1、基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University1.了解实验室基本知识，包括实验室规则安全、实了解实验室基本知识，包括实验室规则安全、实验用水级别及化学试剂的分类和使用。验用水级别及化学试剂的分类和使用。2.熟悉实验室常用仪器的名称规格、主要用途和熟悉实验室常用仪器的名称规格、主要用途和 使用注意事项；使用注意事项；3.练习并掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。练习并掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。本次实验的所有技能训练是对高中实验技能的扩本次实验的所有技能训练是对高中实验技能的扩展掌握及巩固练习。展掌握及巩固
2、练习。实验技能训练要点一、一、实验室基本知识介绍实验室基本知识介绍 二、常用仪器的认领及洗涤、干燥二、常用仪器的认领及洗涤、干燥1.1.认真预习认真预习,明确实验目的明确实验目的,了解实验的基本原理和方法。了解实验的基本原理和方法。2.2.爱护实验室公共财物爱护实验室公共财物,严格遵守操作规程严格遵守操作规程,遵守必要的安全措施。遵守必要的安全措施。3.3.讲究卫生讲究卫生,保持实验台面整洁、固体垃圾进纸篓、废液倒垃圾桶。保持实验台面整洁、固体垃圾进纸篓、废液倒垃圾桶。4.4.集中注意力、认真操作、仔细观察、如实记录实验数据和现象集中注意力、认真操作、仔细观察、如实记录实验数据和现象,根根 据
3、原始记录据原始记录,认真处理数据、按时完成实验报告。认真处理数据、按时完成实验报告。5.5.安全第一安全第一,要防止玻璃刺伤、火电烧伤、药品腐蚀中毒。要防止玻璃刺伤、火电烧伤、药品腐蚀中毒。6.6.对实验内容和安排不合理的地方应提出改进方法对实验内容和安排不合理的地方应提出改进方法,对实验中的一切对实验中的一切 现象进行讨论现象进行讨论,做到生动、活泼、主动地学习。做到生动、活泼、主动地学习。7.7.实验结束后实验结束后,及时打扫卫生及时打扫卫生,关好窗户以及水、电、气开关。关好窗户以及水、电、气开关。一、化学实验室规则一、化学实验室规则第一部分第一部分 实验室基本知识介绍实验室基本知识介绍二
4、、化学实验室的安全二、化学实验室的安全1.1.浓酸浓酸,浓碱具有强的腐蚀性浓碱具有强的腐蚀性,用时要小心用时要小心,不要洒在皮肤和不要洒在皮肤和 衣服上衣服上.稀释酸时稀释酸时,必须将酸注入水中。必须将酸注入水中。2.2.使用易燃的有机溶剂时使用易燃的有机溶剂时,要远离明火要远离明火,用后将瓶塞塞紧。用后将瓶塞塞紧。3.3.使用刺激性、恶臭、有毒的气体或实验过程中产生这些气使用刺激性、恶臭、有毒的气体或实验过程中产生这些气 体时体时,在通风橱内进行。在通风橱内进行。4.4.对于含有重金属的金属盐或者溶液对于含有重金属的金属盐或者溶液,不得与皮肤直接接不得与皮肤直接接 触，也不能直接丢入下水道。
5、触，也不能直接丢入下水道。5.5.遇火电先切电源，用湿布、砂桶、灭火器灭火。遇火电先切电源，用湿布、砂桶、灭火器灭火。6.6.实验完毕后实验完毕后,最后离开实验室的人员负责检查窗户以及水最后离开实验室的人员负责检查窗户以及水,电电,气开关是否关好。气开关是否关好。指标名称指标名称一级一级二级二级三级三级pH范围范围(25 C)5.0-7.5电导率电导率(25 C)/mScm-10.11.05.0吸光度吸光度(254 nm，1cm)0.0010.01r(SiO2)/mgL0.020.05可氧化物的限度实验可氧化物的限度实验符合符合符合符合三、实验室用水三、实验室用水1 1、规格、规格制备方法制备
6、方法优点优点缺点缺点蒸馏法蒸馏法成本低，易操作成本低，易操作不能除掉挥发性杂质，不能除掉挥发性杂质，且能耗高且能耗高离子交换法离子交换法成本低成本低去离子效果好去离子效果好不能除掉非离子型杂质，不能除掉非离子型杂质，设备及操作复杂设备及操作复杂电渗流法电渗流法去离子效果好去离子效果好不能除掉非离子型杂质不能除掉非离子型杂质2 2、制备方法、制备方法3、检验方法、检验方法：物理方法和化学方法物理方法和化学方法 电导率或电阻率：电导率或电阻率：用电导率仪测量用电导率仪测量 pH：用酸度计测量用酸度计测量 硅酸盐：硅酸盐：用硅钼蓝法用硅钼蓝法 氯化物：氯化物：用酸性用酸性AgNO3检验检验 Cu2+
7、、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等等 金属离子：金属离子：用铬黑用铬黑T检验检验 检验项目检验项目：四、化学试剂四、化学试剂 1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 u根据物质的性质：无机试剂和有机试剂。根据物质的性质：无机试剂和有机试剂。u根据用途：标准试剂，一般试剂，高纯根据用途：标准试剂，一般试剂，高纯 试剂，专用试剂。试剂，专用试剂。2、化学试剂的等级、化学试剂的等级 u国内：国家标准（国内：国家标准（GB），专业（行业），专业（行业 ZB），），企业标准（企业标准（QB）。）。u国际：国际：IUPAC规定了规定了A、B、C、D和和E级。级。3 3、我国标准试剂和一般试剂
8、的规格、我国标准试剂和一般试剂的规格级别级别名称名称符号符号标签颜色标签颜色应用范围应用范围一级一级优级纯优级纯GR绿绿精密分析研究工作精密分析研究工作二级二级分析纯分析纯AR红红分析实验分析实验三级三级化学纯化学纯CP蓝蓝一般化学实验一般化学实验四级四级实验试剂实验试剂LR黄黄工业或化学制备工业或化学制备生化生化试剂试剂生化试剂生化试剂BR咖啡或玫咖啡或玫瑰红瑰红生化实验生化实验五、试剂的取用五、试剂的取用1.1.固体试剂：固体试剂：2.2.液体试剂：液体试剂：用洁净的药勺取用，取用后立即盖紧瓶盖。用洁净的药勺取用，取用后立即盖紧瓶盖。一般固体放在称量纸上称量，具有腐蚀性、强氧化性一般固体放
9、在称量纸上称量，具有腐蚀性、强氧化性 或易朝阶的固体应在玻璃仪器内称量。或易朝阶的固体应在玻璃仪器内称量。多取的固体不再倒回原瓶。多取的固体不再倒回原瓶。滴管取用液体时，滴管不能横放或滴管口向上斜放，滴管取用液体时，滴管不能横放或滴管口向上斜放，以免液体流入滴管的胶头中损坏胶头。以免液体流入滴管的胶头中损坏胶头。用倾注法时，取出所需量后，将试剂瓶在容器上靠一用倾注法时，取出所需量后，将试剂瓶在容器上靠一 下后，再竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体流到瓶的下后，再竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体流到瓶的 外壁。外壁。第二部分第二部分 常用仪器的认领及洗涤、干燥常用仪器的认领及洗涤、干燥一、实验目的一、
10、实验目的1.1.熟悉实验室常用仪器的名称规格、主要用途和熟悉实验室常用仪器的名称规格、主要用途和 使用注意事项；使用注意事项；2.2.练习并掌握常用玻璃练习并掌握常用玻璃仪器仪器的洗涤和干燥方法。的洗涤和干燥方法。二、玻璃仪器的认领二、玻璃仪器的认领 仪器仪器规格规格用途用途注意事项注意事项试管试管 离心试管离心试管分为硬质和软质。分为硬质和软质。有普通试管，离心试有普通试管，离心试管试管以管口外径乘管试管以管口外径乘以长度表示，离心试以长度表示，离心试管以管以mLmL表示表示用作少量试用作少量试剂的反应容剂的反应容器，离心试器，离心试管还可用于管还可用于定性分析中定性分析中的沉淀分离的沉淀分
11、离反应液体不要超反应液体不要超过试管的过试管的1/21/2，加热时不要超过加热时不要超过1/31/3。离心试管。离心试管只能水浴加热只能水浴加热 试管架试管架有木质和铝质。有木质和铝质。有不同的形状和大小有不同的形状和大小放试管用放试管用加热后的试管应加热后的试管应用试管夹夹住悬用试管夹夹住悬放在试管架上放在试管架上 试管夹试管夹有木质，竹质，胶木有木质，竹质，胶木及金属丝制品，形状及金属丝制品，形状也不尽相同也不尽相同夹持试管用夹持试管用防止烧损或锈防止烧损或锈蚀蚀 烧瓶烧瓶以容积表示，分为软以容积表示，分为软质硬质，有平底，圆质硬质，有平底，圆底，长颈，厚口等种底，长颈，厚口等种类类用作反
12、应物多且用作反应物多且需长时间加热用需长时间加热用的反应容器，的反应容器，液体蒸馏，少量液体蒸馏，少量气体发生装置气体发生装置盛放液体不超盛放液体不超过容积的过容积的2/32/3加热时应放在加热时应放在石棉网水浴或石棉网水浴或油浴油浴 毛刷毛刷以大小和用途表示。以大小和用途表示。如试管刷，烧杯刷，如试管刷，烧杯刷，滴定管刷等滴定管刷等洗刷玻璃仪器洗刷玻璃仪器小心刷子顶端小心刷子顶端铁丝撞破玻璃铁丝撞破玻璃仪器仪器 烧杯烧杯 以容积大小表示，分以容积大小表示，分为软质，硬质，有刻为软质，硬质，有刻度和无刻度等度和无刻度等用作反应物较多用作反应物较多时的反应容器时的反应容器配制溶液用配制溶液用反应
13、液体不超反应液体不超过容积的过容积的2/32/3，加热时放置于加热时放置于石棉网上石棉网上 锥形瓶锥形瓶以容积表示。分为以容积表示。分为软质，硬质，有塞，软质，硬质，有塞，无塞，广口，细口无塞，广口，细口等等反应容器，震反应容器，震荡方便，便于荡方便，便于滴定操作滴定操作盛放液体不能太多盛放液体不能太多加热时置于石棉网加热时置于石棉网上上 普通漏斗普通漏斗以直径大小表示。以直径大小表示。分为玻璃质，瓷质，分为玻璃质，瓷质，分长颈，短颈分长颈，短颈用于过滤等操用于过滤等操作作不能直接用火加热不能直接用火加热分液漏斗分液漏斗以容积大小和形状以容积大小和形状表示表示用于互不相容用于互不相容的液的液-
14、液分离液分离气体发生装置气体发生装置中加液用中加液用不能直接用火加热，不能直接用火加热，磨口的塞子不能互磨口的塞子不能互换，活栓处不能漏换，活栓处不能漏液液布式漏斗布式漏斗 吸滤瓶吸滤瓶吸滤瓶以容积表示吸滤瓶以容积表示布氏漏斗为瓷质，布氏漏斗为瓷质，以容量或口径表示以容量或口径表示两者配套应用两者配套应用于无机制备中于无机制备中晶体或沉淀的晶体或沉淀的过滤过滤滤纸要略小于漏斗滤纸要略小于漏斗内径内径 表面皿表面皿以直径大小表示以直径大小表示盖在烧杯以防止液盖在烧杯以防止液体迸溅或其他用途体迸溅或其他用途不能直接用火加不能直接用火加热热 量筒量筒以直径表示。以直径表示。上口大，下口小上口大，下口
15、小的叫量杯的叫量杯量取一定体积的液量取一定体积的液体体不能加热，不能不能加热，不能作为反应容器作为反应容器 容量瓶容量瓶以刻度的容积表以刻度的容积表示示配制准确浓度溶液配制准确浓度溶液时用时用不能加热，不能不能加热，不能代替试剂瓶存放代替试剂瓶存放液体液体广口瓶广口瓶以容积的大小表以容积的大小表示。有无色、棕示。有无色、棕色、磨口、不磨色、磨口、不磨口。口。细口瓶盛放液体药细口瓶盛放液体药品，广口瓶盛放固品，广口瓶盛放固体药品，不带磨口体药品，不带磨口塞子的广口瓶可作塞子的广口瓶可作为集气瓶为集气瓶不能加热，瓶塞不能加热，瓶塞不能互换，盛放不能互换，盛放碱液要用橡胶塞，碱液要用橡胶塞，怕光的药
16、品放棕怕光的药品放棕色瓶色瓶 移液管（吸量管）移液管（吸量管）以刻度最大标度表示。以刻度最大标度表示。分为多刻度管形和单分为多刻度管形和单刻度胖肚形两种，可刻度胖肚形两种，可统称吸量管统称吸量管精确一区一定精确一区一定体积的液体时体积的液体时用用用时应先用少用时应先用少量所移取液淋量所移取液淋洗三次，一般洗三次，一般移液管残留的移液管残留的最后一滴液体最后一滴液体不吹出不吹出滴定管滴定管按刻度最大标度表示按刻度最大标度表示,分酸式、碱式两种分酸式、碱式两种滴定时用，或滴定时用，或用以两区较准用以两区较准确体积的液体确体积的液体酸管、碱管不酸管、碱管不能对调使用能对调使用装液前用预装装液前用预装
17、液淋洗三次液淋洗三次洗气瓶洗气瓶按容量表示按容量表示净化气体时用，净化气体时用，反接也可用作反接也可用作安全瓶安全瓶洗涤液注入高洗涤液注入高度的度的1/31/3，不得，不得超过超过1/21/2滴瓶滴瓶以容积大小表示以容积大小表示,分分棕色和无色两种棕色和无色两种盛放少量液体盛放少量液体试剂或溶液，试剂或溶液，便于取用。便于取用。滴管专用，不滴管专用，不能弄乱，弄脏能弄乱，弄脏不能吸得太满不能吸得太满,不能倒置不能倒置称量瓶称量瓶以外径以外径高表高表示示,分扁形和高分扁形和高形两种形两种准确称取定量准确称取定量固体时用。固体时用。瓶和塞子是配套瓶和塞子是配套的。不能互换。的。不能互换。泥三角泥三
18、角铁丝弯成，套铁丝弯成，套有瓷管有瓷管,有大小有大小之分之分架放坩埚时用架放坩埚时用烧灼后小心取下，烧灼后小心取下，不要摔落不要摔落研钵研钵以直径大小表以直径大小表示示,有瓷质、玻有瓷质、玻璃质、玛瑙质、璃质、玛瑙质、铁质铁质用于研磨固体用于研磨固体物质物质放入量不超过容放入量不超过容积的积的1/3,1/3,易爆炸易爆炸物只能轻压，不物只能轻压，不能研磨能研磨燃烧匙燃烧匙铜或铁制品铜或铁制品检验物质可燃检验物质可燃性时用性时用防止锈蚀防止锈蚀坩埚坩埚以容积表示，有瓷以容积表示，有瓷质、石英质、镍质质、石英质、镍质或铂质或铂质烧灼固体时用烧灼固体时用烧灼的坩埚不烧灼的坩埚不要直接放在桌要直接放在
19、桌子上子上水浴锅水浴锅铜或铝制品、玻璃铜或铝制品、玻璃制品制品用于间接加热用于间接加热或控温实验或控温实验不能烧干锅不能烧干锅蒸发皿蒸发皿以容积或直径表示。以容积或直径表示。有瓷质、石英质、有瓷质、石英质、铂质铂质蒸发液体时用蒸发液体时用不能爆冷不能爆冷坩埚钳坩埚钳铜或铁制品铜或铁制品夹取坩埚用夹取坩埚用夹取时应预热夹取时应预热坩埚钳坩埚钳石棉网石棉网有大小之分，由有大小之分，由铁丝编成，中间铁丝编成，中间涂有石棉涂有石棉垫上石棉网加热，垫上石棉网加热，可使物体受热均可使物体受热均匀匀不能与水接触不能与水接触铁架台铁架台铁制品铁制品固定或放置反应固定或放置反应器器,铁圈可以代铁圈可以代替漏斗架
20、使用替漏斗架使用加热后的铁拳加热后的铁拳不能撞击或摔不能撞击或摔落在地落在地三角架三角架铁制品铁制品,有大小、有大小、高低之分高低之分放置较大或较重放置较大或较重的反应器的反应器下面灯焰的位下面灯焰的位置要合适置要合适三、玻璃仪器的洗涤三、玻璃仪器的洗涤1.1.毛刷洗：毛刷洗：润湿润湿选择合适的毛刷选择合适的毛刷反复刷洗反复刷洗冲洗冲洗2.2.去污粉洗：去污粉洗：湿润湿润加入少许去污粉加入少许去污粉反复刷洗反复刷洗冲洗冲洗3.3.铬酸洗液洗：铬酸洗液洗：用洗液湿润仪器管壁用洗液湿润仪器管壁回收洗液回收洗液冲洗冲洗毛刷应选择与仪器管口匹配且带有顶毛的，毛刷应选择与仪器管口匹配且带有顶毛的，刷洗时
21、，不能太用力，以免戳破仪器底部。刷洗时，不能太用力，以免戳破仪器底部。判断仪器是否洁净的标准是什么？判断仪器是否洁净的标准是什么？四、玻璃仪器的干燥四、玻璃仪器的干燥4.4.吹干吹干5.5.有机溶剂干燥有机溶剂干燥1.1.晾干晾干2.2.烘干烘干3.3.烤干烤干仪器口朝下（或平放），用电热干燥箱仪器口朝下（或平放），用电热干燥箱烘干。烘干。直接用明火加热。烧杯放在石棉网上；直接用明火加热。烧杯放在石棉网上；试管先管口向下倾斜，再管口向上。试管先管口向下倾斜，再管口向上。精密仪器不能加热，利用有机溶剂易挥发的精密仪器不能加热，利用有机溶剂易挥发的特点加速仪器干燥。特点加速仪器干燥。用吹风机吹干。用吹风机吹干。自然干燥。自然干燥。六、实验内容六、实验内容1.按照发给自己的仪器单检查、认识发给自己的一套常用仪器，了解其主要用途、使用方法和注意事项。2.洗涤练习 1）用自来水洗涤一套烧杯。2）用去污粉洗涤一个三角瓶，然后用自来水冲洗干净，看看是否符合要求；若符合则用蒸馏水冲洗三遍。3）用洗液洗涤一支移液管，然后用自来水冲洗干净看看是否符合要求，若符合要求，则用蒸馏水冲洗三遍。六、思考题六、思考题1.玻璃仪器的一般洗涤方法有哪些？2.玻璃仪器上有些如MnO2,Fe(OH)3的污物，用水、洗衣粉等洗不掉怎么办？洗净的标准是什么？3.铬酸洗液是如何配制的？是否玻璃仪器都必须用铬酸洗液才能洗涤？
