1、Determination of CombustionHeats College of Pharmacy, Fujian Medical University2011.03.15Experiment 2目的要求实验原理仪器和试剂实验步骤实验装置示意图实验数据记录与处理问题讨论注意事项一、目的要求一、目的要求（Purposes and Demands ）1 .掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术；了解氧弹式量热计的原理、构造及使用方法。2 .测定萘的燃烧热；明确燃烧热的定义；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3 .学会用雷诺图解法校正所测的温差值。二、实验原理二、实验原理 （Prin
2、ciple）（一）燃烧热（一）燃烧热 燃烧热指1mol物质完全燃烧时的热效应。根据测定条件，分为Qv和Qp。 萘的燃烧反应： C10H8(s) + 12O2(g) = 10CO2 + 4H2O(l)根据热力学第二定律： Qv = U， Qp = H 又 H = U + (pV) =U + nRT 得 Qp = Qv + nRT为参加反应的产物与反应为参加反应的产物与反应物中气体的物质的量之差物中气体的物质的量之差（二）氧弹式量热计（二）氧弹式量热计 本实验采用氧弹式量热计，所得为恒容燃烧热Qv。 测量的基本原理：能量守恒定律。 样品完全燃烧所放出的热量等于量热计本身及其周围介质（水）所吸收的热
3、量。测量介质燃烧前后温度的变化T，就可求算出该样品的Qv 。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 （二）氧弹式量热计（二）氧弹式量热计 测量过程有铁丝参加燃烧，且可能有未完全燃烧产生 的有机酸存在，所以求算关系式应为： W样品Qv + W铁丝Q铁丝 5.983 V = - （W水C水 + C量热计）T W样品Qv + W铁丝Q铁丝 5.983 V = KT 测量方法： a).先采用Qv已知的苯甲酸测定K值； b).再用同一套仪器和相同的水量测定待测物萘的Qv 。 二、实验原理二、实验原理 （二）雷诺校正法（二）雷诺校正法1.对氧弹的要求a).保证样品完全燃烧：需充足高压氧（1.5
4、Mpa）； 样品压成片状。b).尽量做到绝热：容器四周高度抛光； 恒温套壳中间有空气隔热层。 但要做到完全绝热是不可能的，所以燃烧前后温度的变化值必须经过雷诺作图法校正，扣去搅拌器引进的热和加入散失的热。2.雷诺校正法 （参见数据处理）三、仪器和试剂三、仪器和试剂氧弹卡计氧弹卡计 1台台 压片机压片机 1台台 万用表万用表 1只只 数字型贝克曼温度计数字型贝克曼温度计 1支支 温度计（温度计（0100）1支支 点火丝点火丝 容量瓶（容量瓶（1000ml） 1个个 氧气钢瓶及减压阀氧气钢瓶及减压阀 1只只 萘（萘（A.R.） 苯甲酸（苯甲酸（A.R.） Apparatus and Materia
5、 Medica1.1.量热计水当量量热计水当量C Cm m的测定的测定样品压片和装置氧弹氧弹充氧气装置热量计点火燃烧和升温的测量整理设备，准备下一步实验2.2.测量萘的燃烧热测量萘的燃烧热 称取称取1.0g1.0g左右的萘，用上述方法测定萘左右的萘，用上述方法测定萘的燃烧热。的燃烧热。四、实验步骤四、实验步骤Procedure 1.样品压片和装置氧弹（1 1）称取）称取1g1g左右的苯甲酸（不得超过左右的苯甲酸（不得超过1.1g1.1g），研磨至），研磨至细粉细粉；（2 2）量取约）量取约13cm13cm长的铁丝，中间绕一圈做成弹簧形状，在长的铁丝，中间绕一圈做成弹簧形状，在天平上准确称量；天
6、平上准确称量；（3 3）将铁丝放在模子的底板上，然后将模子底板装进模子）将铁丝放在模子的底板上，然后将模子底板装进模子中，并倒入称好的苯甲酸样品；中，并倒入称好的苯甲酸样品；（4 4）将模子装在压片机上，下面填以托板，用压片机压紧）将模子装在压片机上，下面填以托板，用压片机压紧样品（压得不能太紧也不能压得太要松，样品（压得不能太紧也不能压得太要松，为什么？为什么？）；）；（5 5）将模具倒过来，退出药片，然后在天平上准确称量）将模具倒过来，退出药片，然后在天平上准确称量（样品（样品+ +引火丝）；引火丝）；（6 6）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上（引）将样品上的引火丝两端固定在氧弹
7、的两个电极上（引火丝不能与坩埚相碰，火丝不能与坩埚相碰，为什么？为什么？）；）；（7 7）向氧弹内加）向氧弹内加1ml1ml蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）2.氧弹充氧气（1 1）用万用电表测量氧弹上两电极是否通路（两极电阻约）用万用电表测量氧弹上两电极是否通路（两极电阻约1010），如不通应打开氧弹重装，如通路即可充氧。），如不通应打开氧弹重装，如通路即可充氧。（2 2）氧弹与氧气瓶连接：）氧弹与氧气瓶连接：旋紧氧弹上出气孔的螺丝；旋紧氧弹上出气孔的螺丝；将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀
8、处关闭状态（逆时针旋松）；气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为紧减压阀至减压表压为1.5MPa，充气，充气1min，然后逆时针旋，然后逆时针旋松螺杆停止充气；松螺杆停止充气；旋开氧弹上进旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。气，再旋松减压阀复原。3.装置热量计装置热量计（1）用万用电表再次测量氧弹两极是否通路，若电阻在）用万用电表再次测量氧弹两极是否通路，若电阻在10左右（如果没有，须放气重装），将氧弹放入量热计
9、左右（如果没有，须放气重装），将氧弹放入量热计内桶；内桶；（2）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连；）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连；将数字型贝克曼温度计探头插入桶内，将数字型贝克曼温度计探头插入桶内，（3）用容量瓶准确量取蒸馏水）用容量瓶准确量取蒸馏水3000ml，装入量热计内桶；，装入量热计内桶；用碎冰将水温降低用碎冰将水温降低0.5-1.0（开搅拌器）；（开搅拌器）；（4）盖好盖子，总电源开关打开，开始搅拌计时；）盖好盖子，总电源开关打开，开始搅拌计时；（5）振动点火开关开向振动，计时开始，每隔）振动点火开关开向振动，计时开始，每隔1min纪录纪录一次数字型贝克曼
10、温度计读数。一次数字型贝克曼温度计读数。4.点火燃烧和升温的测量（1）按振动点火开关开向振动，计时开始，每隔）按振动点火开关开向振动，计时开始，每隔1min读取数字型贝克曼温度计温度一次，共读取十次；读取数字型贝克曼温度计温度一次，共读取十次；（2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后1s左左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔0.5min读读取数字型贝克曼温度计温度一次；取数字型贝克曼温度计温度一次；（3）至温度
11、不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次。读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次。5.整理设备，准备下一步实验（1）停止搅拌，关掉总电源开关；）停止搅拌，关掉总电源开关；（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；）取出氧弹，并打开放气阀放气；（3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度；余长度；（4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。实验装置示意图Sketch-maps of Equipments1-氧弹；2-温度传
12、感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌 原理实验数据记录实验日期：实验日期： ；室温：；室温： ；气压：；气压： kPa 1. 1.量热体系量热体系C卡卡的测定的测定 2.2.蔗糖燃烧热蔗糖燃烧热QV的测定的测定Data Records1.量热体系C卡的测定苯甲酸样品重 g；引火丝质量 g；引火丝剩余质量 g；水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。时间(min)12345678910贝克曼温度计示值2.蔗糖燃烧热的测定蔗糖样品重 g；引火丝质量 g；引火丝剩余质量 g；水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。时间(min)12345678910贝克曼温度计示值数据处理1.确定T1、T22.求C
13、卡3.求出蔗糖的恒容燃烧热QV4.求出蔗糖的恒压燃烧热Qp5.与文献值比较Data Processing 1.用雷诺图（温度时间曲线）法分别校正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变的T1、T2。说明：说明： b点相当于开始燃烧点，点相当于开始燃烧点，c为观察到的最为观察到的最高点的温度读数，过高点的温度读数，过T1 T2线段中点线段中点T作作水平线水平线TO，于，于T-t线相交于点线相交于点O，过点，过点G作垂直线作垂直线AB，此线与，此线与ab线和线和cd线的延线的延长线交于长线交于E、F两点，则点两点，则点E和点和点F所表所表示的温度差即为欲求温度的升高值示的温度差即为欲求温度的升高值T。
14、即即T=TE-TF 3.根据 求C卡()VrmMQQQWTmmm点火丝点火丝棉线点火丝棉线卡4.根据求出蔗糖的恒容燃烧热QV()VrmMQQQWTmmm点火丝点火丝棉线点火丝棉线卡5.根据求出蔗糖的恒压燃烧热Qp蔗糖的燃烧反应式为：(T为氧弹计外壳套筒温度，n=0) )122211222C H O (s)+12O (g)11H O(l)+12CO (g)( )pVBQQg RT文献值： 蔗糖蔗糖C12H22O11（s）的的 （101.325KPa,298K)101.325KPa,298K) 文献值为文献值为-5640.9kJ/mol 因因Qp=H，如温度差别不大，如温度差别不大（即（即298K
15、），压力影响不大，可认为压力影响不大，可认为HcmHcmH实验结果与讨论结果：实测值为Qp=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？Questions注意事项1.样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；2.样品压片时不能过重或过轻；3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；4.如实验失败需要重新再做的话，应把氧弹从水桶中提出，缓缓旋开氧弹的上盖的放气阀，使其内部的氧气彻底排清，才能重新再做，否则开不了盖。 5.往水桶内添水时，应注意避免把水溅湿氧弹的电极，使其短路。 7.“点火”要果断。Attentions 附：精密数字温度温差仪SWC-D使用方法点火成败判断：点火指示灯亮后熄灭，温度迅速上升，表明样品已燃；点火指示灯亮后不熄，表示引火丝没有烧断，应加大电流引燃；点火指示灯不亮，加大电流也不亮，温度不上升，则须打开检查或重装。思考题 1.指出公式 中各项的物理意义。 2.在这个实验中，哪些是体系？哪些是环境？实验过程中有无热损耗？这些损耗对实验结果有何影响？ 3.实验测得的温度差为何要用雷诺作图法校正？还有哪些误差影响测量的结果？ 4.使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项？Questions( )pVBQQg RT新型燃烧热测量仪新型燃烧热测量仪
