1、分分 析析 化化 学学 定量分析化学定量分析化学武汉大学武汉大学分析科学研究中心分析科学研究中心第第1章章 绪绪 论论1.1 前言前言 1.2 定量分析化学概述定量分析化学概述1.3 滴定分析法概述滴定分析法概述 1.1 前沿前沿分析化学是研究分析方法的科学或学科分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是进行科学研究的基础学科进行科学研究的基础学科1 分析化学的定义、任务和作用分析化学的定义、任务
2、和作用2 分析化学与分析方法分析化学与分析方法分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素分析化学三要素理论、方法与对象理论、方法与对象反映了科学、技术和生产之间的关系反映了科学、技术和生产之间的关系高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系合
3、作反映了分析化学三要素之间的关系分析方法的分类分析方法的分类按原理分：按原理分：化学分析化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析其他仪器方法：热分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
4、 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分：按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析常量、半微量、微量和超微量分析 方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析0.1g10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析0.1mg1%),微量分析微量分析(0.01-1%),痕量分析痕量分析(0.01)仲裁分析及例行分析仲裁分析及例行分析 3 3 分析化学发展简史分析化学发展简史 分析化学历史悠久分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前
5、沿无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂将石蕊作酸碱指示剂 1751年年Margraf 硫氰酸盐检验硫氰酸盐检验Fe(III)分析化学发展经历分析化学发展经历3次重大变革次重大变革 第一个重要阶段第一个重要阶段:20世纪起初的世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独年间分析化学发展成为一门独立的学科立的学科 物理化学的溶液理论发展，推动物理化学的溶液理论发展，推动化学分析化学分析快速发展快速发展用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的基本
6、理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。第二个重要阶段第二个重要阶段:20世纪世纪40年代，年代，仪器分析仪器分析的发展。的发展。分析化学与物理学及电子学结合的时代。分析化学与物理学及电子学结合的时代。原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，99.9999999.99999，砷化镓，要测定其杂质，化学分析，砷化镓，要测定其杂质，化学分析法无法解决
7、，促进了仪器分析和各种分离方法的法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的发展。发展。第三个重要阶段第三个重要阶段:20世纪世纪70年代以来年代以来,分析化学发展到分析化学发展到分析科学分析科学阶段阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来，成为一门多学科性的综合科学。来，成为一门多学科性的综合科学。4 分析化学发展趋向分析化学发展趋向高灵敏度高灵敏度单分子单分子(原子原子)检测检测高选择性高选择性复杂体系复杂体系(如生命体系、中药如生命体系、中药)
8、原位、活体、实时、无损分析原位、活体、实时、无损分析自动化、智能化、微型化、图像化自动化、智能化、微型化、图像化高通量、高分析速度高通量、高分析速度生物分析生物分析分析化学主分析化学主要发展趋向要发展趋向新技术新技术新仪器新仪器微型化微型化新原理新原理化学计量学化学计量学环境分析环境分析过程分析过程分析原位分析原位分析表面分析表面分析活体分析活体分析实时分析实时分析大分子表征大分子表征化学图象化学图象无损分析无损分析在线分析在线分析单细胞分析单细胞分析单分子检测单分子检测接口接口定性定性传感器传感器分离技术分离技术联用技术联用技术定量分析化学中的基本工具、专业名词定量分析化学中的基本工具、专业
9、名词 定量分析的操作步骤定量分析的操作步骤经典定量分析方法化学分析经典定量分析方法化学分析1.2 定量分析化学概论定量分析化学概论 1 定量分析的操作步骤定量分析的操作步骤 1)取样取样2)试样分解和分析试液的制备试样分解和分析试液的制备3)分离及测定分离及测定4)分析结果的计算和评价分析结果的计算和评价2 经典定量分析方法经典定量分析方法重量法：重量法：分离分离 称重称重 沉淀法、气化法和电解法等沉淀法、气化法和电解法等滴定分析法：又称容量分析法滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、酸碱滴定法、络合滴定法络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法1 滴定分析法：又称容
10、量分析法。滴定分析法：又称容量分析法。1.3 滴定分析法概论滴定分析法概论 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液待测溶液待测溶液被测物质被测物质指示剂指示剂化学计量关系化学计量关系酸碱滴定法、酸碱滴定法、络合滴定法络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法 有确定的化学计量关系，反应按一定的反有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行应方程式进行 反应要定量进行反应要定量进行 反应速度较快反应速度较快 容易确定滴定终点容易确定滴定终点 2 滴定分析法对化学反应的要求滴定分析法对化学反应的要求3 滴定方式滴定方式a.直接滴定法直接滴定法 b.间接滴定法间接滴定法 如如Ca2
11、+沉淀为沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定滴定C2O42-,间接测定间接测定Ca2+c.返滴定法返滴定法如测定如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法置换滴定法 络合滴定多用络合滴定多用4 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液基准物质基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种。配制方法有直接配制和标定两种。标准溶液浓度计算标准溶液浓度计算 a.直接配制法直接配制法 称一定量的基准物质称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定）直接溶于一定量量(V L)的溶剂配制。的溶剂配制。cB=nB/V=mB/MBV b 标定法：标定法：根据滴定剂和被测物质的比计算求出。根据滴定剂和被测物质的比计算求出。bBtT=aAcB=b/t cTVT/VB =bmT/tMT VB
