1、材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU1材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU2一、材料中内应力的分类及产生原因二、X射线应力测定的基本原理三、X射线应力测定方法四、X射线宏观应力测定中的一些问题本章主要内容本章主要内容材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU3一、材料中内应力的分类一、材料中内应力的分类 1 1、定义、定义产生应力的各种外部因素撤除以后由于变形、体积产生应力的各种外部因素撤除以后由于变形、体积变化不均匀而残留在材料内部并自身保持平衡的弹变化不均匀而残留在材料内部并自身保持
2、平衡的弹性应力性应力称为称为内应力内应力。 一方面,残余应力可能对材料疲劳强度及尺寸一方面,残余应力可能对材料疲劳强度及尺寸稳定性等均成不利的影响。稳定性等均成不利的影响。 另一方面,为了改善材料的表层性能另一方面,为了改善材料的表层性能( (如提高疲如提高疲劳强度劳强度) ),有时要在材料表面还要引入压应力,有时要在材料表面还要引入压应力( (如表面如表面喷丸喷丸) )。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU42 2、内应力的分类及产生原因、内应力的分类及产生原因 1979年,德国马克劳赫马克劳赫.E.E提出,材料中内应力按其平衡范围可分三类。第第I I类
3、应力(类应力():):在物体宏观较大体积或多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。此类应力释放会使物体宏观体积或形状发生变化,称之为“宏观应力宏观应力”或“残余应力残余应力”。衍射效应:衍射效应:能使衍射线产生位移能使衍射线产生位移。产生原因产生原因:比如零件在热处理、焊接、表面处理、塑性变形加工。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU5AA3104AA3104冷轧冷轧80%80%AA3104粗大共晶相粒子周围的不均匀粗大共晶相粒子周围的不均匀形变组织形变组织塑性变形产生第塑性变形产生第I I类应力举例类应力举例材料现代分析方法 X射线内应力的测定College
4、of MSE, CQU6第第IIII类内应力(类内应力():):在一个或少数个晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。衍射效应:衍射效应:引起线形变化(峰宽化)引起线形变化(峰宽化)。产生原因产生原因:由于弹性变形时晶格会发生弹性的弯曲、扭转、拉伸等,变形消失后残留的内应力,或者由于温度变化引起。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU7Dark fieldCoherent diffraction patternBright fieldAl-Zr-Sc合金中合金中Al3(Zr,Sc)析出相析出相与基体共格形成的应力场与基体共格形成的应力场举例举例材料现代分析方法 X
5、射线内应力的测定College of MSE, CQU8第第IIIIII类应力(类应力():):在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。衍射效应:衍射效应:能使衍射强度减弱能使衍射强度减弱。产生原因产生原因:由于不同种类的原子的移动、扩散、原子的重新排列使晶格畸变所造成的。第第类应力类应力和第第类应力类应力称为:“微观应力微观应力”。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU9第第IIIIII类应力举例类应力举例材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU10 在通常情况下,在通常情况下,这三类应力共存于这三类应力共存于材料的内部。材
6、料的内部。 因此其因此其X X射线衍射线衍射谱线会同时发生射谱线会同时发生位移、宽化及强度位移、宽化及强度降低的效应。降低的效应。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU11X X射线应力测定射线应力测定:在评价材料强度、控制加工工艺,检查产品质量等方面都具有重要的作用。优点优点:属非破坏性,可测定表层(极浅层)和局部小区域的应力等。不足:不足:测定准确度尚不十分高。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU12A A、第、第I I类内类内应力应力 材料中第材料中第I I类内类内应力属于宏观应力,其作应力属于宏观应力,其作用与
7、平衡范围为宏观尺寸,此范围包含了无用与平衡范围为宏观尺寸,此范围包含了无数个小晶粒。在数个小晶粒。在X X射线辐照区域内,各小晶粒射线辐照区域内,各小晶粒所所承受内应力差别不大,但承受内应力差别不大,但不同取向晶粒中不同取向晶粒中同族晶面间距则存在一定差异。同族晶面间距则存在一定差异。 同族同族晶面晶面材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU13 当材料中存在单向拉应力时,平行于应当材料中存在单向拉应力时,平行于应力方向的力方向的( (hklhkl) )晶面间距收缩减小晶面间距收缩减小( (衍射角增衍射角增大大) ),同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉,同时垂
8、直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大伸增大( (衍射角减小衍射角减小) ),其它方向的同族晶面,其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。间距及衍射角则处于中间。 晶面间距晶面间距 d 小小 衍射角衍射角 2大大 晶面间距晶面间距 d 大大 衍射角衍射角 2小小 180o-2 180o-2 衍 射 入 射 =0o =45o 拉拉 应应 力力 拉拉 应应 力力 同族同族 晶面晶面 材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU14 当材料中存在压应力时,其晶面间距及当材料中存在压应力时,其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。衍射角的变化与拉应力相反。 材料中宏观应力越大
9、,不同方位同族晶材料中宏观应力越大,不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显,这是测量面间距或衍射角之差异就越明显,这是测量宏观应力的理论基础。宏观应力的理论基础。 上述规律适用于单向应力、平面应力以上述规律适用于单向应力、平面应力以及三维应力的情况。及三维应力的情况。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU15B B、第、第IIII类内类内应力应力 第第IIII内内应力是一种微观应力,其作用与平应力是一种微观应力,其作用与平衡范围为晶粒尺寸数量级衡范围为晶粒尺寸数量级。 在在X X射线的辐照区域内,射线的辐照区域内,有的晶粒受拉应有的晶粒受拉应力,有的则受
10、压应力。力,有的则受压应力。不同取向晶粒中同族晶不同取向晶粒中同族晶面间距差异面间距差异不大不大。同族同族晶面晶面受压受压受拉受拉受压受压受拉受拉材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU16 各晶粒的同族各晶粒的同族( (hklhkl) )晶面具有一系列不同的晶面具有一系列不同的晶面间距晶面间距 d dhklhkld d值。值。 因此,在材料因此,在材料X X射线衍射信息中,射线衍射信息中,不同晶粒不同晶粒对应的同族晶面衍射谱线位置将彼此有所偏移。对应的同族晶面衍射谱线位置将彼此有所偏移。 同族同族 晶面晶面 受压受压 d 小小 受拉受拉 d 大大 受压受压
11、d 小小 受拉受拉 d 大大 材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU17 各 晶 粒 衍 射 线 将 合 成 一 个 在各 晶 粒 衍 射 线 将 合 成 一 个 在 2 2hklhkl22 范围内的宽化衍射谱线,如图范围内的宽化衍射谱线,如图所示。所示。 材料中第材料中第IIII类内应力类内应力( (应变应变) )越大,则越大,则X X射射线衍射谱线的宽度越大,据此来测量这类应力线衍射谱线的宽度越大,据此来测量这类应力( (应变应变) )的大小。的大小。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU18 必须指出的是,多相材料中
12、的相间应力,必须指出的是,多相材料中的相间应力,从应力的作用与平衡范围上讲,应属于第从应力的作用与平衡范围上讲,应属于第IIII类类应力的范畴。应力的范畴。 然而,不同物相的衍射谱线互不重合,不然而,不同物相的衍射谱线互不重合,不但造成宽化效应,而且可能导致各物相的衍射但造成宽化效应,而且可能导致各物相的衍射谱线发生位移。谱线发生位移。 因此,其因此,其X X射线衍射效应与宏观应力相类射线衍射效应与宏观应力相类似,故又称为似,故又称为伪宏观应力伪宏观应力,可利用宏观应力测,可利用宏观应力测量方法来评定这类应力。量方法来评定这类应力。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MS
13、E, CQU19C C、第、第IIIIII类内类内应力应力 材料中第材料中第IIIIII类内应力也是一种微观类内应力也是一种微观应力,应力,其作用与平衡范围为晶胞尺寸数量级,其作用与平衡范围为晶胞尺寸数量级,是原子是原子之间的相互作用应力,例如晶体缺陷周围的应之间的相互作用应力,例如晶体缺陷周围的应力场等。力场等。 根据衍射强度理论,当根据衍射强度理论,当X X射线照射到理想晶射线照射到理想晶体材料上时,被周期性排列的原子所散射,各体材料上时,被周期性排列的原子所散射,各散射波的干涉作用,使得空间某方向上的散射散射波的干涉作用,使得空间某方向上的散射波互相叠加,从而观测到很强的衍射线。波互相叠
14、加,从而观测到很强的衍射线。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU20 在第在第IIIIII类内应力的类内应力的作用下,由于部分作用下,由于部分原原子偏离其初始的平衡位置,破坏了晶体中原子偏离其初始的平衡位置,破坏了晶体中原子的周期性排列,造成了各原子子的周期性排列,造成了各原子X X射线散射波射线散射波周相差的发生改变,散射波叠加值即衍射强周相差的发生改变,散射波叠加值即衍射强度要比理想点阵的小。度要比理想点阵的小。 这类内应力越大,则各原子偏离其平衡这类内应力越大,则各原子偏离其平衡位置的距离越大,材料的位置的距离越大,材料的X X射线衍射强度越低。射线
15、衍射强度越低。 由于该问题比较复杂,目前尚没有一种成由于该问题比较复杂,目前尚没有一种成熟方法,来准确测量材料中的第熟方法,来准确测量材料中的第IIIIII类内应力。类内应力。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU21二、 X射线应力测定的基本原理 通过测定弹性应变量推算应力(通过测定弹性应变量推算应力(=E=E)。)。 通过晶面间距的变化来表征应变通过晶面间距的变化来表征应变 (=E=E=E=Ed/dd/d0 0) 晶面间距的变化与衍射角晶面间距的变化与衍射角22的变化有关。的变化有关。 因此,只要知道试样表面上某个衍射方向上某个因此,只要知道试样表面上某
16、个衍射方向上某个晶面的衍射线位移量晶面的衍射线位移量,即可计算出晶面间距的,即可计算出晶面间距的变化量变化量d/dd/d,进一步通过胡克定律计算出该方向,进一步通过胡克定律计算出该方向上的应力数值。上的应力数值。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU221、单轴应力测定的原理 单轴应力测定的思路单轴应力测定的思路:是在单轴应力:是在单轴应力作用下,垂直于应力方向的晶面间距发生作用下,垂直于应力方向的晶面间距发生变化,通过变化,通过X-rayX-ray衍射求出晶面间距的变衍射求出晶面间距的变化值,便可算出应变(化值,便可算出应变(=d/dd/d ),通),通过
17、过x x= = -y y 求出应力方向的应变,求出应力方向的应变,从而求出应力从而求出应力y y=E=Ey y。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU23轴向拉伸示意图 最简单的情况是单轴拉伸。假如,有一根截面积为A的试棒,在轴向Z施加拉力F,它的长度由受力前的L0变为拉伸后的Lf,所产生的应变 为:Z00fZLLL 根据虎克定律,其弹性应力 为:ZZZEE弹性模量(1-1)(1-2)材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU24 与此同时,试样各晶粒中与轴向平行晶面的晶面间距d也会相应地变小,可用晶面间距的相对变化来表达径向
18、应变 :00fXYDDD 在拉伸过程中,试样的直径将由拉伸前的D0变为拉伸后的Df,径向应变 和 为:XY00fXYdddddXYZ 如果试样是各向同性的,则 , 和 的关系为:XYZ 泊松比,负号表示收缩(1-3)(1-4)(1-5)材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU25 结合上述各式,于是有:ZEdd 由布拉格方程微分得:cotdd 结合上述两式,可得:cotZE 上式是测定单轴应力的基本公式测定单轴应力的基本公式。该式表明,当试样中存在宏观内应力时,会使衍射线产生位移。(1-6)(1-7)(1-8)材料现代分析方法 X射线内应力的测定College
19、 of MSE, CQU26v 实际应用中, X射线衍射法的目的是测定沿试样表面某一方向上的宏观内应力 。 为此,要利用弹性力学理论求出 的表达式,并将其与晶面间距或衍射角的相对变化联系起来,测定得到宏观内应力的基本公式。vX射线衍射方法测定的实际上是残余应变。而宏观内应力是通过弹性模量由残余应变计算出来的。主应力(或主应变)与分量的关系材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU27由于由于X射线穿透深度较浅射线穿透深度较浅(约约10m),材料表,材料表面应力通常表现为二维应力状态,法线方向面应力通常表现为二维应力状态,法线方向的应力的应力(z )为零。为零。O
20、Z ( )zX ( )xY ( )y2、平面应力测定原理材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU28 图中图中及及为空间任意方向为空间任意方向OP的两个方位的两个方位角,角, 为材料沿为材料沿OP方向的弹性应变方向的弹性应变,x及及y 分别为分别为x及及y方向方向正正应力应力。 此外,还存在此外,还存在切应力切应力xy OZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU29根据弹性力学的理论,应变根据弹性力学的理论,应变 可表示为可表示为式中式中E及及分别是材料的弹性模量及泊松比。分别是材
21、料的弹性模量及泊松比。)( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxzyzxzzyxyxEEEEOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU30 如果如果X射线沿射线沿PO方向入射方向入射,则则 还可表还可表示为垂直于该方向示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量,根据晶面间距改变量,根据布拉格方程,这个应变为布拉格方程,这个应变为 式中式中d0及及20分别是材料无应力状态分别是材料无应力状态下下(hkl)晶晶面间距及衍射角面间距及衍
22、射角。00 0022cot 18021 dddOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU31 两个公式都表示应变两个公式都表示应变 ,其中,其中前者代表前者代表了宏观了宏观应力与应变之间应力与应变之间关系,后者关系,后者则是晶面间则是晶面间距的变化距的变化。 )( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxzyzxzzyxyxEEEE00 0022cot 18021 dddOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方
23、法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU32 二者将宏观二者将宏观应力应力(应变应变)与与晶体学晶面间距变化结合在晶体学晶面间距变化结合在一起,从而建立了一起,从而建立了X射线应射线应力测量的理论基础。力测量的理论基础。)( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxzyzxzzyxyxEEEE00 0022cot 18021 dddOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU33 由于由于X射线穿透表面的深度很浅,
24、在测量厚射线穿透表面的深度很浅,在测量厚度范围内可简化为平面应力问题来处理,度范围内可简化为平面应力问题来处理, 此时此时z =xz =yz =0,可对公式进行简化,可对公式进行简化)( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxzyzxzzyxyxEEEE00 0022cot 18021 ddd材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU34 令前面两个公式相等,简化后得到令前面两个公式相等,简化后得到 令令方位角方位角分别分别为为0o、90o及及45o时,对上式简时,对上式简化,
25、并对化,并对sin2 求偏导求偏导00 2 2 222cot 18021 sinsin2sincos 1 yxyxyxEE OZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU35整理后得到整理后得到式中式中K称为射线称为射线弹性常数或射线弹性常数或射线应力常数应力常数,简称应,简称应力常数。力常数。290 20sin2 sin2 KKyx,29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy0o cot 180)1 (2 EKOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法 X射线内应力的测定Col
26、lege of MSE, CQU36 这这就是平面应力测量的基本公式,利用应力就是平面应力测量的基本公式,利用应力分量分量x、y 和和xy ,实际上已完整地描述了,实际上已完整地描述了材料表面的应力状态。材料表面的应力状态。 应力公式中不包含无应力衍射角应力公式中不包含无应力衍射角20 ,给应,给应力测量带来方便。力测量带来方便。290 20sin2 sin2 KKyx,29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU37 式式中偏导数项,实际是中偏导数项,实际是2 与与sin2 关系直线关系直线的斜率,采用
27、最小二乘法进行线形回归,精确的斜率,采用最小二乘法进行线形回归,精确求解出该直线斜率,带入应力公式中即可获得求解出该直线斜率,带入应力公式中即可获得被测的三个应力分量。被测的三个应力分量。290 20sin2 sin2 KKyx,29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy22/MsinK参考书中的应力参考书中的应力测量基本公式测量基本公式材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU38 为了获得为了获得x轴方向正应力轴方向正应力x ,X射线应在射线应在=0o情况下以不同情况下以不同 角照射试样,测量出各角照射试样,测量出各 角对角对应相同应相同(
28、hkl)晶面的晶面的衍射角衍射角2 值。值。OZ ( )zX ( )xY ( )y 20sin2 Kx材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU39为了获得为了获得y轴方向正应力轴方向正应力y ,X射线应在射线应在=90o情况下进行照射,测量出各情况下进行照射,测量出各 角对应的晶面角对应的晶面衍衍射角射角2 值。值。OZ ( )zX ( )xY ( )y290sin2 Ky材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU40为了获得切应力分量为了获得切应力分量xy ,需要分别在需要分别在=0o、45o及及90o情况下进行测量情况下进行
29、测量。OZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU41试样表面法线试样表面法线入射线入射线衍射线衍射线晶面法线晶面法线应变应变试样试样0/2-2材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU42 由应力测定的基本公式: 可知,若测得M,根据测试条件取应力常数K,即可求得测定方向平面内的宏观应力值,因此关键是M的测定。一般步骤如下: (1)使X射线从几个不同的角入射( 角已知),并分别测取各自的2 (衍射角)。(2)作出2 - si
30、n2 的曲线,求出斜率M,求出。三、宏观应力测定方法22/MsinKM0 材料表面为压应力; M0 材料表面为拉应力 材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU43注意:注意:每次反射都是由与试样表面呈不同每次反射都是由与试样表面呈不同 取向的同族(取向的同族(hkl)面所产生的()面所产生的(如在无应如在无应力状态下,各衍射角都相同,但有应力存力状态下,各衍射角都相同,但有应力存在时,各方向变形不同,故在时,各方向变形不同,故2角也各不相角也各不相同)。同)。因此因此2的变化反应了试样表面处于不同方的变化反应了试样表面处于不同方位上同族(位上同族(hkl)晶面
31、的面间距的改变。)晶面的面间距的改变。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU44 为尽量避免测量时的误差,多取 方位进行测量,用最小二乘法求出2 - sin2 直线的最佳斜率。 一般=0、15、30、 45, 测量对应的2角,绘制2 - sin2关系图。2sin衍射仪法测定2- sin2曲线常用方法有两种:1、 法材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU452、0o45法(两点法) 取(0) 为0和45(或其他两个适当的角度),分别测量2,作直线求M值;适用范围: 已知2-sin2关系呈良好线性或测量精度要求不高的工件。 材
32、料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU46 测定具体操作步骤如下: . 选择反射晶面(hkl)与入射波长的组合,使产生的衍射线有尽可能大的角(角越接近90,系统误差越小),计算无应力的衍射角2。 (以低碳钢为例:选用CrK测(211)线,由布拉格方程算出2 0=156.4,则0=78.2). 测定 =0时的数据(有应力存在) 令 入 射 线 与 样 品 表 面 呈0=78.2,计数器在205附近与样品连动扫描,记录与样品表面平行的(211)面的衍射线,测得2 =154.92材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU47. 测定
33、= 45: 样品连同样品台顺时针转动45,转动时与计数器“脱钩”,即计数器保持不动;计数仍在20附近(与样品台)连动扫描,此时记录的衍射线是样品中其法线与样品表面法线夹角为45的(211)晶面所产生的,测出此时的衍射角 2=155.96;. 计算M值:45045022222222222sinsinsin 45 sin 0sin 45M材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU48 为尽量避免测量时的误差,多取 方位进行测量,用最小二乘法求出2 - sin2 直线的最佳斜率。 一般=0、15、30、 45, 测量对应的2角,绘制2 - sin2关系图。2sin衍射
34、仪法测定2- sin2曲线常用方法有两种:1、 法材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU49iiM20sin222sin2关系的直线方程为:根据最小二乘法原理,得出误差表达式,并式中的常数项求偏导,解方程组得:niniiinininiiiiinnM1122411122)sin(sin2sin)sin2(最小二乘法处理如下:材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU50材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU51 3、 0 45法与sin2法的适用性: 若在X-ray穿透范围内,样品存在织构、晶
35、粒粗大、偏离非平面应力状态等情况,2 -sin2 将偏离线形关系,此时采用0 45法会产生很大误差,因此用sin2 法 。 当晶粒小、织构少、微观应力不严重时,直线斜率也可由首位两点决定,用045法即可。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU52n问题问题n材料的内应力分类及产生的衍射效应?材料的内应力分类及产生的衍射效应?n内应力测定原理?内应力测定原理?n宏观内应力的主要测定方法?宏观内应力的主要测定方法?材料现代分析方法 X射线内应力的测定2、测量方法、测量方法 根据根据平面与测角仪平面与测角仪2扫描平面的几何关系,扫描平面的几何关系,可分为同倾法与侧
36、倾法两种测量方式。可分为同倾法与侧倾法两种测量方式。 同倾法的衍射几何特点,是同倾法的衍射几何特点,是平面与测角仪平面与测角仪2扫描平面重合。扫描平面重合。 同倾法中设定同倾法中设定角的方法有两种,即固定角的方法有两种,即固定0法和固定法和固定法。法。 College of MSE, CQU53材料现代分析方法 X射线内应力的测定A、同倾法、同倾法 同倾法的衍射几何特点同倾法的衍射几何特点 ,是,是 平面与测角仪平面与测角仪2 扫描平面重合。扫描平面重合。College of MSE, CQU54材料现代分析方法 X射线内应力的测定 同倾法中设定同倾法中设定角的方法有两种,即固定角的方法有两种
37、,即固定0法法和固定和固定法。法。 同倾固定同倾固定0法法要点是,要点是,在每次探测扫描接收在每次探测扫描接收反射反射X射线的过程中,射线的过程中,入射角入射角0保持不变,保持不变,故称之为固定故称之为固定0法。法。College of MSE, CQU55材料现代分析方法 X射线内应力的测定选择一系列不同的入射线与试样表面法线之夹选择一系列不同的入射线与试样表面法线之夹角角0来进行应力测量工作。根据其几何特点不来进行应力测量工作。根据其几何特点不难看出,此方法的难看出,此方法的与与0之间关系为之间关系为o090College of MSE, CQU56材料现代分析方法 X射线内应力的测定同倾
38、固定同倾固定0法的法的0角设置要受到下列限制角设置要受到下列限制 902 902o0o0College of MSE, CQU57材料现代分析方法 X射线内应力的测定同倾固定同倾固定 法法的要点是,在每次扫描过程中的要点是,在每次扫描过程中衍射面法线固定在特定衍射面法线固定在特定角方向上,即保持角方向上,即保持不变,故称为固定不变,故称为固定法。法。College of MSE, CQU58材料现代分析方法 X射线内应力的测定 测量时测量时X光管与探测器等速相向光管与探测器等速相向(或相反或相反)而而行,每个接收反射行,每个接收反射X光时刻,相当于固定晶面光时刻,相当于固定晶面法线的入射角与反
39、射角相等。法线的入射角与反射角相等。College of MSE, CQU59材料现代分析方法 X射线内应力的测定 通过选择一系列衍射晶面法线与试样表面法通过选择一系列衍射晶面法线与试样表面法线之间夹角线之间夹角,来进行应力测量工作。同倾固,来进行应力测量工作。同倾固定定法的法的角设置要受到下列条件限制角设置要受到下列条件限制 90oCollege of MSE, CQU60材料现代分析方法 X射线内应力的测定B、侧倾法、侧倾法 侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2扫扫描平面垂直,如图所示。描平面垂直,如图所示。College of MSE, CQU61材料现
40、代分析方法 X射线内应力的测定 由于由于2扫描平面不再点据扫描平面不再点据角转动空间,二角转动空间,二者互不影响,者互不影响,角设置不受任何限制。角设置不受任何限制。College of MSE, CQU62材料现代分析方法 X射线内应力的测定侧倾法主要具备以下侧倾法主要具备以下优点:优点:(a) 扫描平面与扫描平面与角转角转动平面垂直,在各个动平面垂直,在各个角衍射线经过的试角衍射线经过的试样路程近乎相等,因样路程近乎相等,因此不必考虑吸收因子此不必考虑吸收因子的影响;的影响;College of MSE, CQU63材料现代分析方法 X射线内应力的测定(b)由于由于角与角与2扫描角互不限制
41、,因而增大这扫描角互不限制,因而增大这两个角度的应用范围;两个角度的应用范围;(c)衍射几何对称性好,有效减小散焦的影响,衍射几何对称性好,有效减小散焦的影响,改善衍射谱线的对称性。改善衍射谱线的对称性。College of MSE, CQU64材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU651、试样要求、试样要求 为了真实且准确地测量材料中的内应力,必须高度重视被测为了真实且准确地测量材料中的内应力,必须高度重视被测材料组织结构、表面处理和测点位置设定等,相关注意事项如材料组织结构、表面处理和测点位置设定等,相关注意事项如下。下。A、材料组织结构、材料组织结构
42、常规的常规的X射线应力测量,只是对无粗晶和无织构的材料才有射线应力测量,只是对无粗晶和无织构的材料才有效,否则会给测量工作带来一定难度。效,否则会给测量工作带来一定难度。 对于非理想组织结构的材料,必须采用特殊的方法或手段来对于非理想组织结构的材料,必须采用特殊的方法或手段来进行测试,但某些问题迄今未获得较为圆满的解决。进行测试,但某些问题迄今未获得较为圆满的解决。四、四、X射线宏观应力测定中的一些问题射线宏观应力测定中的一些问题材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU66 如果如果晶粒粗大晶粒粗大,各晶面族对应的德拜环则不,各晶面族对应的德拜环则不连续,当探
43、测器横扫过各个衍射环时,所测得连续,当探测器横扫过各个衍射环时,所测得衍射强度或大或小,衍射峰强度波动很大衍射强度或大或小,衍射峰强度波动很大,依,依据这些衍射峰据这些衍射峰测得的应力值是不准确测得的应力值是不准确的。的。 为使德拜环连续,获得满意的衍射峰形,为使德拜环连续,获得满意的衍射峰形,必必须增加参与衍射的晶粒数目须增加参与衍射的晶粒数目。 为此,为此,对粗晶材料一般采用回摆法进行应力对粗晶材料一般采用回摆法进行应力测量测量。目前的大多数衍射仪或应力仪,都具备。目前的大多数衍射仪或应力仪,都具备回摆法的功能。回摆法的功能。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE
44、, CQU67 材料中材料中织构,主要影响应力测量织构,主要影响应力测量2与与 sin2的的线性关系线性关系,影响机制有两种观点:一种观点认,影响机制有两种观点:一种观点认为,为,2与与sin2的非线性,是由于在形成织构过的非线性,是由于在形成织构过程中的不均匀塑性变形所致;程中的不均匀塑性变形所致; 另一观点则认为,这种非线性与材料中各向另一观点则认为,这种非线性与材料中各向异性有关,不同方位即异性有关,不同方位即角的同族晶面具有不同角的同族晶面具有不同的应力常数的应力常数K值,从而影响到值,从而影响到2与与 sin2的线性的线性关系。关系。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College
45、 of MSE, CQU68 由于理论认识上的局限,使得织构材料由于理论认识上的局限,使得织构材料X射线射线应力测量技术一直未获得重大突破。应力测量技术一直未获得重大突破。 目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义的方法是,的方法是,测量高指数的衍射晶面测量高指数的衍射晶面。 选择高指数晶面,选择高指数晶面,增加了所采集晶粒群的晶增加了所采集晶粒群的晶粒数目粒数目,从而增加了平均化的作用,削弱了择,从而增加了平均化的作用,削弱了择优取向的影响。优取向的影响。 这种方法的缺点是,对于钢材必须采用波长这种方法的缺点是,对于钢材必须采用波长很短的很短的Mo-K线,
46、而且要滤去多余的荧光辐射,线,而且要滤去多余的荧光辐射,所获得的衍射峰强度不高等。所获得的衍射峰强度不高等。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU69B、表面处理、表面处理 对于钢材试样,对于钢材试样,X射线只能穿透微米至十几射线只能穿透微米至十几微米的深度,测量结果实际是这个深度范围的微米的深度,测量结果实际是这个深度范围的平均应力,试样表面状态对测试结果有直接的平均应力,试样表面状态对测试结果有直接的影响。要求影响。要求试样表面必须光滑,没有污垢、油试样表面必须光滑,没有污垢、油膜及厚氧化层膜及厚氧化层等。等。 特别提醒,由于机加工而在材料表面产生的特别
47、提醒,由于机加工而在材料表面产生的附加应力层最大可达附加应力层最大可达100m,因此需要对,因此需要对试样试样表面进行预处理表面进行预处理。 预处理的方法,是利用预处理的方法,是利用电化学或化学腐蚀电化学或化学腐蚀等等手段,去除表面存在附加应力层的材料。手段,去除表面存在附加应力层的材料。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU70 如果实验目的就是为了测量机加工、喷丸、如果实验目的就是为了测量机加工、喷丸、表面处理等工艺之后的表面应力,则不需要上表面处理等工艺之后的表面应力,则不需要上述预处理过程,必须小心保护待测试样的原始述预处理过程,必须小心保护待测试样
48、的原始表面,不能进行任何磕碰、加工、电化学或化表面,不能进行任何磕碰、加工、电化学或化学腐蚀等影响表面应力的操作。学腐蚀等影响表面应力的操作。 为测定应力沿层深的分布,可用电解腐蚀的为测定应力沿层深的分布,可用电解腐蚀的方法进行逐层剥离,然后进行应力测量。方法进行逐层剥离,然后进行应力测量。 或者先用机械法快速剥层至一定深度,再用或者先用机械法快速剥层至一定深度,再用电解腐蚀法去除机械附加应力层。电解腐蚀法去除机械附加应力层。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU71C、测点位置设定、测点位置设定 对于一个实际试样,应根据应力分析的要求,对于一个实际试样,应
49、根据应力分析的要求,结合试样的加工工艺、几何形状、工作状态等结合试样的加工工艺、几何形状、工作状态等综合考虑,确定测点的分布和待测应力的方向。综合考虑,确定测点的分布和待测应力的方向。校准试样位置和方向的原则为:校准试样位置和方向的原则为:(a)测点位置应落在测角仪的回转中心上测点位置应落在测角仪的回转中心上;(b)待测应力方向应处于平面以内待测应力方向应处于平面以内;(c)测角仪测角仪=0o位置的入射光与衍射光之中线应与位置的入射光与衍射光之中线应与待测点表面垂直待测点表面垂直。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU724、测量参数、测量参数 在常规在常规
50、X射线衍射分析中,选择正确的测量参射线衍射分析中,选择正确的测量参数,目的是获得完整且光滑的衍射谱线。数,目的是获得完整且光滑的衍射谱线。 而对于而对于X射线应力测量,除满足以上要求外,射线应力测量,除满足以上要求外,还必须考虑诸如还必须考虑诸如角设置、辐射波长、衍射晶面角设置、辐射波长、衍射晶面以及应力常数以及应力常数等因素的影响。等因素的影响。材料现代分析方法 X射线内应力的测定College of MSE, CQU73A、角设置角设置 如果被测如果被测材料无明显织构材料无明显织构,并且衍射效应良,并且衍射效应良好,衍射计数强度较高,在每一个好,衍射计数强度较高,在每一个角下只设角下只设置