1、杂质限量计算%100SVCL L: 杂质限量杂质限量、10-6 C: 对照液浓度对照液浓度g/ml V：对照液体积：对照液体积ml S: 供试品重量供试品重量g例题一v 对乙酰氨基酚中氯化物检查对乙酰氨基酚中氯化物检查v 取对乙酰氨基酚取对乙酰氨基酚2.0g，加水，加水100ml时，时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法，依法检查氯化物（中国药典，附录检查氯化物（中国药典，附录A），所发），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每（每1ml相相当于当于10g的的Cl-）制成的对照液比较，不得更）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的
2、限量是多少？浓。问氯化物的限量是多少？解： 已知：已知：C= 10g/ml=10106g/ml V=5.0ml S=2.0g25/100 %01. 0%1001002520 . 51010%1006SVCL原料药含量（一）原料药含量（一）v直接滴定直接滴定 v式中，V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml；v T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物滴定液相当于被测药物 的质量，的质量，gv F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；v W供试品的称样量，供试品的称
3、样量，g。100%VTFW含量例题二例题二v 精密称取苯巴比妥精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每。每1ml硝酸银滴定液（硝酸银滴定液（0.1mol/L）相）相当于当于23.22mg的的C12H12N2O3，计算苯巴比妥的百分含量。，计算苯巴比妥的百分含量。v解：已知：解：已知：W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml F=0.1015/0.1=1.015 9.0223.221.015100 0.21461000 99.06100%VTF
4、W含量原料药含量（二）原料药含量（二）v直接滴定直接滴定空白校正（非水滴定）空白校正（非水滴定）v （V-V0)FT100 W1000式中，式中，V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml； T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，滴定液相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；度中规定的滴定液浓度的比值； W供试品的称样量，供试品的称样量，g。 V0空白试验消耗标准溶液体积，空白试验消耗标准溶液体积，ml例题三例题三v硫酸阿托品的含量测定：硫酸阿托品的含量测定
5、： 取本品约取本品约0.6080g，精密称定，加冰醋酸与醋，精密称定，加冰醋酸与醋酐各酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴，用高氯酸滴定液（滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液显纯蓝色，）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试空白试验消耗高氯酸滴定液（验消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每。每1ml的高氯酸滴定液（的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于67.68mg的的(C17H23NO3)2H2SO4。计算硫酸阿托品的含量。计算硫酸阿托品的含量。 解：v
6、已知已知 W= 0.6080g V=8.86ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012 （V-V0)FT100 W1000 （8.860.02）1.01267.68100 0.60801000 99.6 原料药含量（三）原料药含量（三）v剩余滴定剩余滴定空白校正（剩余碘量、溴量）空白校正（剩余碘量、溴量）0%100%1000VVFTW供试品式中，式中，V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml； T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，滴定液相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度校正因子，
7、即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；滴定液浓度的比值； W供试品的称样量，供试品的称样量，g。 V0空白试验消耗标准溶液体积，空白试验消耗标准溶液体积，ml例题四v精密称取司可巴比妥钠精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典规，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（定用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1020mol/L）滴定到终点时，用去）滴定到终点时，用去17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.00ml。每。每1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1m
8、ol/L）相当）相当于于13.01mg的司可巴比妥钠，计算本品的百的司可巴比妥钠，计算本品的百分含量。分含量。 解：v已知：已知：W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020 =(25.00-17.24)13.011.020100 0.10361000 =99.4% 0%100%1000VVFTW供试品原料药含量（四）原料药含量（四）v紫外法紫外法 A D 100 WEL100 式中：式中：A: 吸收度吸收度 E: 吸收系数吸收系数 L:光路长度（比色杯厚度）（通常为光路长度（比色杯厚度）（通常为1cm) D:稀释倍
9、数稀释倍数 W:供试品重量供试品重量片剂含量（一）片剂含量（一）v直接滴定直接滴定v标示量标示量(%)= v式中，式中，V为消耗滴定液的毫升数为消耗滴定液的毫升数vT为滴定度为滴定度vF为浓度校正因子为浓度校正因子vW为供试品的称量（为供试品的称量（g）v 为平均片重（为平均片重（g/片）片） %100标示量WWFTVW例题五v复方阿司匹林片的含量测定复方阿司匹林片的含量测定v 精密称取本品精密称取本品20片，总重量为片，总重量为9.5050g，研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密称取上述细粉称取上述细粉0.9928g，按照药典规定进行，按照药典规定进行
10、测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液（0.1010mol/L）滴定至终点时用去）滴定至终点时用去25.00ml。每每1ml氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于18.02mg的的C9H8O4。计算其标示百分含量。计算其标示百分含量。（标示量为（标示量为0.20g）。）。 解v已知：已知：V=25.00ml T=18.02mg/ml F=0.1010/0.1=1.010 标示量标示量=0.2g/片片 W=0.9928 g g/片片 v标示量标示量(%)= = 25.0018.021.0104.7525100 0.9928 10000.
11、2 = 108.97525. 420/5050. 9W%100标示量WWFTV片剂含量（二）片剂含量（二）v剩余滴定剩余滴定阿司匹林的两步滴定阿司匹林的两步滴定0g%100%1000gV VF TW 平 均 片 重 （）标 示 量标 示 量 （）例题六v 取标示量为取标示量为0.5g的阿司匹林片的阿司匹林片10片，精片，精密称定，总重为密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称，研细后，精密称取取0.3565g，按规定用两次加碱剩余碱量法，按规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液，空白试验消耗该硫
12、酸滴定液39.94ml，每，每1ml氢氧化钠（氢氧化钠（0.1mol/L）相当）相当于于18.02mg的的C9H8O4。求阿司匹林的含量为。求阿司匹林的含量为标示量的多少标示量的多少？解：v已知：已知：W=0.3565g T=18.02mg/ml 平均片重平均片重=5.7650/10=0.5765g/片片 V=23.04ml V0=39.94ml F=0.05015/0.05=1.003 标示量标示量=0.5g/片片 = (39.94-23.04)18.021.0030.5765100 0.35650.51000 =98.8% 0g%100%1000gVVFTW平均片重（ ）标示量标示量（ ）
13、片剂含量三片剂含量三v紫外紫外标示量标示量(%) = v式中，式中， A: 吸收度吸收度 : 吸收系数吸收系数 D:为稀释倍数为稀释倍数 W:为片粉重量（为片粉重量（g） ：为平均片重：为平均片重%11cmE%100100%11标示量WEWDAcmW例题七v取对乙酰氨基酚片（标示量为取对乙酰氨基酚片（标示量为0.3g）10片，精密称片，精密称定，总重为定，总重为3.3660g，研细，称出，研细，称出44.9mg，置，置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml及水及水50ml，振摇，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液密量
14、取续滤液5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4氢氧氢氧化钠溶液化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外可见，加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法测定，在分光光度法测定，在257nm的波长处的吸光度为的波长处的吸光度为0.583，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？（ 为为715） %11cmE解：v已知：已知：A=0.583 =715 W=44.9mg =0.0449g 标示量标示量=0.3g/片片 平均片重平均片重=3.3660/10=0.3366g/片片 D=250100/5=5000 标示量标示量(%) = = 0.5835000
15、 0.3366 100 7150.04490.3100 =101.9% %11cmE%100100%11标示量WEWDAcm片剂含量四片剂含量四v 取本品取本品20片，精密称定，研细，精密称片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密，精密称定，置称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇
16、匀，精密量取度，摇匀，精密量取5ml，置，置100ml量瓶中，量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 v 精密量取对照品溶液与供试品溶液各精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分，分别置预先精密加入三氯甲烷别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸与邻苯二甲酸氢钾氢钾1.021g，加，加0.2mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液6.0ml使溶使溶解，再加水稀释至解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过），摇匀，必要时滤过）2.0ml，振摇提取，振摇提取
17、2分钟后，静置使分层，分取澄清分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外可见分光光度法（附录的三氯甲烷液，照紫外可见分光光度法（附录IV A），在），在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有相乘，即得供试品中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O的重量。的重量。计算vC样样=A样样/A对对C对对vm样样C样样D1.027v标示量标示量 m样样 /W标示量标示量100%W注射剂含量一注射剂含量一v滴定滴定 含量含量= 100 式中：式中：V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml； T滴定
18、度，即每滴定度，即每1ml滴定液（滴定液（mol/l)相当于被测药物的质量，相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值 标示量取样体积FTV注射液含量二注射液含量二v紫外紫外v标示量标示量(%) =v式中，式中， A: 吸收度吸收度 : 吸收系数吸收系数 D:为稀释倍数为稀释倍数%100100%11标示量取样体积cmEDA%11cmE例题八例题八v精密量取维生素精密量取维生素B6注射液（规格注射液（规格2ml:0.1g）2ml置置500ml量瓶中，按药典规定进行测定。精
19、密量取稀量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀释液释液5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液盐酸溶液稀释至刻度，在稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为波长处测定吸收度为0.426。已知已知 为为427，计算维生素，计算维生素B6注射液的标示百分含注射液的标示百分含量。量。 %11cmE解：v已知：已知：A=0.426 =427 取样体积取样体积=2ml 标示量标示量=0.1g/2ml 稀释倍数稀释倍数= 500100/5=10000 v标示量标示量(%) = = 0.42610000 100 42710020.1/2 =99.8% %11cmE%100100%11标示量取样体积cmEDA总结总结 滴定滴定 紫外紫外原料原料片剂片剂注射剂注射剂%100标示量WWFTV%100100%11标示量取样体积cmEDA标示量取样体积100FTV%100100%11标示量WEWDAcm%100100%11WEDAcm%100WFTV
