1、有机磷农药检测的特点农产品/食品质量安全检测技术主讲教师：浙江经贸职业技术学院 阙斐 3 有机磷农药的特点1 1有机磷农药的检测技术2 2有机磷农药残留检测方案制定3 3目录页CONTENTS PAGE 4 1有机磷农药的特点有机磷农药简介有机磷农药的结构有机磷农药的理化特性有机磷的毒性过渡页TRANSITION PAGE 5 一、有机磷农药简介有机磷农药的特点有机磷类农药是含磷的有机物，有的还含硫、氮元素，其大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物，具有广谱高效、易降解、价格低廉等优点。6 一、有机磷农药简介有机磷农药的特点1937年，德国的施拉德（G.Schradev）首次在拜耳实验室发现具有杀虫活
2、性的有机磷化合物有机磷农药仍是当今农药的主要类别之一，几乎遍及农药的所有领域。有机磷类农药已成为杀虫剂三大支柱之一其残留物带来了严重的环境污染有机磷氨基甲酸酯拟除虫菊酯 7 一、有机磷农药简介有机磷农药的特点有机磷70%其他30%销售量 8 一、有机磷农药简介有机磷农药的特点2011年20071993撤销（撤回）苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷10种农药的登记证、生产许可证停止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺等高毒有机磷农药的生产和销售敌敌畏等被列入了环境优先污染物“黑名单”低毒高效 9 二、有机磷农药的结构 有机磷农药的特点X 表
3、示=O 或=SP=O，如敌敌畏、氧化乐果等P=S，如甲拌磷、甲基嘧啶磷等有机磷农药的结构通式为：(R2)Z(R1)PX=R1、R2 表示甲氧基(CH3O-)或乙氧基(C2H5O-)Z 表示卤基、烷氧基或其他取代基等 10 三、有机磷农药的理化特性 有机磷农药的特点 有机磷农药大多呈油状或结晶状，工业品呈淡黄色至棕色，除敌百虫和敌敌畏之外，大多是有蒜臭味。一般不溶于水，易溶于有机溶剂,如苯、丙酮、乙醚、三氯甲烷及油类，对光、热、氧均较稳定，遇碱易分解破坏。敌百虫例外，敌百虫为白色结晶，能溶于水，遇碱可转变为毒性较大的敌敌畏。市场上销售的有机磷农药剂型主要有乳化剂、可湿性粉剂、颗粒剂和粉剂四大剂型
4、。近年来混合剂和复配剂已逐渐增多。11 四、有机磷农药的毒性有机磷农药的特点 12 2有机磷农药的检测技术色谱检测技术快速检测技术过渡页TRANSITION PAGE 13 有机磷农药的检测技术色谱检测技术GCHPLCGC-MSHPLC-MSTLCCE一、色谱检测技术 14 有机磷农药的检测技术色谱检测技术GCHPLCGC-MSHPLC-MSTLCCE一、色谱检测技术 15 NPD含氮、磷FPD含硫、磷PFPD使用小体积燃烧池、低燃气流速产生脉冲火焰滤去碳氢化合物信号，选择性高ECD对有机磷灵敏度不高，应用较少有机磷农药的检测技术一、色谱检测技术检测限可以达到10-12 mol/L 16 有机
5、磷农药的检测技术色谱检测技术GCHPLCGC-MSHPLC-MSTLCCE一、色谱检测技术 17 HPLC 检测限比GC高。对于高沸点或热不稳定的农药来说，利用GC 不能实现有效检测，而HPLC 可以达到较好的分离检测效果。它可以分离检测一些分子量较大、极性较强的离子型农药。18 有机磷农药的检测技术色谱检测技术GCHPLCGC-MSHPLC-MSTLCCE一、色谱检测技术 19 20 有机磷农药的检测技术色谱检测技术GCHPLCGC-MSHPLC-MSTLCCE一、色谱检测技术 21 薄层色谱法（Thin-Layer Chromatography）是20世纪30年代发展起来的一种分离和分析方
6、法。所用仪器简单，操作方便，可以普及，但灵敏度不高。检测农药残留时，先用相应的溶剂提取，经过纯化、浓缩后，在薄层硅胶板上展开，显色后进行定性、定量测定。22 有机磷农药的检测技术色谱检测技术GCHPLCGC-MSHPLC-MSTLCCE一、色谱检测技术 23 毛 细 管 电 泳 法（C a p i l l a r y Electropheresis）具有分离效率高、快速、运行成本低、样品用量少等特点，近年来得到了迅速发展。毛细管区带电泳和胶束电泳毛细管色谱（M E C C）非常适用于那些难以用传统的液相色谱法分离的农药残留分析，分离度好，检出限低。24 二、快速检测技术有机磷农药的检测技术免疫
7、分析技术应用普遍放射性免疫分析（R I A）和酶联免疫分析（ELISA）美国化学会（A O A C）已经将免疫分析与气相色谱、液相色谱同时列为农药残留分析的三大支柱技术酶抑制法利用有机磷等类农药对胆碱酯酶的活性抑制作用而建立起来的用于分析其在食品中的残留量的技术操作简便快速，但灵敏度较差，重复性、回收率还需要进一步的提高生物传感器也是基于此原理研究出来的太赫兹（T H z）时域光谱技术能够避免色谱等技术中复杂的前处理过程，能够提供很高的信噪比无损伤分子探测和识别，同时检测速度快 25 3有机磷农药残留检测方案制定查找标准选定标准确定检测方案过渡页TRANSITION PAGE 26 有机磷农药
8、残留检测方案制定 27 一、查找标准有机磷农药残留检测方案制定 在食品伙伴网的标准网页（http:/ 28 一、查找标准有机磷农药残留检测方案制定1、相关性高2、选取国标、或行标 29 二、选定标准有机磷农药残留检测方案制定下载的标准要注意是现行有效的 30 三个标准NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法使用分光光度计，检测精度不满足要求GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法使用玻璃管填充柱NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定比较实用二、选定标准有机磷农药残留检测方案制定 31 三、确定检测方案有机磷农药残留检测方案制定选定标准后，可以咨询检测专家，或者做一些预实验，对标准中的一些试剂用量进行确认，进一步确定具体可行的检测方案。NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
