现代仪器分析-紫外可见近红外吸收光谱-PPT课件.ppt

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1、 光的本质是电磁辐射,光的基本特性是波粒二象性光的本质是电磁辐射,光的基本特性是波粒二象性(wave and corpuscle duality)。 光的波光的波动性是指光可以用互相垂直的、以正弦波振荡的电场和磁场表示(图动性是指光可以用互相垂直的、以正弦波振荡的电场和磁场表示(图4.1)。电磁波具有速)。电磁波具有速度、方向、波长、振幅和偏振面等。光可有自然光、偏振光(线偏振或园偏振)、连续波度、方向、波长、振幅和偏振面等。光可有自然光、偏振光(线偏振或园偏振)、连续波、调制波、脉冲波等。表示光的波动性有如下参数:、调制波、脉冲波等。表示光的波动性有如下参数: 1.1 电磁辐射的特性电磁辐射

2、的特性 光的波动性。光的传播以互相垂直的、以正弦波振荡的电场和磁场在空间的传播表示。 光的粒子性是指光可以看成光的粒子性是指光可以看成是由一系列量子化的能量子是由一系列量子化的能量子(即光子)组成。光子能量(即光子)组成。光子能量为为E Eh hn n= hc/n= hc/nl l= hc = hc /n /n。h h 为为PlankPlank常数,常数,h=6.626h=6.6261010-34-34JsJs。 1.1 电磁辐射与物质的相互作用电磁辐射与物质的相互作用 物质具有能量,是诱电体。物质与光的作用可看成是光子对能量的授受,即物质具有能量,是诱电体。物质与光的作用可看成是光子对能量的

3、授受,即 hn=E1-E0,该原理广泛应用于光谱解析。电磁辐射与物质的作用本质是物质吸收光能后发生跃迁。跃该原理广泛应用于光谱解析。电磁辐射与物质的作用本质是物质吸收光能后发生跃迁。跃迁是指物质吸收光能后自身能量的改变。因这种改变是量子化的,故称为跃迁。不同波长迁是指物质吸收光能后自身能量的改变。因这种改变是量子化的,故称为跃迁。不同波长的光的光,能量不同,跃迁形式也不同,因此有不同的光谱分析法。如下所示:能量不同,跃迁形式也不同,因此有不同的光谱分析法。如下所示:NMR微波分光微波分光 FTIR电化学法电化学法 原子发射原子发射/吸收吸收可见吸收可见吸收 紫外光电子谱紫外光电子谱紫外吸收紫外

4、吸收/发射发射 XPS X射线荧光分析射线荧光分析 XRD 放射分析放射分析 2.1 光吸收宏观表示光吸收宏观表示 完全吸收完全吸收完全透过完全透过吸收黄色光吸收黄色光光谱示意光谱示意表观现象示意表观现象示意复合光复合光 设入射光强度为设入射光强度为I0,吸收光强度为,吸收光强度为Ia,透射光强度为透射光强度为 It,反射光强,反射光强度为度为Ir,则,则 I0= Ia+ It+ Ir由于反射光强度很弱,其影响很小,上式可简化为:由于反射光强度很弱,其影响很小,上式可简化为: I0= Ia+ It一、吸光度和透光度一、吸光度和透光度2.1 光吸收宏观表示光吸收宏观表示 吸光度吸光度: 为透光度

5、倒数的对数,用为透光度倒数的对数,用A表示,表示, 即即 A=lg1/T=lgI0/It透光度:透光度为透过光的强度透光度:透光度为透过光的强度It与入射光强度与入射光强度I0之比,用之比,用T表示:表示: 即即 T= It/I02.2 光吸收定律光吸收定律朗伯朗伯-比耳定律比耳定律朗伯朗伯(Lambert) (Lambert) 朗伯朗伯 LambertLambert(1728- 17771728- 1777) LambertLambert被大家所熟悉的是他在被大家所熟悉的是他在上的研究。第一位提供严谨证法来说上的研究。第一位提供严谨证法来说明明是无理数。他在物理学上对光和是无理数。他在物理学

6、上对光和热的研究有许多创新。热的研究有许多创新。LambertLambert在数学、在数学、物理、天文均有重要的贡献。物理、天文均有重要的贡献。 朗伯朗伯比尔定律:比尔定律:Akcl 一定温度下,一定波长的单色光通过均匀的、一定温度下,一定波长的单色光通过均匀的、非散射的溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度非散射的溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。和液层厚度的乘积成正比。 A A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度;吸光度;描述溶液对光的吸收程度; k:常数,与吸光物质的本性,入射光波长及温:常数,与吸光物质的本性,入射光波长及温 度等因素有关度等因素有关 c:吸光物质浓度:吸光

7、物质浓度 l:透光液层厚度:透光液层厚度 入射光入射光 I0透射光透射光 It当l以cm,c以g/L为单位,称为吸光系数吸光系数,用 a表示。 A= a cl成立条件是成立条件是:待测物为均一的稀溶液、气体等,无溶质、溶剂及悬浊物引起待测物为均一的稀溶液、气体等,无溶质、溶剂及悬浊物引起的散射;入射光为单色平行光。的散射;入射光为单色平行光。 偏离朗伯偏离朗伯-比耳定律的因素比耳定律的因素(1)入射光为非单色光)入射光为非单色光(3)光程的不一致性。)光程的不一致性。 光源不是点光源,比色皿光径长度不一致,光学元件的缺陷引起光源不是点光源,比色皿光径长度不一致,光学元件的缺陷引起的多次反射等,

8、均造成光径不一致,从而与定律偏离。的多次反射等,均造成光径不一致,从而与定律偏离。(2)溶液的不均性。)溶液的不均性。 实际样品的混浊,加入的保护胶体,蒸馏水中的微生物,存在散实际样品的混浊,加入的保护胶体,蒸馏水中的微生物,存在散射以及共振发射等,均可吸光质点的吸光特性变化大。射以及共振发射等,均可吸光质点的吸光特性变化大。3. 吸收过程的微观表现与原理吸收过程的微观表现与原理 电子相对于原子核的运电子相对于原子核的运动;原子核在其平衡位置附近的相对振动;分子本身动;原子核在其平衡位置附近的相对振动;分子本身绕其重心的转动。绕其重心的转动。电子能级、振动能级和转动电子能级、振动能级和转动能级

9、。能级。电子能量电子能量Ee 、振动能量振动能量Ev 、转动能量、转动能量Er。3.1 电子跃迁与分子吸收光谱电子跃迁与分子吸收光谱 - 10 -间的能量差:间的能量差:0.0050.05 eV,跃迁产生吸收跃迁产生吸收光谱位于远红外区(光谱位于远红外区(););的能量差:的能量差:0.051 eV,跃迁产生的吸收光谱跃迁产生的吸收光谱位于红外区(位于红外区(););的能量差较大,约为的能量差较大,约为120 eV。电子跃迁产生电子跃迁产生的吸收光谱在紫外的吸收光谱在紫外-可见光区可见光区()。 即电子光谱中总包即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线

10、而呈现跃迁产生的若干谱线而呈现。u电子跃迁可以从基态激发到激发态的任一振动、转动能电子跃迁可以从基态激发到激发态的任一振动、转动能级上。故电子能级跃迁产生的吸收光谱包含了大量谱线级上。故电子能级跃迁产生的吸收光谱包含了大量谱线,并由于这些,并由于这些而成为连续的吸收带。而成为连续的吸收带。u绝大多数的分子光谱分析,都是用液体样品,加之仪器绝大多数的分子光谱分析,都是用液体样品,加之仪器的的,因而使记录所得电子光谱的谱带变宽。,因而使记录所得电子光谱的谱带变宽。 当一束光照射到某物质或其溶液时,组成该物质的分子、当一束光照射到某物质或其溶液时,组成该物质的分子、原子或离子与光子发生原子或离子与光

11、子发生“”。光子的能量被分子、原子。光子的能量被分子、原子所吸收,由最低能态(基态)跃迁到较高能态(激发态)。所吸收,由最低能态(基态)跃迁到较高能态(激发态)。4. 4. 紫外紫外- -可见吸收光谱的产生可见吸收光谱的产生E = Ee +Ev + Er hv = E = E2 - E1 = Ee + Ev + Er nhEEE12u分子、原子或离子具有不连续的量子化能级分子、原子或离子具有不连续的量子化能级-微观微观u不同的物质由于其结构不同而具有不同的量子化能级不同的物质由于其结构不同而具有不同的量子化能级,其能量差也不相同,物质对光的吸收具有,其能量差也不相同,物质对光的吸收具有物质对光

12、的选择性吸收物质对光的选择性吸收 3. 3 吸收光谱解析吸收光谱解析 将不同波长的光透过某一固定浓度将不同波长的光透过某一固定浓度待测溶液,测量每一波长下溶液对待测溶液,测量每一波长下溶液对光的吸收程度,以波长为横坐标,光的吸收程度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,即可得到吸吸光度为纵坐标作图,即可得到吸收曲线收曲线。 。 将不同波长的光透过某一固定浓度待测溶液,测量每一将不同波长的光透过某一固定浓度待测溶液,测量每一波长下溶液对光的吸收程度,以波长为横坐标,吸光度为纵波长下溶液对光的吸收程度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,即可得到吸收曲线坐标作图,即可得到吸收曲线。 。u同一种物质

13、对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为应的波长称为;u不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似,不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似,max不变不变。而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和。而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和max不同不同;u不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A有差异有差异,。u在在max处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。红移与蓝移红移与蓝移有机化合物的吸收谱带常常因引入取代基或改变溶剂使最大吸收波长有机化

14、合物的吸收谱带常常因引入取代基或改变溶剂使最大吸收波长max和吸收强度发生变化和吸收强度发生变化:max向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移 (或紫移或紫移)。强带和弱带强带和弱带增色效应和减色效应增色效应和减色效应波长不变波长不变增色效应:吸收强度增强的效应增色效应:吸收强度增强的效应 减色效应:吸收强度减小的效应减色效应:吸收强度减小的效应 有机化合物有机化合物的紫外的紫外-可见吸收光谱是三种可见吸收光谱是三种电子跃迁电子跃迁的的结果:结果:。 当外层电子吸收紫外或可见辐射后,就从基态(成键轨当外层电子吸收紫外或可见辐射后,就从基态(

15、成键轨道)向激发态(反键轨道)跃迁。主要有四种跃迁,所需能道)向激发态(反键轨道)跃迁。主要有四种跃迁,所需能量量E大小顺序为:大小顺序为:s sp p *s s *np p Enp ps sCOHH;电子只有吸电子只有吸收远紫外光的能量才能发生跃收远紫外光的能量才能发生跃迁;迁;u饱和烷烃的分子吸收光谱出现饱和烷烃的分子吸收光谱出现在远紫外区;在远紫外区;u吸收波长吸收波长200 nm;s sp p *s s *np p E例:甲烷的例:甲烷的max为为125 nm , 乙烷乙烷max为为135 nm。只能被真只能被真空紫外分光光度计检测到;故可作为溶剂使用。空紫外分光光度计检测到;故可作为

16、溶剂使用。u所需能量较大;所需能量较大;u吸收波长为吸收波长为150250 nm,大部分在大部分在远紫外区,近紫外区不易观察到;远紫外区,近紫外区不易观察到; 600215CH3NH2365258CH3I200173CH3CL150184CH3OH1480167H2Omaxlmax(nm)化合物s sp p *s s *np p Eu所需能量较小;所需能量较小;u吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区;吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区;s sp p *s s *np p E C=C是是取代,取代,p p p p*跃迁跃迁(K带带)将发生将发生 乙烯乙烯*跃迁的跃迁的max为为162n

17、m,max为为: 1104.(-非封闭体系的非封闭体系的*跃迁)跃迁)CCHHHHHH顺式:顺式:max=280nm; max=10500 酮式:酮式:max=204 nm 烯醇式:烯醇式:max=243 nm H3CCH2CCOEtOOH3CCHCCOEtOHO反式:反式:max=295.5 nm; max=29000HH1-乙醚为溶剂乙醚为溶剂2-水为溶剂水为溶剂12250300苯酰丙酮苯酰丙酮 up pp p* *跃迁基团,大多数激发态的极性比基态强,因跃迁基团,大多数激发态的极性比基态强,因而溶剂极性增大后,而溶剂极性增大后,使激发态能量降低的使激发态能量降低的程度大,从而使基态和激发

18、态的能量差减小,吸收峰程度大,从而使基态和激发态的能量差减小,吸收峰红移,红移,max下降下降;un np p* *跃迁基团,基态时跃迁基团,基态时,使,使n n轨道的能量降低一个氢键的轨道的能量降低一个氢键的能量值,相比之下激发态能量降低较小,因而随溶剂能量值,相比之下激发态能量降低较小,因而随溶剂极性增大,吸收峰蓝移,极性增大,吸收峰蓝移,max升高升高。u比较未知物与已知物的吸收光谱时,必须采用相同的溶比较未知物与已知物的吸收光谱时,必须采用相同的溶剂;剂;u应竟可能地使用非极性溶剂,以便获得物质吸收光谱的应竟可能地使用非极性溶剂,以便获得物质吸收光谱的特征精细结构;特征精细结构;u所选

19、溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小。所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小。吸收光谱位置对比吸收光谱位置对比 半导体材料的几种吸收类型半导体材料的几种吸收类型 产生激子吸收的材料产生激子吸收的材料 1. 常见半导体材料极低温状态常见半导体材料极低温状态 2. 染料分子与有机高分子半导体材料染料分子与有机高分子半导体材料-微区晶体微区晶体-分子吸收与晶体吸收的叠合分子吸收与晶体吸收的叠合 短程无序,长程有序短程无序,长程有序能级结构既有有机分子的特点又类似无机材料的能带结构。含有分立能级的能带含有分立能级的能带通过调节分子结构,通过调节分子结构,获得带隙较小的高分获得带隙较小的高

20、分子材料,可以扩展光子材料,可以扩展光吸收范围。吸收范围。硫化铅硫化铅+硒化镉量子点薄膜的吸收光谱硒化镉量子点薄膜的吸收光谱 3. 半导体材料尺度纳米化半导体材料尺度纳米化量子尺寸效应量子尺寸效应 影响纳米材料吸收光谱的因素影响纳米材料吸收光谱的因素 1. 材料状态材料状态 薄膜状态 分散的颗粒状态 分子链分子链-自组装成纳米线自组装成纳米线 2. 材料形貌与尺寸材料形貌与尺寸 CdSe材料:材料:quantum dot、teardrop、nanorod、tetrapod 纳米棒纳米棒 nanotetrapodsCuInS2量子点量子点 醋酸铜醋酸铜醋酸铟醋酸铟单质硫单质硫油酸油酸 油胺油胺T

21、OP TOPO Varian, Carry-5000,2004年 光源、双复面光栅加双异面复式光源、双复面光栅加双异面复式Littrow单色器、样品室、积分球、绝对镜反、单色器、样品室、积分球、绝对镜反、可变镜反、微细样品漫反、可变镜反、微细样品漫反、30Hz斩光器、斩光器、R928PMT和和PbS探测器等。探测器等。仪器主要技术参数仪器主要技术参数: 1. 波长范围波长范围:175nm-3300nm; 2. 分辨率分辨率:0.05(UV/Vis) 0.20nm(NIR); 3. 波长重复性波长重复性:(10次测量偏差次测量偏差) 0.005nm(UV/Vis) 0.020nm(NIR); 4

22、. 杂散光杂散光:220nm处低于处低于0.00008T; 5. 波长准确度波长准确度:0.1nm (UV/Vis); 0.4nm (NIR);6. 光度准确度光度准确度(Abs):0.003(UV/Vis)。利用透射、镜面反射、漫反射、漫透射等测量方式测试溶液、薄膜以及固体粉末的吸收或透射光谱,从利用透射、镜面反射、漫反射、漫透射等测量方式测试溶液、薄膜以及固体粉末的吸收或透射光谱,从而可以获得样品的吸收边、光学带隙、吸收系数以及光透过率等物理学参数。而可以获得样品的吸收边、光学带隙、吸收系数以及光透过率等物理学参数。光伏材料重点实验室光伏材料重点实验室 光源单色器样品室检测器显示。其辐射。

23、其辐射波长范围在波长范围在3202500 nm。发射。发射180375 nm的连续光谱的连续光谱 要求:在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱要求:在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。波长单色光的光学系统。:光源的光由此进入单色器;:光源的光由此进入单色器;:透镜或返射镜使入射光成为平行光束;:透镜或返射镜使入射光成为平行光束; :将复合光分解成单色光,棱镜或光栅;:

24、将复合光分解成单色光,棱镜或光栅;:透镜或凹面反射镜,将分光后所得单色:透镜或凹面反射镜,将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝;光聚焦至出射狭缝; ,起分光的作用。其性能直接影响,起分光的作用。其性能直接影响入射光的单色性,影响测定灵敏度、选择性及校准曲线的入射光的单色性,影响测定灵敏度、选择性及校准曲线的线性关系等。线性关系等。依据不同波长光通过棱镜时折射率不同而将不同波依据不同波长光通过棱镜时折射率不同而将不同波长的光分开,缺点是长的光分开,缺点是。利用光的衍射与干涉作用制成,它可用于紫外、可利用光的衍射与干涉作用制成,它可用于紫外、可见及红外光域,而且在整个波长区具有几乎均匀一致的高见及红外

25、光域,而且在整个波长区具有几乎均匀一致的高分辨能力。分辨能力。缺点是各级光谱会重叠而产。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。生干扰。 样品室放置各种类型的样品室放置各种类型的和相应的和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用区须采用,可见区一般用,可见区一般用。 检流计、微安表,电位计、数字电压表、记录仪、检流计、微安表,电位计、数字电压表、记录仪、示波器及计算机等进行仪器自动控制和结果处理示波器及计算机等进行仪器自动控制和结果处理 利用光电效应将透过吸收利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号池的光信号变成可测的电信号

26、,常用的有,常用的有。 简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的稳定性。稳定性。 自动记录,快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测自动记录,快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响,特别适合于结构分析。仪器复器灵敏度变化等因素的影响,特别适合于结构分析。仪器复杂,价格较高。杂,价格较高。:消除吸收光谱:消除吸收光谱重叠的干扰,适合于混浊液和多组分化合物分析;重叠的干扰,适合于混浊液和多组分化合物分析;:参比溶液即被

27、测溶液,避免了单:参比溶液即被测溶液,避免了单波长法中因被测溶液与参比溶液在组成、均匀性上的波长法中因被测溶液与参比溶液在组成、均匀性上的差异及两个吸收池之间的差异所引入的误差。差异及两个吸收池之间的差异所引入的误差。u有机化合物紫外吸收光谱:反映结构中生色团和助色团有机化合物紫外吸收光谱:反映结构中生色团和助色团的特性,可作为定性依据,但不完全反映分子特性;的特性,可作为定性依据,但不完全反映分子特性;u计算吸收峰波长,可以确定共扼体系;计算吸收峰波长,可以确定共扼体系;:46000种化合物紫外光谱的标准谱图。种化合物紫外光谱的标准谱图。n紫外光谱相同,两种化合物有时不一定相紫外光谱相同,两

28、种化合物有时不一定相同,只有当同,只有当 max ,l lmax都相同时,可认为都相同时,可认为两者是同一物质。两者是同一物质。u无机物的吸收光谱:无机物的吸收光谱:计算吸收边计算吸收边-获得材料光学带隙值;获得材料光学带隙值;吸收峰的位移反应材料的尺寸、掺杂浓度、缺陷等信息;吸收峰的位移反应材料的尺寸、掺杂浓度、缺陷等信息;反应薄膜材料透光性能反应薄膜材料透光性能-窗口层材料应用;窗口层材料应用;判断半导体带隙类型:判断半导体带隙类型:吸收系数吸收系数与光子能量的指数关系:与光子能量的指数关系:正比于正比于1/2次方次方-直接带隙材料直接带隙材料正比于正比于3/2次方次方-间接带隙材料间接带

29、隙材料 间接跃迁吸收间接跃迁吸收+直接跃迁吸收直接跃迁吸收u灵敏度高:灵敏度高: max在在104105 之间(之间(比红外大比红外大):A=0.434时读数相对误差时读数相对误差最小;吸光度在最小;吸光度在0.2-0.8之间,误差较小,测定较准确。之间,误差较小,测定较准确。u某些国家将数百种药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和某些国家将数百种药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数吸收系数,作为定性定量依据;,作为定性定量依据;如果一化合物在紫外区没有吸收,而其中的杂质有较如果一化合物在紫外区没有吸收,而其中的杂质有较强吸收,就可以方便地检出该化合物中的痕量杂质。强吸收,就可以方便地检出该化合

30、物中的痕量杂质。可利用苯在可利用苯在256nm处的处的B吸收带吸收带,而甲醇或乙醇在此波长处几乎没有吸收;,而甲醇或乙醇在此波长处几乎没有吸收;可观察可观察318nm处有无二硫化处有无二硫化碳的吸收峰即可。碳的吸收峰即可。饱和化合物或单烯化合物饱和化合物或单烯化合物化合物中不含苯环、共轭双键、化合物中不含苯环、共轭双键、醛基、酮基、溴和碘醛基、酮基、溴和碘表明含有一个共轭体系表明含有一个共轭体系(K带带) 。共轭二烯:。共轭二烯:K带带 230 nm; -不饱和醛酮:不饱和醛酮:K带带 230 nm ,R带带 310-330 nm芳环的特征芳环的特征 吸收吸收(具有精细解构的具有精细解构的B带带),化合物含芳环,化合物含芳环化合化合物中有羟基基团物中有羟基基团醛酮醛酮 n* 跃迁产生的跃迁产生的R 带带有有3、4、5个双键的共轭体系个双键的共轭体系u确认确认l lmax,并算出并算出log,初步估计属于何种吸收带;初步估计属于何种吸收带;u观察主要吸收带的范围,判断属于何种共轭体系;观察主要吸收带的范围,判断属于何种共轭体系;u须考虑须考虑pH值的影响。值的影响。

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