1、精细化工试验技术第八章颜料第八章颜料 一、颜料及其类型一、颜料及其类型二、颜料的应用二、颜料的应用三、颜料的发展概况三、颜料的发展概况实验十实验十氧化铁红的制备氧化铁红的制备实验十一大红粉颜料的制备实验十一大红粉颜料的制备 颜料颜料一、颜料及其类型一、颜料及其类型颜料（pigment）属于重要的精细化工产品，广义地说，凡是不溶于水、油等介质、但能够分散在其中的有色小颗粒状物质。颜料的颜色是由于颜料对白光选择性吸收的结果。颜料选择吸收某种色光，就呈现其互补色光的颜色。颜色有色相（色调）、明度（亮度）、纯度（饱和度）三要素，颜色三要素决定颜色的特征。颜料的质量由色光、遮盖力、着色力、吸油量、分散度
2、、耐光性、酸碱度、水渗性、石蜡渗性、耐酸性、耐碱性、耐有机溶剂性、含水量、水溶盐含量、纯度、相对密度等指标衡量。颜料颜料根据来源不同，颜料可分为天然颜料和合成颜料两类。天然颜料包括矿物性（无机）颜料和动植物性（有机）颜料。例如朱砂(HgS)、雄黄(AsS)等为矿物性颜料，藤黄(从海藤树中提取的黄色颜料)、胭脂虫红（从胭脂虫中提取的红色颜料）等为动植物性的颜料。合成颜料可分为无机颜料和有机颜料。无机颜料主要包括炭黑，以及铁、钡、锌、镉、铅等金属氧化物和盐；有机颜料从结构类型看主要有偶氮颜料和缩合稠环类颜料，偶氮颜料包括不溶性偶氮颜料、偶氮色淀颜料、缩合偶氮颜料等，缩合稠环类颜料包括酞菁类颜料、喹
3、吖啶酮颜料、二噁嗪颜料等。含铅、镉、汞、砷等成分的颜料，有较强的毒性，生产及使用时应加以注意。颜料颜料二、颜料的应用二、颜料的应用颜料是表面涂装的重要组成之一，主要用于涂料、油墨、塑料、橡胶、皮革、造纸、陶瓷、纺织、建筑、工艺美术及化妆品等方面着色。在涂料中，颜料的作用不仅仅是提供颜色，而且对涂料的耐久性也有显助贡献。三、颜料的发展概况 颜料颜料实验十氧化铁红的制备实验十氧化铁红的制备一、实验目标1理解氧化铁红的制备原理。2掌握马弗炉的操作使用方法。3掌握研磨、过滤、洗涤等实验室常见的操作。二、产品特性与用途氧化铁红简称铁红，成分为Fe2O3，橙红色或深紫红色粉末。密度55.25g/cm3。不
4、溶于水及油，溶于热浓酸。有优良的耐光、耐热、耐碱性能，遮盖力和着色力都很大。氧化铁红为无机红色颜料，普遍用于油漆、橡胶、涂料、塑料等着色；氧化铁红也是高级精磨材料，用于精密的五金仪器、光学玻璃等制造中的抛光。颜料颜料三、实验原理本实验以绿矾（FeSO47H2O）为原料，以水作为溶剂和洗涤剂制备氧化铁红。首先绿矾被加热脱去结晶水，再经氧化还原反应生成氧化铁，最后经水洗、过滤、烘干、粉碎得到产品。有关化学反应方程式如下：FeSO47H2OFeSO4+7H2O2FeSO4 Fe2O3+SO2+SO3 焙烧颜料颜料四、主要仪器与药品1主要仪器马弗炉、电热恒温干燥箱、200mL烧杯两个、托盘天平、蒸发皿
5、、研钵、坩埚、酒精灯以及铁架台等。2主要药品绿矾，工业级；10BaCl2溶液，AR。颜料颜料五、实验内容与操作步骤氧化铁红的制备操作流程如图8-1。1脱水取硫酸亚铁晶体（绿矾）15克于蒸发皿中，在酒精灯上加热至晶体呈白色粉末状，绿矾即脱去了结晶水。脱水研磨焙烧研磨浮选水洗干燥图8-1氧化铁红制备的操作流程 颜料颜料2焙烧将已脱去结晶水的硫酸亚铁转移至坩埚中，放入马弗炉中焙烧。马弗炉的温度控制在800，焙烧时间为30分钟。取出坩埚放在干燥器中自然冷却至室温。硫酸亚铁经焙烧后，生成紫棕色的氧化铁。3研磨将冷却后的半成品在研钵中研磨成细粉末。4浮选将氧化铁粉末放入烧杯中，加适量的水（约30mL），搅
6、拌均匀。用手摇荡烧杯，将含有细颗粒的上层液体倒入另一个烧杯中。如此反复操作，待下层的粗粒和杂质中不再有细粒上浮时，即表明细末氧化铁已完全被浮选出去。颜料颜料5水洗将盛有氧化铁细末的悬浮液的烧杯静置一段时间，待氧化铁完全沉淀并且水层变清时，小心倾倒出清水。再加入适量的去离子水（约50mL），搅拌均匀后静置澄清，小心倾倒出上层清液。如此反复操作几次。在倾倒出的上层清液中，滴入几滴10的BaCl2溶液，若不出现浑浊，则表明此时已经洗净，氧化铁中不再含有SO42-，水洗可以结束。6干燥将洗涤过的氧化铁色泥，放入电热恒温干燥箱中干燥，温度控制在150左右，至水分完全蒸发后取出，降至室温。7研磨将烘干后的
7、氧化铁用研钵研磨成粉末，即为氧化铁红颜料。称量得氧化铁红的实际产量，计算收率。颜料颜料六、实验记录与数据处理氧化铁红的收率可按下式计算：收率=100%理论产量可按下式计算：理论产量=克式中：M1氧化铁的摩尔质量，g/mol，可取157.7；w绿矾的有效含量，工业绿矾可取0.95；M2绿矾的摩尔质量，g/mol，可取277.8；m 原料绿矾的质量，g。实际产量理论产量122M wmM颜料颜料七、安全与环保氧化铁红为非危险品，应存放于干燥处，防止受潮。硫酸亚铁在马弗炉中焙烧，属高温操作，应注意安全。在焙烧过程中，有SO2和SO3刺激性气体产生，应注意室内通风。颜料颜料实验十一大红粉颜料的制备实验十
8、一大红粉颜料的制备一、实验目标1理解有机颜料合成中重氮化反应和偶合反应的反应机理。2掌握有机颜料制备中过滤、洗涤、干燥等常见的操作。二、产品特性与用途大红粉的化学名称为苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺，化学式C23H17N3O2，结构式为大红粉为桃红色粉末，是重要的红色有机偶氮颜料，具有着色力和遮盖力强、耐晒、耐酸、耐碱等优点。主要用于红色磁漆着色，也适用于乳胶制品、皮革、漆布水彩、油画以及印泥、油墨、文教用品和化妆品着色。颜料颜料三、实验原理在较低的温度下和强酸的水溶液中，苯胺与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮苯盐。因为重氮盐不稳定，温度稍高会分解，所以重氮化反应一般在较低的温度下进行，一般
9、为05。亚硝酸不稳定，容易分解，实验室常用亚硝酸钠的强酸溶液代替亚硝酸。在碱性条件下，重氮盐与色酚AS发生偶合反应，生成苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺，即大红粉颜料。重氮盐与色酚AS偶合时，一般在稀碱溶液中进行。因为在碱中，酚转变成苯氧负离子，该离子是比羟基还强的致活基，更容易发生亲电取代反应。生成的苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺再经过酸化、过滤、洗涤、干燥，即得较纯的产品。有关化学反应方程式如下：颜料颜料苯胺 氯化重氮苯 +氯化重氮苯 色酚AS +HCl 苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺颜料颜料四、主要仪器与药品1主要仪器电热恒温干燥箱、冰水浴、恒温水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、抽
10、滤瓶以及蒸发皿等。2主要药品苯胺，AR；亚硝酸钠，AR；盐酸，AR；氢氧化钠，AR。色酚AS，CP。俗名纳夫妥AS。米黄色粉末。有毒！熔点243244。溶于烧碱溶液、热硝基苯，微溶于乙醇，不溶于水和纯碱溶液，是不溶性偶氮染料的重要偶合组分。主要用于棉纤维织物染色和印花的打底剂，又用作有机染料的中间体。颜料颜料五、实验内容与操作步骤1重氮化反应 在100mL烧杯中加入20mL蒸馏水，在冰水浴中降温至35，然后加入6.4mL37浓盐酸，再加入2.5克苯胺，并搅拌溶解。称1.9克亚硝酸钠，放于10ml蒸馏水中溶解。在搅拌下，将亚硝酸钠溶液慢慢加入到苯胺溶液中，并在35下反应30分钟，生成氯化重氮苯。
11、2偶合反应 在200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，投入1.6 克氢氧化钠，搅拌溶解。将氢氧化钠溶液升温到80，搅拌下加入7.2克色酚AS，搅拌至完全溶解。再加入80mL蒸馏水稀释，保持温度为3839。在搅拌下，将重氮化反应得到的氯化重氮苯溶液，缓缓加入到上述色酚AS的溶液中，偶合反应30分钟。得到物料用于后处理过程。颜料颜料3后处理过程偶合反应得到的物料，用盐酸调节溶液pH为7，升温至90以上，保温1小时，再进行抽滤。抽滤过程中用蒸馏水洗涤滤饼23次。滤饼转移到蒸发皿中，置于干燥箱中，控温在80左右干燥，至水分完全蒸发。称重，计算收率。六、实验记录与数据处理大红粉的收率可按下式计算：收率=100%实际产量理论产量颜料颜料理论产量可按下式计算：理论产量=克式中：M1苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺的摩尔质量，g/mol，可取367.0；w苯胺的有效含量，分析纯可取0.9900.995；M2苯胺的摩尔质量，g/mol，可取93.0；m原料苯胺的质量，g。七、安全与环保苯胺有一定的毒性，实验时应保持室内通风。含有苯胺的废液应集中处理，不能随意丢弃。12M wmM
