1、目录目录 第一章、仪器原理第一章、仪器原理 第二章、仪器结构介绍第二章、仪器结构介绍 第三章、仪器分析操作介绍第三章、仪器分析操作介绍 第四章、仪器保养、维护及维修第四章、仪器保养、维护及维修第一章、仪器原理第一章、仪器原理基本原理基本原理 金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电测定，进行所含元素的定量方法。分析试样测定，进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发，这时产生的光通过聚光使用光源电源激发，这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，透镜由入口狭缝
2、进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电光谱线，使用仪器上的光电 倍增管将光转化倍增管将光转化成电流。成电流。第二章、仪器结构介绍第二章、仪器结构介绍 一、相关定义光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定。
3、分析试样：供检测用试样。标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。(二)仪器结构 打印机 显示器 分光室 键盘 主机 发光室 测光室真空泵 氩气 稳压电源 第三章、仪器分析操作介绍第三章、仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量计 激发时流量标记为10升氩气流量调节旋钮（待机时为1升）检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。（注意：
4、氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。（注意：仪器待机时流量为1L/Min；仪器分析工作时流量为10L/Min，须检查调整。）电源：检查稳压电源器电压是否稳定，是否在220V225V范围？检查各电源线接口是否牢固、接口正确？检查打印机纸是否足够、是否安装好，传输系统是否完好？二、仪器启动操作 2.1仪器启动的准备：2.1.1打开稳压电源开关（拨到ON位置），检查电压稳定性及电压值；2.1
5、.2打开仪器面板上的主电源开关（MAIN）；2.1.3打开仪器面板上的光源开关(SOURCE)、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）（注意：本公司仪器温氩近制在40 1）；2.1.4打开氩气瓶的通气阀开关，检查氩气余量及流量；2.1.5打开真空泵开关（按绿色按钮），启动真空泵；2.1.6打开数据处理系统及打印机电源 2.1.7进入ADS系统画面，待气室真空显示OK，按F1键（F1 ON），再按F9键进入分析画面；系统软件的进入方式系统软件的进入方式 在在DOSDOS系统中，系统中，C C：EXEEXE盘符下，输入盘符下，输入ADS000ADS000，回车，回车，进入分析软件，这
6、时的界面显示的是软件的版本号和进入分析软件，这时的界面显示的是软件的版本号和输入密码，不用输入密码直接点回车两次。进入仪器输入密码，不用输入密码直接点回车两次。进入仪器状态检查界面（状态检查界面（Instrument checkInstrument check），），其中其中Vacuum(Vacuum(真空，真空度真空，真空度)后面显示后面显示OKOK，PhotodetectorPhotodetector (PMT)High Voltage(PMT)High Voltage（光电倍增管高压）下，有光电倍增管高压）下，有F1 F1 ONON，F3 OFFF3 OFF两个标记，此时绿色的光标应在两
7、个标记，此时绿色的光标应在F1 ONF1 ON上，如果不在说明负高压没有加上，不能进行分析，上，如果不在说明负高压没有加上，不能进行分析，应点应点F1F1，加上负高压。如果在日常分析中，遇到红色加上负高压。如果在日常分析中，遇到红色的警告字符（的警告字符（HVHV）时，表明负高压掉了，可在分析时，表明负高压掉了，可在分析界面下按界面下按F12F12推出系统，重新按上述步骤进入。在上推出系统，重新按上述步骤进入。在上述界面下点击述界面下点击F9F9进入分析界面进入分析界面 在上述界面下点击在上述界面下点击F9F9进入主界面。光标在进入主界面。光标在ST-NOST-NO（规格组）后面。按规格组）后
8、面。按ShifeShife+F4+F4，用上下键选择用上下键选择规格组，选中后回车。（也可以自己输入。）规格组，选中后回车。（也可以自己输入。）进入分析界面，这时的光标在规格组上，用回进入分析界面，这时的光标在规格组上，用回车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置，车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置，输入炉号和分析者的名字。然后开始分析，每输入炉号和分析者的名字。然后开始分析，每个样子至少打两点，得到平均值，要求所有的个样子至少打两点，得到平均值，要求所有的元素不允许出现红字（元素不允许出现红字（R R）（）（包括包括FE1FE1，FE2FE2），），这里要注意一下。这里要注意一下。AN
9、AN值代表电极放电次数。值代表电极放电次数。TANTAN值代表总放电次数。每根电极值代表总放电次数。每根电极ANAN值不得超过值不得超过200200次，即每个班上班后必须检查次，即每个班上班后必须检查ANAN值看剩余次数值看剩余次数是否足够本班使用，如果不够应立即更换电极。是否足够本班使用，如果不够应立即更换电极。三、仪器分析前的检查三、仪器分析前的检查 3.1入口狭缝确认 入口狭缝 3.2 两点标准化：3.2.13.2.1 按按 S h i f t+F 2S h i f t+F 2 键 进 入 工 作 菜 单，选 择键 进 入 工 作 菜 单，选 择 2 2 P i o n tP i o n
10、 t RecalibrationRecalibration 二点标准化分析二点标准化分析，按，按ENTERENTER进入；进入；3.2.23.2.2在规格组在规格组ST-NOST-NO 中输入欲分析的规格组名称或用中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4Shift+F4键进行规格组选择。键进行规格组选择。3.2.33.2.3在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称，在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称，选择相应标准试样，放入发光台平台上，准备激发；选择相应标准试样，放入发光台平台上，准备激发；3.2.43.2.4按要求激发，任务完成后，按按要求激发，任务完成后，按F3F
11、3计算，计算结果会自动对计算，计算结果会自动对原工作曲线进行较正，原工作曲线进行较正，AlphaAlpha为为系数（系数（0.80.8到到1.21.2之间，如果不之间，如果不在此范围，应重做），在此范围，应重做），BetaBeta为为系数。系数。3.2.53.2.5任务完成后，按任务完成后，按F9F9键回复键回复 含有率分析含有率分析 画面待命；画面待命；3.3控样校正在分析画面中，按Shift+F2Shift+F2键进入工作菜单，选键进入工作菜单，选择择Master Master curveRecalibcurveRecalib,在规格组在规格组ST-NOST-NO 中输中输入欲分析的规格组
12、名称或用入欲分析的规格组名称或用Shift+F4Shift+F4键进行规键进行规格组选择格组选择,在发光台上放好控样，按要求激发，在发光台上放好控样，按要求激发，任务完成后，按任务完成后，按F3F3计算，计算结果会自动对原计算，计算结果会自动对原工作曲线进行较正，计算控样校正系数工作曲线进行较正，计算控样校正系数ACAC值和值和MCMC值，要求值，要求ACAC值在值在0.8-1.20.8-1.2范围内校正有效，范围内校正有效，否则重做。否则重做。3.4仪器分析 在分析界面下，选好规格组，将炉号和分析者输入相应的位置，将试样放入发光室平台上，用压片压紧，按F1键或发光室上的起动按钮（绿色按钮 S
13、TART），进行激发；激发完成后，按要求更换激发点，再重复激发动作，直到任务完成；按F5键保存，如需将结果打印，按F4键直接打印。按F6键传输。发光平台 压片激发口 3.5仪器停机操作 3.5.1在含有率分析画面，按Shift+F1键，选择维护Maintenance；3.5.2按ENTER键进入，选择装置维护Instrument；3.5.3按ENTER键进入电脑显示画面，按F3键，选择退出负高压（F3 OFF），并关闭主机电源；3.5.4按真空泵停止按钮（红色按钮 STOP）,关闭氩气瓶出口阀；以上为日常短时间停机时操作步骤，下面为长时间停机（3天以上）时操作步骤：3.5.5关闭仪器面板上的光
14、源开关（SOUCRE）、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）；3.5.6关闭仪器主电源；3.5.7关闭稳压电源开关。第四章、仪器保养、维护及维第四章、仪器保养、维护及维修修一、仪器日常保养内容：1.1各电源线接口是否牢固，是否接线正确？1.2氩气余量是否足够？流量上否正常？1.3入口狭缝距离是否正确？1.4氩气增压器水量理否足够？水质是否干净？1.5温控器显示温度是否为40？1.6分析室内是否保持在235？1.7真空泵油位是否正常？1.8仪器表面无灰尘。二、相隔时间段保养项目 2.1电极再生：仪器激发（放电）200次，对电极进行研磨再生；电极棒 电极座旋钮 电极座 按此方向旋转
15、，可卸下电极支架 关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）；打开发光室的门，利用专用工具电极规夹夹住电极棒，拧松电极座上的锁紧螺母，取出电极棒（注意：在松开螺母后，不可松开专用夹具，以免电极棒掉入电极座内）；利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入夹嘴内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；关好发光室门，接通开关面板上的光源电关（SOUCRE）。然后进行电极标准化放电。2.2发光台清扫 仪器激发（放电）3000次后，须进行发光台清扫保养；关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）；打开发光室门，利用专用工具取出电极棒
16、及电极座；将电极座拆下后，将密封圈拆下，用纱布对电极座进行擦拭干净，不可用砂纸打磨；取出电极座上的密封圈，将电极座嘴、密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干净后，将密封圈抺上真空硅脂放入相应位置；注意：经常使用的垫片是有正反面的不可放反。利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净；将电极座装回发光台上；将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入电极空隙规内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；关闭发光室，接通光源开关（SOUCRE）。然后进行电极标准化放电。2.3透光镜清扫 仪器激发（放电）3000次后，须对透光
17、镜进行清扫：或Fe1的强度低于5.5时清扫。关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）。建议也关掉真空泵。打开发光室门，握住手柄，将透光镜向上拉，至镜片可见；用专用工具透镜装卸工具，将聚光透镜取出；用沾有酒精的纱布或擦相机纸擦除聚光透镜上的污垢，然后用干净干的纱布轻轻擦拭；如果污垢严重，可用牙膏擦拭；用专用工具将聚光透镜旋回透光镜板上；握住手柄将透光镜板压下（注意：在拉出透光镜后，不得将未装聚光镜片的架压下）；关闭发光台门，打开光源开关、真空泵开关。透光镜 用手拉出镜架 镜片 用手压回镜片架2.4电极间隙的控制 仪器激发（放电）半年后，须对间隙进行重调：退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、
18、仪器面板上光源发关（SOURCE）（注意：此项工作必须将光源开关关掉）；打开光源室的护板，取出电极架上的电极棒，利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。研磨后，在电极架上放上电极长度规，最左端靠近电极架；将再生电极或新电极放上电极架，电极棒尖紧靠电极规，然后拧紧螺丝；取下电极规，锁上面板；关闭发光台门，打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。2.5控温用风扇及加热器的清扫 仪器激发（放电）一年后，须进行清扫。退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关（SOURCE）、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE），主电源开关（MAINE）。摘开仪器
19、正面的面板，用吸尘器进行清扫。注意：动作要轻，不可碰坏电路板，并且注意安全。安上面板，按开机顺序开机，待温度稳定在40度后在进行工作。2.6真空泵泵油更换 仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油。关闭真空泵开关（红色按钮 STOP），关闭氩气通气阀开关；拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及排油口锁油螺母；让油从排油口排出，排油过程中，可短时间起动真空泵开关，让真空泵短时间运转，让油排得干净点；油排完后，拧紧排油口螺母，将新油从加油口加入（加油过程中注意：加油加到标准油位即可，不可加入太多或太少）；加完油后，将加油口锁紧螺母拧紧；拧开氩气通气阀并起动真空泵开关（绿色按钮 START）。2.72.7灯试验灯试验 在含有率分析画面上，按Shift+F1进入功能菜单，选择维护；按ENTER进入，选择装置维护；按ENTER进入，选择灯试验，按ENTER进入；按F1键进行灯试验，直到试验完成；检查测试结果，检查MVC值，要求所有元素的此值均小于0.1,符合要求后，按F9键回复含有率分析画面待命：如果有错误，进行检查，直到检查好为止。
