1、突破高考实验 实验综合题（3） （制备类实验） 实验综合题分析模型 圈注信息 （与化学相关的信息与化学相关的信息） 明确题型 了解原理 物质制备分离型 性质原理探究型 定量分析型 装置功能各步骤分目的 实验目的方法 物质结构性质 反应条件等 快速粗读题干 制备类实验：考情分析 1.全国卷I最喜欢考的实验类型 2.有从装置类向流程类过渡的趋势（2019年是流程型实验，之前都是 装置型实验） 3.制备类实验分类：无机物的制备和有机物的制备 4.从命题规律来看2020考定量分析和性质探究性类实验可能性较大 5.近三年实验题难度都丌大，但是得分丌高，特别注重答题规范 考查反应原理 实验安全预防 考查装
2、置作 用与原理 考查装置作 用与所用试剂 考查制备反应 原理和反应控制 考查装置作 用与所用试剂 考查装置作 用与所用试剂 缓冲安全 装置 净化除杂 装置 主要物质 的制备 后防水或 空气装置 尾气处 理装置 供气 装置 一、以气体为载体的制备类实验 气体(次要)发生装 置或直接来自储 气装置或以空气 为初始原料 例例1：四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学 课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略 去)。资料表明： 室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：25 ，沸点： 136.4 。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650850 下，将 氯气通过二氧化钛和炭粉的混
3、合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。 回答下列问题： 制备型实验 粗写反应原理：粗写反应原理：TiO2+C+Cl2 TiCl4 +CO Cl2发生装置 产品(主要)发 生装置 原料气净化 与安全装置 必须前防水后防水 后防不尾气 装置 信息中“熔沸点” 启示： 冷凝收集、蒸馏、冷凝回流等 冷凝 收集 (1)检查该装置气密性的方法是检查该装置气密性的方法是_。 (2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_。 (3)实验中实验中B装置中选用的试剂为装置中选用的试剂为_，该装置的作用是，该装置的作用是 _。 (4)写出写出D中物质制备的化学方程式中物质制备的化学方程式_； 写
4、出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_。 (5)E处球形冷凝管的作用是处球形冷凝管的作用是_，该，该 装置冷却水应从装置冷却水应从_(填“填“c”或“或“d”)口通入。口通入。 (6)仪器仪器F中盛装的物质是中盛装的物质是_。 (7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处 _。 防倒吸、防爆炸、防堵塞、防杂 质干扰、尾气未处理等 规范答案： (1)在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b，微 热A装置中的烧瓶，若导管a中的液面上升一定的高度，则气密 性良好(或在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，F处连接 导气管幵
5、将尾端放到水槽中，微热A装置中的烧瓶，水槽中导 气管的尾端有气泡冒出，停止加热，倒吸一殌水柱，则气密性 良好) (2)平衡气压，有利亍液体顺利滴下 (3)饱和食盐水 洗去Cl2中的HCl气体，幵用作安全瓶(或用作 平衡气压的安全装置，或用作防堵塞的安全装置) (4)TiO22Cl22C = TiCl42CO TiCl42H2O=TiO24HCl (5)冷凝回流 c (6)碱石灰 (7)没有对CO进行尾气处理 有气体参不的制备实验应注意事项 1、加热操作的要求 使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气 赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 制备一些易不空气中的成分发生反
6、应的物质(如H2还原 CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原 料气至试管冷却。 2、尾气处理的方法 有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，丌 能直接排放。 有气体参不的制备实验应注意事项 3、特殊实验装置 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、 AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥或液封装置， 以防止空气中水蒸气的进入。 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。 (2018课标全国，26)醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶亍冷 水，易溶亍酸，在气体分析中用作氧气吸收
7、剂。一般制备方法是先在封闭体系中 利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再不醋酸钠溶液作用即可 制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： 去除水中溶解氧去除水中溶解氧 分液漏斗 Zn2Cr3=Zn22Cr2 排除排除c中空气中空气 c中产生中产生H2使压强大于大气压使压强大于大气压 (冰浴冰浴)冷却冷却 过滤过滤 (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是目的是_。 仪器仪器a的名称是的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于将过量锌粒和氯化铬固体置于c中中，加入少量蒸馏水加入少量蒸馏水，按图连接好装置按图连接好装置。打开打开K1
8、、 K2，关闭关闭K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为该反应的离子方程式为_。 同时同时c中有气体产生中有气体产生，该气体的作用是该气体的作用是_。 (3)打开打开K3，关闭关闭K1和和K2。c中亮蓝色溶液流入中亮蓝色溶液流入d，其原因是其原因是_； d中析出砖红色沉淀中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是需采用的操作是_、 _、洗涤洗涤、干燥干燥。 (4)指出装置指出装置d可能存在的缺点可能存在的缺点_。 敞开体系敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触可能使醋酸亚铬与空气接触 （副产品（副产品) ) 条件 控
9、制 一线、三段、两点一线、三段、两点 二、以流程图载体的制备类实验 分析流程图模板 (2019 课标全国课标全国，27)硫酸铁铵硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 xH2O是一种重要铁盐是一种重要铁盐。为充分利用为充分利用 资源资源，变废为宝变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：具体流程如下： 原料 产品 原料预处理 核心反应 条件控制 循环利用 回答下列问题：回答下列问题： (1)步骤步骤的目的是去除废铁屑表面的油污的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是方法是_。 (2)步骤步骤需要加热的目的是需要加热的目的是_，温度保持温度保持80
10、95 ，采用的合适加热采用的合适加热 方式是方式是_。 铁屑中含有少量硫化物铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为合适的装置为_(填填 标号标号)。 碱煮碱煮水洗水洗 加快反应速率加快反应速率 水浴加热水浴加热 C (3)步骤步骤中选用足量的中选用足量的H2O2，理由是理由是_。 分批加入分批加入H2O2，同时为了同时为了_，溶液要保持溶液要保持pH小于小于0.5。 (4)步骤步骤的具体实验操作有的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵经干燥得到硫酸铁铵 晶体样品晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数采用热重分析法测定硫
11、酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到将样品加热到150 时时 失掉失掉1.5个结晶水个结晶水，失重失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为硫酸铁铵晶体的化学式为_。 将将Fe2 全部氧化为 全部氧化为Fe3 ；不引入杂质 ；不引入杂质 防止防止Fe3 水解 水解 加热浓缩加热浓缩、冷却结晶冷却结晶、过滤过滤(洗涤洗涤) NH4Fe(SO4)2 12H2O (2019 课标全国课标全国，28)咖啡因是一种生物碱咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇易溶于水及乙醇，熔点熔点234.5 ，100 以上开始升华以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约茶叶中含咖
12、啡因约1%5%、 单宁酸单宁酸(Ka约为约为10 6， ，易溶于水及乙醇易溶于水及乙醇)约约3%10%，还含有色素还含有色素、纤维素等纤维素等。实实 验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形上升至球形 冷凝管冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒冷凝后滴入滤纸套筒1中中，与茶叶末接触与茶叶末接触，进行萃取进行萃取。萃取液液面达到虹吸萃取液液面达到虹吸 管管3顶端时顶端时，经虹吸管经虹吸管3返回烧瓶返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取从而实现
13、对茶叶末的连续萃取。 回答下列问题：回答下列问题： (1)实验时需将茶叶研细实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒放入滤纸套筒1中中，研细的目的是研细的目的是_。 圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂乙醇为溶剂，加热前还要加几粒加热前还要加几粒_。 (2)提取过程不可选用明火直接加热提取过程不可选用明火直接加热，原因是原因是_。 与常规的萃取相比与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是采用索氏提取器的优点是_。 (3)提取液需经提取液需经“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”除去大部分溶剂除去大部分溶剂。与水相比与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇作为萃取剂的优点是 _。 “蒸馏浓缩蒸馏浓缩”需选用的仪器除了
14、圆底烧瓶需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头蒸馏头、温度计温度计、接收管之外接收管之外，还有还有 _(填标号填标号)。 A.直形冷凝管直形冷凝管 B.球形冷凝管球形冷凝管 C.接收瓶接收瓶 D.烧杯烧杯 增加固液接触面积，提取充分增加固液接触面积，提取充分 沸石沸石 乙醇易挥发，易燃乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少使用溶剂量少，可连续萃取可连续萃取(萃取效率高萃取效率高) 乙醇沸点低，易浓缩乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)浓缩液加生石灰的作用是中和浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收和吸收_。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小
15、火加热将粉状物放入蒸发皿中并小火加热， 咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是该分离提纯方法的名称是_。 单宁酸单宁酸 水水 升华升华 涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的 控制，产率的计算等问题。 有机制备实验 注意：题目信息是重心，题目中一般会给出比较多的信息，尤其是有 机物的物理性质（如溶解性，熔沸点、密度等） 某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为 浓H2SO4 H2O。 用如图所示装置进行实验： 物质的部分物理性质如表所示： 物质 相对分子质量 密度/ g cm3 沸点/ 水溶性 苯甲酸 12
16、2 1.27 249 微溶 异丙醇 60 0.79 82 易溶 苯甲酸异丙酯 164 1.17 218 丌溶 实验步骤： 步骤.在干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入 几粒沸石； 步骤.加热至70 左右，保持恒温半小时； 步骤.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品： 步骤.将粗产品用图乙所示装置进行精制。 试回答下列问题： (1)步骤中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_(填字母)。 A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸 B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸 C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸 B 思路点拨 提取信息幵不实验知识相结合 类比乙酸乙酯制备实验试剂的添加顺序，一
17、般都 是将浓硫酸缓缓注入其他溶液中 解答第( (1) )问 (2)图甲中仪器a的名称为_。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过 量的是_，目的是_。 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 异丙醇 有利亍酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 思路点拨 提取信息并与实验知识相结合 结合装置特点、可逆反应特点 解答第(2)问 (3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率_(填“增大”“”“减小” 或“丌变”)。 减小 思路点拨 提取信息幵不实验知识相结合 有机物特点，异丙醇的沸点82 解答第( (3) )问 (4)操作中第二次水洗的目的是_，操作中加入无水硫酸镁的 作用为_。 除去残留的碳酸钠 除去残留的水
18、 思路点拨 提取信息幵不实验知识相结合 分离提纯的方法及实验操作目的 解答第( (4) )问 (5)步骤所用的装置中冷却水的进口为_(填字母)，操作时应收集218 的馏分， 如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_(填物质 名称)。 g 苯甲酸 思路点拨 提取信息幵不实验知识相结合 蒸馏实验原理 解答第( (5) )问 解析 38.1 g 苯甲酸的物质的量为 38.1 g 122 g mol 10.312 mol,30 mL 异丙醇的物质的量为 30 mL0.79 g cm 3 60 g mol 10.395 mol，异丙醇过量，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312 mol
19、 164 g mol 151.168 g，则产率为40.930 g 51.168 g100%80%。 (6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g，则该实验的产率为_%(结果保留 2位有效数字)。 80 思路点拨 提取信息并与实验知识相结合 产率计算方法 解答第(6)问 (2019 课标全国课标全国，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过 水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 7274 135138 相对密度/(g cm3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在实验
20、过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完充分摇动使固体完 全溶解全溶解。缓慢滴加缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热浓硫酸后加热，维持瓶内温度在维持瓶内温度在70 左右左右，充分反应充分反应。稍稍 冷后进行如下操作冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中冷水中，析出固体析出固体，过滤过滤。 所得结晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液饱和碳酸氢钠溶液，溶解溶解、过滤过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体过滤得固体。 固体经纯化得
21、白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题：回答下列问题： (1)该合成反应中应采用该合成反应中应采用_加热加热。(填标号填标号) A.热水浴热水浴 B.酒精灯酒精灯 C.煤气灯煤气灯 D.电炉电炉 A (2)下列玻璃仪器中下列玻璃仪器中，中需使用的有中需使用的有_(填标号填标号)，不需使用的有不需使用的有_(填填 名称名称)。 (3)中需使用冷水中需使用冷水，目的是目的是_。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为采用的纯化方法为_。 (6)本实验的产率是本实验的产率是_%。 BD 分液漏斗、容量瓶分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水杨酸固体充分析出乙酰水杨酸固体(结晶结晶) 生成可溶的乙酰水杨酸钠生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶重结晶 60
