1、2814分实验室制备苯乙酮的化学方程式为：+OCH3COCH3COAlCl3CCH3OOHCCH3O制备过程中还有+AlCl3COOHCH3+HClCOOAlCl2CH3等副反应主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：1）仪器a的名称
2、：_；装置b的作用：_。2）合成过程中要求无水操作，理由是_。3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多4）分离和提纯操作目的是_ 。5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出干燥管干燥管吸收氯化氢吸收氯化氢防止氯化铝与乙酸酐水解防止氯化铝与乙酸酐水解AD把溶解在水中的苯乙酮提取出来减少损失把溶解在水中的苯乙酮提取出来减少损失检漏检漏放气放气打开上口玻璃塞打开上
3、口玻璃塞考什么呢？考什么呢？具体细具体细节是什节是什么？么？ 常以考生完全陌生的新实验素材，综合考查实验操作技常以考生完全陌生的新实验素材，综合考查实验操作技能和化学实验探究能力。能和化学实验探究能力。 2009年年28题：题：SiCl4的分离和提纯实验的分离和提纯实验 2010年年27题：实验室制取题：实验室制取 Cu(NH3)4SO4H2O 2011年年28题：实验室制取二苯基乙二酮题：实验室制取二苯基乙二酮 2012年年28题：实验室制取苯乙酮题：实验室制取苯乙酮 2013年年28题：制取题：制取Fe3O4胶体粒子及副产物胶体粒子及副产物ZnO 2014年年28题：制取题：制取葡萄糖酸钙
4、葡萄糖酸钙实验综合大题实验综合大题一一 仪器识别仪器识别研钵研钵表表面面皿皿移液管移液管干燥器干燥器电子天平电子天平0.001或或0.00011、能加热的仪器、能加热的仪器试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、坩埚、锥形瓶试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、坩埚、锥形瓶2、计量的仪器、计量的仪器量筒、容量瓶、量筒、容量瓶、移液管、滴定管移液管、滴定管、托盘天平、托盘天平、电子天平电子天平、温度计温度计3、转移、分离用的仪器、转移、分离用的仪器普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、4、加热的仪器、加热的仪器酒精灯、酒精喷灯酒精灯、酒精喷灯5、干燥的仪器、干燥的仪器球形干燥管、球形干燥管、干燥器干
5、燥器6、盛放的仪器、盛放的仪器试剂瓶广口瓶、细口瓶、试剂瓶广口瓶、细口瓶、滴瓶滴瓶，集气瓶，集气瓶7、分析仪器、分析仪器质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪8、其它的仪器、其它的仪器启普发生器启普发生器、研钵研钵、冷凝管冷凝管、胶头滴管、药匙、胶头滴管、药匙、U形管、形管、燃烧匙、水槽、三角架和泥三角燃烧匙、水槽、三角架和泥三角1、常用的移液管有、常用的移液管有5，10，25，和，和50mL等规格等规格. 根据所移根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管溶液的体积和要求选择合适规格的移液管.可准确可准确 2、洗涤、洗涤3、润洗：、润洗：4、量取液体：、量取液体：5、
6、将将移液移液 直直放入稍倾斜的容器中放入稍倾斜的容器中， 与与容器内壁容器内壁接触，松开食指，使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。接触，松开食指，使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。（管尖残留的液体不要吹出，管上注明需吹出的例外）（管尖残留的液体不要吹出，管上注明需吹出的例外） 移液管移液管0.01mL ,垂直垂直管尖管尖滴定管的使用注意事项滴定管的使用注意事项 1、在使用前应检查、在使用前应检查 防漏的方法：使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水防漏的方法：使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄 油油（切勿堵住塞孔）。装
7、上活塞并转动，使活塞与塞槽接（切勿堵住塞孔）。装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。2、先、先 后加入酸或碱溶液前应分别后加入酸或碱溶液前应分别用所要盛装的酸、碱溶液用所要盛装的酸、碱溶液 内壁内壁23次。次。润洗的方法：方法是：从滴定管润洗的方法：方法是：从滴定管 加入加入 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁。然后，一手控制活塞（对碱式滴定管，滴定管内壁。然后，一手控制活塞（对碱式滴定管，轻轻挤压玻璃球），将液体从滴定管轻轻挤压玻璃球），将液体从滴定管 放入预放
8、入预置的烧杯中。置的烧杯中。活塞是否不漏水活塞是否不漏水凡士林凡士林上口上口35mL下部下部蒸馏水洗涤蒸馏水洗涤润洗润洗 3、注入所要盛装的酸、碱溶液至滴定管、注入所要盛装的酸、碱溶液至滴定管“0”刻度以上刻度以上23mL，用滴定管夹固定好滴定管。轻轻转动酸式滴定管的，用滴定管夹固定好滴定管。轻轻转动酸式滴定管的活塞或轻轻挤压碱式滴定管的玻璃球，使滴定管的尖嘴部分活塞或轻轻挤压碱式滴定管的玻璃球，使滴定管的尖嘴部分充满溶液、无气泡，调整管中液面至充满溶液、无气泡，调整管中液面至“0”或或“0”刻度以下，刻度以下，记录读数记录读数V0 排气泡排气泡:对于酸式滴定管，迅速对于酸式滴定管，迅速 ,使
9、溶液使溶液冲出从而使溶液充满出口管冲出从而使溶液充满出口管;对于碱式滴定管对于碱式滴定管:将将玻璃球上部玻璃球上部 弯曲向上弯曲向上,挤压玻璃球挤压玻璃球. 打开活塞打开活塞橡皮管橡皮管滴定管的使用注意事项滴定管的使用注意事项 下列使用前需要检漏的仪器：下列使用前需要检漏的仪器：使用前需要润洗的仪器有：使用前需要润洗的仪器有：移液管、分液漏斗、滴定管、容量瓶移液管、分液漏斗、滴定管、容量瓶分液漏斗、滴定管分液漏斗、滴定管移液管、滴定管移液管、滴定管1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。2）合成过程中要求无水操作，理由是_。3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A.反应太剧烈
10、 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多4）分离和提纯操作目的是_ 。5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出干燥管干燥管吸收氯化氢吸收氯化氢防止氯化铝与乙酸酐水解防止氯化铝与乙酸酐水解AD把溶解在水中的苯乙酮提取出来减少损失把溶解在水中的苯乙酮提取出来减少损失检漏检漏放气放气打开上口玻璃塞打开上口玻璃塞1、原料利用率提高（、原料利用率提高（多多），采取措施使反应适），采取措施使反应适 当加当加快快，转化率增大（速率与平衡的问
11、题），转化率增大（速率与平衡的问题）2、产品尽可能纯度高、产品尽可能纯度高（好）（好），过程中损失少，过程中损失少（省省）（分离与提纯的问题）（分离与提纯的问题）常见有：（常见有：（1）加热、催化、粉碎、增大接触面等方法提高速率）加热、催化、粉碎、增大接触面等方法提高速率（2）增加某个反应物浓度，或减少某生成物浓度来影响平衡）增加某个反应物浓度，或减少某生成物浓度来影响平衡（3）减少原料的挥发，缓慢分批加入原料等提高利用率）减少原料的挥发，缓慢分批加入原料等提高利用率 (1)采用降低溶解度，尽可能析出产品，采用合最合适的洗采用降低溶解度，尽可能析出产品，采用合最合适的洗 涤液洗涤产品、防氧化、
12、防水解等方法减少产品损失涤液洗涤产品、防氧化、防水解等方法减少产品损失二二 答题角度：多、快、好、省答题角度：多、快、好、省3、固体产品一般用、固体产品一般用 的方法得到的方法得到液体产物一般用液体产物一般用 的方法得到的方法得到结晶结晶分液、蒸馏分液、蒸馏但一定表述要规范，指向明确，不笼统作答但一定表述要规范，指向明确，不笼统作答（1）仪器）仪器a的名称的名称 ；装置；装置b的作用的作用 。 （2）合成过程中要求无水操作，理由）合成过程中要求无水操作，理由是是 。（4）将水层用苯萃取，分液的目的将水层用苯萃取，分液的目的 。 （5）分离下层液体时，应先）分离下层液体时，应先 。干燥器、过滤球
13、、干燥球、球型干燥器、过滤球、干燥球、球型管、过滤瓶、球型干燥器管、过滤瓶、球型干燥器防倒吸、吸收尾气、防止防倒吸、吸收尾气、防止污染空气污染空气 水与反应物反应、水与水与反应物反应、水与生成物反应生成物反应 萃取产物、提纯产物、提萃取产物、提纯产物、提高产率、提高产物纯度高产率、提高产物纯度表述出问题：表述出问题：放液时打开放液时打开 “上口盖子、旋塞上口盖子、旋塞等等”。 例题例例1. 禁止随意混合各种化学试剂，以免发生意外禁止随意混合各种化学试剂，以免发生意外例例2.乙醚、乙醇、丙酮极易被引燃乙醚、乙醇、丙酮极易被引燃 使用时必须远离明火和热源使用时必须远离明火和热源例例3.银氨溶液银氨
14、溶液不能留存（久置后变成易爆物）不能留存（久置后变成易爆物）例例4.氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾或其混合物氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾或其混合物 不能研磨（否则易引起爆炸）不能研磨（否则易引起爆炸）例例5.产生有毒气体的实验（如产生有毒气体的实验（如Cl2、CO、SO2、Br2） 通风处、残余气体处理通风处、残余气体处理例例6.有毒物质（如重铬酸盐、钡盐、铅盐，砷、汞化有毒物质（如重铬酸盐、钡盐、铅盐，砷、汞化合物，氰化物等等）合物，氰化物等等）不得直接接触不得直接接触例例7.剩余废液剩余废液不能随便倒入下水道（指定容器）不能随便倒入下水道（指定容器）实验室安全守则实验室安全守则实验化学实验化学P98
15、实验室事故的处理实验室事故的处理 实验化学实验化学P991、创伤、创伤 2、烫伤、烫伤3、受酸腐蚀致伤、受酸腐蚀致伤 4、受碱腐蚀致伤、受碱腐蚀致伤 5、受溴腐蚀致伤、受溴腐蚀致伤 6、受磷腐蚀致伤、受磷腐蚀致伤7、吸入刺激性或有毒气体、吸入刺激性或有毒气体8、毒物进入口内、毒物进入口内9、触电、触电 10、起火、起火11、伤势较重、伤势较重H2、CO2、Cl2、NO2、 NO、SO2、 H2S、CH2CH2、O2 、 NH3请选择请选择2、除杂干燥装置、除杂干燥装置H2（H2O）、）、CO2(HCl.H2O)、Cl2(HCl)、NO2(H2O)、 SO2(H2O)、 H2S(HCl)、CH2
16、CH2(H2O)、NH3(H2O)请选择装置和试剂请选择装置和试剂3、气体收集装置、气体收集装置H2、CO2、Cl2、NO2、 NO、SO2、 H2S、CH2CH2、O2 、 NH3请选择延伸装置请选择延伸装置4、尾气处理装置、尾气处理装置H2、CO2、Cl2、NO2、 NO、SO2、 H2S、CH2CH2、O2 、 NH3请选择需特别处理的气体请选择需特别处理的气体防倒吸装置防倒吸装置H2、CO2、Cl2、NO2、 NO、SO2、 H2S、CH2CH2、O2 、 NH3请选择尾气处理时要防倒吸的气体请选择尾气处理时要防倒吸的气体发发 生生装装 置置净净 化化装装 置置干干 燥燥装装 置置收收
17、 集集装装 置置吸吸 收收装装 置置反应物状态反应物状态及反应条件及反应条件气体及杂质气体及杂质的性质的性质气体的性质气体的性质选择干燥剂选择干燥剂气体水溶性气体水溶性及密度及密度气体的毒性气体的毒性选择吸收剂选择吸收剂或性质反或性质反应装置应装置防水防水防气防气装置装置三类三类基本基本装置装置5、气体制备实验的主要流程及仪器组合：、气体制备实验的主要流程及仪器组合：例：例： 实验室制备、收集干燥的实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装，所需仪器如下。装置置A产生产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a ， f。装置。装置D的作用是的作用是_
18、，装置，装置E中中NaOH溶液溶液的作用是的作用是_。有常用玻璃仪器组成的下列六种实验装置有常用玻璃仪器组成的下列六种实验装置(根据需要可根据需要可在其中加入液体或固体在其中加入液体或固体):(1)能用做干燥二氧化硫气体的装置有能用做干燥二氧化硫气体的装置有 (填代号，下同填代号，下同)(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有 (3)在氯气和铁反应实验中，能添加在制气和化合反应装置之间在氯气和铁反应实验中，能添加在制气和化合反应装置之间以除去氯气中氯化氢、水等杂质气体的装置有以除去氯气中氯化氢、水等杂质气体的装置有 (4).若用若用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应实验，则装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应实验，则其中广口瓶的作用是：其中广口瓶的作用是： 。例例化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出）剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出） 定量实验
