1、化学高考题分类目录J单元 化学实验J1 化学实验常见仪器与基本方法9 2019四川卷 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器a的名称是_；E中的试剂是_(选填下
2、列字母编号)。A稀H2SO4BNaOH溶液C饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2S
3、O4。(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。9.(1)分液漏斗B(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重结晶解析 .(1)a为分液漏斗，E中试剂用来吸收SO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过
4、滤，洗涤，干燥，得到产品。. (1)Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。122019新课标全国卷 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶
5、液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体12B解析 容量瓶只能在室温下使用，不能用烘箱烘干，A项错误；滴定管使用前，要先用标准液润洗，减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致待测液增多，影响测定结果，C项错误；若加水超过容量瓶的刻度线，需重新实验，D项错误。10 2019新课标全国卷 下列图示实验正确的是() A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B碳酸氢钠受热分解 10D解析 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜
6、，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。5 2019江苏卷 下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()甲乙丙丁A用装置甲制取氯气B用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O5C解析 用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A项错误；装置乙中进气管不对，并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的， B项错误；二氧化锰难溶于水，可用过滤的方法分离
7、二氧化锰和氯化锰溶液，C项正确；MnCl24H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D项错误。11 2019海南卷 下列关于仪器使用的说法正确的是()A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口D振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞11AD解析 A项，滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，正确；B项，锥形瓶可隔着石棉网加热，错误；C项，水银球不可以高于蒸馏瓶支管口，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，防止漏液，正确。6 2019全国卷 下列叙述正确的是()
8、A锥形瓶可用作加热的反应器 B室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中C配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高D用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低6A解析 锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器，A项正确；室温下铁遇浓硫酸发生钝化，因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸，B项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度，会造成所加水偏多，浓度偏小，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，相当于将待测液稀释，当待测液为酸时，所测结果偏大，当待测液为中性时，不产生误差，D项错误。 9 2019安徽卷 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是()选项实验目的主要仪器试剂A分离Br2和C
9、Cl4的混合物分液漏斗、烧杯Br2和CCl4的混合物、蒸馏水B鉴别葡萄糖和蔗糖试管、烧杯、酒精灯葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液C实验室制取H2试管、带导管的橡皮塞锌粒、稀HNO3D测定NaOH溶液的浓度滴定管、锥形瓶、烧杯NaOH溶液、0100 0 molL1盐酸9.B解析 因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。6 2
10、019北京卷 下列试剂中，标签上应标注和的是()AC2H5OH BHNO3CNaOH DHCl6B解析 乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性，A错误；既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸，B正确；氢氧化钠只有腐蚀性，没有氧化性，C错误；氯化氢为气体，一般不用试剂瓶盛装，D错误。29 2019全国卷 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：H2OH2SO4 NH4HSO4Cu(OH)2 H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%
11、硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗B漏斗C烧杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂
12、中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。29(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应解析 (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结
13、晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为100%95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。26 (13分)2019新课标全国卷 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 mi
14、n。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量
15、乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。ab.cd.(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。26(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析 (2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。
16、(3)洗涤、分液后有机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b正确。(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，而实际生成乙酸异戊酯3.9 g，其产率为100%60%。(8)若从130 开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。10 2019山东卷 下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器
17、)正确的是()A配制溶液 B中和滴定 C制备乙酸乙酯 D制备收集干燥的氨气10C解析 配制溶液定容时使用胶头滴管，A项错误；中和NaOH待测液需要标准酸溶液，图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管，B项错误；C项正确；收集氨气的导气管应插入试管底部，D项错误。31 (20分)2019山东卷 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(
18、1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a
19、烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。31(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理答案均可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaC
20、l2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)解析 (1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2) 反应()2反应() 反应()3可得该转化过程的总反应：2Na2SNa2SO33SO2=3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为21。(3)为减少SO2的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速
21、率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求；烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2S2O3，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na2SO4，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO(包含S2O与盐酸反应生成的SO)，然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO的结论，进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。9 2019天津卷 Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3(aq)S(
22、s)Na2S2O3(aq)实验步骤：称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器a的名称是_，其作用是_。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是_。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_。.测定产
23、品纯度准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 molL1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2OI2=S4O2I(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：_。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_mL。产品的纯度为(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)_。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_。9(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4(4)S
24、2O2H=SSO2H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H解析 (1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是Na2SO4；检验产品中是否含有Na2SO4，即检验SO是否存在，需要防止SO的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定，发生歧化反应：2
25、HS2O=SSO2H2O所致。(5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。(6)起始读数为0.00 mL，终点读数为18.10 mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10 mL0.00 mL18.10 mL；根据2Na2S2O35H2O2S2OI2，得n(Na2S2O35H2O) 2n(I2)20.100 0 molL118.10103 L3.620103 mol，则产品的纯度100%100%。(7)S2O被Cl2氧化成SO，Cl2被还原为Cl，首先根据化合价升降总数相等写出S2O4Cl22SO8Cl，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O4Cl25H2O=2SO8Cl
26、10OH。4 2019重庆卷 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的Fe3，选用、和4B解析 茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确；检验Fe3一般用KSCN溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D项正确。 62019海南卷 NaOH溶液滴定盐酸实验中，不必用到的是()A酚酞 B圆底烧瓶C锥形瓶 D碱式滴定管6B解析 NaOH溶液
27、滴定盐酸的实验中需要用酚酞作指示剂，需要用锥形瓶作酸碱反应的反应容器，需要用碱式滴定管确定所消耗标准NaOH溶液的体积，故A、C、D均需要，B不需要。J2 物质的分离、提纯与检验102019海南卷 下列关于物质应用和组成的说法正确的是()AP2O5可用于干燥Cl2和NH3B“可燃冰”主要成分是甲烷和水CCCl4可用于鉴别溴水和碘水DSi和SiO2都用于制造光导纤维10BC解析 NH3是碱性气体而P2O5是酸性氧化物，A项错误；CCl4可以从溴水和碘水中分别萃取出Br2和I2，且二者在CCl4中的颜色不同，C项正确；光导纤维的主要成分是SiO2，D项错误。5 2019海南卷 下列除杂操作可行的是
28、()A通过浓硫酸除去HCl中的H2OB通过灼热的CuO除去H2中的COC通过灼热的镁粉除去N2中的O2D通过水除去CO中的CO25A解析 浓硫酸可吸收水分且不与HCl反应，A项正确；H2和CO均可以与灼热的CuO反应， B项错误；N2和O2均可以与灼热的镁粉反应，C项错误；用水除去CO2的过程会引入新杂质水蒸气，D项错误。42019重庆卷 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的Fe3，选用、和4B解析 茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A
29、项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确；检验Fe3一般用KSCN溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D项正确。22019重庆卷 下列实验可实现鉴别目的的是()A用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液2C解析 SO2、SO3均能与KOH反应，都没有明显现象，A项错误；Br2(g)、NO2都是红棕色气体且有强氧化性，都能氧化KI而生成I2，使淀粉显蓝色，B项错误；偏铝酸的酸性弱
30、于碳酸，CO2通入偏铝酸钠溶液中生成氢氧化铝沉淀，醋酸酸性强于碳酸，CO2通入醋酸钠溶液无现象，C项正确；氯化钡和硝酸银反应生成氯化银沉淀，与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀，现象相同不能鉴别，D项错误。28 2019浙江卷 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6
31、溶液悬浊液Ca(C6H12O7)2请回答下列问题：(1)第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是_。ABC制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是_。A新制Cu(OH)2悬浊液B酸性KMnO4溶液CO2/葡萄糖氧化酶DAg(NH3)2OH溶液(2)第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。(3)第步需趁热过滤，其原因是_。(4)第步加入乙醇的作用是_。(5)第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水B热水C乙醇D乙醇水混合溶液28(1)BC(2)提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反
32、应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D 解析 (1)反应需在55 的恒定温度下进行，故需要用水浴加热，同时还要不断地滴加溴水，故B正确；因KMnO4还能氧化OH，B项淘汰；A、D中试剂价格较高，故最佳试剂是O2/葡萄糖氧化酶。(2)CaCO3能与葡萄糖酸、HBr反应而CaCl2(属于强酸盐)不能与葡萄糖酸反应，故不能用CaCl2代替CaCO3，另外CaCO3过量时可确定葡萄糖酸、HBr能完全转化为钙盐。(3)过滤的目的是除去没有反应完的CaCO3，由表中数据知，葡萄糖酸钙在冷水中的溶解度小于在
33、热水的溶解度，故趁热过滤的目的是防止葡萄糖酸钙部分结晶析出。(4)步骤得到的滤液中含有葡萄糖酸钙、CaBr2，由于前者微溶于乙醇而后者易溶于乙醇，故加入乙醇后可降低葡萄糖酸钙的溶解度，促使其结晶析出。(5)洗涤的目的是除去残留的溴化钙，最后还要除去乙醇，故应选用D项。92019四川卷 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4
34、。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器a的名称是_；E中的试剂是_(选填下列字母编号)。A稀H2SO4BNaOH溶液C饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂
35、从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。9.(1)分液漏斗B(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3
36、)重结晶解析 .(1)a为分液漏斗，E中试剂用来吸收SO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。. (1)Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随
37、温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。10 2019新课标全国卷 下列图示实验正确的是() A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B碳酸氢钠受热分解 10D解析 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。29 2019全国卷 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：H2OH2SO4 NH4HSO4Cu(OH)2 H2O制备苯乙酸的装置示
38、意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗B漏斗C烧杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuC
39、l22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。29(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应解析 (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三
40、口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为100%95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。10 2019全国卷 下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧10.B
