1、第八章第八章 薄晶体的电子显微分析薄晶体的电子显微分析n8.1 8.1 薄晶体样品（薄膜）的制备薄晶体样品（薄膜）的制备n8.2 8.2 衍射衬度原理衍射衬度原理n8.3 8.3 衍射运动学简介衍射运动学简介n8.4 8.4 晶体缺陷分析晶体缺陷分析质厚衬度质厚衬度nMass-thickness contrastq定义：质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，定义：质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异程度有差异而引起。它与散射物不同部位的密度和而引起。它与散射物不同部位的密度和厚度的差异有关。厚度
2、的差异有关。 衍射衬度衍射衬度nDiffraction contrast-Crystals q晶体不同部位满足晶体不同部位满足Bragg衍射条件的程度有差异衍射条件的程度有差异(不不同同)所产生的像衬度所产生的像衬度。明暗场像明暗场像n质量厚度衬度和衍射衬度是典型的振幅衬度，引质量厚度衬度和衍射衬度是典型的振幅衬度，引入小的物镜光阑，挡住除了成像束外的所有其他入小的物镜光阑，挡住除了成像束外的所有其他束而获得像衬度。束而获得像衬度。n质量厚度衬度成像是透射束成像；对于衍射衬度质量厚度衬度成像是透射束成像；对于衍射衬度成像，用透射束成像得到明场像成像，用透射束成像得到明场像bright fiel
3、d image (BF)；用一束衍射束成像得到这个衍射束；用一束衍射束成像得到这个衍射束的暗场像的暗场像dark field image (DF)。 明暗场像明暗场像n用一个小的物镜光阑，挡住所有其他束，只让一用一个小的物镜光阑，挡住所有其他束，只让一束通过，束通过，单束无干涉成像单束无干涉成像。n像衬度反映了物出射面各点处这束波的振幅平方像衬度反映了物出射面各点处这束波的振幅平方分布。分布。 位错观察位错观察n衍射衬度像用来观察和研究各种晶体缺陷。缺陷衍射衬度像用来观察和研究各种晶体缺陷。缺陷引起引起局域晶格畸变局域晶格畸变不同部位不同部位满足满足Bragg条件的程条件的程度差异度差异产生像
4、衬度。产生像衬度。 含位错晶体的局域晶格畸变含位错晶体的局域晶格畸变 相位衬度n“质厚衬度”和“衍射衬度”都属于典型的振幅衬度。引入小的物镜光阑将物样不同区域对入射电子的散射能力的差异反映出来，形成了电子显微像上透射振幅和强度的变化。这样得到的衬度因此又称为“吸收衬度”或“光阑衬度”。n改善质厚衬度和衍射衬度像分辨本领的根本措施是提高像的衬度。如果物样太薄，用加入小尺寸物镜光阑的方法得不到 足够的衬度。高分辨像n揭示样品的二维平移周期信息以及原子或原子集团的投影位置分布。第三节第三节 衍射运动学简介衍射运动学简介如何解释衬度的变化？如何解释衬度的变化？厚度均匀的单相多晶金属厚度均匀的单相多晶金
5、属薄膜样品：薄膜样品：内有若干个晶内有若干个晶粒，没有厚度差，同时又粒，没有厚度差，同时又足够的薄，以致可不考虑足够的薄，以致可不考虑吸收效应，两者的平均原吸收效应，两者的平均原子序数相同，唯一差别在子序数相同，唯一差别在于它们的晶体位向不同。于它们的晶体位向不同。 衍射衬度是入射电子束和薄晶体样品之间相互作用衍射衬度是入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。后，成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。衍射衬度理论衍射衬度理论衍射衬度理论简称为衍衬理论衍射衬度理论简称为衍衬理论衍衬理论衍衬理论运动学理论：不考虑入射波与衍运动学理论：不考虑入射波与衍射波的相
6、互作用射波的相互作用动力学理论：考虑入射波与衍射动力学理论：考虑入射波与衍射波的相互作用波的相互作用图图8-3 8-3 相干散射电子波在晶体内强度随深度变化的示意相干散射电子波在晶体内强度随深度变化的示意图图 a a）衍衬运动学）衍衬运动学 b b）衍衬动力学）衍衬动力学在在( (hklhkl) )晶面为精确布拉格位向时电子波晶面为精确布拉格位向时电子波在晶体内深度方向上的传播在晶体内深度方向上的传播 运动学理论有两个先决条件：运动学理论有两个先决条件： （1 1）不考虑衍射束和入射束之间的相互作用不考虑衍射束和入射束之间的相互作用，也，也就是说两者间没有能量的交换。就是说两者间没有能量的交换
7、。 （2 2）不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收射和吸收。一、基本假设一、基本假设1.1.双束近似双束近似 假设电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束假设电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。2.2.柱体近似柱体近似 把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度，可以把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度，可以假定透射束和衍射束都能在一个晶柱内通过，此晶假定透射束和衍射束都能在一个晶柱内通过，
8、此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积，相邻柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积，相邻晶柱内的衍射波不相干扰，晶柱底面上的衍射强度晶柱内的衍射波不相干扰，晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体的结构情况，因此，只要把只代表一个晶柱内晶体的结构情况，因此，只要把各个晶柱底部的衍射强度记录下来，就可以推测出各个晶柱底部的衍射强度记录下来，就可以推测出整个晶体的结构。整个晶体的结构。图图8-4 8-4 柱体近似柱体近似 如果三个晶柱内晶如果三个晶柱内晶体构造有差异，则三体构造有差异，则三点的强度就不同。点的强度就不同。 事实上每个晶柱底事实上每个晶柱底部的衍射强度都可看部的衍射强度都可看作为
9、一个像点，把这作为一个像点，把这些像点连接成的图像，些像点连接成的图像，就能反映出晶体试样就能反映出晶体试样内各种缺陷的结构特内各种缺陷的结构特点。点。二、理想晶体的衍射强度二、理想晶体的衍射强度 目的是要解决晶柱底面上衍射强度目的是要解决晶柱底面上衍射强度I ID D的计算问题。的计算问题。 I ID D|A|AD D| |2 2，可以通过用衍射波振幅间接表示强度。，可以通过用衍射波振幅间接表示强度。 iAFe晶胞当一个晶胞在电子束的作当一个晶胞在电子束的作用下产生散射时，散射波用下产生散射时，散射波的振幅表示为：的振幅表示为：式中，式中，F F为晶胞的散射波为晶胞的散射波振幅（即振幅（即F
10、 Fhklhkl）。）。图图8-5 8-5 运动学基本方程图解运动学基本方程图解 a a）由晶胞堆成的晶柱）由晶胞堆成的晶柱1MiiAFe晶柱为相邻两个晶为相邻两个晶胞散射波之间的胞散射波之间的相位差角。相位差角。1MiiAFeMF晶柱2()ii hu kv lwee精确符合布拉格条件时晶柱的衍射波振幅精确符合布拉格条件时晶柱的衍射波振幅将薄晶体分成许多小的晶柱，晶将薄晶体分成许多小的晶柱，晶柱平行于柱平行于Z Z方向。方向。假设每个晶柱内电子衍射波不进假设每个晶柱内电子衍射波不进入其他晶柱，这样晶柱底面上衍入其他晶柱，这样晶柱底面上衍射波的振幅应是晶柱中所有晶胞射波的振幅应是晶柱中所有晶胞产
11、生的散射波在衍射方向上的总产生的散射波在衍射方向上的总和，即和，即柱体近似柱体近似图图8-5 8-5 运动学基本方程图解运动学基本方程图解 b b）振幅相位图）振幅相位图 如果相邻两个单胞的散射波如果相邻两个单胞的散射波偏离布拉格条件，则相位差的偏离布拉格条件，则相位差的表达式为：表达式为： 在偏离布拉格条件时，在偏离布拉格条件时， 晶柱内不同位置的衍射束振晶柱内不同位置的衍射束振幅可用振幅相位图来表示。幅可用振幅相位图来表示。相位差角相位差角理想晶体衍衬运动学的基本方程理想晶体衍衬运动学的基本方程sinFAsts晶柱222sinFIAsts晶柱晶柱2（） 为了更符合实际情况，通常要选取任意方
12、向为了更符合实际情况，通常要选取任意方向且底面积比单胞底面大的晶柱作为成像单元，且底面积比单胞底面大的晶柱作为成像单元，在计算这种晶柱底面的衍射波振幅时，应修正在计算这种晶柱底面的衍射波振幅时，应修正为：为： 式中式中g g称为消光距离称为消光距离，它是因入射束和衍，它是因入射束和衍射束在晶体深度方向上由于动力学的作用，使射束在晶体深度方向上由于动力学的作用，使入射束强度和衍射束强度间发生的周期性的转入射束强度和衍射束强度间发生的周期性的转移。移。singistAs晶柱2222sin()gstIs晶柱 能量周期转换的深度就是消光距离，可用下能量周期转换的深度就是消光距离，可用下式表示。式表示。
13、cosgVF1MiigiAe晶柱 式中，式中，V V为单胞体积，为单胞体积，为布拉格角，为布拉格角，F F为单为单胞散射波振幅。因此衍射波振幅的通式可修正胞散射波振幅。因此衍射波振幅的通式可修正为：为：加速电压加速电压100kV下计算的几种金属（面心立方晶体）的消下计算的几种金属（面心立方晶体）的消光距离值光距离值(nm) (Thomas et al. 1974)hkl111200220311222400331Al56.368.5114.4147.6158.6202.4235.7Cu28.632.647.357.961.576.488.1Ni26.830.644,654.758.172.082
14、.9Ag24.227.238.647.450.463.073.0Au18.320.227.833.635.643.549.5三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用1.1.等厚条纹等厚条纹 若用若用I Ig g代表晶柱内任一位置代表晶柱内任一位置t t上的衍射强度，则衍上的衍射强度，则衍射强度公式改写为：射强度公式改写为： 从上式可知，从上式可知，晶柱的衍射强度取决于晶柱的衍射强度取决于s s和和t t两个变两个变数数。固定。固定s s值，就可以观察样品厚度值，就可以观察样品厚度t t改变时衍射束改变时衍射束强度的变化情况。强度的变化情况。2222sin()gg
15、stIs图图8-6 8-6 衍射强度衍射强度I Ig g随厚度随厚度t t的变化规律的变化规律I Ig g随随t t的变化规律可用下图来描述：的变化规律可用下图来描述：max21()ggIIs图图8-7 8-7 等厚条纹形成原理的示意图等厚条纹形成原理的示意图 可把斜面部分的晶体分可把斜面部分的晶体分割成一系列厚度各不相等割成一系列厚度各不相等的晶柱。当电子束通过各的晶柱。当电子束通过各晶柱时，柱体底部的衍射晶柱时，柱体底部的衍射强度因厚度强度因厚度t t不同而发生不同而发生连续变化。连续变化。 在衍射图像上楔形边缘在衍射图像上楔形边缘将得到几列亮暗相间的条将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周
16、期代表一纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时个消光距离的大小，此时因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。所以这种条纹叫做等厚条纹。1ggts等厚条纹等厚条纹 （s=常数，t变化）不锈钢的圆孔楔形边缘等厚条不锈钢的圆孔楔形边缘等厚条纹样品纹样品试样锥形孔产生等厚条纹示意图试样锥形孔产生等厚条纹示意图 利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离，可近似计算样品的厚度，的消光距离，可近似计算样品的厚度， 例子：设为铝样品，当使用操作反射例子：设为铝样品，当使用操作反射 进行进行衍射衬度
17、成像时，衍射衬度成像时， 如上图所示，得到的如上图所示，得到的等厚消光条纹有等厚消光条纹有3 3根，估测样品厚度对应的消光距离根，估测样品厚度对应的消光距离为为 消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。 等厚条纹等厚条纹 （s=s=常数，常数，t t变化）变化）图图8-9 8-9 倾斜界面示意图倾斜界面示意图 也适用于晶体中倾斜界面的分析。实际晶体也适用于晶体中倾斜界面的分析。实际晶体内部的晶界、亚晶界、孪晶界和层错等都属于内部的晶界、亚晶界、孪晶界和层错等都属于倾斜界面。倾斜界面。2.2.等倾条纹等倾条纹 如果把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲，则在衍如果把没
18、有缺陷的薄晶体稍加弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹，此时薄晶体的厚衬图像上可以出现等倾条纹，此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使它们和入射束之间存在不同程晶面因弯曲而使它们和入射束之间存在不同程度的偏离，即度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢薄晶体上各点具有不同的偏离矢量量s s。图图8-10 8-10 等倾条纹形成原理示意图等倾条纹形成原理示意图 a a）未经弯曲的晶体）未经弯曲的晶体 b b）晶体弯曲后衍射条件的变化晶体弯曲后衍射条件的变化下图示意地说明了下图示意地说明了t=t=常数，常数，s s可改变的情况。
19、可改变的情况。图图8-12 8-12 倒空间内衍射强度倒空间内衍射强度IgIg随偏离矢量随偏离矢量s s的变化的变化2222() sin()ggtstIts衍射束强度：衍射束强度： s=0时，衍射强时，衍射强度最大，即度最大，即22()ggtI图图8-11 8-11 等倾条纹衍衬像等倾条纹衍衬像 因样品弯曲后，电子束对称地通过蝶形样品的中因样品弯曲后，电子束对称地通过蝶形样品的中心，所以等倾条纹呈对称分布。心，所以等倾条纹呈对称分布。001001取向时的弯曲消光条纹和插入的衍射花样取向时的弯曲消光条纹和插入的衍射花样四、非理想晶体的衍射衬度四、非理想晶体的衍射衬度 由于晶体中存在缺陷，晶柱会发
20、生畸变，畸由于晶体中存在缺陷，晶柱会发生畸变，畸变的大小和方向可用缺陷矢量变的大小和方向可用缺陷矢量R来描述。来描述。 非理想晶体中的位移矢量应该是非理想晶体中的位移矢量应该是r+R。 显然，显然，22() ()hklk rgsrR图图8-13 8-13 缺陷矢量缺陷矢量R R r和晶柱的轴线方向和晶柱的轴线方向z并不是并不是平行的，其中平行的，其中R的大小是轴线的大小是轴线坐标坐标z的函数。的函数。 因此在计算非理想晶体晶柱因此在计算非理想晶体晶柱底部衍射波的振幅时，首先底部衍射波的振幅时，首先要知道要知道R随随z的变化规律。的变化规律。 一旦求出了一旦求出了R的表达式，那的表达式，那么位向
21、角么位向角就随之而定。就随之而定。 非理想晶体晶柱底部衍射波的振幅为：非理想晶体晶柱底部衍射波的振幅为：1MiigiAe晶柱2() ()2)hklhklhkligsr Ri gr s r gR s Rieee 因为因为ghklr等于整数，等于整数，sR数值很小，有时数值很小，有时s和和R接近垂直故可以略去，又因接近垂直故可以略去，又因s和和r接近平行，故接近平行，故sr=sr，所以：，所以：22hkligRiisreee 据此，据此， 可见，就是由于晶体内存在缺陷而引入了可见，就是由于晶体内存在缺陷而引入了附附加相位角加相位角。由于。由于的存在，造成理想晶柱和缺的存在，造成理想晶柱和缺陷晶柱底
22、部衍射波振幅的差别，由此就可以反陷晶柱底部衍射波振幅的差别，由此就可以反映出缺陷引起的衍射衬度。映出缺陷引起的衍射衬度。2)(21hklMgRisrigiAe晶柱()1MiigiAe 晶柱第四节第四节 晶体缺陷分析晶体缺陷分析晶体缺陷主要是下列三种：晶体缺陷主要是下列三种：即即层错层错、位错位错和和第二相粒子第二相粒子在基体上造成的畸变。在基体上造成的畸变。 对面心立方晶体而言，层错的位移矢量有两类，对面心立方晶体而言，层错的位移矢量有两类，即即R=1/6和和R=1/3。一、层错一、层错 层错是一种面缺陷，它存在于某些确定的晶面上。层错是一种面缺陷，它存在于某些确定的晶面上。层错的缺陷矢量层错
23、的缺陷矢量R R是以它的位移矢量来表示的。是以它的位移矢量来表示的。图图8-14 8-14 平行于膜面的层错平行于膜面的层错 上部晶体可视为理想晶体，缺陷矢量上部晶体可视为理想晶体，缺陷矢量R=0R=0；下部晶体；下部晶体是含有层错的晶体，它相对上面的理想晶体位移了一是含有层错的晶体，它相对上面的理想晶体位移了一个个R R矢量。矢量。层错面和薄膜表面平行：层错面和薄膜表面平行： 如果如果 ，则由此得到的附加相位角：，则由此得到的附加相位角： 同理，若同理，若 ，则附加相位角：，则附加相位角： 在只可能是三种类型：在只可能是三种类型：0 0（2n2n），），+2n+2n/3/3， - -2n2n
24、/3/3。11113R 122111()33hklghkl 11126R 12112(2 )63hklghkl 当当= =0 0（2n2n）时，）时，具有层错的晶柱底部计算出的衍射波具有层错的晶柱底部计算出的衍射波振幅和理想晶体晶柱底部的衍射波振幅在大小上并无差别，振幅和理想晶体晶柱底部的衍射波振幅在大小上并无差别，因此层错不显示衬度。因此层错不显示衬度。 但是，当但是，当= =+2n+2n/3/3或或-2n-2n/3/3时，时，含有层错的晶柱底部含有层错的晶柱底部衍射波振幅大小将不同于理想晶体晶柱底部的衍射波振幅，衍射波振幅大小将不同于理想晶体晶柱底部的衍射波振幅，从而在衬度上出现差别。从而
25、在衬度上出现差别。 综上所述，在面心立方晶体中，只有选择合适的衍射晶面，综上所述，在面心立方晶体中，只有选择合适的衍射晶面，使附加相位角使附加相位角= =+2n+2n/3/3或或-2n-2n/3/3时，才能在荧光屏上看时，才能在荧光屏上看到层错。到层错。 在透射电镜下看不到层错，并不是不存在层错。在透射电镜下看不到层错，并不是不存在层错。()1MiigiAe 晶柱图图8-15 8-15 和膜面平行和膜面平行层错的振幅相位图层错的振幅相位图附加相位角和层错的衬度之间的关系：附加相位角和层错的衬度之间的关系： 和和 的模大小不等，相应的衍射强度不同。的模大小不等，相应的衍射强度不同。由此可见，平行
26、于膜面的层错区和完整区之间存在衍由此可见，平行于膜面的层错区和完整区之间存在衍衬的差别。衬的差别。 如果如果 大于大于 ，暗场像中层错是一亮区；如果，暗场像中层错是一亮区；如果 小于小于 ，则暗场像中层错区变暗。明场像的结果正好，则暗场像中层错区变暗。明场像的结果正好相反。相反。PPPPPPPPPPPP 在进行薄膜透射分析时，观在进行薄膜透射分析时，观察到的层错大都是与薄膜表面察到的层错大都是与薄膜表面倾斜相交的，此时获得的衍衬倾斜相交的，此时获得的衍衬图像中除了和完整区之间有衬图像中除了和完整区之间有衬度差别外，还会出现整齐的消度差别外，还会出现整齐的消光条纹，这种条纹就是等厚消光条纹，这种
27、条纹就是等厚消光条纹。光条纹。层错衍衬像表现为平行于层错层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的条纹。面迹线的明暗相间的条纹。位错是一种线缺陷，也就是说，位错是一种线型的晶体位错是一种线缺陷，也就是说，位错是一种线型的晶体缺陷，位错线周围附近的原子偏离自己的平衡位置，造缺陷，位错线周围附近的原子偏离自己的平衡位置，造成晶格畸变。成晶格畸变。 位错有两种基本类型：位错有两种基本类型： 刃型位错刃型位错 (edge dislocation)(edge dislocation) 螺型位错螺型位错 (screw dislocation)(screw dislocation) 混合位错混合位错 (m
28、ixed dislocations)(mixed dislocations)，实际晶体中的位错，实际晶体中的位错往往既不是单纯的螺位错，也不是单纯的刃位错，而是往往既不是单纯的螺位错，也不是单纯的刃位错，而是它们的混合形式，故称之为混合位错。它们的混合形式，故称之为混合位错。二、位错二、位错晶体局部滑移造成的刃型位错晶体局部滑移造成的刃型位错 刃型位错立体示意图刃型位错立体示意图刃型位错的分类刃型位错的分类一般把多出一般把多出的半原子面的半原子面在滑移面的在滑移面的上边的称为上边的称为正刃型位错正刃型位错用用“”表表示示; ;而而 把多把多出在下边的出在下边的称为称为负刃型负刃型位错位错用用“
29、”表示。表示。 如右图所示，上半部分晶体的右如右图所示，上半部分晶体的右边相对于它下面的晶体移动了一个边相对于它下面的晶体移动了一个原子间距。在晶体已滑移和未滑移原子间距。在晶体已滑移和未滑移之间存在一个过渡区，在这个过渡之间存在一个过渡区，在这个过渡区内的上下二层的原子相互移动的区内的上下二层的原子相互移动的距离小于一个原子间距，因此它们距离小于一个原子间距，因此它们都处于非平衡位置。这个过渡区就都处于非平衡位置。这个过渡区就是螺型位错，也是晶体已滑移区和是螺型位错，也是晶体已滑移区和未滑移区的分界线。之所以称其为未滑移区的分界线。之所以称其为螺型位错，是因为把过渡区的原子螺型位错，是因为把
30、过渡区的原子依次连接起来可以形成依次连接起来可以形成“螺旋线螺旋线”。螺位错用环形箭头或用螺位错用环形箭头或用s s表示。表示。螺型位错的结构螺型位错的结构图图8-17 8-17 与膜面平行的螺位错线使晶柱与膜面平行的螺位错线使晶柱PQPQ畸变畸变2Rbarctanzyxarctan2bzyRx 可见，晶柱位置确定后（可见，晶柱位置确定后（x x和和y y一定），一定），R R是是z z的函数的函数因为晶柱位于螺位错因为晶柱位于螺位错的应力场之中，晶柱的应力场之中，晶柱内各点应变量都不相内各点应变量都不相同，因此各点上同，因此各点上R R矢量矢量的数值均不相同的数值均不相同 因为晶体中引入缺陷
31、矢量后，其附加相位角因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加相位角=2g ghklhklR R，故，故arctanhklzygbnx 式中，式中，g ghklhklb b可以等于零，也可以是正、负的整数。可以等于零，也可以是正、负的整数。 如果如果g ghklhklb b =0=0，则附加相位角就等于零，此时即使，则附加相位角就等于零，此时即使有螺位错线存在，也不显示衬度。有螺位错线存在，也不显示衬度。 如果如果g ghklhklb b 00 ，则螺位错线附近的衬度和完整晶，则螺位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同，其中存在的差别就可以通过下面体部分的衬度不同，其中存在的差别就可以通过下面两个式子
32、的比较清楚地表示出来。两个式子的比较清楚地表示出来。()()11MMiiniiggiiAee 晶柱1MiigiAe晶柱举例：确定fcc晶体中位错的柏氏矢量（020）（200）（11-1）位错位错D、E可见可见位错位错D、E不可见不可见 At reflection (020), g b =1, the dislocation is visible; At reflections g1 =(200) and g2 = , g b =0, the dislocation is invisible. Thus, b/ g1 g2 =011 take .确定确定 b)111(01121b 位错线像总是出
33、现在位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或它的实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，叫做阵畸变所产生的，叫做“应变场衬度应变场衬度”。波纹图（Moir patterns）波纹图的形成机制 The mechanism of forming moir patterns is double diffraction. Incident beam K0 produce a diffracted beam K1. If this diffracted beam K1 is very strong, it can be the sou
34、rce of the 2nd diffraction. The K1 enters into the 2nd crystal to produce the 2nd diffraction K2. The moir pattern is formed by interfering K1 and K2. The total reciprocal vector g=g1+g2.Types of Moir patternn平行波纹图平行波纹图（Translational Moir Fringes）n旋转波纹图旋转波纹图（Rotational Moir Fringes）n混合波纹图混合波纹图（Gener
35、al Moir Fringes）平行波纹图平行波纹图nTwo crystal planes have different interplanar distances but parallel each other (g1/g2, g1g2).nThe interplanar distance of the translational Moir Fringes is2121121221111111ddddddgggggDTranslational Moir Fringes The orientation of the translational Moir fringes is the same
36、as the original pattern but its D value is amplified by with respect to d2 or by with respect to d1.2121ddddD212ddd211dddRotational Moir FringesnTwo crystal planes have the same interplanar distances but different orientations (|g1|= |g2| , rotation angle is non-zero but very small). /2g1g2g2sin21gg
37、1112sin22sin211ddggDn The interplanar distance of the rotational Moir Fringes isRotational Moir Fringes The orientation of the rotational Moir fringes is almost perpendicular to the orientation of the original patterns but D value is amplified by 1/. dD General Moir Fringesng1g2, is small22122121dd)
38、dd(ddD三、第二相粒子三、第二相粒子 共格共格半共格半共格非共格非共格 粒子和基体之间处于共格或半共格状态，会使基体晶格发粒子和基体之间处于共格或半共格状态，会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量生畸变，由此就引入了缺陷矢量R R，使产生畸变的晶体部分，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度就称为应变场衬度。就称为应变场衬度。图图8-19 8-19 球形粒子造成应变场球形粒子造成应变场衬度的原因示意图衬度的原因示意图 图示为一个最简单的球形图示为一个最简单的球形共格粒子，粒子周围基体中共格粒子，粒子周
39、围基体中晶格的结点原子产生位移，晶格的结点原子产生位移，结果使原来的理想晶柱弯曲结果使原来的理想晶柱弯曲成弓形，利用运动学基本方成弓形，利用运动学基本方程分别计算畸变晶柱底部的程分别计算畸变晶柱底部的衍射波振幅（或强度）和理衍射波振幅（或强度）和理想晶柱（远离球形粒子的基想晶柱（远离球形粒子的基体）的衍射波振幅，两者必体）的衍射波振幅，两者必然存在差别。然存在差别。图图8-20 Cu-Co8-20 Cu-Co合金中球形共格沉淀粒子的应变场衬度合金中球形共格沉淀粒子的应变场衬度 凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变，如果用这凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变，如果用这些不畸变晶面作衍射面，则这些晶
40、面上不存在任何缺些不畸变晶面作衍射面，则这些晶面上不存在任何缺陷矢量（即陷矢量（即R R0 0，0 0），从而使带有穿过粒子中心），从而使带有穿过粒子中心晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。粒子分裂成两瓣，粒子分裂成两瓣，中间是个无衬度的中间是个无衬度的线状亮区。线状亮区。g=022100nm100nmBright FieldWeak Beam Dark Field g/3gIn100P-022BF&WB-50K.ppt 在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会引起基体晶格的畸变，因此在荧子不一定都会引起基体晶格的畸变
41、，因此在荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别可能是下列原因造成的：可能是下列原因造成的： 1 1）由于第二相粒子和基体之间的）由于第二相粒子和基体之间的晶体结构晶体结构以及位向存在差别以及位向存在差别造成的衬度。利用第二相提造成的衬度。利用第二相提供的衍射斑点作暗场像可以使第二相粒子变亮。供的衍射斑点作暗场像可以使第二相粒子变亮。这是电镜分析过程中最常用的验证和鉴别第二这是电镜分析过程中最常用的验证和鉴别第二相结构和组织形态的方法。相结构和组织形态的方法。 2 2）第二相的）第二相的散射因子散射因子和基体不同造成的衬和基体不同造成的衬度。如果第二相
42、的散射因子比基体大，则电子度。如果第二相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射的几率增大，从而在明束穿过第二相时被散射的几率增大，从而在明场像中第二相变暗。实际上造成这种衬度的原场像中第二相变暗。实际上造成这种衬度的原因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面因因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面因散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由此造成了所谓结构因数衬度。此造成了所谓结构因数衬度。020 Al002 Al020 Al3(Zr,Sc)Coherent diffraction patternBright fieldAl-0.15%Zr-0.11%Sc alloy200 nmBright fieldAl-0.15%Zr-0.02%Sc alloy200 nmSc dominated nucleation200 nmDark fieldZr dominated nucleation200 nmDark field共格析出相共格析出相析出相与位错析出相与位错析出相与位错析出相与位错
