1、实训五实训五 马来酸氯苯那敏片的马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定含量均匀度测定一、实训要求一、实训要求1 1能规范熟练地操作紫外能规范熟练地操作紫外- -可见分光光度计。可见分光光度计。2 2熟悉含量均匀度的测定方法、结果计算及判定。熟悉含量均匀度的测定方法、结果计算及判定。二、实训器材二、实训器材1 1试药：马来氯苯那敏片，稀盐酸试药：马来氯苯那敏片，稀盐酸2 2仪器：紫外仪器：紫外- -可见分光光度计，容量瓶可见分光光度计，容量瓶三、实训内容及操作三、实训内容及操作 取马来氯苯那敏片取马来氯苯那敏片1 1片，置片，置200ml200ml容量瓶中，加水容量瓶中，加水约约50ml50ml，振摇
2、使溶解，加稀盐酸，振摇使溶解，加稀盐酸2ml2ml，用水稀释至，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外- -可可见分光光度法，在见分光光度法，在264nm264nm波长处测定吸收度，按吸波长处测定吸收度，按吸收系数为收系数为217217计算。计算。 同法操作同法操作1010片，计算标示量为片，计算标示量为100100的含量，判断的含量，判断含量均匀度是否合格。含量均匀度是否合格。四、注意事项四、注意事项 1 1测定前，应在规定的吸收峰波长测定前，应在规定的吸收峰波长2nm2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规以内测试几个点的吸光度，或由仪
3、器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。的吸收峰波长位置是否正确。 2 2264nm264nm处的溶剂吸收不得超过处的溶剂吸收不得超过0.10.0.10.4.4.不测量时，应使样品室盖处于开启状态，否则会使光电管不测量时，应使样品室盖处于开启状态，否则会使光电管疲劳，数字显示不稳定。疲劳，数字显示不稳定。5.5.当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作。因当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作。因光电管受光后，需有一段响应时间。光电管受光后，需有一段响应时间。6. 6. 调节调节100%T/A100%T/A后，仪器应
4、稳定后，仪器应稳定5 5分钟在进行测量。分钟在进行测量。7. 7. 光源选择不正确或光源切换拉杆不到位，将直接影响仪光源选择不正确或光源切换拉杆不到位，将直接影响仪器的稳定性。器的稳定性。8. 8. 仪器要保持干燥、清洁。仪器要保持干燥、清洁。WFZ UV2000WFZ UV2000型型紫外紫外- -可见分光光度计可见分光光度计操作规程操作规程开开 机机 1. 1. 打开电源开关，预热打开电源开关，预热30min30min后使用后使用2. 2. 用用MODEMODE键设置测试方式：透射比（键设置测试方式：透射比（T T），吸光），吸光度（度（A A），已知标准样品浓度值方式（），已知标准样品浓
5、度值方式（C C）和已知）和已知标准样品斜率方式（标准样品斜率方式（F F）3. 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。测量波长。4.4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮溶液
6、痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。物，否则也将影响样品测试的精度。5.5.在透视比（在透视比（T T）模式，将遮光体放入样品架，合上）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节调节0%0%键，屏幕显示键，屏幕显示000.0000.0或或-000.0-000.0时，调节时，调节T T零零完成。如果显示不到完成。如果显示不到100.0%(T)100.0%(T)，可适当增加灵敏，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透
7、光率。示值即为被测溶液的透光率。 6.6.调节调节100%T/A100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿先用空白溶液洗涤比色皿2-32-3次，将空白溶液倒次，将空白溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/43/4，用擦镜，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。入光路。 按下调按下调100.0%100.0%键，屏幕显示键，屏幕显示“BLA”BLA”延时数秒出延时数秒出现现“100.0”100.0”（T T模式）或模式）或
8、“ “000.0”000.0”、“- -000.0”000.0”。（。（A A模式）调节模式）调节100%T/A100%T/A完成完成测测 量量 用待测溶液洗涤比色皿用待测溶液洗涤比色皿2-32-3次，将待测溶液次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/43/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。据。测量完毕测量完毕 1. 1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干测
9、量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。净，倒置晾干后收起。2.2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。注意事项注意事项 1. 1. 测定波长在测定波长在360nm360nm以上时，可用玻璃比色皿；波以上时，可用玻璃比色皿；波长在长在360nm360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。2.2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补，应经校正后方可使用。调换。如需增补，应经校正后方可使用。3.3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开关。关。
