1、离子色谱简介离子色谱简介传统样品前处理技术传统样品前处理技术MISP英蓝技术英蓝技术应用举例应用举例样品样品固体固体液体液体气体气体IC 兼容兼容 ?样品样品固体固体液体液体气体气体固体样品固体样品萃取萃取灰化灰化消解消解溶解溶解液体样品液体样品气体样品气体样品固体吸附固体吸附液体吸收液体吸收液体样品液体样品洗脱洗脱液体样品液体样品蒸馏蒸馏稀释稀释膜分离膜分离 渗析渗析 超滤超滤 液液:液液 萃取萃取 液液:固固 萃取萃取 离子交换离子交换 中和中和 沉淀沉淀 去除有机物去除有机物基体去除基体去除 基体消除基体消除 中和中和 IC 预分离预分离沉淀沉淀pH去除颗粒物去除颗粒物 过滤过滤 离心离
2、心 共沉淀共沉淀标准加入标准加入液体样品液体样品蒸馏蒸馏稀释稀释膜分离膜分离 渗析渗析 超滤超滤 液液: 液萃取液萃取 液液:固萃取固萃取 离子交换离子交换 中和中和 沉淀沉淀 有机物去除有机物去除基体去除基体去除 基体消除基体消除 中和中和 IC 预分离预分离沉淀沉淀pH颗粒物去除颗粒物去除 过滤过滤 离心离心 共沉淀共沉淀标准加入标准加入EP1CD2自动进样器自动进样器 + 泵泵 2E流动相流动相: 淋洗液淋洗液P1高压泵高压泵进样阀进样阀 AC分离柱分离柱MSM 抑制器抑制器D电导检测器电导检测器S样品样品P2蠕动泵蠕动泵A阀阀 InjectE流动相流动相: 淋洗液淋洗液P1高压泵高压泵
3、进样阀进样阀 AC分离柱分离柱MSM 抑制器抑制器D电导检测器电导检测器S样品样品P2蠕动泵蠕动泵CP1ED2超滤超滤/渗析渗析/离子交换离子交换/吸附吸附/沉淀沉淀/基体消除基体消除/IC预分离预分离/标准溶液的自动多点校正标准溶液的自动多点校正/标准加入标准加入浓度低浓度低高浓度离子性基体高浓度离子性基体高污染高污染重现性差重现性差恶劣环境恶劣环境高消耗高消耗手工劳动手工劳动超滤超滤渗析渗析基体消除基体消除基体中和基体中和自动标准品校正自动标准品校正预浓缩预浓缩适用于:较低负载样品适用于:较低负载样品 饮用水饮用水 地表水地表水 废水废水 提取物提取物Ultrafiltration cel
4、lE淋洗液淋洗液P1高压泵高压泵进样阀进样阀AC分离柱分离柱MSM 抑制器抑制器D电导检测电导检测S样品样品P2蠕动泵蠕动泵A position fillCP1ED2P2接收液端无颗粒接收液端无颗粒大颗粒被冲走,并不会堵塞膜大颗粒被冲走,并不会堵塞膜样品端高流速样品端高流速接收端低流速接收端低流速英蓝超滤技术A Supp 4 2501Organicsn.q.2Organicsn.q.3Cl41414NO31025HPO425776SO428427Oxalaten.q.ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; dilution 1:100; 0.15 m rec. ce
5、llul.A Supp 5 1001Chloride19062Nitrate3643Sulfate13474未知未知-ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/L; dilution 1:100连续流动渗析连续流动渗析渗析膜孔径渗析膜孔径 0.2 m离子可通过渗析膜离子可通过渗析膜颗粒,蛋白质等大分子物质被颗粒,蛋白质等大分子物质被排阻排阻浓度差大浓度差大无平衡浓度无平衡浓度停止流动渗析停止流动渗析渗析时间渗析时间 6 . 10 min样品体积样品体积 10 mL样品一侧无损失,样品一侧无损失,浓度平衡浓度平衡渗析率渗析率 96 %无需预浓缩或过滤无需预浓缩或过滤Metro
6、hm独特技术,扩展独特技术,扩展IC应应用用C环境地表水和废水工业污水土壤和过滤提取液固体废物提取液工业处理电解槽发酵液药物分解研究农业科学和生产饮料食品提取液植物提取液生物医学血液/血清/血浆尿组织提取物细胞外液Metrosep Dual 1 701Chloride9382Nitraten.q.3Phosphaten.q4Sufate103ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.4/2.0 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 m cellul. acetatMetrosep A supp 5-250+Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2C
7、O3; 3.2/1.0 mmol/L湖南省疾病预防控制中心Metrosep A supp 4-250,Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L 湖南省疾病预防控制中心Metrosep Dual 21Chloride74.72Nitrite20.5.3Nitrate23.94n. det.-5Phosphate25.26Sulfate192.77n. det.-ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 m cellul. acetatMetrosep A supp
8、 5-250+Metrosep A Supp1 GuardNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 100uL,检测限,0.1mg/kg,重现性:0.55%-1.75%江苏省疾病预防控制中心Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 GuardNaOH/Na2CO3; 50/5 mmol/L+5%乙腈乙腈; 012345678910min3035404550556065707580uS/cmCond磷 酸 根焦 磷 酸 根多 聚 磷 酸 根偏 磷 酸 根012345678910min323436384042
9、444648505254uS/cmCond磷 酸 根2焦 磷 酸 根多 聚 磷 酸 根偏 磷 酸 根012345678910min3334353637383940414243uS/cmCond磷 酸 根Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 GuardNaHCO3/Na2CO3; 9.6/3.0 mmol/L+30%acetone; dilution 1:10; 20uL,上海宝钢技术中心Metrosep Anion Dual 11Chloride 265.92nitrate3.83phosphate838.34sulphate148.9ppmNaH
10、CO3/Na2CO3; 2.4/2.5 mmol/L; Dilution 1:50 离心后进样Metrosep Anion Dual 21Bromide81.92Nitrite 72.33Phosphate2.5ppmMetrosep Anion Dual 21Bromide4.12phosphate3.8ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; C地表水和生活废水可直接进样污染严重的废水粗过滤或离心饮料(带果浆)直接进样或离心分散食品离心土壤/灰烬/植物/固体废气物的提取物/洗脱物沉降、离心或粗过滤水-油乳浊液可直接进样 33 ic_sample_prep_1708
11、2001_e.pptChangeValve A +预浓缩柱Valve Afill英蓝样品制备 预浓缩技术CP1ED2Metrosep Dual 21Fluoride45 1502Chloride100 2103Bromide0 1004Nitrate10 1125Sulfate40 145pptNaHCO3/Na2CO3; 2.0/3.2 mmol/L; 10 mL preconc, spiked 100 pptA Supp 5 1501F22AC223Cl134NO365HPO42176SO4297Oxalate12pptNaHCO3/Na2CO3; 1/3.2 mmol/L; 20 mL
12、preconc. 39 ic_sample_prep_17082001_e.ppt英蓝样品制备基体消除CP1EDP32T# 2预浓缩柱在线Valve AfillValve Bfill50 L 异丙醇样品异丙醇样品B基体消除基体消除A无基体消除无基体消除ppbFAc443 Cl30 NO328 SO42425 Cl24 NO317 SO42Metrosep A Supp 5 2501Acetate10.92Formate2.93Chloride1.3ppmTransfer sol. aq. + 10 % acetoneNaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/Lleft:witho
13、ut m.e.Loop 20 Lright:with m.e.Loop 20 Ltransfer vol . 2 mL0.74 F3.6 Cl0.97 NO30.98 HPO421.1 SO4230 % NaOH, 20 L loopAwith matrix eliminationBwithout matrix eliminationppm 44 ic_sample_prep_17082001_e.ppt英蓝样品制备基体中和CP1EDP23T# 1样品充满定量环Valve AinjectValve BfillMetrosep Dual 21Chloride25.082Carbonaten.q.
14、3Chlorate4.764Sulfate10.43ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 50 % NaOH, 20 L loop1Metrosep A Supp 4 2501Formaten.q.2Chloride0.033Nitriten.q.4Bromide0.955Nitrat0.046Carbonaten.q.7Sulfate0.13ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 26 % NH3, 20 L loop234567基体中和去除硼酸干扰连云港核电站10 LHCl direct injectionppmMetrosep C2 250Metrosep C2 2501Nickeln.q.2Sodium5.43Ammonium1.34Potassium0.85Magnesium1.56Calcium0.8ppmTartaric-/dipicolinic acid; 4.0/0.75 mmol/L; 7 mol HCl, 10 L loop123456减少人工处理步骤减少人工处理步骤重现性好重现性好准确率高准确率高减少干扰减少干扰高度自动化高度自动化降低成本降低成本拓展拓展IC应用应用