1、实验题目:肉桂酸的制备实验目的:了解肉桂酸的制备原理和方法;掌握回流、水蒸气蒸馏等操作实验原理:利用Perkin反应,将苯甲醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热,可以制得,-不饱和酸。 主要试剂及产品的物理常数:(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度:克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106.12无色液体1.54501.044-26178-179乙酸酐102.08无色刺激液体1.39001.082-73138-140肉桂酸148.16无色结晶1.248133-134300实验流程:安装仪器_称取_填加药品_水蒸气蒸馏装置_重结晶装置等在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾,
2、 3.0mL新蒸馏的苯甲醛,5 .5mL 乙酸酐,振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管,侧口其一装上温度计,另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流,反应液始终保持在150170,使反应进行1h(回流1h)。实验药品及仪器装置250mL三口烧瓶、空气冷凝管、温度计( 250)、500mL枝管烧瓶(水蒸气蒸馏用)、蒸馏头、直形冷凝管、接受弯头、锥形瓶、烧杯(200 mL)、喷灯、石棉网、铁环、铁架台、调压器。加热套等问题讨论:1 苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截
3、取170180馏分供使用。2 乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸,故本实验所需的醋酐必须在实验前进行重新蒸馏。3 由于有二氧化碳放出,反应初期有泡沫产生。4 肉桂酸有顺反异构体。通常制得的是其反式异构体。5Perkin反应所用仪器必须彻底干燥(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂,但是不能用无水碳酸钠。回流时加热强度不能太大,否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间,可以在回流结束之前的30min开始加热枝管烧瓶使水沸腾,不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤,布式漏斗要事先在沸水中取出,动作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失。肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。