1、食品检验基础知识1.1.标准标准 2. 2.技术规范 3.规程 4. 4.法规 5.技术法规第二章：概述一、食品分析的任务和作用 食品分析 专门研究各类食品组成成分的检验方法及有关理论，进而评定食品品质及其变化的一门技术性学科。 任务和作用 控制和管理生产，保证和监督食品的质量。为新资源新产品的开发，新技术新工艺的探索等提供可靠的依据。 食品分析的内容 一、食品营养成分的分析 二、食品添加剂的分析 三、食品中有害物质的分析 食品：指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但不包括以治疗为目的的物品。食品功能：营养、能量、高级享受；食品品质： 感官检验符合要求。 内含
2、物成分符合规定要求。 未发生、发现微生物污染的情况。 第三章、食品分析的方法针对食品的主要指标要求，分析方法有：感官检验法、化学分析法、仪器分析法。食品的检验指标主要有以下三种：感官指标（色，香，味等）理化指标（水分，总酸，总糖，脂肪，蛋白质，铅，砷，酸价，过氧化值，食品添加剂等）卫生指标（菌落总数，大肠菌群，致病菌等）第四章.感官检验用感觉器官检查产品的感官特性。产品的感官要求一般指外形、色泽、气味、味道、组织形态等。感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。第五章.感官检验 感官检验常用方法差别检验：用以确定两种产品之间是否存在感官差别。标度和类别检验：用于估计差别的顺序和大小，
3、或者样品应归属的类别或等级。分析或描述性检验。用于识别存在于某样品中的特殊感官指标。如小麦粉卫生标准的规定感官的要求 色泽：白色、微黄色、不发暗、无杂色。 组织状态：用手捏无颗粒感,手松后不结块，无虫害，无杂质。 气味、滋味：清香味、无霉味、酸味、苦味或其它异味。 第六章、微生物检验菌落总数的检验 菌落总数是指食品样品经过处理，在一定条件下培养后 ，所得1mL(g)检样中所含菌落的总数。cfu/mL(g) 菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品中繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。 检验条件：3648小时培养。大肠菌群 大肠菌群主要来源于人畜
4、粪便，故以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量，推断食品中有否污染肠道致病菌的可能。食品中大肠菌群数系以100mL(g)检样内大肠菌群最可能数(MPN)表示。 MPN / 100mL(g) 致病菌（沙门氏菌） 沙门氏菌主要来源于家禽，家畜及鼠类。 引起沙门氏菌食物中毒的食品主要为家禽肉、蛋类和家畜肉，以及奶类及其制品。致病菌（志贺氏菌） 志贺氏菌在熟肉等熟食品上繁殖较快，在生食品上也能繁殖。加热到5560，10分钟死亡。致病菌（金黄色葡萄球菌） 金黄色葡萄球菌主要传染源是患乳腺炎的牛、羊；患咽炎和皮肤化脓人员。 引起中毒的食品有奶、肉、蛋、鱼类及其制品等各种动物性食品，尤以奶油糕点最为常见。
5、 致病菌（溶血性链球菌） 链球菌最适宜温度为37 ，在60 经3060分钟即可杀灭。 引起中毒的食品主要是熟肉和奶类食品。霉菌和酵母菌 霉菌主要在粮食中产生，水分和环境温湿度是影响霉菌生长与产毒的主要条件。 霉菌和酵母菌培养时间5天。第七章、理化检验第一节、重量分析（称量分析） 将试样中的待测组分与其他组分分离，然后测定该组分的重量，根据测得的重量算出试样中待测组分的含量。 检测仪器：分析天平、烘箱 检测项目：水分，无盐固形物 根据所用分离方法的不同，称量分析可以分为：（沉淀法）、（挥发法）和（萃取法） 挥发法：它是将一定质量的样品加热或与某种试剂作用，使被测成分生成挥发性的物质逸出，然后根据
6、样品所减少的质量计算被测成分的含量；或者应用某种吸收剂将逸出的挥发性物质吸收，根据吸收剂增加的质量来计算被测成分的含量。 萃取法：利用萃取剂将被测成分从样品中萃取出来，然后将萃取剂蒸干，称量干燥萃取物，根据萃取物的质量来计算样品中被测成分的含量。 如：索氏法测定食品中的脂肪含量 沉淀法：被测成分以难溶化合物的形式沉淀出来，经过分离，任何称取沉淀的质量，根据沉淀的质量来计算被测 成分的含量。 第二节、容量分析法（滴定分析法）容量分析是定量分析方法之一，它是根据已知准确浓度的溶液即标准溶液和被测物质完全作用时所消耗的体积来计算被测物质含量的方法。 容量分析法（滴定分析法）滴加标准溶液的过程称为滴定
7、。滴加标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点，亦称等当点。 容量分析法（滴定分析法） 检测项目：酸度，碱度，蛋白质、总糖，还原糖、酸价，过氧化值，盐分等（一）酸碱滴定法（中和法） H+OH- H2O（二）沉淀滴定法（沉淀反应） Ag+Cl- AgCl（三）氧化还原滴定法（氧化还原反应）（四）络合滴定法（利用络合反应）容量分析的类型 氧化还原滴定法又分为碘量法、高锰酸钾法等； 络合滴定法最常用的是用氨羧络合剂作标准溶液以测定多种金属离子的含量。 适合容量分析的化学反应必须具备以下条件：反应要完全 即反应按一定的反应方程式进行，而且进行得完全，不能有副反应发生。反应要迅速 如反应速度
8、太慢，要通过加热或加催化剂来加快反应速度。必须有确定的等当点 要选用合适的指示剂。溶液中不能有干扰性的杂质存在 如有杂质存在，必须设法消除。第二节、标准溶液的配制与标定一、试剂及等级 试剂分类：优级纯（G.R）、分析纯（AR）、化学纯（CP）、实验试剂（LR）、生物试剂（BR）、其它如光谱试剂、基准试剂、超纯试剂等。 第二节、标准溶液的配制与标定标准溶液的配制一般有（直接法）和（间接法）两种 直接法：准确称取一定量的物质，溶解后，在容量瓶内稀释到一定体积，然后算出该溶液的准确浓度。 1.直接法 将一定量的物质溶解后准确稀释至一定体积，根据物质的质量和溶液的体积直接计算出该标准溶液的准确浓度。M
9、Vmc1000式中 标准溶液的浓度(mol/L)； 物质的质量(g)； M物质的摩尔质量(g/mol)； V标准溶液的体积(mL)。 基准物质必须符合以下要求：1)物质具有足够的纯度。2)物质的组成与化学式完全符合。3)性质稳定。4)具有较大的摩尔质量。 基准物质-它必须具备下列条件： 必须由足够的纯度，主要成分含量一般在99.95100%； 物质的组成与化学式应完全符合，若含 结晶水也应与化学式相符； 稳定；另：最好具备较大的摩尔质量 MVmVnc物质的量浓度 式中 溶液的物质的量浓度(mol/L)； n溶液中溶质的物质的量(mol)； 溶液中溶质的质量(g)； M溶液中溶质的摩尔质量(g/
10、mol)； V溶液的体积(mL)。基本单元基本单元 例题： 欲直接配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液250ml，浓度为0.1008mol/L，需称取多少克的邻苯二甲酸氢钾？ （M=204.2g/mol） 例题： 直接配制标准溶液必须使用（ ）。 A化学纯 B 分析纯 C分析试剂 D基准物质 例题：下列物质中可直接配置标准滴定溶液的有（ ） A.固体氢氧化钠 B.浓盐酸（A.R） C.邻苯二甲酸氢钾（基准） D.碳酸钠（基准） 间接法：粗略地称取一定量物质或量取一定量体积溶液，配制成接近于所需要浓度的溶液。然后用基准物质或另一种物质的标准溶液来测定它们的准确浓度。这种确定浓度的操作，称为标定。 2.标定
11、法（又称间接法） 标定法是将试剂先配成近似浓度的溶液，然后用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定它的准确浓度。 待基基待VMmc1000（1）用基础物质标定（2）用标准溶液标定待标标待VVcc标定时应注意：）选择合适的基准物质，）标定时所用标准溶液的体积 不能太小。）尽量用基准物质标定，）标定时的反应条件和测定样品 时的条件力求保持一致。）多次平行标定，取算术平均值 为测定结果。 例如：欲配制浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，先配制成浓度约为 0.1mol/L的氢氧化钠溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的邻苯二甲酸氢钾溶液，根据两者完全作用时氢氧化钠溶液的用量和邻苯二甲酸氢钾的质
12、量，即可计算出氢氧化钠溶液的准确浓度。 例题：称取基准草酸钠1.5020g，在800灼烧成碳酸钠后，用水溶解并稀释至250ml，准确吸取25.00ml溶液，以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴至终点时消耗了28.77ml，计算盐酸标准滴定溶液的浓度C（HCl）为多少？已知M(Na2C2O4)=134.0g/mol) VmT 2.滴定度式中 T标准溶液相当于相当于待测组分的滴定度(g/mL)； 待测组分的质量(g)； V滴定时消耗标准溶液的体积(mL)。ABABABBAMTcMcT10001000/3.滴定度与物质的量浓度之间的换算一定要记住式中 TAB标准溶液B相当于待测组分A的滴定度（）； cB标
13、准溶液B的物质的量浓度（mol）； MA待测组分A的摩尔质量（mol）。 注意事项：标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行试验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 依据 当两反应物作用完全时，它们的物质的量之间关系恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系。这是容量分析计算的依据。 容量分析的计算1.被测物的物质的量nA与滴定剂的物质的量nB的关系 设被测物A与滴定剂B间的反应为 aA+bB=cC+dD 当滴定剂到达等当点时，amolA恰好与b
14、molB作用完全，即nA/nB=a/b=cAvA/cBvB 容量分析的计算容量分析例题： 中和20.00 ml，0.09450mol/L的硫酸溶液，需要用0.2000mol/L的氢氧化钠溶液多少毫升？ 容量分析例题： 称取某一食品样品2.0000g，用铬酸钾作指示剂，用去0.1028mol/L的硝酸银10.10mL，求该食品中氯化钠的质量分数？（该滴定的离子反应式为 Cl-+Ag+= AgCl 氯化钠的摩尔质量为58.45g/mol)第八章、仪器分析比色法 仪器：紫外可见分光光度计，荧光分光光度计 检测项目：亚硝酸盐，磷酸盐，二氧化 硫，砷, 维生素B1，维生素C原子吸收法（火焰/无火焰（石墨
15、炉） 仪器：原子吸收分光光度计 检测项目：重金属铅，铜，锌，镉，锡 等。仪器：原子荧光分光光度计 检测项目：砷，汞，硒等色谱法 仪器：气相色谱仪 检测项目：酒的成分分析，农药残留量，食品添加剂中甜味剂，抗氧化剂，食用油掺假等。 仪器：液相色谱仪 检测项目：食品添加剂中甜味剂，防腐剂，色素，维生素，氨基酸等。等离子发射光谱仪 检测绝大多数的金属元素。气相色谱质谱仪液相色谱质谱仪第九章、样品的采集与制备平均样品的制备1.目的 ：保证样品十分均匀，在分析时取任何部分都能代表全部被检物的成分。2.方法：可以用摇动、搅拌、切细或绞碎、研磨、捣碎等方法制备。3.常用粉碎工具：高速捣碎机、磨粉机、研钵、绞肉
16、机等 采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。有时样品还需预处理排除干扰组分。第十章、测量误差与数据处理（3）试剂误差 这类误差的大小和符号都是不固定的，没有规律性，较难预测和控制。 测定数据经数理统计处理可得如下规律：1.系统误差（1）方法误差 特点： （1）重现性 （2）单向性 （3）数值基本恒定（2）仪器误差2.偶然误差（4）操作误差1)大小相等的正负误差出现的 几率相等。2)小误差出现的几率大，大误 差出现的几率小。决定分析结果的准确度种类： 偶然误差的分布规律可用正态分布曲线表示。3.过失误差 过失误差是指由于操作不正确而引起的误差。2.偶然误差图1-1 误差的正态分布曲
17、线x误差的大小y误差出现的 几率1.消除系统误差（1）对照试验（2）空白试验1)用标准样品对照。2)用标准方法对照。（3）仪器校正（4）方法校正2.减少偶然误差3.减少测量误差4.选择合适的分析方法5.做回收试验 只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度才会高。A CDCD修约口诀修约实例修约前修约后四要舍6.04416.04416.046.04六要入6.04616.04616.056.05五后有数则进一6.04516.04516.056.05五后无数看前位前位奇数则进一6.0356.0356.046.04前位偶数要舍去6.0456.0456.046.046.0056.0056.00 6
18、.00 不论舍去多少位必须一次修约6.054566.054566.056.05第十章、附录【比重的测定-比重瓶法】 已知干燥后，空比重瓶质量（m0）为51.4621g，比重瓶和水的质量（m1）为76.2571g，比重瓶和试样的质量（m2）为74.6621g。求该试样的比重为多少？ d=(m2-m0)/(m1-m0)注意：比重瓶-一定溶积，分别称等体积的样品溶液和蒸馏水。【折光法-可溶性固形物的测定】 可溶性固形物：指能够溶解在水里的所有物质的总称。糖、矿物质盐类、有机酸类、蛋白质、可溶性淀粉等，这些物质均对折射率产生影响。 仪器：阿贝折光仪、手提式折光计 【水分的测定】 干燥法、蒸馏法、卡尔费
19、休法 直接干燥法（干燥箱） 干燥法 适用于95-105，不含挥发性物质的食品 减压干燥法（真空干燥箱） 适用于含糖、味精等易分解的食品 直接干燥法：该法要求样品的水分是唯一挥发的物质，在常压下于1005的干燥箱中干燥。其称取样品铺盖称量瓶底厚度不大于5mm，并准确至0.1mg。该法准确度较高。 检验要求两份平行试样误差02，再取平均值作为测定结果。 蒸馏法：将液体加热至沸点时，产生蒸汽，将次蒸汽收集，冷凝又得到液体，这一过程成为蒸馏。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水与甲苯或二甲苯或苯共沸，冷凝并收集镏液。由于密度不同，溜出液在接收管中分层，根据其体积
20、即可算出食品的水分含量。 仪器：锥形瓶、水分接收管、冷凝管 卡尔费休法：测定微量水分的方法。 例题：测定大豆的水分含量，称量瓶重量（m0）为27.3506克，称取样品5.1047克（m1）进行检测，干燥至恒重后称量瓶和样品的总重量为31.9610（克m2）。求大豆的水分含量？食盐中水分的测定 食盐中的水份以两种形式存在，一种是吸附水，这种水分可在1051干燥时失去；另一种是化学结合水，即结晶水，这种水在105干燥时会有小部分失去，大部分的结晶水只有在200以上才会全部失去。通常食盐中的水分都以在105l干燥至前后两次称重之差不超过5mg为恒重时失去的水分来计算。 【灰分的测定】 灰分：食品经灼
21、烧后所残留的无机物质成为灰分。严格来讲，应把燃烧后的残留物叫做粗灰分。 【总灰分的测定】 原理：食品经过高温灼烧后，有机物被破坏，原有的无机物和少量有机物燃烧后生产的无机物留在残渣中，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 仪器和设备：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 测定灰分含量的方法通常采用灼烧称量法。称取一定量的样品（液体样品先于水浴上蒸干）。先以小火加热（电炉上）使样品充分炭化至无烟，然后置马福炉内于500550灼烧，称量时要求前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重，灼烧温度不宜超过600，否则样品中的钾、钠挥发掉，而使结果不准确。 【总灰分的测定】 m3-m1计算：灰
22、分%= 100 m2-m1【酸度的测定】 总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解和已离解的酸的浓度，其大小可借标准碱液滴定来测定，故总酸度又称为“可滴定酸度”。 滴定法 GB12456 总酸度的测定：用滴定法 GB12456 原理：酸碱中和，酚酞作指示剂 范围：不适用于深色或浑浊度大的食品 有效酸度：被测溶液中H+的浓度。常用pH值表示，大小可用pH计测定。 原理：电位法-玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系，故可从酸度计表头读出pH值。 注意：玻璃电极浸入蒸馏水中保存，适用前需活化；甘汞电极一般浸入饱和氯化钾溶
23、液中保存，不需活化。 例题：下列说法不正确的是（ ）。 A. 酸度就是PH B. 酸度就是酸的浓度 C. 酸度和酸的浓度不是一个概念 D. 酸度可以用PH来表示【脂类的测定】 索氏抽提法：用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 【脂类的测定】 索氏抽提法 适用范围：适用于脂类含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。 仪器：索氏抽提器 索氏抽提法测定脂肪含量时常用试剂是乙醚，因为乙醚沸点低，溶解脂肪较石油醚更好。测定样品中的脂肪时，如样品水分含量大，应称取好样品后，先干燥
24、至水份2%，再放人索氏抽提器中去抽提脂肪。因为水分有碍有机溶剂对样品的浸润。索氏抽提法测定脂肪含量时，水浴温度一般不宜超过55，一般控制在每小时回流乙醚7次左右为好。 【脂类的测定】 索氏抽提法 计算： m1-m0 脂肪（%）= 100 m2 m1接收瓶和脂肪的质量 m0接收瓶质量 m2 -试样的质量【脂类的测定】 酸水解法 试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得总脂肪含量，酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量。 【碳水化合物（糖类）的测定】 还原糖 直接滴定法（热滴定法） （GBGB法）1 1、原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；沉淀很快与酒石酸钾反应
25、，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀； 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点； 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。计算还原糖的量有两种方法：1 1） 用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。2 2） 利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。 在测定过程中要严格遵守标定或制表时所规定的操作条件，如热源强度( (电炉功率) )、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。 2 2、适用范围及特点 本法又称快速法，
26、它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。 适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。 本法是国家标准分析方法。3 3、说明与讨论 碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+ +浓硫酸 碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠 + NaOH+ NaOH 乙酸铅溶液 草酸钾- -磷酸氢二钠溶液 葡萄糖标准溶液：准确称取经 98 98 100 100 干燥至恒重的无水葡萄糖，加水溶解后移入1000 1000 m1m1容量瓶中，加入5mL5mL盐酸( (防止微生物生长) )。 测定方法 样品处理 取适量样品
27、，按要求对样品进行提取，提取液移入250 mL 250 mL 容量瓶中，慢慢加入 4 mL4 mL乙酸铅溶液和 4 mL4 mL草酸钾- -磷酸氢二钠溶液，加试剂时要徐徐加入冰摇动容量瓶，加水至刻度，摇匀后静置 3030分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。 碱性酒石酸铜溶液的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5mL5mL，置于250 250 mL mL 锥形瓶中，加水20mL20mL，加玻璃珠3 3粒。从滴定管滴加约9mL9mL葡萄糖标准溶液，加热使其在2 2分钟内沸腾，准确沸腾3030秒钟，加3 3滴次甲基蓝，趁热以每2 2秒1 1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色
28、刚好褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3 3次，取其平均值。 样品溶液预测 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00mL5.00mL，置于250mL250mL锥形瓶中，加水10 mL10 mL加玻璃珠3 3粒，加热使其在2 2分钟内至沸，准确沸腾1515秒钟，滴3 3滴次甲基蓝溶液，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时以每2 2秒1 1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。样品溶液测定 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各 5.00 mL，置于250 mL 锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时
29、样品溶液消耗总体积少0.51.0 mL 的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾2min，加入3滴次甲基蓝溶液，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。6 6说明与讨论 此法测得的是总还原糖量。 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入CuCu2+2+，得到错误的结果。 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。 滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与CuCu2+2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可
30、逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%(0.1%左右) )，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 mL 10 mL 左右. .二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用
31、量少 1 mL 1 mL 左右的样液，只留下 1 mL 1 mL 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。 热源一般采用 800 w 800 w 电炉，电炉温度恒定后才能加热，热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同，引起蒸发量不同，使反应液碱
32、度发生变化，从而引入误差。沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大, ,一般沸腾时间短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1mL 0.1mL 。【步骤】 此溶液1ml相当于1mg葡萄糖。【步骤】 首先：用葡萄糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，计算每10ml（甲、乙液各取5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量。 样品测定：分别吸取甲、乙液各5.00ml，加入一定量蒸馏水，加2粒沸石，加热至沸腾后加次甲基蓝指示剂，以2秒一滴的速度滴入样液。 影响测定准确度的因素主要有：电炉火力大小
33、要一致；滴定速度要均匀一致；样品的稀释至含糖浓度与标准葡萄糖溶液含量相近等 【碳水化合物（糖类）的测定】 蔗糖的测定 GB5009.8 总糖的测定 总糖=还原糖+蔗糖 【蛋白质的测定】 凯氏定氮法 原理：蛋白质是含氮有机化合物，食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量换算系数 【步骤】 样品的消化：加入浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，消化液由黑色转兰绿后再加热2030min，时问短了，消化不完全，时间长了硫酸铵分解挥发，均影响结果的准确。 【步骤】消化液加碱蒸馏：接好蒸馏装置，检查各接
34、口是否紧密不会漏气，再加入碱液，开冷凝水、接通电源，开始蒸馏。滴定与计算：蒸馏至硼酸吸收液，检查冷凝管尖液体呈中性，表示氨已完全蒸出，取下接收瓶用标准酸溶液滴定。粗蛋白的计算应在计算全氮后乘以蛋白质换算系数。 实验室常用玻璃仪器常见的实验室玻璃仪器：仪器烧杯 锥形瓶 碘瓶 圆（平）底烧瓶 圆底蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶 洗瓶 量筒 、量杯 量瓶： 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 ，非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热。滴定管（25 50 100ml）：容量分析滴定操作；分酸式、碱式 ，活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放
35、与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml： 微量或半微量分析滴定操作 ，只有活塞式；其余注意事项同上 自动滴定管 ：自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作，除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球移液管：准确地移取一定量的液体，不能加热；上端和尖端不可磕破。刻度吸管：准确地移取各种不同量的液体， 同上。称量瓶 试剂瓶、细口瓶、广口瓶、下口瓶、 滴瓶、 漏斗 、 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤。 分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 ， 分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形） 试管：普通试管、离心试管， 定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀 （纳氏）比色管： 比色、比浊分析 冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管， 用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽， 不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水。 抽滤瓶：抽滤时接受滤液，属于厚壁容器，能耐负压；不可加热表面皿： 盖烧杯及漏斗等，不可直火加热，直径要略大于所盖容器研钵 ： 研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质，不能撞击；不能烘烤干燥器 谢谢各位！
