1、高中化学基础实验专题复习一、高中教材三大气体制备装置的连接1、Cl2 的实验室制备系统2、SO2 的实验室制备系统 3、NH3 的实验室制备系统 4、实验装置选择的思路: 二、气体的制备1、常见气体制备的反应原理试剂的选择:以实验室常用药品为原料,依据制气原理,选择方便、经济、安全的试剂,尽量做到有适宜的反应速率,且所得气体比较纯净。如:用锌粒与酸制取氢气,一般选择稀硫酸,而不用稀盐酸,原因是盐酸是挥发性酸,制取的氢气中常混有 HCl 气体气体名称反应原理收集方法氯气(Cl2)MnO2+4HCl(浓 MnCl2+Cl2+2H2O2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+
2、8H2O向上排空气法、排饱和食盐水法氨气(NH3)2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCl2+2NH3+2H2O向下排空气法二氧化硫(SO2)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O向上排空气法、排饱和 NaHSO3 溶液乙烯( )C2H5OH +H2O排水法乙炔(C2H2)CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2排水法氧气(O2)2H2O2 2H2OO22KMnO4K2MnO4+MnO2+O2排水法、向上排空气法二氧化碳(CO2)CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O向上排空气法、排饱和 NaHCO3 溶液氢气(H2)Zn+H2SO4=ZnSO4+H2,Zn+2
3、HCl=ZnCl2+H2排水法、向下排空气法硫化氢(H2S)FeS+H2SO4=FeSO4+H2S,FeS+2HCl=FeCl2+H2S向上排空气法、排饱和 NaHS 溶液二氧化氮(NO2)Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O向上排空气法一氧化氮(NO)Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O排水法氯化氢(HCl)NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+2HCl向上排空气法2、气体的发生装置(1)装置的选择:由反应物的状态,反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定(2)加热操作要求使用可燃性气体(如 H2、CO、CH4 等),先用原料气赶走系统内的
4、空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H2 还原 CuO 的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却反应装置类型装置图适用气体注意事项固、固加热型O2、NH3 等试管要干燥试管口略低于试管底加热时先均匀加热再固定加强热用高锰酸钾制取氧气时,需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2、HCl、SO2等加热烧瓶时要垫石棉网反应物均为液体时,烧瓶内要加沸石或碎瓷片固、液不加热型、 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时,漏斗下端管口要插入液面以下启普发生器只适用于块状固体与液体的反应,反应不需要加热且气体不溶于水
5、使用分液漏斗既可增强装置的气密性,又可控制加入液体的速度3、 气体的净化装置 (1)判断气体中的杂质方法:凡是反应物中有易挥发性液体,如盐酸、浓硝酸、溴水等,制得的气体中一定含有相应的杂质 HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的,如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时,由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2 和水蒸气(2)除杂原则:不损失主体气体;不引入新的杂质气体;在密闭装置内进行;先除易除的杂质气体(3)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性(4)根据试剂选择合适的装置:洗气瓶、球形干燥管、U 形管、硬质玻璃管(5)除杂顺序:
6、先除杂,后除水(6)常见气体的净化实例气体所含杂质净化剂净化装置Cl2HCl饱和食盐水 洗气瓶乙烯SO2、CO2氢氧化钠溶液或碱石灰乙炔H2S硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液CO2HCl饱和碳酸氢钠溶液H2HCl水或氢氧化钠溶液SO2HCl饱和亚硫酸氢钠溶液CO2SO2饱和碳酸氢钠溶液乙烷乙烯溴水O2Cl2氢氧化钠溶液COCO2氢氧化钠溶液氨气H2O碱石灰干燥管乙烯SO2、CO2碱石灰COCO2 或 H2O碱石灰N2O2灼热的铜网 硬质玻璃管CO2O2CO2CO灼热的氧化铜4、气体的干燥:气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气,实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程);气体干燥的关键是选择干燥剂,并
7、根据干燥剂的状态选择干燥装置,常用的装置有洗气瓶、干燥管等类型液体干燥剂固体干燥剂固体干燥剂装置常见干燥剂浓 H2SO4 (酸性、强氧化性)无水氯化钙 (中性)碱石灰 (碱性)可干燥的气体N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2 等可干燥除 NH3 以外的所有气体可干燥 NH3 及中性气体不可干燥的气体氨气、硫化氢、溴化氢、碘化氢等氨气氯气、硫化氢、氯化氢、二氧化硫、二氧化碳等5、气体的收集装置收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应或难溶于水与空气不反应且密度比空气的大与空气不反应且密度比空气的小收集装置适用的
8、气体H2、O2、NO、CH4、C2H4 等Cl2、CO2、NO2、SO 2H2、NH36、 尾气处理装置 (1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害(2)处理方法:转化处理:一般根据气体的相关性质,用溶液吸收或点燃使它们变为无毒、无害、无污染的物质,使其转化为非气态物质或无毒物质。实验室中常见有毒气体的处理方法如表所示Cl2SO2NO2H2SHClNH3CO、H2NONaOH 溶液硫酸铜溶液或NaOH 溶液水水或硫酸溶液点燃与氧气混合后通入 NaOH 溶液直接排入空气中:主要是针对无毒、无害气体的处理。如:N2、O2、CO2 等(3)吸收原则:能充
9、分吸收气体;不能倒吸(4)常见装置吸收溶解度较小的尾气(如:Cl2 等)用图 D 装置吸收溶解度较大的尾气(如:HCl、NH3 等)用图 B、C 装置 (防倒吸)CO、H2 等气体可用点燃或收集的方法除去,用图 A、E 装置(5)防倒吸装置(以氨气吸收为例)液体容纳:图甲、乙原理相同,当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减小,吸收液上升到漏斗或干燥管中,导致烧杯中液面下降;使漏斗口、干燥管脱离液面,吸收液受自身重力作用又流回烧杯内,从而防止吸收液倒吸安全瓶:如图丙所示,当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液进入安全瓶,从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器,起到防倒吸作用间接吸收:如图丁所示,N
10、H3、HCl 等易溶于水却不溶于 CCl4 的气体,在 CCl4 中形成气泡,增大与水的接触面积,进行间接吸收,可以达到防倒吸的目的气压平衡:如图戊所示,为防止反应体系的压强减小引起吸收液的倒吸,可以在密闭系统中连接一个与大气相通的液封玻璃管, 保持瓶内压强等于大气压而防止倒吸三、创新型实验改装 1、气体制备装置的创新(1)试管形状的创新改进的目的:用于加热易熔化的固体物质的分解,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流如:草酸晶体受热分解制取 CO2 气体(2)“固(液)液 D 气体”装置的创新图 A 的改进优点是能控制反应液的温度图 B 的改进优点是使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便
11、于液体顺利流下(3)“固体液体气体”装置的创新2、集气装置的创新排液集气装置饱和食盐水收集 Cl2饱和 NaHCO3 溶液收集 CO2饱和 NaHS 溶液收集 H2S四氯化碳收集 HCl 或 NH3(1)装置从 a 管进气 b 管出水可收集难溶于水的气体,如 H2、O2 等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体装置储气式集气。气体从橡胶管进入,可将水由 A 瓶排入 B 瓶,在瓶 A 中收集到气体 3、集气装置的创新排空集气装置4、 球形干燥管多种应用 (1)干燥管可作干燥、吸收及检验装置干燥管内盛无水硫酸铜时,可用于检验水蒸气干燥管内盛碱石灰可吸收 HCl、Cl2、SO2 等有毒气体可用
12、于定量测定气体的质量,定量测定时,有时需要考虑空气中的成分对测定的影响,所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管,目的是防止空气中的水蒸气、二氧化碳等对定量测定产生干扰(2)球形干燥管用途的创新创新装置使用说明装置为尾气吸收装置,原理类似于倒置在水中的漏斗装置为简易的过滤器,可净化天然水。如果去掉上边两层,可用于活性炭对液体中色素的吸附实验装置为一简易的启普发生器,可用于 H2、CO2 的制取,也可用于铜与硝酸的反应5、一瓶多用 5、 防潮处理装置:制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如:FeCl3、Al2S3、AlCl3 等),往往在装置的末端再接一个干燥装置, 以防止空气中水蒸气的进入6
13、、 量气装置:装置 D 在读数时应上下移动乙管,使甲、乙两管液面相平,反应前后甲管中的液面差值即为气体体积7、 冷凝回流装置 (冷凝回流的目的:提高原料的利用率)当反应物易挥发时,为防止反应物过多挥发损耗,可进行冷凝回流甲相当于空气冷凝,乙、丙是用水冷凝,注意水从下口流入,上口流出9、气体的混合装置使反应的气体混合均匀;根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例;干燥气体四、 常见气体制备的反应原理 1、 氯 气 的 实 验 室 制 法 (1) 反应原理:MnO2+4HCl(浓 MnCl2+Cl2+2H2O(实验室通常用该法制 Cl2)2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5
14、Cl2+8H2O(快速制取 Cl2,不需要加热)(2)发生装置:“固+ 液D气”型(3)实验仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、洗气瓶、 集气瓶(4)装置图:(5)净化装置(洗气):除去 Cl2 中少量 HCl、水蒸气,可先通入饱和食盐水除去 HCl,再通过浓 H2SO4(或 P2O5 或 CaCl2)除去(6)收集装置:用向上排空气法或排饱和食盐水法(Cl2 不溶于饱和食盐水) (7)尾气处理装置:用强碱溶液吸收多余氯气,防止污染空气(不能用水代替)(8)验满方法:观察法(黄绿色)湿润的淀粉KI 试纸(变蓝色)湿润的蓝色石蕊试纸(先变红后褪色)浓 NH3 水, 3Cl2
15、+8NH3=6NH4Cl+N2(9)实验室用 MnO2 和浓盐酸制取 Cl2 时应注意以下四点为了减少制得的 Cl2 中 HCl 的含量,加热温度不宜过高,以减少 HCl 的挥发必须用浓盐酸加热才可反应,稀盐酸不反应实验结束后,先使反应停止并排出残留的 Cl2 后,再拆卸装置,避免污染空气尾气吸收时,用 NaOH 溶液吸收 Cl2,不能用澄清石灰水吸收,因为溶液中含 Ca(OH)2 的量少,吸收不完全(10)氯气的工业室制法工业制法:电解饱和食盐水:2NaCl+2H2O2NaOH+H2+Cl2电解熔融氯化钠:2NaCl(熔融)2Na+Cl22、 氨的实验室制法 (1)反应原理:2NH4ClC
16、a ( O H ) 2 C a C l 2 2 N H 3 2 H 2 O (2)发生装置:“固+ 固D 气”型,与制取氧气的发生装置相同 (3)装置图:(4)净化装置:用碱石灰干燥 (5)收集装置:NH3 极易溶于水 密度比空气小,所以只能用向下排空气法收集(管口塞一团棉花,避免空气对流)(6)尾气处理装置:用水吸收多余的氨气,注意防止倒吸(7)检验方法:用润湿的红色石蕊试纸检验用沾有浓盐酸的玻璃棒检验,产生白烟(8)验满方法:将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,若试纸变蓝,说明氨气已收集满将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口,出现大量白烟,则证明氨气已收集满(9)实验室制取氨气时注意事项氨气干燥时:
17、不能用 CaCl2、P2O5、浓硫酸作干燥剂,因为 NH3 能与 CaCl2 反应生成 CaCl28NH3。P2O5 与浓硫酸均能与 NH3反应,生成相应的盐。所以 NH3 通常用碱石灰干燥制取氨气所用的铵盐不能用硝铵、碳铵。因为加热过程中 NH4NO3 可能发生爆炸性的分解反应,发生危险;而碳铵受热极易分解产生 CO2,使生成的中混有较多 CO2 杂质消石灰不能用固体 NaOH 或固体 KOH 代替,原因是:a、NaOH、KOH 具有吸湿性,易结块,不利于产生 NH3b、在高温下也能腐蚀试管收集 NH3 时所用的仪器必须干燥,导气管要插入管底;试管口要塞一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球,可减小
18、NH3 与空气的对流速度,使收集的气体纯净,同时也可避免污染空气(10)实验室制取少量 NH3 的两种简易方法 (快速制 NH3 的方法)方法化学方程式气体发生装置加热浓氨水NH3H2ONH3+H2O浓氨水+固体 NaOH浓氨水中存在以下平衡:NH3H2ONH3H2ONHOH,加4入固态碱性物质(如 CaO、NaOH、碱石灰等),消耗水且使 c(OH)增大, 使平衡逆向移动,同时反应放热,促进 NH3H2O 的分解浓氨水+固体 CaONH3H2O+CaONH3+ Ca(OH)2烧碱或生石灰的作用:一是增大溶液中的 OH浓度,二是溶解或反应放热,促使 NH3H2O 转化为 NH3(11)氨的工业
19、制法:N23H22NH33、二氧化硫的制备(1)反应原理:Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2+H2O(2)发生装置:“固+ 液D气”型(3)装置图:(4)净化装置:通入浓 H2SO4 (除水蒸气)(5)收集装置:向上排气法(6)尾气处理装置:用强碱溶液吸收多余 SO2,防止污染空气 (SO2+2NaOHNa2SO3+H2O )(7)检验方法:先通入品红试液,褪色,加热后又恢复原红色4、乙烯的实验室制法(1)药品及其比例:无水乙醇、浓硫酸 (体积比为 1:3)(2)反应原理: CH3CH2OH CH2CH2 + H2O有机副反应:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 +
20、H2O无机副反应:C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2+ 2CO2+ 9H2O(3)发生装置:“l + lg”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽)(4)收集装置:排水法 (乙烯的收集方法不能用排空气法,因为乙烯的密度和空气接近,使收集的乙烯不纯净)(5)注意事项:反应条件:170C、浓 H2SO4反应物的用量:乙醇和浓硫酸体积比为 1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率,使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量加入药品的顺序:碎瓷无水乙浓硫酸,混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,
21、 并用玻璃棒不断搅拌浓硫酸:催化剂和脱水剂碎瓷片的作用:防暴沸温度计的位置:温度计的水银球要插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应温度为 170,因为需要测量的是反应物的温度在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、脱水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成 CO2、C (因此试管中液体变黑),而浓硫酸本身被还原成 SO2,故制得的乙烯中混有 CO2、SO2、乙醚等杂质,必须通过浓 NaOH 溶液(或碱石灰) 后,才能收集到比较纯净的乙烯若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忘记加碎瓷片,应先停止加热,冷却到室温后,在补加碎瓷片实验结束时,要先将导气管从
22、水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸石棉网加热,以防烧瓶炸裂 5、乙炔的实验室制法 (1)反应原料:电石(CaC2)、饱和食盐水 (2)反应原理:CaC2+2H2OC2H2+Ca(OH)2 (注意不需要加热)副反应:CaS2H2O=Ca(OH)2H2SCa3P26H2O=3Ca(OH)22PH3Ca3As26H2O=3Ca(OH)22AsH3(3)发生装置:“S + g”型(不能用启普发生器)(4)收集装置:排水法或向下排空气法(5)注意事项电石与水反应很剧烈,为了得到平稳的乙炔气流:a、 常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度); b、分液漏斗控制流速; c、导管口塞棉花,防止泡沫喷出生
23、成的乙炔有臭味的原因:夹杂着 H2S、PH3、AsH3 等特殊臭味的气体,可用 CuSO4 溶液或 NaOH 溶液除去杂质气体反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么? a 、 反 应 放 出 的 大 量 热 , 易 损 坏 启 普 发 生 器 ( 受 热 不 均 而 炸 裂 ) b、反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量 CaC2 进入启普发生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用 6、氧气的制备MnO2(1)反应原理:2KClO3 = 2KCl+3O22KMnO4 K2MnO4 +MnO2 + O22H2O2 2H2O+O2(2)发生装置:
24、“固+ 固D 气”型、“S + lg”型(3)装置图:略微向下倾斜的大试管,加热(4)收集装置:排水法或向上排气法 (5)检验方法:带火星木条,复燃 7、二氧化碳的制备 (1)反应原理:CaCO3+2HClCaCl2+CO2+H2O (2)发生装置:“S + g”型 (3)装置图:(4)净化装置:通入饱和 NaHCO3 溶液(除 HCl),再通入浓 H2SO4(除水蒸气)(5)收集装置:向上排气法(6)尾气处理装置:用强碱溶液吸收多余 CO2(7)检验方法:通入澄清石灰水,变浑浊8、氢气的制备(1)反应原理:Zn+H2SO4=ZnSO4+H2(2)发生装置:“S + g”型(3)装置图:(4)
25、净化装置:通入浓H2SO4 (除水蒸气) (5)收集装置:排水法或向下排气法 (6)尾气处理装置:用酒精灯点燃或用气球收集 (7)检验方法:点燃,淡蓝色火焰,在容器壁上有水珠 9、硫化氢的制备 (1)反应原理:FeS+2HClFeCl2+H2SFeS+H2SO4FeSO4+H2S(2)发生装置:“S + g”型(3)装置图: (4)净化装置:先通入饱和 NaHS 溶液(除 HCl),再通入固体 CaCl2 或 P2O5 (除水蒸气)(5)收集装置:向上排气法 (6)尾气处理装置:用强碱溶液吸收多余 H2S,H2S+2NaOH=Na2S+H2O 或 H2S+NaOH=NaHS+H2O(7)检验方
26、法:能使湿润的醋酸铅试纸变黑10、二氧化氮的制备(1)反应原理:Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2+2H2O(2)发生装置:“S + g”型(3)装置图:分液漏斗、圆底烧瓶 (或用大试管、锥形瓶)(4)收集装置:向上排气法(5)尾气处理装置:用强碱溶液吸收 (2NO2+2NaOHNaNO2+NaNO3+H2O)(6)检验方法:红棕色气体,通入 AgNO3 溶液颜色变浅,但无沉淀生成11、一氧化氮的制备(1)反应原理:Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2O(2)发生装置:“S + g”型(3)装置图:分液漏斗、圆底烧瓶(或用大试管、锥形瓶)(4)收集装置:排水法
27、(5)尾气处理装置:通入足量的氧气,再用强碱溶液吸收(6)检验方法:无色气体,暴露于空气中立即变红棕色12、氯化氢的制备 (1)反应原理:NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+2HCl(2)发生装置:“固+ 液D气”型(3)装置图:(4)净化装置:通入浓硫酸(除水蒸气)(5)收集装置:向上排气法 (6)尾气处理装置:用强碱溶液吸收(7)检验方法:通入 AgNO3 溶液,产生白色沉淀,再加稀 HNO3 沉淀不溶13、一氧化碳的制备(1)反应原理:HCOOHCO+H2O 浓硫酸对有机物的脱水作用 在蒸馏烧瓶里加入浓硫酸,在分液漏斗里盛放甲酸(2)发生装置:“l + lDg”(3)装置图:分液漏斗
28、,圆底烧瓶(4)净化装置:通入浓硫酸(除水蒸气)(5)收集装置:排水法(6)尾气处理装置:用酒精灯点燃或用气球收集 (7)检验方法:点燃,蓝色火焰,无水珠,产生气体能使澄清石灰水变浑浊14、喷泉实验的原理实验操作是:打开橡皮管上的夹子,挤压滴管的胶头,则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶,形成喷泉(1)喷泉实验的原理因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应,使瓶内压强减小,形成压强差,大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉(2)能形成喷泉的条件从原理上讲,气体要易溶于水或易与水反应,以形成足够大的压强差;从实验条件上讲,烧瓶内气体要充满,气体和仪器均要干燥,装置的气密性要好(3)可以形成喷泉的组合液体是水时,NH3、HCl、SO2、NO2O2 等气体均可;液体是 NaOH 溶液时,Cl2、CO2、H2S、SO2 等气体均可。另外 SO2 和氯水、CH2=CH2 与溴水等组合也可形成喷泉。总之,组合条件是:气体在溶液中的溶解度很大或通过反应,使气体的物质的量迅速减小,产生足够的压强差(负压)(4)产生压强差的方法一般有:一是使烧瓶外气压增大,烧瓶内气压不变;二是使烧瓶外气压不变,烧瓶内气压减小。上述形成喷泉的组合选用的是第二种方法19