1、化学实验基础化学实验基础 第一部分第一部分 化学实验基础知识化学实验基础知识 第二部分第二部分 化学实验基本操作技术化学实验基本操作技术 第三部分第三部分 物理常数测定技术物理常数测定技术 第四部分第四部分 固液分离技术固液分离技术第一部分第一部分 化学实验基础知识化学实验基础知识一、实验规则一、实验规则 实验规则实验规则是人们从长期实验工作中归纳、总结出来的,它是防止意是人们从长期实验工作中归纳、总结出来的,它是防止意外事故,保证正常从事实验的良好环境、工作秩序和做好实验的前提。外事故,保证正常从事实验的良好环境、工作秩序和做好实验的前提。1、实验前认真预习,弄清实验目的、要求和原理;、实验
2、前认真预习,弄清实验目的、要求和原理;2、实验时严格遵守按照实验规范操作规程,保证实验安全;、实验时严格遵守按照实验规范操作规程,保证实验安全;3、遵守纪律,不迟到早退,保证实验室安静,不得嬉戏喧哗;、遵守纪律,不迟到早退,保证实验室安静,不得嬉戏喧哗;4、实验中严格按照规范操作,仔细观察现象,认真记录数据,不得随、实验中严格按照规范操作,仔细观察现象,认真记录数据,不得随意乱记;意乱记;5、实验中废弃物不得随意丢弃,应投入废物箱中,以保持实验室整洁;、实验中废弃物不得随意丢弃,应投入废物箱中,以保持实验室整洁;6、爱护试剂,取用药品试剂后,要及时盖好瓶盖,并放回原处;所有、爱护试剂,取用药品
3、试剂后,要及时盖好瓶盖,并放回原处;所有配好的试剂都要贴好标签,并注明名称、浓度及配制日期;配好的试剂都要贴好标签,并注明名称、浓度及配制日期;7、实验完毕,应及时清洗仪器,仪器药品要放回原处;、实验完毕,应及时清洗仪器,仪器药品要放回原处;8、节约水、电、气、药品等,爱护实验室的仪器设备,损坏东西要及、节约水、电、气、药品等,爱护实验室的仪器设备,损坏东西要及时报告。时报告。9、实验结束离开实验室时,要检查水、气开关是否关紧,电源是否切、实验结束离开实验室时,要检查水、气开关是否关紧,电源是否切断,关闭窗户;待老师检查合格后,方可离开。断,关闭窗户;待老师检查合格后,方可离开。 实验室是消防
4、重点单位,也是容易发生事故的场实验室是消防重点单位,也是容易发生事故的场所,安全始终是第一位的。所谓安全主要指所,安全始终是第一位的。所谓安全主要指“三防三防”,即防止中毒,防止爆炸和燃烧,防止腐蚀、化学灼烧、即防止中毒,防止爆炸和燃烧,防止腐蚀、化学灼烧、烫伤和割伤。烫伤和割伤。 实验中发生事故的原因,从主观上讲有两个方面:实验中发生事故的原因,从主观上讲有两个方面:一是安全意识不强;一是安全意识不强;二是对实验室的情况不了解或知之甚少。二是对实验室的情况不了解或知之甚少。 有关化学实验教材中的规则、守则,以及气体钢瓶、有关化学实验教材中的规则、守则,以及气体钢瓶、试剂药品使用注意事项,警示
5、图标等,请认真巩固和试剂药品使用注意事项,警示图标等,请认真巩固和自学。自学。二、实验室安全规则二、实验室安全规则1、实验室的安全守则、实验室的安全守则1) 必须熟悉实验室及其周围环境和水门、电闸及燃气门等位必须熟悉实验室及其周围环境和水门、电闸及燃气门等位置。置。2) 实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,才可进行实验。在征求指导教师同意之后,才可进行实验。3) 实验进行时,不得离开岗位,要经常注意反应情况是否正实验进行时,不得离开岗位,要经常注意反应情况是否正常,装置有无漏气、破裂等现象。常,装置有无
6、漏气、破裂等现象。4) 做危险性较大的实验时,要根据情况采取必要的安全措施,做危险性较大的实验时,要根据情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩、橡皮手套等。如戴防护眼镜、面罩、橡皮手套等。5) 使用易燃、易爆物品时远离火源。不要用湿手、物接触电使用易燃、易爆物品时远离火源。不要用湿手、物接触电源。水、电、燃气用完立即关闭。点燃的火柴用后立即熄源。水、电、燃气用完立即关闭。点燃的火柴用后立即熄灭,不得乱扔。使用煤气灯时,应先将空气孔调小,再点灭,不得乱扔。使用煤气灯时,应先将空气孔调小,再点燃火柴,然后一边开煤气开关,一边点火。不许先开煤气燃火柴,然后一边开煤气开关,一边点火。不许先开煤气开
7、关,再点燃火柴。开关,再点燃火柴。6) 取用有毒药品如重铬酸钾、汞盐、砷化物、氰化物应特取用有毒药品如重铬酸钾、汞盐、砷化物、氰化物应特别小心。不得吸入口内、接触伤口或混入其它试剂内。剩别小心。不得吸入口内、接触伤口或混入其它试剂内。剩余的有毒废弃物不得倾入水槽,应倒入指定接受容器内,余的有毒废弃物不得倾入水槽,应倒入指定接受容器内,最后集中处理。有剩余的有毒药品应交还教师。最后集中处理。有剩余的有毒药品应交还教师。7) 倾注试剂或加热液体时,不要俯视容器,以防溅出至伤。倾注试剂或加热液体时,不要俯视容器,以防溅出至伤。尤其是腐蚀性很强的浓酸、浓碱、强氧化剂等试剂,使用尤其是腐蚀性很强的浓酸、
8、浓碱、强氧化剂等试剂,使用时切勿溅在衣服和皮肤上。稀释这些药品时(尤其是浓硫时切勿溅在衣服和皮肤上。稀释这些药品时(尤其是浓硫酸),应将它们漫漫倒入水中,而不能逆行,以避免迸溅。酸),应将它们漫漫倒入水中,而不能逆行,以避免迸溅。加热试管时,切记不要使试管口对着自己和他人。不要直加热试管时,切记不要使试管口对着自己和他人。不要直接面对容器放出的气体,面部应离开容器,眼睛更应注意接面对容器放出的气体,面部应离开容器,眼睛更应注意防护,用手将少量气体轻轻扇向鼻子再嗅。防护,用手将少量气体轻轻扇向鼻子再嗅。8) 绝不准许随意混合各种药品,以免发生意外事故。绝不准许随意混合各种药品,以免发生意外事故。
9、9) 实验室内严禁饮食、吸烟或把餐具带入。实验完毕后实验室内严禁饮食、吸烟或把餐具带入。实验完毕后必须洗净双手。必须洗净双手。10) 实验室所有药品不得带出室外。实验室所有药品不得带出室外。2实验室事故的处理和急救常识实验室事故的处理和急救常识(1)火灾)火灾 实验室中使用的许多药品是易燃的,着火是实验室最实验室中使用的许多药品是易燃的,着火是实验室最易发生的事故之一。一旦发生火灾,应保持沉着镇静。一方面防易发生的事故之一。一旦发生火灾,应保持沉着镇静。一方面防止火势扩展,立即熄灭所有火源,关闭室内总电源,搬开易燃物止火势扩展,立即熄灭所有火源,关闭室内总电源,搬开易燃物品;另一方面立即灭火。
10、无论使用那种灭火器材,都应从火的四品;另一方面立即灭火。无论使用那种灭火器材,都应从火的四周开始向中心扑灭,把灭火器的喷出口对准火焰的底部。周开始向中心扑灭,把灭火器的喷出口对准火焰的底部。如果小器皿内着火(如烧杯或烧瓶)可盖上石棉板或瓷片等,使如果小器皿内着火(如烧杯或烧瓶)可盖上石棉板或瓷片等,使之隔绝空气而灭火,绝不能用嘴吹。之隔绝空气而灭火,绝不能用嘴吹。如果油类着火时,要用沙或灭火器灭火。撒上干燥的固体碳酸氢如果油类着火时,要用沙或灭火器灭火。撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末,也可扑灭。钠粉末,也可扑灭。如果电器着火时,应切断电源,然后才能用二氧化碳灭火器灭火,如果电器着火时,应切断电源,
11、然后才能用二氧化碳灭火器灭火,(注意四氯化碳高温时能生成剧毒的光气,不能在狭小和通风不(注意四氯化碳高温时能生成剧毒的光气,不能在狭小和通风不良的实验室里使用)。良的实验室里使用)。如果衣服着火时,切勿奔跑而应立即在地上打滚,用防火毯包住如果衣服着火时,切勿奔跑而应立即在地上打滚,用防火毯包住起火部位,使之隔绝空气而灭火。起火部位,使之隔绝空气而灭火。总之,当失火时,应根据起火的原因和火场周围的情况,采取不总之,当失火时,应根据起火的原因和火场周围的情况,采取不同的方法扑灭火焰。同的方法扑灭火焰。2 2)中毒)中毒 化学药品大多数具有不同程度的毒性,主要通过皮化学药品大多数具有不同程度的毒性,
12、主要通过皮肤接触或呼吸道吸入引起中毒。一旦发现中毒现象可视情况肤接触或呼吸道吸入引起中毒。一旦发现中毒现象可视情况不同采取各种急救措施。不同采取各种急救措施。溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来,用大量水冲洗口腔;溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来,用大量水冲洗口腔;如果已吞下时,应根据毒物的性质采取不同的解毒方法。如果已吞下时,应根据毒物的性质采取不同的解毒方法。腐蚀性中毒,强酸、强碱中毒都要先饮大量的水,对于强酸腐蚀性中毒,强酸、强碱中毒都要先饮大量的水,对于强酸中毒可服用氢氧化铝膏。不论酸碱中毒都需服牛奶,但不要中毒可服用氢氧化铝膏。不论酸碱中毒都需服牛奶,但不要吃呕吐剂。吃呕吐剂。刺激性
13、及神经性中毒,要先服牛奶或蛋白缓和,再服硫酸镁刺激性及神经性中毒,要先服牛奶或蛋白缓和,再服硫酸镁溶液催吐。溶液催吐。吸入有毒气体时,将中毒者搬到室外空气新鲜处,解开衣领吸入有毒气体时,将中毒者搬到室外空气新鲜处,解开衣领纽扣。吸入少量氯气和溴气者,可用碳酸氢钠溶液漱口。纽扣。吸入少量氯气和溴气者,可用碳酸氢钠溶液漱口。总之,实验室中若出现中毒症状时,应立即采取急救措施,总之,实验室中若出现中毒症状时,应立即采取急救措施,严重者应及时送往医院。严重者应及时送往医院。(3)玻璃割伤)玻璃割伤 玻璃割伤也是常见事故,一旦被玻璃割伤,玻璃割伤也是常见事故,一旦被玻璃割伤,首先仔细检查伤口处有无玻璃碎
14、片,若有先取出。如果伤首先仔细检查伤口处有无玻璃碎片,若有先取出。如果伤口不大,可先用双氧水洗净伤口,涂上红汞,用纱布包扎口不大,可先用双氧水洗净伤口,涂上红汞,用纱布包扎好;若伤口较大,流血不止时,可在伤口上好;若伤口较大,流血不止时,可在伤口上10 cm处用带子处用带子扎紧,减缓流血,并立即送往医院就诊。扎紧,减缓流血,并立即送往医院就诊。(4)灼伤、烫伤)灼伤、烫伤 酸灼伤:皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗,再用酸灼伤:皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗,再用5 %碳酸氢钠溶液洗涤,然后涂上油膏,将伤口包扎好,眼睛碳酸氢钠溶液洗涤,然后涂上油膏,将伤口包扎好,眼睛受伤应先抹去眼外部的酸,然后立
15、即用水冲洗,用洗眼杯受伤应先抹去眼外部的酸,然后立即用水冲洗,用洗眼杯或水龙头上橡胶管对眼睛冲,再用稀碳酸氢钠洗,最后滴或水龙头上橡胶管对眼睛冲,再用稀碳酸氢钠洗,最后滴入少许蓖麻油。入少许蓖麻油。衣服溅上酸后应先用水冲洗,再用稀氨水洗,最后用水冲衣服溅上酸后应先用水冲洗,再用稀氨水洗,最后用水冲洗净;地上有酸应先撒石灰粉,后用水冲刷。洗净;地上有酸应先撒石灰粉,后用水冲刷。 碱灼伤:皮肤被碱灼伤应先用大量水冲洗,再用饱和硼碱灼伤:皮肤被碱灼伤应先用大量水冲洗,再用饱和硼酸溶液或酸溶液或1%1%醋酸溶液洗涤,涂上油膏,包扎伤口。眼睛受伤醋酸溶液洗涤,涂上油膏,包扎伤口。眼睛受伤抹去眼外部的碱,
16、用水冲洗,再用饱和硼酸溶液洗涤后,滴抹去眼外部的碱,用水冲洗,再用饱和硼酸溶液洗涤后,滴入蓖麻油。入蓖麻油。衣服溅上碱液后先用水洗,然后用衣服溅上碱液后先用水洗,然后用10 %10 %醋酸溶液洗涤,再用醋酸溶液洗涤,再用氨水中和多余的醋酸,最后用水洗净。氨水中和多余的醋酸,最后用水洗净。 溴灼伤:皮肤被溴灼伤应立即用水冲洗,也可用酒精洗溴灼伤:皮肤被溴灼伤应立即用水冲洗,也可用酒精洗涤或用涤或用2%2%硫代硫酸钠溶液洗至伤口呈白色,然后涂甘油加以硫代硫酸钠溶液洗至伤口呈白色,然后涂甘油加以按摩。如果眼睛被溴蒸气刺激,暂时不能睁开时,可以对着按摩。如果眼睛被溴蒸气刺激,暂时不能睁开时,可以对着盛
17、有卤仿或乙醇的瓶内注视片刻加以缓解。盛有卤仿或乙醇的瓶内注视片刻加以缓解。 烫伤:皮肤接触高温(火焰、蒸气)、低温(液氮、干烫伤:皮肤接触高温(火焰、蒸气)、低温(液氮、干冰等)都会造成烫伤,轻伤者涂甘油、玉树油等,重伤者涂冰等)都会造成烫伤,轻伤者涂甘油、玉树油等,重伤者涂以烫伤油膏后速送医院治疗。以烫伤油膏后速送医院治疗。预习预习实验实验报告报告 仪器分析实验按此仪器分析实验按此“三段三段”设计。设计。 认真预习认真预习是做好实验的前提。预习方法如是做好实验的前提。预习方法如下:下: 了解了解“实验目的和要求实验目的和要求”; 根据根据“实验内容实验内容”认真看书;认真看书; 按实验后的思
18、考题,自己检查预习效果。按实验后的思考题,自己检查预习效果。 认真书写认真书写“预习实验报告预习实验报告”,其要求,其要求可参考可参考化学实验基础化学实验基础,注意详略得当,重点突出,注意详略得当,重点突出实验步骤和实验数据记录表的设计实验步骤和实验数据记录表的设计,做好充分,做好充分的实验准备。的实验准备。三、实验学习的方法三、实验学习的方法 认真实验认真实验 每次实验除了带教材外,还应带上每次实验除了带教材外,还应带上“预习实验预习实验报告报告”(兼实验记录本)和笔,需要计算时应(兼实验记录本)和笔,需要计算时应带上计算器。带上计算器。 实验中认真操作、细心观察、手脑并用、保持实验中认真操
19、作、细心观察、手脑并用、保持肃静。肃静。 应在实验过程中如实填写实验现象和数据记录。应在实验过程中如实填写实验现象和数据记录。实验结束,教师实验结束,教师检查、签字检查、签字后方能离开。后方能离开。 “实验报告实验报告”应在实验结束后完成,并于应在实验结束后完成,并于一周一周内内集中交到教师处。集中交到教师处。 认真完成实验报告认真完成实验报告l实验报告的总要求是:实验报告的总要求是:准确可靠、简明扼要。准确可靠、简明扼要。l可参考可参考化学实验基础和教材配套实验报告册。化学实验基础和教材配套实验报告册。l要做到要做到准确可靠准确可靠,须注意:,须注意:原始记录原始记录(如滴定管的始读数、末读
20、数,仪器读数(如滴定管的始读数、末读数,仪器读数等);等);记录和计算必须准确,记录和计算必须准确,有效数字有效数字的修约和计算规范,的修约和计算规范,单位单位按国家标准局规定书写;按国家标准局规定书写;直接在预习报告上记录直接在预习报告上记录“实验现象和数据实验现象和数据”;记录和计算若有错误应划掉重写,记录和计算若有错误应划掉重写,不得涂改不得涂改;绝对不许编造、拼凑数据。绝对不许编造、拼凑数据。要做到简明扼要,应注意:要做到简明扼要,应注意:实验目的实验目的用一两句话概括实验的对象、目用一两句话概括实验的对象、目的和方法;的和方法;实验原理实验原理用自己的语言用自己的语言精炼精炼地写出,
21、不必地写出,不必照书抄;照书抄;主要实验步骤可用主要实验步骤可用箭头流程式箭头流程式表示,让人一看表示,让人一看就明白;就明白;数据的记录和处理(数据的记录和处理(图、表图、表)应)应简明、醒目简明、醒目。观察到的实验现象、结果和结论、问题和讨论观察到的实验现象、结果和结论、问题和讨论等,要等,要如实如实锤炼字句后写出。如果做错了,要锤炼字句后写出。如果做错了,要如实如实分析产生错误的原因分析产生错误的原因。表格表示法表格表示法简明扼要简明扼要记记 录录 项项 目目III称量瓶称量瓶+试样试样的质量的质量/g倒出前倒出前17.654917.3338倒出后倒出后17.333816.9823(倒出
22、的)试样质量(倒出的)试样质量/g0.32110.3515温度温度/25.030.03.3533.29813/101KTl 真值(真值()客观存在,但是客观存在,但是不可能通不可能通过测量得到,因为任何测量都不可避免地过测量得到,因为任何测量都不可避免地存在着存在着误差误差,即使在同一条件下对同一对,即使在同一条件下对同一对象进行多次重复测量(平行测量)也不能象进行多次重复测量(平行测量)也不能够得到完全一致的结果。够得到完全一致的结果。l平均值平均值 也只是也只是的近似值。的近似值。)1(ixnx四、误差和有效数字四、误差和有效数字 数据的准确度用误差表示数据的准确度用误差表示绝对误差(绝对
23、误差(E):):E = x ,E= -。相对误差(相对误差(RE):): 根据误差的性质和来源,误差分为三类:根据误差的性质和来源,误差分为三类:系统误差、偶然误差和过失误系统误差、偶然误差和过失误差。差。“过失误差过失误差”应当避免。应当避免。“系统误差系统误差”可以消除或校正。可以消除或校正。“偶然误差偶然误差”(也称随机误差)是不可避免的,增加平行测量次数,取(也称随机误差)是不可避免的,增加平行测量次数,取平均值表示结果可减小随机误差。平均值表示结果可减小随机误差。x%100%100 xREERE误差产生的原因和特点误差产生的原因和特点%100%100 xREERE误差类别误差类别误差
24、产生的原因误差产生的原因特特 点点系统误差系统误差1 1、仪器和试剂误差、仪器和试剂误差2 2、方法误差、方法误差3 3、操作误差、操作误差4 4、主观误差、主观误差1 1、由某种固定的原因造成,有一定的规律、由某种固定的原因造成,有一定的规律2 2、具有、具有“单向性单向性”,即由某种固定原因造,即由某种固定原因造成系统误差的大小、正负是不变的成系统误差的大小、正负是不变的3 3、系统误差的大小、正负可以测定,因此、系统误差的大小、正负可以测定,因此可用一定的方法进行校正,使之消除可用一定的方法进行校正,使之消除4 4、系统误差影响结果的准确度,而不影响、系统误差影响结果的准确度,而不影响结
25、果的精密度结果的精密度偶然误差偶然误差偶然误差又称随机误差,它是由一偶然误差又称随机误差,它是由一些随机的偶然的原因造成的。例如些随机的偶然的原因造成的。例如测量时环境温度、湿度和气压的微测量时环境温度、湿度和气压的微小波动,仪器的微小变化,分析人小波动,仪器的微小变化,分析人员对各份试样处理时的微小差别等员对各份试样处理时的微小差别等1 1、随机误差服从正态分布、随机误差服从正态分布2 2、正误差和负误差出现概率相等、正误差和负误差出现概率相等3 3、小误差出现概率大,大误差出现、小误差出现概率大,大误差出现概率小概率小4 4、特别大误差出现概率极小、特别大误差出现概率极小过失误差过失误差由
26、于不仔细而造成的误差由于不仔细而造成的误差1 1、观测结果与事实不符、观测结果与事实不符2 2、细心操作可以消除、细心操作可以消除 数据的精密度用偏差表示数据的精密度用偏差表示l 精密度是指在相同条件下测量的重现性。平行测量精密度是指在相同条件下测量的重现性。平行测量n次,次,x1,x2,x3,xnl 偏差偏差 l 平均偏差平均偏差 l 标准(偏)差标准(偏)差 l 相对标准(偏)差相对标准(偏)差xxdiinddi|1)(2nxxSi%100 xSRSD 数据的可靠性用精密度和准确度来表达数据的可靠性用精密度和准确度来表达 精密度是保证准确度的前提,但是高的精密度精密度是保证准确度的前提,但
27、是高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差误差。ABCD 有效数字定义有效数字定义 有效数字和测量(及结果计算)有关,自然存在准确度有效数字和测量(及结果计算)有关,自然存在准确度的问题。的问题。 有效数字就是实际测得的数字,其位数保留的原则有效数字就是实际测得的数字,其位数保留的原则末位是估计值末位是估计值(其准确度较差,一般认为有上、下一个(其准确度较差,一般认为有上、下一个单位的误差),其余各位都是准确的。单位的误差),其余各位都是准确的。 有效数字的位数反映了测量(及结果)的准确度,不可有效数字的位数反映了测量(及结果)的准确度,不
28、可随意增加或减少。随意增加或减少。 例如吸光度为例如吸光度为0.00 x单位等。单位等。 误差仅仅保留一位最多两位有效数字。误差仅仅保留一位最多两位有效数字。 化学平衡计算一般为两位有效数字。化学平衡计算一般为两位有效数字。 分析结果表示:高含量组分(分析结果表示:高含量组分(10%)一般为四位有效)一般为四位有效数字,中含量组分(数字,中含量组分(1%10%)一般为三位有效数字,)一般为三位有效数字,微量组分(微量组分(1%)一般为两位有效数字)一般为两位有效数字。确定有效数字位数的几条规则确定有效数字位数的几条规则所有非零数均为有效数字;所有非零数均为有效数字;在非零数之间的在非零数之间的
29、零零为有效数字;为有效数字;在小数最后位数字之后的零为有效数字;在小数最后位数字之后的零为有效数字;非零数之前的零不是有效数字。非零数之前的零不是有效数字。有效数字有效数字0.010450.004045.045.00pH3.0856000位位 数数四位四位二位二位三位三位四位四位二位二位不定不定 有效数字的修约有效数字的修约如果是经过一系列测量,再按一定的公式计算出来如果是经过一系列测量,再按一定的公式计算出来的数字的数字误差的传递误差的传递。大误差环节对结果准确度。大误差环节对结果准确度的影响有举足轻重的作用。的影响有举足轻重的作用。因此,对于有效数字位数较多(误差较小)的测量因此,对于有效
30、数字位数较多(误差较小)的测量值,应将多余的数字舍弃值,应将多余的数字舍弃有效数字的修约。有效数字的修约。修约规则修约规则“四舍六入五成双四舍六入五成双”14.244214.2424.486324.4915.025015.0215.015015.0215.025115.03有效数字的运算有效数字的运算加减法加减法几个数的和(差)的有效数字取决于其中几个数的和(差)的有效数字取决于其中绝对误差绝对误差最大者最大者。一般按。一般按小数点后位数最少的数字小数点后位数最少的数字取齐。取齐。 先计算后修约:先计算后修约:26.7069226.71 先修约后计算先修约后计算 26.70通常采用的方法是通常
31、采用的方法是安全数字安全数字,先修约到,先修约到多一位多一位进行进行计算,最后结果计算,最后结果再修约再修约到应有的位数。到应有的位数。 26.710.01 21025.64 000 +) 1.05 482 0.01 21025.64 000 +) 1.05 58226.70 7 0 有效数字的运算有效数字的运算乘除法乘除法几个数的积(商)的有效数字的位数取决于几个数的积(商)的有效数字的位数取决于其中其中相对误差最大者相对误差最大者。一般以。一般以有效数字位数有效数字位数最少的最少的为标准,弃去多余的位数。为标准,弃去多余的位数。0.0121 25.64 1.0578=0.328定位定位“0
32、”可用指数形式表示,对数的有效可用指数形式表示,对数的有效数字位数由尾数决定。数字位数由尾数决定。pH=4.74 H+=1.8 10-5 H+=1.80 10-5 K=1.8 105 logK=5.26K=1.80 105 logK=5.255一、仪器认知一、仪器认知第二部分第二部分 化学实验基本操作技术化学实验基本操作技术无机与分析化学常用仪器无机与分析化学常用仪器 吸量管(用来取少量液体,比吸量管(用来取少量液体,比量筒准确,有量筒准确,有2 2种刻度方式)种刻度方式)容量瓶(用来配制一容量瓶(用来配制一定浓度的溶液)定浓度的溶液)刻度刻度250mL250移液管(可以用来取一定量移液管(可
33、以用来取一定量的液体,比量筒要准确)的液体,比量筒要准确)25mL25刻度刻度温度计温度计( (水银最高水银最高300)300)分液漏斗分液漏斗减压过滤装置(布氏减压过滤装置(布氏漏斗与抽滤瓶)漏斗与抽滤瓶)接真空泵无机与分析化学常用仪器无机与分析化学常用仪器 干燥管干燥管酸式滴定管与碱式滴定管酸式滴定管与碱式滴定管(碱式滴定管为橡皮管)(碱式滴定管为橡皮管)酒精喷灯(比普通酒精灯酒精喷灯(比普通酒精灯温度高,可用来加工玻璃温度高,可用来加工玻璃仪器)仪器)50403020100洗瓶(内装蒸馏水)洗瓶(内装蒸馏水)0酒精灯酒精灯无机与分析化学常用仪器无机与分析化学常用仪器 坩锅(耐高温)坩锅(
34、耐高温)蒸发皿蒸发皿锥形瓶锥形瓶称量瓶称量瓶称量纸称量纸( (表面光滑,不能随表面光滑,不能随 意用滤纸代替称量纸意用滤纸代替称量纸普通漏斗普通漏斗无机与分析化学常用仪器无机与分析化学常用仪器 PestleMortar研钵和杵研钵和杵无机与分析化学常用仪器无机与分析化学常用仪器 电子天平电子天平有机化学常用仪器有机化学常用仪器 烧瓶类烧瓶类有机化学常用仪器有机化学常用仪器 冷凝管类冷凝管类有机化学常用仪器有机化学常用仪器 蒸馏头与尾接管蒸馏头与尾接管有机化学常用仪器有机化学常用仪器 漏斗类漏斗类25020015010050有机化学常用仪器有机化学常用仪器 常用加热与搅拌设备常用加热与搅拌设备电
35、炉(加热快、不能加热电炉(加热快、不能加热易燃物)易燃物)普通电加热磁力搅拌器普通电加热磁力搅拌器(安全)(安全)带控温的数显电加热磁力搅拌带控温的数显电加热磁力搅拌器(安全)器(安全)例:水浴或油浴装置图例:水浴或油浴装置图有机化学常用仪器有机化学常用仪器 常用加热与搅拌设备常用加热与搅拌设备恒温水浴锅(加热温度低、恒温水浴锅(加热温度低、安全)安全)1111102345678911023456789电热套(加热快、安全)电热套(加热快、安全)有机化学常用仪器有机化学常用仪器 常用加热与搅拌设备常用加热与搅拌设备电动搅拌器电动搅拌器电动搅拌器组合成的恒温电动搅拌器组合成的恒温水浴或油浴装置图
36、水浴或油浴装置图洗涤仪器步骤:洗涤仪器步骤: 玻璃仪器玻璃仪器自来水洗自来水洗去污剂洗去污剂洗蒸馏水洗蒸馏水洗简单污渍简单污渍自来水洗自来水洗蒸馏水洗蒸馏水洗普通污渍普通污渍洗液或有机溶剂洗液或有机溶剂自来水洗自来水洗蒸馏水洗蒸馏水洗特殊污渍特殊污渍 一般步骤:用自来水洗必要时加入洗涤剂或洗衣粉一般步骤:用自来水洗必要时加入洗涤剂或洗衣粉再用蒸馏水洗涤三次以上(注意:蒸馏水洗涤应坚持少量再用蒸馏水洗涤三次以上(注意:蒸馏水洗涤应坚持少量多次,应用洗瓶细嘴将蒸馏水挤出,沿仪器壁冲洗,切勿多次,应用洗瓶细嘴将蒸馏水挤出,沿仪器壁冲洗,切勿将水直接倒入仪器中洗涤)将水直接倒入仪器中洗涤) 洗涤干净的
37、标志?如何洗涤带有细管的玻璃仪器(如:洗涤干净的标志?如何洗涤带有细管的玻璃仪器(如:吸量管、移液管、滴定管)?吸量管、移液管、滴定管)? 用什么方法能将玻璃仪器用什么方法能将玻璃仪器壁上的油污及有机物去除?壁上的油污及有机物去除? 二、仪器的洗涤二、仪器的洗涤 洗液的分类和配制洗液的分类和配制 洗液的配制和作用洗液的配制和作用 铬酸洗液:重铬酸钾铬酸洗液:重铬酸钾5 5克置于克置于250mL250mL烧杯内,加水烧杯内,加水10mL10mL,加热使它溶解。冷却后,再慢慢加入,加热使它溶解。冷却后,再慢慢加入80mL80mL粗粗浓硫酸,边加边搅拌。主要用于洗涤不便用刷子洗浓硫酸,边加边搅拌。主
38、要用于洗涤不便用刷子洗刷或刷不干净的污垢。刷或刷不干净的污垢。 氢氧化钠的高酸钾洗液:高锰酸钾氢氧化钠的高酸钾洗液:高锰酸钾4g4g溶于少量水中,溶于少量水中,向其中慢慢加入向其中慢慢加入100mL10%100mL10%的氢氧化钠溶液即可。主的氢氧化钠溶液即可。主要用于洗涤油腻及有机物,生成的二氧化锰可用浓要用于洗涤油腻及有机物,生成的二氧化锰可用浓盐酸除去。盐酸除去。 合成洗涤剂:(略)合成洗涤剂:(略) 氢氧化钠乙醇溶液:取氢氧化钠乙醇溶液:取120g120g氢氧化钠溶于氢氧化钠溶于120mL120mL水水中,再用中,再用95%95%乙醇稀释至乙醇稀释至1000mL1000mL即可。用于洗
39、涤油即可。用于洗涤油污,但对玻璃仪器有的腐蚀。污,但对玻璃仪器有的腐蚀。 1015%1015%氢氧化钠(钾)溶液:用来清洗炭质污染物。氢氧化钠(钾)溶液:用来清洗炭质污染物。试剂分类:有机试剂,无机试剂,固体,液体等。试剂分类:有机试剂,无机试剂,固体,液体等。 试剂规格:工业纯试剂规格:工业纯(一般不能做为实验室试剂),化一般不能做为实验室试剂),化 学纯(学纯(CP),分析纯(),分析纯(AR),优级纯),优级纯 GR, 光谱纯。光谱纯。 取试剂:固体粉未可用药匙,纸条;固体块状药品取试剂:固体粉未可用药匙,纸条;固体块状药品 可用镊子;液体一般可用量筒、吸量管、可用镊子;液体一般可用量筒
40、、吸量管、 移液管、量杯等。移液管、量杯等。 保存:一般放在试剂瓶中,保存在黑暗干燥的地保存:一般放在试剂瓶中,保存在黑暗干燥的地 方。特殊试剂有特殊的保存方法。方。特殊试剂有特殊的保存方法。 例:硝酸银?金属钠?金属锂?氢氧化钠?例:硝酸银?金属钠?金属锂?氢氧化钠?三、化学试剂的基本知识三、化学试剂的基本知识 化学试剂基本知识化学试剂基本知识 F说出下列图形标志的含义说出下列图形标志的含义FLAMMABLE GASFLAMMABLE SOLIDWHENWETDANGEROUSPOISONCORROSIVE玻璃管(棒)截割玻璃管(棒)截割 酒精喷灯的使用酒精喷灯的使用 注意事项:注意安全,加
41、酒精时一定要确定酒精喷注意事项:注意安全,加酒精时一定要确定酒精喷灯已熄灭,座式喷灯连续使用不能超过灯已熄灭,座式喷灯连续使用不能超过30分钟。分钟。 空气调节器空气调节器酒精锉刀锉刀右手拇指右手拇指左手拇指左手拇指四、玻璃工操作和塞子打孔四、玻璃工操作和塞子打孔拉毛细管拉毛细管右手拇指右手拇指左手拇指左手拇指制作滴管制作滴管 F 制作熔点管制作熔点管 F 80mm1.0mm熔融两端均熔融两端均要封口要封口弯管弯管 F 用力方向用力方向用力方向用力方向堵住堵住口轻吹气口轻吹气右手拇指右手拇指左手拇指左手拇指塞子打孔塞子打孔 F 打孔器打孔器(手动)(手动)塞子塞子 根据要求选择不同直根据要求选
42、择不同直径的塞子与打孔器径的塞子与打孔器玻璃管玻璃管玻璃管玻璃管手指应靠近塞子处,手指应靠近塞子处,必要时在玻璃管上必要时在玻璃管上涂上润滑剂。涂上润滑剂。Thumb&fingersThe other hand1、直接称量法、直接称量法 步骤步骤 接通电源接通电源打开天平的电源开打开天平的电源开关关天平稳定后按天平稳定后按调零键调零键稳稳定后打开天平门并放入物体定后打开天平门并放入物体关门等天平稳定后记录数据关门等天平稳定后记录数据开门取出物体开门取出物体关门关门如不再如不再使用天平则需要关闭后切断交使用天平则需要关闭后切断交流电源并罩上防尘罩。流电源并罩上防尘罩。 五、分析天平的称量练习五、
43、分析天平的称量练习2、递减称量法、递减称量法 步骤步骤 F接通电源接通电源打开天平的电源开关打开天平的电源开关天平稳定后按天平稳定后按调调零键零键 F 纸带拇指与食指纸片结果:结果:11.234610.13231.1023克克 称量过程中也可用手套代替纸与纸片。称量过程中也可用手套代替纸与纸片。 3、思考题、思考题 使用电子天平前为什么要调节天平的零点?使用电子天平前为什么要调节天平的零点? 氢氧化钠应放在什么上面称量?氢氧化钠应放在什么上面称量? 粉未状样品能否用滤纸称量?粉未状样品能否用滤纸称量? 能否用手直接拿称量瓶?能否用手直接拿称量瓶? F 六、标准溶液的配制六、标准溶液的配制1、内
44、容、内容 以配制以配制250mL 0.1mol/L的的NaCl 2、步骤、步骤 准备:认领仪器并洗涤,认领药品。准备:认领仪器并洗涤,认领药品。 具体步骤:具体步骤: 计算所需要的计算所需要的 NaCl的质量的质量搅拌溶解搅拌溶解转移至转移至 容量瓶容量瓶定容定容问题:问题:转移操作要注意什么,需要引流吗?转移操作要注意什么,需要引流吗? 定容时,快到容量瓶刻度时,应怎么办?定容时,快到容量瓶刻度时,应怎么办?250mL25七、固液分离七、固液分离 1、过滤、过滤 F过滤应注意些什么?过滤应注意些什么? 2、蒸发、蒸发 F蒸发应注意些什么?蒸发应注意些什么? 3、结晶或重结晶、结晶或重结晶 F
45、结晶的基本原理是什么?结晶的基本原理是什么? 例:硝酸钾浓溶液例:硝酸钾浓溶液硝酸钾溶液硝酸钾溶液蒸发蒸发结晶结晶冷却冷却结晶结晶过滤过滤纯净的硝纯净的硝酸钾酸钾溶解溶解重结晶(与前面的重结晶(与前面的结晶方法相同)结晶方法相同)更加纯净更加纯净的硝酸钾的硝酸钾1、预习报告、预习报告 内容内容 实验目的、实验原理、实验仪器等等(具体实验目的、实验原理、实验仪器等等(具体请大家参照你们的实验预习报告纸)请大家参照你们的实验预习报告纸) 要求要求 应在每次实验前做好,在进入实验室时要带应在每次实验前做好,在进入实验室时要带上你的预习报告,并交给老师审查,待实验老师上你的预习报告,并交给老师审查,待
46、实验老师认为你的预习报告合格后方可进行实验。认为你的预习报告合格后方可进行实验。 八、实验报告要求八、实验报告要求2、原始数据、现象记录、原始数据、现象记录 内容内容 实验操作过程及实验现象(可以用流程表示)、实验数据与实验操作过程及实验现象(可以用流程表示)、实验数据与实验结果原始记录、实验数据的简单处理等。及经验教训等。实验结果原始记录、实验数据的简单处理等。及经验教训等。 例:将例:将25 ml待测液加入到待测液加入到250 ml锥形瓶中锥形瓶中加入加入2 滴酚酞到滴酚酞到锥形瓶中锥形瓶中溶液立即显红色溶液立即显红色将将50 ml0.1mol/L的稀盐酸加入的稀盐酸加入到酸式滴定管中到酸
47、式滴定管中用盐酸滴定待测液用盐酸滴定待测液当滴定管中液面下降到当滴定管中液面下降到22.34 ml时溶液变为无色。时溶液变为无色。 要求要求 记录要规范,应尽可能保持原始记录报告纸干净,实验完成记录要规范,应尽可能保持原始记录报告纸干净,实验完成时,应向老师提交原始记录,老师核对你的原始记录后时,应向老师提交原始记录,老师核对你的原始记录后(实验教实验教师在原始记录上签名),且认为你的实验成功完成后你方可结师在原始记录上签名),且认为你的实验成功完成后你方可结束实验,在收拾好的实验仪器,打扫干净你的实验台与周围地束实验,在收拾好的实验仪器,打扫干净你的实验台与周围地面后方可离开实验室。面后方可
48、离开实验室。3、实验报告、实验报告 内容内容 包括实验的详细过程、实验仪器装置图、实包括实验的详细过程、实验仪器装置图、实验现象与数据记录与整理、数据的处理及误差产验现象与数据记录与整理、数据的处理及误差产生的原因与分析、实验结果的分析与讨论、书后生的原因与分析、实验结果的分析与讨论、书后思考题等。思考题等。 要求要求 详细、条理清楚、要有讨论与分析、要完成详细、条理清楚、要有讨论与分析、要完成一定数量的思考题。实验报告一般须在下次实验一定数量的思考题。实验报告一般须在下次实验前交给当时指导你们实验的实验老师。前交给当时指导你们实验的实验老师。 第三部分第三部分 物质物理常数的测定技术物质物理
49、常数的测定技术实验一实验一 密度的测定密度的测定一、密度的表示方法及其应用一、密度的表示方法及其应用 同一物质在不同温度下的密度是不同的,因同一物质在不同温度下的密度是不同的,因此,表示密度要注明温度,国标中规定化学试剂此,表示密度要注明温度,国标中规定化学试剂的密度在的密度在2020时,单位体积物质的质量,用时,单位体积物质的质量,用表表示。示。 密度是物质产品质量控制的指标之一,通过密度是物质产品质量控制的指标之一,通过测密度,来检验物质的纯度及定量分析物质的浓测密度,来检验物质的纯度及定量分析物质的浓度;此外,还可以由密度来估算物质的其它物理度;此外,还可以由密度来估算物质的其它物理性质
50、:如沸点、粘度、表面张力等。性质:如沸点、粘度、表面张力等。Vm二、密度的测定方法二、密度的测定方法本实验采用的是密度瓶法。本实验采用的是密度瓶法。1 1、实验原理、实验原理 本实验要求测苯甲醇的密度(本实验要求测苯甲醇的密度(2020)= =?g/mL g/mL 以水的密度为参考(标准),以水的密度为参考(标准),=0.99820 g/mL =0.99820 g/mL 密度受温度影响很大,一定要指明测定温密度受温度影响很大,一定要指明测定温 度,实验中以恒温水浴装置,来实验达到度,实验中以恒温水浴装置,来实验达到 2020的条件。的条件。 2 2、实验操作讲解、实验操作讲解 在在20时,分别