1、脂类的测定脂类的测定广广东药学东药学院食品科院食品科学学学学院院食品分析食品分析课件课件1ppt课件学习目标学习目标掌握：掌握：索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同提取溶剂的性质与各自的优缺点；提取溶剂的性质与各自的优缺点；掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。熟悉：熟悉：粗脂肪的概念；粗脂肪的概念；各类脂肪测定方法的原理和适用范围。各类脂肪测定方法的原理和适用范围。了解：了解：脂肪的存在状态；脂肪的存在状态；油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。2ppt课件主要内容主要内容
2、n食品中脂类物质概述食品中脂类物质概述n样品处理方法和萃取剂样品处理方法和萃取剂n食品中总脂的测定食品中总脂的测定n食品中磷脂的测定食品中磷脂的测定n食用油的检测指标食用油的检测指标3ppt课件食品中的脂类脂类脂类脂肪（甘油三酯）含脂肪（甘油三酯）含9595类脂类脂(脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇)脂类是脂肪和类脂的总称脂类是脂肪和类脂的总称大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。4ppt课件脂类物质的功能和测定意义1.1.提供热量；提供热量；37.62kJ/g37.62kJ/g2.2.提
3、供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸；提供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸；3.3.脂溶性维生素的载体，脂溶性维生素的载体，VEVE、VDVD、VAVA；4.4.赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。观、口感。脂类含量是评价食品品质和营养价值、加脂类含量是评价食品品质和营养价值、加工和保藏工艺的指标。工和保藏工艺的指标。5ppt课件脂类物质的化学特性脂类物质的存在形式脂类物质的存在形式不溶解于水，但溶于有机溶剂，如乙醚、不溶解于水，但溶于有机溶剂，如乙醚、石油醚、甲醇氯仿等。石油醚、甲醇氯仿等。游离态游离态结合态结合态6ppt课件测定脂类的常用有机溶剂测定脂类
4、的常用有机溶剂乙醚乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多溶解脂肪的能力强，应用最多乙醚沸点低（乙醚沸点低（34.6），易燃），易燃乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水，含水乙醚在萃取脂肪的的水，含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分同时，会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干7ppt课件沸点比乙醚高（沸点比乙醚高（3060，6090等）等）溶解脂肪能力比乙醚弱溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用石油醚共用石油醚石油醚测定脂类的常用
5、有机溶剂测定脂类的常用有机溶剂乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态8ppt课件氯仿氯仿甲醇甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂。我国油脂工业常用的一种溶剂。74.0874.08己烷，己烷，16.416.4环己烷，另外还有戊烷、环己烷，另外还有戊烷、丁烷、烯烃等。丁烷、烯烃等。6 6#轻汽油：轻汽油：对脂蛋白、磷脂提取效率较高对脂蛋白、磷脂提取效率较高特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取测定脂类的常用有机溶剂测定脂类的常用有机溶剂9pp
6、t课件样品的预处理1.1.固体样品要粉碎固体样品要粉碎注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化2.2.要干燥的样品要干燥的样品 温度低温度低酶活力高，脂肪易降解酶活力高，脂肪易降解 温度高温度高脂肪易氧化成结合态脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是真空冷冻干燥法较理想的方法是真空冷冻干燥法3.3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。4.4.易结块样品可加海砂易结块样品可加海砂增加样品表面积、减少样品含水量增加样品表面积、减少样品含水量10ppt课件食品中脂类物质的测定1.1.索氏提取法（代表性方法）索氏提取法（代表
7、性方法）2.2.酸性乙醚提取法（结合态脂肪酸性乙醚提取法（结合态脂肪)3.3.罗兹哥特里法（主要用于乳制品）罗兹哥特里法（主要用于乳制品）4.4.巴布科氏法和盖勃氏法巴布科氏法和盖勃氏法5.5.氯仿甲醇抽提法氯仿甲醇抽提法11ppt课件索氏提取法原理原理脂肪、磷脂、脂肪、磷脂、色素、固醇、色素、固醇、芳香油等芳香油等12ppt课件适用范围与特点适用范围与特点脂类含量较高，结合态的脂类含量较少脂类含量较高，结合态的脂类含量较少能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来索氏提取法13p
8、pt课件仪器仪器 索氏提取器。索氏提取器。电热恒温水浴（电热恒温水浴（50508080）电热恒温烘箱（电热恒温烘箱（8080120120）索氏提取法14ppt课件 样样品处处理：1）固体样样品，称称取干燥并研细并研细的样样品2-5g，必要时时伴以海沙，无损损地移入滤纸滤纸筒2）半固体或液体样样品：称称取5-10g于蒸发发皿中，加入海砂约约20g，于沸水浴上干燥后，再于95-105烘干、研细，全部移入滤纸筒内。烘干、研细，全部移入滤纸筒内。索氏提取法15ppt课件测定测定过程过程滤纸筒的制备滤纸筒的制备样品制备样品制备索氏提取器的准备索氏提取器的准备抽提抽提回收溶剂回收溶剂称重计算称重计算索氏提
9、取法16ppt课件 将滤纸裁成将滤纸裁成8cm8cm15cm15cm大小，以直径为大小，以直径为2.0cm2.0cm的大试管的大试管为模型，将滤为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在线扎好定型，在100-10100-105 50 0C C烘箱中烘至恒量（准烘箱中烘至恒量（准确至确至0.0002g0.0002g）。）。滤纸筒的制备滤纸筒的制备17ppt课件固体样品固体样品:干燥干燥 2 25g5g磨碎磨碎加入滤纸筒加入滤纸筒半固体样品或者液体样品半固体样品或者液体样品:5:510g10g蒸
10、发皿中蒸发皿中 加入沙子加入沙子烘干烘干磨碎磨碎样品制备样品制备18ppt课件索氏抽提取器的准备索氏抽提取器的准备回流冷凝管回流冷凝管提脂管提脂管提脂烧瓶提脂烧瓶索氏抽提取器索氏抽提取器抽提脂肪之前应将各部分抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量瓶需烘干并称至恒量 19ppt课件滤纸筒放入提脂管滤纸筒放入提脂管倒入乙醚倒入乙醚乙醚量约为烧瓶体积乙醚量约为烧瓶体积2/32/3接上回流冷凝器接上回流冷凝器恒温水浴中抽提恒温水浴中抽提抽提水浴加热，能否用明火？抽提水浴加热，能否用明火？乙醚乙醚8080滴滴/min/min左右左右抽提抽提3 312h12h
11、至抽提完全至抽提完全20ppt课件如何检验脂肪是否抽提完全？如何检验脂肪是否抽提完全？可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。挥发后不留下痕迹。21ppt课件 回收溶剂并称重回收溶剂并称重l取下接受瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用取下接受瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于纱布擦净烧瓶外部，于100100105105烘箱中烘箱中烘至恒量并准确称量。烘至恒量并准确称量。接受烧瓶所增加的质量即为脂肪重量接受烧瓶所增加的质量即为脂肪重量l滤纸筒及样品在通风厨风干滤纸筒及样品在通风厨风干1
12、00100105105烘箱中烘至恒量烘箱中烘至恒量准确称量。准确称量。滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量22ppt课件m m：试样质量，试样质量，g;g;m m1 1 ：提脂瓶质量，提脂瓶质量，g;g;m m2 2 ：提脂瓶与样品所含脂肪质量，提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;g;或或计算计算%100样品重量量抽提后滤纸加样品重抽提前滤纸加样品重量脂肪含量23ppt课件 样品应干燥，否则会增加水溶物质的提取样品应干燥，否则会增加水溶物质的提取 滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶剂渗透剂渗透 样品不要超过回流管的高度，以防样
13、品中样品不要超过回流管的高度，以防样品中的脂肪不能提尽的脂肪不能提尽 糖及糊精含量高的样品。样品糖及糊精含量高的样品。样品加入冷水加入冷水过滤过滤残渣残渣+滤纸滤纸烘干烘干放入抽提管放入抽提管注意事项注意事项24ppt课件 水浴温度不能过高，水浴温度不能过高，8080滴滴/min/min为宜为宜 冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉 挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热 反复加热反复加热脂类氧化脂类氧化待测样增量。若质量待测样增量。若质量增加时，以增量前的质量做为恒量。增加时，以增量前的质量做为恒量。乙醚或石油醚应纯净
14、，不含水、过氧化物和乙醚或石油醚应纯净，不含水、过氧化物和醇类。醇类。注意事项注意事项25ppt课件过氧化物检查方法：取乙醚过氧化物检查方法：取乙醚6ml6ml加入加入10%10%碘碘化钾化钾溶液溶液2ml2ml，用水振摇放置，用水振摇放置1min1min，若碘化钾，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。处理后方可使用。乙醚的处理：于乙醚中加入乙醚的处理：于乙醚中加入1/101/101/201/20体积体积的的200g/L200g/L硫代硫酸钠硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量后加入少量无无水氧化钙
15、或无水硫酸钠水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于脱水，于水浴上进行蒸馏。水浴上进行蒸馏。乙醚过氧化物检查方法和乙醚的处理乙醚过氧化物检查方法和乙醚的处理26ppt课件氯仿甲醇抽提法P104原理原理氯仿氯仿-甲醇甲醇-水水结合脂结合脂游离脂游离脂样品样品过滤过滤滤液浓缩蒸干，残留物中加入石油醚滤液浓缩蒸干，残留物中加入石油醚抽提抽提蒸馏、除去溶剂蒸馏、除去溶剂称重称重27ppt课件适宜于适宜于高结合脂含量高结合脂含量的样品，的样品，尤其是尤其是高磷脂高磷脂含量，如鸡蛋、鱼含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。类、肉类等。对于不含水分的样品，如果用对于不含水分的样品，如果用此法，则应该加入适量水分。此法，则应该加入
16、适量水分。适用范围及注意事项适用范围及注意事项28ppt课件样品样品+HCl+H+HCl+H2 2O O游离态脂游离态脂+乙醇乙醇+乙醚乙醚+石油醚石油醚回收溶剂回收溶剂,测定粗脂肪含量测定粗脂肪含量加热水解加热水解抽提抽提酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法原理原理粗脂肪粗脂肪结合脂变游离结合脂变游离29ppt课件适用范围适用范围 各类食品中总脂肪的测定（游离脂肪各类食品中总脂肪的测定（游离脂肪+结结合脂肪）合脂肪）尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，此法效食品，不能采用索氏提取法时，此法效果较好。果较好。不适合含糖高的食品（糖遇强酸易炭化
17、）不适合含糖高的食品（糖遇强酸易炭化）不适宜磷脂含量高的样品不适宜磷脂含量高的样品30ppt课件 样品制备样品制备 水解（加盐酸）水解（加盐酸）水浴水浴70-8070-80，40-50min40-50min 反复抽提反复抽提 加乙醇加乙醇,乙醚乙醚,石油醚石油醚 取上层乙醚层，水浴蒸干取上层乙醚层，水浴蒸干 干燥、称重干燥、称重 计算计算 过程过程31ppt课件1.1.乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、溶解碳水化合物。溶解碳水化合物。2.2.石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层。用，促进分层。注意事项注意事项32
18、ppt课件罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法）原理原理样品样品+氨水氨水+乙醇乙醇破坏胶体及破坏胶体及脂肪球膜脂肪球膜游离结合脂游离结合脂以上样品以上样品+乙醚乙醚+石油醚石油醚抽提抽提粗脂肪粗脂肪回收溶剂回收溶剂,干燥干燥,称重称重33ppt课件罗兹哥特里抽脂瓶罗兹哥特里抽脂瓶氨水氨水+乙醇乙醇乙醚乙醚+石油醚石油醚34ppt课件1.1.此法用于测定乳制品中的脂含量。此法用于测定乳制品中的脂含量。2.2.NHNH3 3.H.H2 2O O 能破坏胶体介质和脂肪球，能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。释放脂肪。3.3.醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物质。解醇可溶
19、性物质。4.4.石油醚的作用是降低乙醚极性，促石油醚的作用是降低乙醚极性，促进乙醇、水和乙醚分层。进乙醇、水和乙醚分层。注意事项注意事项35ppt课件巴布科克氏法和盖勃氏法原理原理乳制品乳制品 +高浓度高浓度H H2 2SOSO4 4破坏脂肪球膜，破坏脂肪球膜，脂肪游离出来脂肪游离出来加热离心加热离心脂肪分层脂肪分层读取脂肪层体积读取脂肪层体积36ppt课件巴布科克乳脂瓶巴布科克乳脂瓶盖勃氏乳脂瓶和离心机盖勃氏乳脂瓶和离心机37ppt课件控制控制 H H2 2SOSO4 4浓度浓度,如果太高，牛如果太高，牛奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完全破坏全破坏.用于乳制品
20、的检测，不适宜于高用于乳制品的检测，不适宜于高糖含量和巧克力等样品。糖含量和巧克力等样品。注意事注意事项项：巴布科氏法和盖勃氏法38ppt课件磷脂测定磷脂测定CH2CHCH2OOOCO(CH2)mCH3CO(CH2)nCH3POOXOH=胆碱、乙醇胺、胆碱、乙醇胺、丝氨酸、肌醇丝氨酸、肌醇卵磷脂卵磷脂脑磷脂脑磷脂磷脂酰丝氨酸磷脂酰丝氨酸磷脂酰肌醇磷脂酰肌醇40ppt课件磷脂对油脂品质的影响磷脂对油脂品质的影响 磷脂：营养价值较高，有一定的生理功效磷脂：营养价值较高，有一定的生理功效v使油色变深暗、混浊。使油色变深暗、混浊。v遇热（遇热（280）焦化发苦，生成黑色沉淀）焦化发苦，生成黑色沉淀v烹
21、饪时产生大量泡沫（溢锅）烹饪时产生大量泡沫（溢锅）v双亲结构，使油脂水分增加，促水解氧化双亲结构，使油脂水分增加，促水解氧化易溶于乙醚、三氯甲烷、正己烷，易溶于乙醚、三氯甲烷、正己烷，不溶不溶于丙酮于丙酮、水等极性溶剂。、水等极性溶剂。磷脂具有双亲性质，当与水接触时，磷磷脂具有双亲性质，当与水接触时，磷脂能吸水膨胀而使其在油脂中的溶解度脂能吸水膨胀而使其在油脂中的溶解度大大降低。大大降低。加水至油脂中，磷脂将沉淀下来，又依加水至油脂中，磷脂将沉淀下来，又依据磷脂据磷脂不溶于丙酮不溶于丙酮的特性，用丙酮洗涤的特性，用丙酮洗涤沉淀除去油脂等其他杂质，烘干残余物，沉淀除去油脂等其他杂质，烘干残余物，
22、称量即得磷脂含量。称量即得磷脂含量。测定原理与方法测定原理与方法油样品油样品+H2O丙酮洗涤沉淀丙酮洗涤沉淀 混合混合离心离心弃去油层、沉淀收集弃去油层、沉淀收集收集沉淀收集沉淀干燥、称重、计算干燥、称重、计算42ppt课件不同脂类组类组分的检测检测方法脂类脂类甘油三酯（甘油三酯（TAG）甘油二酯（甘油二酯（DAG）甘油一酯（甘油一酯（MAG）脂肪酸，磷脂，糖脂，甾醇，固醇等脂肪酸，磷脂，糖脂，甾醇，固醇等43ppt课件不同脂类组类组分的检测检测方法检测方法检测方法GCHPLCNP-HPLCRP-HPLCTLC44ppt课件45ppt课件46ppt课件47ppt课件48ppt课件油脂中脂肪酸组
23、成的测定49ppt课件几种油脂的主要脂肪酸组成几种油脂的主要脂肪酸组成脂肪酸组成大 豆油葵花籽油玉 米油菜 籽油橄 榄油芝 麻油红 花油棕榈酸（C16:0）10.325.512.102.813.711.06.5硬脂酸（C18:0）4.194.11.901.32.505.22.4油酸（C18:1,-9）22.9534.129.9023.871.1041.213.1亚油酸（C18:2,-6）52.2253.0254.5614.610.043.377.7-亚 麻 酸（C18:3,-3)）5.9 7.3 50ppt课件脂肪酸检测方法脂肪酸检测方法 气相色谱法气相色谱法油样品油样品皂化、脂肪酸甲酯化（比
24、甘油酯沸点低）皂化、脂肪酸甲酯化（比甘油酯沸点低）NaOH的甲醇溶液的甲醇溶液三氟化硼三氟化硼-乙醚乙醚-甲醇溶液甲醇溶液正己烷萃取正己烷萃取脂肪酸甲酯脂肪酸甲酯GC检测检测51ppt课件52ppt课件食用油理化指标测定食用油理化指标测定油脂物理性质分析油脂物理性质分析油脂化学特性的测定油脂化学特性的测定53ppt课件 指油脂在指油脂在2020时的质量与同体积纯水在时的质量与同体积纯水在44时的质量之比。时的质量之比。相对密度是油脂的特征性参数。如：橄相对密度是油脂的特征性参数。如：橄榄油的相对密度范围（榄油的相对密度范围（）0.9090-0.0.9090-0.9150 9150；棕榈油相对密
25、度范围（；棕榈油相对密度范围（）0.0.9170-0.9440 9170-0.9440 相对密度99823.02020204 dd002.02041515 dd54ppt课件密度瓶法密度瓶法原理原理 由于密度瓶的容积一定，故在一定由于密度瓶的容积一定，故在一定温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。品溶液的相对密度。仪器仪器：普通密度瓶、带温度计密度瓶。：普通密度瓶、带温度计密度瓶。55ppt课件带温度计的带温度计的密度瓶密度瓶带毛细管的普通密度瓶带毛细管的普通密度瓶56ppt课件
26、密度瓶法具体操作步骤：密度瓶法具体操作步骤：将密度将密度瓶洗净瓶洗净后烘干后烘干冷却冷却称称重重快快速速装装入入样样液液20水浴水浴恒温恒温20min滤纸滤纸吸去吸去多余多余样液样液或水或水样品质量样品质量密度瓶质量密度瓶质量装入装入蒸馏蒸馏水水得到水质量得到水质量和密度瓶质量和密度瓶质量取取出出称称重重57ppt课件按下式计算按下式计算式中式中 m0空密度瓶质量，空密度瓶质量，g；m1密度瓶和水的质量，密度瓶和水的质量，g；m2密度瓶和样品的质量，密度瓶和样品的质量，g；0.9982320时水的密度，时水的密度，gcm3。01022020mmmmd99823.02020204 dd58ppt
27、课件折射率 折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油的折光指数（的折光指数（n4Dn4D）1.4560-1.45901.4560-1.4590；橄榄油的折光指数；橄榄油的折光指数(n20D)1.4635-1.(n20D)1.4635-1.4731 4731 阿贝折光仪阿贝折光仪59ppt课件透明度透明度气味和滋味气味和滋味菜籽油辣味菜籽油辣味芝麻油香味芝麻油香味酸败油哈味酸败油哈味冷冻试验冷冻试验感官检验感官检验检验色拉油在检验色拉油在00有无结晶析出和不透明现象有无结晶析出和不透明现象60ppt课件固体油脂完全转变成液体状态时的温度固体油脂完全转变成液体状态时的温
28、度 测定方法：测定方法：熔点熔点油脂样品油脂样品水浴加热水浴加热记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度61ppt课件油脂黏度的测定油脂黏度的测定同步电机同步电机刻度圆盘刻度圆盘游丝游丝转子转子指针指针6 被测液体被测液体旋转粘度计法旋转粘度计法62ppt课件酸价测定 酸价定义：指中和酸价定义：指中和1g1g油脂中的游离脂肪油脂中的游离脂肪酸所需酸所需KOHKOH的质量（的质量（mgmg）酸价产生：酶、氧化酸价产生：酶、氧化酸价测定意义：反映油脂酸败的主要酸价测定意义：反映油脂酸败的主要指标，此指标可以评定油脂品质的好坏及指标，此指标可以评定油脂品质的好坏及
29、贮藏方法是否恰当；为油脂碱炼提供需要贮藏方法是否恰当；为油脂碱炼提供需要的加碱量。的加碱量。63ppt课件测定原理与方法：测定原理与方法：油样油样油样油样溶液溶液油样油样溶液溶液3滴滴酚酚酞酞当出现微红色，且当出现微红色，且30s内不消失，记录内不消失，记录KOH的消耗量，计算。的消耗量，计算。加入中性乙醇和乙醚混合液加入中性乙醇和乙醚混合液KOH滴定滴定64ppt课件碘价（碘值）测定100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量（成的碘的质量（g）。）。意义：意义：反映油脂的不饱和程度反映油脂的不饱和程度 碘价越高，不饱和程度越高，油脂越碘价越高，不饱和程度
30、越高，油脂越不稳定，易氧化和分解。不稳定，易氧化和分解。测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假65ppt课件测定原理测定原理 CH3CH=CHCOOH+ICl（过量）（过量）=CHI-CHCl 过量的过量的KI 与剩余的与剩余的ICl反应：反应：KI+ICl=KCl+I2 I2 用用 Na2S2O3标定标定 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI不饱和双键与卤素发生加成反应不饱和双键与卤素发生加成反应试剂：氯化碘试剂：氯化碘-乙酸溶液（韦氏法）乙酸溶液（韦氏法）66ppt课件过氧化值测定过氧化值的定义过氧化值的定义 1
31、g油脂所需某种规定浓度油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液标准溶液的体积（的体积（ml）表示，或用碘的百分数来表）表示，或用碘的百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质的量（示，或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol），或每克油脂中活性氧的质量（），或每克油脂中活性氧的质量（g）。）。过氧化值测定的意义过氧化值测定的意义 判断油脂是否新鲜和酸败的程度判断油脂是否新鲜和酸败的程度67ppt课件测定原理与方法测定原理与方法原理：原理：油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化化KI成为游离成为游离I2，用用Na2S2O3标准溶液滴定，根标准溶液滴定，
32、根据析出的据析出的I2量来计算过氧化值。量来计算过氧化值。过程：过程：油样品油样品乙酸乙酸-异辛醇异辛醇油的溶液油的溶液饱和饱和KI密闭、振荡均匀、密闭、振荡均匀、避光反应避光反应1min加水加水Na2S2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失68ppt课件不皂化物测定 定义定义 油样品中不能被皂化的物质，一般有色素、油样品中不能被皂化的物质，一般有色素、维生素、蜡、固醇等。维生素、蜡、固醇等。不皂化物可溶于醚类，但不能溶于水。不皂化物可溶于醚类，但不能溶于水。测定方法测定方法油样品油样品皂化皂化用乙醚提取不皂化物用乙醚提取不皂化物烘干、称重烘干、称重69
33、ppt课件皂化价测定定义定义 中和中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油酯中脂肪酸所消耗的酯中脂肪酸所消耗的KOH质量（质量（mg）。）。原理原理 油脂与过量的碱醇共热皂化，待皂化完油脂与过量的碱醇共热皂化，待皂化完全后，过量的碱用盐酸标准溶液滴定，同全后，过量的碱用盐酸标准溶液滴定，同时做空白，由所消耗碱液量计算出皂化价。时做空白，由所消耗碱液量计算出皂化价。70ppt课件测定意义测定意义 皂化价结合其它检验指标，可以对油脂皂化价结合其它检验指标，可以对油脂的的种类和纯度种类和纯度等质量进行鉴定等质量进行鉴定 组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，则皂组成甘油酯的脂肪酸
34、分子量越大，则皂化价越小化价越小 油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，则皂化价会降低油酯，则皂化价会降低 而含有游离脂肪酸则皂化价升高。而含有游离脂肪酸则皂化价升高。71ppt课件测定方法测定方法样品样品KOH乙醇溶液乙醇溶液水浴加热回流水浴加热回流12h加入酚酞指示剂加入酚酞指示剂HCl标准溶液滴定至红色消失标准溶液滴定至红色消失计算耗酸量计算耗酸量72ppt课件 羰基价测定羰基化合物的产生羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中，过氧化物进一步在油脂氧化过程中，过氧化物进一步分解为含羰基化合物。分解为含羰基化合物。评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣评价油脂中氧
35、化产物的含量和酸败劣变程度变程度73ppt课件总羰基价的测定总羰基价的测定原理原理 羰基化合物羰基化合物2，4二硝基苯阱生二硝基苯阱生成腙，在碱性条件下，生成醌离子，成腙，在碱性条件下，生成醌离子，呈葡萄酒红色，在呈葡萄酒红色，在440nm处具有最处具有最大的吸收，从而可计算出总羰基价。大的吸收，从而可计算出总羰基价。74ppt课件总羰基价的测定总羰基价的测定过程过程油样品油样品苯苯油样溶解、室温暗处放置油样溶解、室温暗处放置三氯乙酸、三氯乙酸、2，4二硝基苯阱二硝基苯阱摇均匀、摇均匀、60加热加热30min、然后冷却、然后冷却加入加入KOH乙醇溶液乙醇溶液剧烈振摇混匀、放置、剧烈振摇混匀、放置、OD值测定值测定75ppt课件思考题思考题 粗脂肪的概念粗脂肪的概念 索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同提取溶剂的性质与其优缺点项，不同提取溶剂的性质与其优缺点 各类脂肪测定方法的原理和适用范围各类脂肪测定方法的原理和适用范围 油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法 油脂碘价、羰基价的定义及测定原理油脂碘价、羰基价的定义及测定原理76ppt课件
