1、第二章 食品样品的采集保存和处理1、食品中无机元素的测定：可分为湿消化法和干灰化法。2、湿消化法：是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使得测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。3、干灰化法：是将食品放在瓷坩埚中，先在电炉上使样品脱离水，炭化，再置于500C-600C的高温中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下的无机物供测定用。4、扩散法：加入某种试剂使待测物生成气体而被测定，通常在扩散皿中进行。5、顶空法：常与气相色谱法联用，通常可分为静态和动态分析法。静态顶空分析法是将样品置于密闭系统中，恒温加热一段时间达平衡后，
2、取出蒸气相用气相色谱法分析样品待测成分的含量。动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，并收集于吸附柱中，经热解析或溶剂解析后进行分析。6、固相萃取：实际上就是柱色谱分离方法。在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过小柱时，待测成分被吸留，用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质，然后用一种选择性的溶剂将待组分洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。第三章 食品营养成分分析1粗脂肪：用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分与脂肪混合在一起。故称粗脂肪。2总脂肪：在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中结合脂肪游离出来再用有
3、机溶剂萃取后所测得的脂肪。3维生素：维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物。4膳食纤维：指存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。5粗纤维：表示食物中不能被烯酸、稀碱、有机溶剂所荣解，不能为人体消化利用的物质。6食品：各种供人食用或饮用的成品或饮料，以及传统是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的药品。7营养价值：食品中所含的营养素和能量能满足人体营养需要的程度。8食品中的营养素成分主要有：蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。9蛋白质主要来源于肉类、豆类、粮谷类。脂肪主要来源于油料作物和肉类。碳水化合物主要来源于粮谷类。维生素ADE主要来源于油脂类，维生素E
4、在植物油中含量较多。维生素B1在粮谷类外皮中含量较多，B2在内脏中较多。10食品中的三大营养素：蛋白质、脂肪、维生素。11测定食品中营养素成风的意义：1、了解食物中营养素的含量，评价食品品质的优劣和食品的营养价值。2、指导人们对不同食物进行科学搭配，设计和实施营养改善计划。3、控制和管理食品加工生产运输储存环节提供技术指导。12食品中水分的测定作用：1、溶剂2、电解质电离、3、生化反应介质4、物质运输水分存在状态：结合水；游离水：滞化水，毛细管水，自由流动水。13食品中水分的测定方法：直接法：直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法。间接法：卡尔费休法。1、 直接干燥法：95-105常压干燥
5、 适合：热稳定、不含挥发组分。2、 减压干燥法：40-55kpa 50-602-3h 适合：高果糖、高脂肪等结合水较多 ，易分解的3、 蒸馏法：根据蒸馏出水的体积计算含量， 适合：热敏性，易挥发组分，含水较多样品。4、 卡尔费休法：碘氧化二氧化硫时，需要定量的水参加反应的原理测定液体固体气体的含水率。测定过程中要注意是否有足够吡啶和甲醇。14蛋白质和氨基酸测定必须氨基酸：苯丙色赖蛋，苏缬亮异亮。平均含氮量：16% 蛋白质换算因子：6.25粗蛋白：由凯氏定氮法测得的蛋白质。凯氏定氮法原理：样品与硫酸（消化）硫酸钾（提高沸点）硫酸铜（催化剂）一起加热消化，使蛋白质分解，产生的氮与硫酸结合生成硫酸铵
6、。然后在氢氧化钠作用下，经水蒸发蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后，再以盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质的含量。注意事项：1、所用溶液应用无氨蒸馏水配制2、消化时不要用强火应保持和缓沸腾，以免消化不完全。3、不能漏气4、完毕后应先将冷凝管移走再蒸一分钟关热源，否则倒吸。食品中氨基酸的测定氨基酸分析仪法（GB）原理：食品中蛋白质经盐酸水解 成游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮产生颜色反应，再经分光光度法测定氨基酸的含量。可同时测定16种氨基酸。不适合蛋白质含量低的水果蔬菜饮料等食品。15食品中脂肪的测定:食品中脂肪以游离态为主，结合态较少。必须脂肪酸：
7、多不饱和脂肪酸中的亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸。1、索氏提取法：原理：在索氏脂肪提取器中，以有机溶剂如乙醚石油醚等提取食品中脂肪，称残留物的质量，即可测得样品的脂肪含量。适合游离态脂类含量较高结合态脂类含量少的样品。说明：乙醚的沸点低，溶解脂肪的能力比石油醚强，缺点是可饱和水分。石油醚具有较高沸点，提取的成分比较接近食品中所含脂类。样品中应无水无醇无过氧化物。检查是否有过氧换物：取乙醚，加碘化钾溶液用力振摇若出现黄色则证明有过氧化物存在。2、酸水解法：食品样品经酸水解后，使其中的结合脂肪转变为游离脂肪，再用乙醚萃取由此测得的脂肪称为总脂肪。适于各类食品中脂肪测定，不宜测高糖类食品，因糖类遇强酸易
8、氧化。样品处理水解提取烘干称重。16食品中碳水化合物的测定碳水化合物是由碳、氢、氧组成的一大类化合物。分为单糖、双糖、多糖。单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖。双糖：蔗糖、乳糖、麦芽糖。多糖：淀粉、纤维素还原糖（直接法测）：单糖、麦芽糖、乳糖 非还原糖（间接法测）：蔗糖、多糖还原糖的测定：利用他们的醛基或酮基在碱性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜，再根据氧化亚铜的量测定糖量，因此还原糖可直接测定。最常用直接滴定法和高锰酸钾滴定法（GB）1、 直接滴定法：样品滴定碱性酒石酸铜-红色氧化亚铜沉淀，达到终点时，稍微过量还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样品液消耗体积，计算还原糖量。说明：滴定必须在沸腾条件下进
9、行：可加速反应速度；防止空气进入氧化。17蔗糖的测定：样品处理酸水解测定还原糖换算。18维生素作用：1抗氧化2、机体内各种辅酶或辅酶前体的组成部分3、遗传调节因子4、具有某些特殊功能。脂溶性：ADEK 水溶性：B族和维C维A：类视黄素 对酸不稳定，B胡萝卜素含量除以6等于维A含量。维E：生育酚，对碱不稳定B1：硫胺素（抗神经炎）参与糖代谢及乙酰胆碱代谢B2：核黄素，对光敏感。B3：泛酸 B5：烟酸 B6：比多素（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）B7：生物素 B11：叶酸 B12：钴胺素 维C：抗坏血酸19食品中锌的测定：二硫腙分光光度法和原子吸收分光光度法20食品中钙的测定 ：钙是人体中含量最丰富的矿
10、物元素，原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。钙含量高时用EDTA法，PH12-14钙与EDTA定量生产配合物，终点指示剂为钙红指示剂，溶液从紫红色变成纯蓝色即到终点。金属离子可用KCN掩蔽，Fe用柠檬酸钠。21食品中硒的测定：氢化物原子荧光光谱法22食品中碘测定：最常用的是三氯甲烷萃取分光光度法。碘溶于三氯甲烷成粉红色在510nm处比色。灰化时加入氢氧化钾的作用：是食品中的碘形成难挥发的碘化钾，防止碘在高温灰化时挥发损失。第四章 保健品功效成分的检验1.保健品：指具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。特征：首先必须是食品、具有特定保健功能、要与药品区分开。2.保健食品的基本技术
11、要求：功能有效、安全无毒、配方科学、生产工艺合理。3皂苷的测定：皂苷分为甾体皂苷和三萜皂苷。人参皂苷属于后者，分为皂苷三醇、皂苷二醇、齐墩果酸型。皂苷功能：（1）.抑制过氧化脂质生成，防止动脉硬化，抗衰老。（2）免疫调节（3）抗疲劳分光光度法（GB/T）测定原理：提取物中总皂苷在酸性条件下与香草醛生成有色化合物，以人参皂苷Re为标准，与560nm波长处比色测定。皂苷测定还可以选用高效液相色谱法（GB/T）4.黄酮类化合物泛指拥有15个碳原子的多元酚化合物，其中两个芳环之间以一个三碳链相连，其中骨架可用C6-C3-C6表示。分析方法：分光光度法(GB/T)，荧光分光光度法，气象色谱法和高效液相色
12、谱法、高效毛细管电泳法及示波极谱法。5.粗多糖的测定，单糖组成的大分子物，有抗肿瘤和病毒的作用。测定方法：苯酚-硫酸分光光度法原理：食品中的粗多糖用乙醇沉淀，再用碱性硫酸铜沉淀后，与苯酚-硫酸反应显色，于485nm波长处与葡聚糖作标准，比色定量。乙醇出去水溶性单糖，硫酸铜沉淀除去多聚糖。6.原花青素是一大类多酚化合物的总称，由不同数目的黄烷-3-醇或黄烷-3，4-二醇聚合而成，按聚合度大小，称为低聚原花青素，高聚原花青素。主要来源：葡萄籽，功能：抗氧化。分析方法：铁盐催化分光光度法(GB/T)。原理：原花青素经热酸处理，并在硫酸铁铵的催化下，水解生成红色的花青素离子。在最大吸收波长546nm处
13、测定吸光度值。严格控制标准液和样液的温度与水解时间。7.景天苷非重点，自己看第5章食品添加剂的分析1食品添加剂：指为改善食品品质延长食品保质期以及满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学或人天然物质。在我国，营养强化剂也属于食品添加剂。营养强化剂是指为增强营养成分而加入食品中的天然或人工合成的属于天然营养范围的食品添加剂。2食品添加剂的要求：1）食品添加剂应经过食品安全性毒理学评价程序证明在允许使用的范围和限量内对人体无害。长期摄入后不致引起慢性中毒。2）食品添加剂在进入人体后，最好能参加人体正常代谢，或能被人体正常解毒过程解毒后全部排出体外，或因不能被消化道吸收而全部排出3）加入食品添加剂以后
14、的产品质量必须符合卫生要求，各项理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应限制其最高允许量，对食品的营养成分不应有破坏作用4）食品添加剂在达到加入目的后，最好能在后续加工烹调过程中被破坏或排除，而不被人体摄入。3食品中糖精(钠)的测定：国标法1）高效液相色谱法最常用2）薄层色谱法3）离子选择电极法高效液相色谱法原理：样品加热除去二氧化碳和乙醇调节PH至近中性过滤后采用高效液相色谱法经C18柱分离，紫外检测器在230nm 波长下测定，根据保留时间定性，峰面积定量。4食品中甜蜜素的测定国标法：1气相色谱法2高效液相色谱法3薄层色谱法5食品中防腐剂的测定：山梨酸和苯甲酸的测定，国标法1气相
15、色谱法2高效液相色谱法3薄层色谱法6食品中着色剂的检测：国标法：高效液相色谱法（快速、灵敏，可同时测多种合成元素）7食品中抗氧化剂的检验：丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯，国标法：气相色谱法和薄层色谱法8我国允许的天然素：1焦糖2红曲米3甜菜红4虫胶红5B-胡萝卜素雅番茄红素9食品中漂白剂的检验：分为氧化型漂白剂（过氧化氢，漂白粉等）和还原型漂白剂（亚硫酸钠，焦亚硫酸钠，低亚硫酸钠，二氧化硫等），食品中主要使用还原型漂白剂10食品中亚硫酸盐测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，中和滴定法，碘量法，离子色谱法等11盐酸副玫瑰苯胺法的原理（550nm）：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物，再与甲醛
16、及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量第六章1x 食品中农药残留是指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。2食品中农药残留的来源（1）施用农药对农作物的直接污染.(2)农作物从污染环境中吸收农药.(3)通过食物链污染食品。3农药残留的分析程序（1）样品采集（2）样品预处理（3）样品制备（4）分析测定4 样品前处理：提取、净化、浓缩（1）提取方法：浸渍法、捣碎法、索氏提取法提取法、加速溶剂萃取法，其他。（2）净化方法：柱色谱法、液-液萃取法、皂化法、磺化法、纸色谱法和薄层色谱法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法(3)浓缩：直接水浴浓缩法、气流吹蒸浓缩法、
17、减压蒸馏浓缩法5食品中六六六、滴滴涕残留量的测定：(1）.气相色谱发：提取净化后用气相色谱-电子捕获检测器测定，与标准对照品比较，以保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。(2）.薄层色谱法：有机溶剂提取，旋转蒸发器检验浓缩，浓硫酸磺化法净化。薄层点样展开后，喷硝酸银显色剂，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，概略定量。6有机磷农药测定：样品经处理后，有机磷农药组分经气相色谱住分离进入火焰光度检测器，在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光谱。检测该波长光线的强度，用色谱峰保留事件定性，峰高或峰面积定量。7动物性食品中氨基甲酸酯农药残留量测定：式样经提取、净化、浓缩、定
18、容、微孔滤膜过滤后进样，用反向高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。8植物性食品中拟除虫菊酯残留量测定：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获检测器-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入电子捕获检测器中产生电信号相应，用保留事件定性，峰高或峰面积定量。第八章霉菌霉菌：是菌丝体比较发达而又没有较大子实体的一部分真菌的通称霉菌产毒条件;水分，ph值，环境温度，湿度，通气条件等因素影响水分1718%，湿度8090%，温度2530%，一般来说霉菌产毒温度低于最适生长温度污染食品的评定;1霉菌污染度。即单位重量或
19、容积的食品污染霉菌的量2食品中霉菌菌相的组成。存在霉菌的种类及相对构成黄曲霉毒素：aft黄曲霉、寄生曲霉产生的一类代谢产物，具有极强毒性、致癌性，主要污染粮食、油料作物。花生、玉米最严重。作用部位肝脏。肝实质细胞坏死、胆管增生国标：薄层色谱法、酶联免疫吸附法、微柱筛选法薄层测定：定性，硅胶g薄板，用丙酮-三绿甲烷8+92展开365nm三氟乙酸确证定量;四点，第一点标准0.04ug|ml，10ul。其他三点不同体积样液，看荧光强度酶联免疫：吸附抗原+抗体与待测样品+酶标二抗+酶底物反应显色或双抗夹心法微柱筛选法，测aft总量赭曲霉毒素;曲霉菌和青霉菌产生。Ota冷时由纯绿青霉产生。温暖是赭曲霉产
20、生。国标薄层色谱法展青霉素存在于腐烂水果及其制品，国标双向薄层扫描定量测定法脱氧雪腐镰刀菌烯醇don和雪腐镰刀菌烯醇niv存于小麦，呕吐毒素，国标薄层、免疫测定t-2毒素污染小麦、玉米、大麦、燕麦。引起白细胞减少，国标酶联免疫吸附法玉米赤霉烯酮zen，f2毒素有类雌激素作用，国标，薄层色谱法黄曲霉：-确证实验做法，样品和标准都无荧光，薄层板未制好标准有，样品和标准无，样品中有荧光猝灭物质标准和样品有，样品无，确证样品中不含Aft第九章（1）铅来源：1植物通过根部直接吸收土壤中溶解状态的铅2食品在生产、加工、包装、运输过程中接触到的设备、工具、容器及包装材料都可能含铅，而进入食品3工业三废污染环
21、境，从而污染食品。（2）铅可损伤脑组织、造血器官和肾脏，危害较大（3）石墨炉原子吸收光谱法原理：样品经干灰化或酸消化后，注入石墨炉中，高温原子化后吸收波长283.3nm共振线，一定浓度范围内，吸光度值与铅浓度成正比，标准曲线法定量。（4）样品处理：压力消解罐消解法，干灰化法，过硫酸胺灰化法、湿消化法。（5）二硫腙分光光度法：样品经消化后，PH8.5-9.0时，铅离子与二硫腙生成红色配合物，经三氯甲烷萃取后510nm测定吸光度值，标准曲线法定量。（6）砷单质毒性小，化合物都有毒，无机砷为剧毒物，毒性3价大于5价（7）硼氢化物还原光度法：样品经消化后，当溶液中H+浓度大于1.0mol/L时，加入碘
22、化物-硫脲结合加热，将五价砷还原为三价砷，用硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢，用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇为吸收液，砷化氢将Ag+还原为单质，溶液呈黄色，在波长400nm处测定吸光度值，标准曲线法定量。（8）汞毒性有机大于无机，冷原子吸收光谱法吸收253.7nm波长的共振线。（9）镉是一种蓄积性毒物，主要蓄积与肝和肾，主要损害肾脏、骨骼和消化系统。（10）N-亚硝基类化合物薄层色谱法：分别用二氯化钯、二苯胺试剂、格氏试剂和茚三酮试剂进行显色（11）苯并芘：间接致突变性，被带（+）活性剂吸附如活性炭。荧光分光光度法：读取样品、标准、空白与406nm、（406-5）、（406+5）nm处的荧光强度。
23、第十章(1)粮食熏蒸剂残留检测鉬蓝分光光度法：磷化物遇水和酸放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中，被氧化成磷酸，在与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，加氯化亚锡还原成蓝色化合物鉬蓝，与标准系列比较。 气相色谱法马拉硫磷等有机农药经有机溶剂提取后，色谱柱分离，进入火焰光度检测器，在富氢火焰上燃烧，分解成HPO碎片，同时发射出波长526nm的特征光，通过滤光片选择后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经放大后被记录下来。比较样品与标准品的峰高或锋面积，计算马拉硫磷量。铜络合物分光光度发-马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，在与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量。分光光度
24、法氯化苦被乙醇钠分解生成亚硝酸盐，在弱酸性溶液中与对氨基苯磺酸进行重氮化，然后再与N-1-萘基乙二胺盐酸偶合生成紫红色化合物，在538nm波长处测吸光度，与标准系列比较定量。（2）油脂酸败及高温劣变油脂由于含有杂志或在不适宜条件下久藏而发生一系列化学变化和感官性状恶化。（3）过氧化值-油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含量。（4）酸价-中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的毫克数。（5）羰基价-油脂酸败时产生含有醛基和酮基的化合物总量。（6）极性组分-食用油脂在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，产生比正常油脂分子甘油三酯极性更大的一些成分的总称（7）过氧化值测定滴定法-在冰乙酸存在下，油脂中过
25、氧化物与碘化钾反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠的用量计算油脂的过氧化值（8）羰基价的测定-油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反应生成腙，在碱性条件下转变为醌式结构，显酒红色，在波长440nm处测定吸光度，计算羰基价（9）极性组分的测定-经过煎炸的油脂通过硅胶柱，用石油醚-乙醚洗脱液洗脱。其中的甘油三酯首先被洗脱，挥去溶剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量则为极性组分的质量（10）食品腐败变质-一般是指食品在以微生物为主的各种因素作用下，所发生的食品成分与感官性状的变化，从而使食品降低或丧失食用价值。（11）食品中甲基汞-酸提取琉基棉法
26、样品加氯化钠研磨后，加入铜盐置换出与组织结合的甲基汞，用盐酸完全萃取后，经离心或过滤，将上层清液调至PH3-3.5，过琉基棉柱，此时有机汞和无机汞均被载留在琉基棉上，用PH3-3.5的水去洗去杂质，然后用盐酸选择性的洗脱甲基汞。以苯萃取甲基汞，用带电子捕获检测器的气相色谱仪分析。或用碱性的氯化亚锡将甲基汞还原成汞蒸气，随载气输入测汞仪进行测定。（12）水产品中组胺测定分光光度法：样品中的组胺用正戊醇提取后，在弱碱性条件下与重氮盐发生反应，生成橙色的偶氮化合物，与标准系列比较定量。13甲醇品红亚硫酸分光光度法：甲醇在酸性条件下，被高锰酸钾氧化成甲醛，过高的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰用草酸还
27、原除去，甲醛用品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，在最大吸收波长590nm处测定吸光度值，与标准比较，计算出酒样中甲醇的含量。14 酒中氰化物 异烟酸吡唑酮分光光度法酒样中氰化物在酸性条件下蒸馏出来并吸收与碱性溶液中，在PH7.0溶液中，氯胺T能将氰化物转为氯化物，氯化物再与异烟酸吡唑酮作用，生成蓝色化合物，与标准系列比较定量。第11章 食品中转基因成分的检验1. 转基因食品中存在的外源DNA包括载体，目的基因，调控元件（启动子，终止子，增强子），标记基因和报告基因。2. 根据检测目的和检测结果特异性水平的不同，可分4类方法：1.初筛实验2.基因特异性实验3组成结构特异性试验4插入位点构成特异性实
28、验3. 转基因食品中外援基因表达产物的检测方法有酶联免疫吸附法，蛋白印记法，纸色谱或柱色谱法。4. 检测芯片的应用1食品中转基因成分的筛选2转基因食品品系或品种的鉴定3.转基因食品基因重组构成元件的分析5. 表达芯片的应用主要是评价其安全性，即外源基因插入到受体植物基因组后是否产生了非期望效应. 食品检验第13章1）化学性食物中毒：是指摄入了含有化学性有毒有害物质的食品或把有毒有害物质误做食品摄入后，出现的以急性或亚急性中毒症状为主的疾病。2）化学食物中毒快速检验程序中的样本的采集：1.样本采集的原则：尽可能的采集含毒最多的部位。2.采集量：一般应取分析量的3倍，供测定，复核和留作物证保存。3.样品的保存和运输 4.采样者的自身防护3）雷因许氏试验的原理：金属铜在盐酸溶液中能使砷，汞化合物还原成元素状态或生成铜的化合物，沉于铜的表面，显示出不同的颜色光泽。反应式: As2O3 + 6HCL2Ascl3 +3H2O2Ascl3 +6CuCu3As2 +3Cucl2 Hgcl2 +CuHg(CU) +Cucl2 Cu3As2灰黑色Hg(CU) 银白色
