1、考向突破一考向突破一 以物质制备为载体的综合实验题以物质制备为载体的综合实验题 1无机物制备题的常考方向 2有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品 按程序实验拆卸仪器。 (2)加热操作的要求 使用可燃性气体(如 H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热， 以防止爆炸。 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H2还原 CuO 的实验)，反应结束时，应先 熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。 (3)尾气处理的方法 有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
2、(4)特殊实验装置 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如 Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接 一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。 3有机物制备实验综合题设问角度及过程分析 涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产 率的计算等问题。 题组一 无机物的制备实验综合题 1水合肼(N2H4 H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是 一 种重 要的化 工试 剂 。 利用 尿素法 生产 水合 肼的 原理为 ：CO
3、(NH2)2 2NaOH NaClO=N2H4 H2ONa2CO3NaCl。 实验 1：制备 NaClO 溶液。(已知：3NaClO= 2NaClNaClO3) (1)图甲装置中烧瓶内发生反应的化学方程式为_ _。 (2)用 NaOH 固体配制溶质质量分数为 30%的 NaOH 溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有 _(填字母)。 a烧杯 b容量瓶 c玻璃棒 d烧瓶 (3)图甲装置中用冰水浴控制温度的目的是_ _。 实验 2：制取水合肼。 (4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分 N2H4 H2O 会参与 A 中反应并产生大量氮气，降低 产品产率。写出该过程反应生成氮气的化
4、学方程式：_。 充分反应后，蒸馏 A 中溶液即可得到水合肼的粗产品。 实验 3：测定馏分中水合肼的含量。 (5)称取馏分 3.0 g，加入适量 NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的 pH 保持在 6.5 左右)， 加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加23 滴淀粉溶液，用0.15 mol L 1 的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4 H2O2I2=N24HIH2O)。 滴定时，碘的标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是_(填字母)。 a锥形瓶清洗干净后未干燥 b滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡 c读数时
5、，滴定前平视，滴定后俯视 d盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液 实验测得消耗 I2溶液的平均值为 20.00 mL，馏分中水合肼(N2H4 H2O)的质量分数为 _。 答案 (1)MnO24HCl(浓)= MnCl2Cl22H2O (2)ac (3)防止 NaClO 受热分解，影响水合肼的产率 (4)N2H4 H2O2NaClO=N23H2O2NaCl (5)酸式 d 25% 解析 (2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。 (4)N2H4 H2O 被 NaClO 氧化为 N2，NaClO 的还原产物是 NaCl，据此可写出氧化还原反应的 方程式。 (5)碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管
6、。 a 项无影响；b 项滴定后有气泡，读取体积偏小；c 项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏 小；d 项读取体积偏大。 2I2 N2H4 H2O 0152010 3 mol 1 20.152010 3 mol 则水合肼的质量分数 1 20.152010 3 mol50 g mol110 3.0 g 100%25%。 2二氯化二硫(S2Cl2)可作硫化剂、氯化剂。常温下是一种黄红色液体，沸点 137 ，在潮湿 的空气中剧烈水解而发烟。S2Cl2可通过硫与少量氯气在 110140 反应制得，氯气过量则 会生成 SCl2。 (1)选用以下装置制取少量 S2Cl2
7、(加热及夹持装置略)： 仪器 m 的名称为_。 装置连接顺序：A_。 A 中发生反应的化学方程式为_。 B 中玻璃纤维的作用是_。 D 中的最佳试剂是_(填字母)。 a碱石灰 b浓硫酸 cNaOH 溶液 d无水氯化钙 (2)S2Cl2遇水剧烈水解，生成 SO2、HCl 和一种常见的固体。 该固体是_。 甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、 品红溶液、NaOH 溶液，该方案_(填“可行”或“不可行”)，原因是_ _。 (3)乙同学按如下实验方案检验 S2Cl2是否含有杂质： 取 1.25 g 产品，在密闭容器中依次加入足量水、双氧
8、水、Ba(NO3)2溶液，过滤； 往的滤液中加入足量 AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为 2.87 g。 则产品中氯元素的质量分数为_，由此可知产品中_(填“含有”或“不含 有”)SCl2杂质。 答案 (1)直形冷凝管 C B E D MnO24HCl(浓)= MnCl2Cl22H2O 增大硫与氯气的接触面积，加快反应速率 a (2)S(或硫) 不可行 SO2易被硝酸 氧化生成 SO2 4，既难于检验 SO2，又干扰 HCl 的检验 (3)56.8% 含有 解析 (1)制取少量 S2Cl2：装置 A 制备氯气，装置 C 除去氯气中混有的水蒸气，B 中发生氯 气与硫单质的反应，装置
9、 E 冷凝并收集产物，装置 D 用于吸收未反应完的氯气和阻止空气中 的水蒸气进入收集装置。(2)S2Cl2遇水剧烈水解，生成 SO2、HCl 和一种常见的固体， S2Cl2 SO2，硫元素化合价升高，根据氧化还原反应中化合价有升有降，则该固体为 S 单 质。二氧化硫被氧化为硫酸根离子，硫酸银微溶，会干扰氯离子的检验。(3)S2Cl2中氯元 素的质量分数为 71 135100%52.6%，SCl2 中氯元素的质量分数为 71 103100%68.9%，样品 中的氯元素质量由 AgCl 固体计算，与之比较即可。 3过氧化钙(CaO2)是白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等，可用作分析试剂、医用防腐
10、 剂以及消毒剂等。 实验 1：制备过氧化钙(CaO2) 某实验小组拟选用如图甲所示装置(部分固定装置略)制备过氧化钙(CaO2)。 (1)请选择必要的装置， 按气流方向的连接顺序为_(填仪器接口的字母编号， 装置 可重复使用)。 (2)实验步骤：检验装置的气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体， 加热药品；反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；拆除 装置，取出产物。 步骤的操作目的是_。 实验 2：制备 CaO2 8H2O 利用反应Ca2 H 2O22NH38H2O=CaO2 8H2O2NH 4， 在碱性环境下制取CaO2 8H2O 的装置如图乙所示：
11、(3)装置 A 中发生反应的化学方程式为_； NH3在 Ca2 和 H 2O2的反应过程中所起的作用是_。 (4)仪器 C 的名称为_；反应结束后，经_(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获 得 CaO2 8H2O。检验 CaO2 8H2O 是否洗涤干净的操作为_。 (5)装置 B 中用冰水浴控制温度，其可能原因是_。 (6)测定产品 CaO2 8H2O 的含量： 准确称取a g 产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI 晶体，再滴入少量2 mol L 1 硫酸溶液，充分反应； 向上述锥形瓶中加入几滴_(填指示剂名称)； 逐滴加入浓度为 c mol L 1 的 Na2S2O3溶液，滴定
12、至终点，记录数据，重复上述操作 2 次， 得出三次平均消耗 Na2S2O3溶液的体积为 V mL，则 CaO2 8H2O 的质量分数为 _(写出表达式即可)。(已知：I22S2O2 3=2I S 4O 2 6) 答案 (1)dfebc(或 cb)fegh (2)防止倒吸 (3)Ca(OH)22NH4Cl= CaCl22NH32H2O 中和过氧化氢和 Ca2 反应生成的 H，促 进反应进行(或使溶液呈碱性，减少 CaO2 8H2O 的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答 案均可) (4)分液漏斗 过滤 取最后一次洗涤液少量于试管中， 先加入稀硝酸酸化， 再滴加 AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，
13、说明沉淀已经洗涤干净；反之则说明未洗涤干净 (5)减少 过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率) (6)淀粉溶 液 108cV10 3 a 100% 解析 (1)过氧化钙的制备过程中涉及装置的用途有：制取 O2除去 H2O(g)O2与钙在高温 下反应制备过氧化钙防止空气中的 H2O(g)、CO2等进入装置，故仪器接口的连接顺序为 dfebcfegh 或 dfecbfegh。(2)步骤反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停 止通入气体，其目的是防止倒吸。(3)装置 A 中利用熟石灰与氯化铵共热制取氨气，发生反应 的化学方程式为Ca(OH)22NH4Cl
14、= CaCl22NH32H2O。 在Ca2 和H 2O2反应过程中， NH3溶于水生成 NH3 H2O 能中和过氧化氢和 Ca2 反应生成的 H，促进反应进行。(4)仪器 C 的名称为分液漏斗； 反应结束后， 经过滤、 洗涤、 低温烘干可获得 CaO2 8H2O。 检验 CaO2 8H2O 是否洗涤干净，可检验最后一次洗涤液中是否含有 Cl ，即加入稀硝酸、AgNO 3溶液进行检 验。(5)装置 B 中用冰水浴控制温度，其可能原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧 化氢的利用率或反应放热，温度低有利于提高产率。(6)过氧化钙将 KI 氧化成 I2，再利 用 c mol L 1 的 Na2S
15、2O3溶液滴定生成的 I2，故可加入淀粉溶液作指示剂。根据得失电子守 恒可得关系式： CaO2 8H2OI22S2O2 3 216 g 2 mol m g cV10 3 mol 则有 m g108cV10 3 g，故产品中 CaO 2 8H2O 的质量分数为108cV10 3 a 100%。 题组二 有机物制备综合实验题 4某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为 浓H2SO4 H2O。用如图所示装 置进行实验： 物质的部分物理性质如表所示： 物质 相对分子质量 密度/ g cm 3 沸点/ 水溶性 苯甲酸 122
16、 1.27 249 微溶 异丙醇 60 0.79 82 易溶 苯甲酸 异丙酯 164 1.17 218 不溶 实验步骤： 步骤.在干燥的仪器 a 中加入 38.1 g 苯甲酸、30 mL 异丙醇和 15 mL 浓硫酸，再加入几粒沸 石； 步骤.加热至 70 左右，保持恒温半小时； 步骤.将仪器 a 中液体进行如下所示操作得到粗产品： 步骤.将粗产品用图乙所示装置进行精制。 试回答下列问题： (1)步骤中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_(填字母)。 A异丙醇、苯甲酸、浓硫酸 B浓硫酸、异丙醇、苯甲酸 C异丙醇、浓硫酸、苯甲酸 (2)图甲中仪器 a 的名称为_。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的
17、是 _，目的是_。 (3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率_(填“增大”“减小”或“不 变”)。 (4)操作中第二次水洗的目的是_， 操作中加入无水硫酸镁的作用为_。 (5)步骤所用的装置中冷却水的进口为_(填字母)，操作时应收集 218 的馏分，如 果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_(填物质名称)。 (6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为 40.930 g，则该实验的产率为_%(结果保留 2 位 有效数字)。 思路点拨 提取信息并与实验知识相结合 类比乙酸乙酯制备实验试剂的添加顺序， 一般都是将浓硫酸缓缓注入其他溶液中 解答第1问 结合装置特点、可
18、逆反应特点 解答第2问 有机物特点，异丙醇的沸点82 解答第3问 分离提纯的方法及实验操作目的 解答第4问 蒸馏实验原理 解答第5问 产率计算方法 解答第6问 答案 (1)B (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高 苯甲酸的转化率 (3)减小 (4)除去残留的碳酸钠 除去残留的水 (5)g 苯甲酸 (6)80 解析 (6)38.1 g 苯甲酸的物质的量为 38.1 g 122 g mol 10.312 mol,30 mL 异丙醇的物质的量为 30 mL0.79 g cm 3 60 g mol 10.395 mol，异丙醇过量，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.
19、312 mol 164 g mol 151.168 g，则产率为40.930 g 51.168 g100%80%。 5醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)22 2H2O，相对分子质量为 376是一种深红色晶体，不溶 于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要 原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器 2 中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定， 极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下： Zn(s)2HCl(aq)=ZnCl2(aq)H2(g) 2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq) 2Cr2 (aq)4CH
20、3COO (aq)2H 2O(l)=Cr(CH3COO)22 2H2O(s) 请回答下列问题： (1)仪器 1 的名称是_。 (2)往仪器 2 中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是_(填字母)；目的是 _。 A盐酸和三氯化铬溶液同时加入 B先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液 (3)为使生成的 CrCl2溶液与 CH3COONa 溶液顺利混合，应关闭止水夹_(填“A”或 “B”，下同)，打开止水夹_。 (4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的 H2将 CrCl2溶液压入装置 3 中与 CH3COONa 溶液反应外，另一个作用是_。 (5)已知其他反应物足量
21、，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mol L 1；实验后得干燥纯净的Cr(CH 3COO)22 2H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为 _(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。 思路分析 (1)实验过程分析：Cr2 不稳定，极易被 O 2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生 H2，把装置 2 和 3 中的空气赶出，避免生成的 Cr2 被氧化；还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气 压增大，将 CrCl2溶液压入装置 3 中与 CH3COONa 溶液顺利混合；装置 2 中锌粒要过量， 除了让产生的 H2将 CrCl2溶液压入装置 3 与 CH3C
22、OONa 溶液反应外，另一个作用是：过量 的锌与 CrCl3充分反应得到 CrCl2。(2)产率计算：题目中给了 CrCl3的质量和 CH3COONa 的 物质的量，注意 CH3COONa 是过量的，根据元素守恒即可算出Cr(CH3COO)22 2H2O 的量。 答案 (1)分液漏斗 (2)C 让锌粒与盐酸先反应产生 H2，把装置 2 和 3 中的空气赶出，避免 生成的亚铬离子被氧化 (3)B A (4)使锌与 CrCl3充分反应得到 CrCl2 (5)84.0% 考向突破二考向突破二 性质探究类综合实验题性质探究类综合实验题 1题型特点 该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱
23、性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能 发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优 化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。 2研究物质性质的基本方法和程序 3注意事项 (1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改 变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。 (2)多角度辩证地看问题。 研究反应物中各微粒的性质(即内因)。 研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。 1(2016 全国卷，28)某班同学用如下实验探究 Fe2 、Fe3的性质。回答下列问题： (1)分别取一定量氯化铁、氯化
24、亚铁固体，均配制成 0.1 mol L 1 的溶液。在 FeCl2溶液中需加 入少量铁屑，其目的是_。 (2)甲组同学取 2 mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红，说明 Cl2可将 Fe2 氧化。FeCl 2溶液与氯水反应的离子方程式为_。 (3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在 2 mL FeCl2溶液中先加入 0.5 mL 煤油， 再于液面下依次加入几滴氯水和 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红，煤油的作用是_ _。 (4)丙组同学取10 mL 0.1 mol L 1KI溶液， 加入6 mL 0.1 mol L1 FeCl 3溶液混合。 分别
25、取 2 mL 此溶液于 3 支试管中进行如下实验： 第一支试管中加入 1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色； 第二支试管中加入 1 滴 K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀； 第三支试管中加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红。 实验检验的离子是_(填离子符号)；实验和说明：在 I 过量的情况下，溶液中 仍含有_(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_。 (5)丁组同学向盛有 H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的 FeCl2溶液， 溶液变成棕黄色， 发生反 应的离子方程式为_；一段时间后，溶液 中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是_，生 成沉淀的原因是
26、_(用平衡移动原理解释)。 答案 (1)防止 Fe2 被氧化 (2)2Fe2Cl 2=2Fe 32Cl (3)隔绝空气(排除氧气对实验的 影响) (4)Fe2 Fe3 可逆反应 (5)H 2O22Fe 22H=2Fe32H 2O Fe 3催化H 2O2分 解产生 O2 H2O2分解反应放热，促进 Fe3 的水解平衡正向移动 解析 (1)亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的 FeCl2溶液中加入少 量铁屑的目的是防止 Fe2 被空气氧化。(2)Cl 2可将 Fe 2氧化成 Fe3，自身得电子生成 Cl， 反应的离子方程式为 2Fe2 Cl 2=2Fe 32Cl。(3)煤油的作用
27、是隔绝空气，防止空气中的 氧气将 Fe2 氧化， 产生干扰。 (4)根据 Fe2的检验方法， 向溶液中加入 1 滴 K 3Fe(CN)6 溶液， 生成蓝色沉淀，一定含有 Fe2 ，则实验检验的离子是 Fe2；碘易溶于 CCl 4，在 CCl4中呈 紫色，Fe3 遇 KSCN 溶液显红色，实验和说明，在 I过量的情况下，溶液中仍含有 Fe3， 由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应， 反应为 2Fe3 2I 2Fe2 I 2。 (5)H2O2溶液中 加入几滴酸化的 FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为 H2O22Fe2 2H =2Fe3 2H 2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间
28、后，溶液中有气泡出现，并放热，随后 有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的 Fe3 是 H 2O2分解的催化剂，促使 H2O2分 解生成 O2，同时 H2O2分解反应是放热反应，促进了 Fe3 水解平衡 Fe33H 2O Fe(OH)3 3H 正向移动，产生较多 Fe(OH) 3，聚集形成沉淀。 2SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对 SO2的部分性质进行了探究。 (1)二氧化硫的水溶性 SO2易溶于水，常温常压下溶解度为 140，溶解过程中有 H2SO3生成。向 SO2的饱和溶 液中加入 NaHSO3固体，有气体冒出，原因是_。 (结合有关平衡
29、方程式简要说明) 欲验证酸性：H2SO3HClO，选用下面的装置，其连接顺序：A _(按气 流方向用大写字母表示即可)。能证明 H2SO3的酸性强于 HClO 的实验现象为_ _。 (2)二氧化硫的还原性 已知 SO2具有还原性，可以还原 I2，可以与 Na2O2发生反应，按图示装置进行实验。(部分固 定装置未画出) 操作步骤 实验现象 解释原因 关闭弹簧夹 2， 打开弹簧 夹 1， 将硫酸注入三颈烧 瓶至浸没固体 若将带火星的木条放在 D 试管口处，木条不复燃 SO2与 Na2O2反应无 O2生成， 可能发生反应的化学方程式为 _ _ 若将带火星的木条放在 D 试管口处，木条复燃 SO2与
30、Na2O2反应有 O2生成， 发生的化学反应：2SO2 2Na2O2=2Na2SO3O2 关闭弹簧夹 1， 打开弹簧 夹 2，残余气体进入 E、 F 中 E 中_ E 中反应的离子方程式 _ F 中_ F 中反应为 2OH SO2=SO2 3H2O 答案 (1)SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：SO2H2OH2SO3H HSO 3，加入 NaHSO3固体增加了 c( HSO 3 )，平衡左移，降低了 SO2的溶解度 C B E D F D 中品红不褪色，F 中产生白色沉淀 (2)Na2O2 SO2=Na2SO4 溶液蓝色褪去 SO2I22H2O=2I SO2 44H 红色变浅或褪色
31、 解析 (1)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接 反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱， 先验证亚硫酸酸性比碳酸强， 再结合碳酸酸性比 HClO 强判断。A 装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有 HCl，用饱和的亚 硫酸氢钠溶液除去 HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰 酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽， 再通入 F 中，则：装置连接顺序为 ACBEDF，其中装置 C 的作用是除去 HCl 气 体，D 中品红不褪色，F 中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2
32、)A 中制备二 氧化硫，X 干燥二氧化硫，C 中 SO2与 Na2O2反应，D 中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫， 防止污染空气。E 装置验证 I 还原性弱于 SO 2，F 装置验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二 氧化硫， 防止污染空气。 SO2与 Na2O2反应无 O2生成， 可能发生反应的化学方程式为 Na2O2 SO2=Na2SO4。E 中溶液蓝色褪去。说明 SO2有还原性，被 I2氧化，发生反应的离子 方程式为 SO2I22H2O=2I SO2 44H 。因 SO 2是酸性氧化物，能发生反应 2OH SO2=SO2 3H2O。 3某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究，已知：2NaOH2NO2
33、=NaNO3NaNO2 H2O,2NaOHNO2NO=2NaNO2H2O。请回答下列问题： .甲同学设计如图所示装置制备并收集 NO (1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为_ _ (2)装置 C 的作用为_。 (3)乙同学认为用装置 F 代替 B 更合理，理由为_ _。 (4)乙同学用改进后的装置进行实验。 将浓 HNO3滴入圆底烧瓶中的操作为_ _。 点燃 A 处酒精灯开始反应后，圆底烧瓶中的现象为_ _。 .探究 NO 与 Na2O2反应 已知 NaNO2既有氧化性，又有还原性；J 处硬质玻璃管中制得的 NaNO2中含有少量 NaNO3。 (5)检验上图装置气密性的方法为_。 (6
34、)实验结束后，设计实验证明 J 处硬质玻璃管中有 NaNO2生成：_ _。 供选试剂：蒸馏水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH 溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。 答案 .(1)C4HNO3(浓)= 4NO2CO22H2O (2)除去反应生成的 CO2 (3)装置 F 可以起到防倒吸的作用 (4)打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准)， 旋转活塞， 使浓硝酸滴入圆底烧瓶 剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出，烧瓶中出现红棕 色气体 .(5)关闭 K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面， 一段时间 后液面差不变则气密性良好 (6)取少
35、量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的 KMnO4溶液，溶液褪色则有 NaNO2生成 解析 .(1)碳与浓硝酸反应生成 CO2、NO2和 H2O。(2)碳与浓硝酸反应生成的 CO2、NO2 通入装置 B 的水中，NO2与水反应生成 HNO3和 NO，再将混合气体通入装置 C 的 NaOH 溶 液中，可以除去 NO 中混有的 CO2。(3)将碳与浓硝酸反应生成的 CO2、NO2通入装置 B 的水 中，因 NO2与水反应生成 HNO3和 NO，造成气体减少、压强减小，从而产生倒吸，若将混 合气体通入 CCl4中，则不会产生倒吸。(4)将分液漏斗中的浓 HNO3顺利滴入圆底烧瓶，需 先平衡压
36、强，则正确的操作步骤为：打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液 漏斗口的小孔对准)，旋转活塞，使浓硝酸滴入圆底烧瓶，并控制滴加速度。向圆底烧瓶中 加入浓硝酸后，点燃 A 处酒精灯，碳与浓硝酸剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出， 烧瓶中出现红棕色气体。.(5)检验装置的气密性需先形成密闭体系，正确的方法是：关闭止 水夹 K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液 面的高度差不变，则气密性良好。(6)J 处硬质玻璃管中制得的 NaNO2中含有少量 NaNO3，因 NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性， 所以不能使用还原性的试剂(如 KI-淀粉溶液
37、)检验， 可 根据 NaNO2具有还原性而 NaNO3没有还原性来检验，取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴 几滴经稀硫酸酸化的 KMnO4溶液，若溶液褪色则有 NaNO2生成。 考向突破三考向突破三 定量测定型综合实验题定量测定型综合实验题 1定量实验数据的测定方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 常见测量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题 a量气时应保持装置处于室温状态。 b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如
38、上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质 量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进 行相关计算。 2解题注意事项 (1)定量测定实验中要具备的 3 种意识： 要有消除干扰气体的意识： 如用“惰性气体”将干扰气体排出， 或用溶液吸收干扰气体等。 要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气 体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。 要有“数据”的采集处理意识：实验数
39、据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取 质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。 (2)“关系式法”在定量测定实验中的应用： 关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它 可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成 一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。 (3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面： 是否符合测量仪器的精度。 数据是否在误差允许范围内。 数据的测试环境。 数据的测量过程是否规范、合理。 少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量
40、对结果会产生什么影响。 题组一 以含量测定为目的的综合实验 1(2018 济南第一中学高三月考)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会 立即产生高毒的 PH3气体(熔点为132 ，还原性强)。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物 (以 PH3计)的含量不超过 0.05 mg kg 1 时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学 兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了研究。 操作流程 安全吸收装置PH3的产生与吸收转移 KMnO4吸收溶液亚硫酸钠标准溶液滴定。 实验装置 已知 C 中盛有 100 g 原粮，E 中盛有 20.00 mL 1.1310 3 mol L1 KMnO 4溶液(H2SO4酸化)。 请回答下列问题： (1)仪器 D 的名称是_。 (2)B 中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的 O2，防止氧化装置 C 中生成 的 PH3，则 A 中盛装 KMnO4溶液的作用是_。 (3)已知 MnO 4被还原为 Mn 2，若 0.1 mol PH 3恰好被 0.16 mol KMnO4吸收，则 PH3被氧化的 产物是_， 写出 E 中发生反应的离子方程式：_
