1、Author:Tianyou Yue恒温柱箱四元泵手执控制器G1354AG1316AG1323AG1313ADAD检测器二元泵自动进样器G1315AG1312A 在线脱气机单泵紫外检测器G1310AG1314AG1322AAgilent 1100 系统系统硬件概观硬件概观G1328B手动进样器手动进样器1第1页,共17页。Author:Tianyou Yuel优化流路减小死体积l流路自上而下堆积配置堆积配置手执控制器手执控制器检测器检测器 柱温箱柱温箱自动进样器自动进样器泵泵脱气机脱气机 溶剂柜溶剂柜2第2页,共17页。Author:Tianyou Yue指示灯状态指示灯状态每个部件接通电源后
2、LED灯显示绿色关机 power off准备进样 power on没准备好Not Ready运行Run故障Error驻留ResidentBlink仪器LED状态显示电源开关显示黑Black黑Black黄Yellow绿Green红Red黄闪烁Yellow blinking6种LED仪器状态:3第3页,共17页。Author:Tianyou Yue准备流动相准备流动相流动相应该:nHPLC 级n过滤(最大0.45 um,0.2 um最好)n脱气,尤其在低流速时n相容4第4页,共17页。Author:Tianyou Yue溶剂过滤溶剂过滤不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器,降2003
3、-5-6低泵的操作性能。遵从下列建议可以提高性能,延长溶剂过滤器的寿命:l使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。l用滤膜过滤溶剂去除微生物。l每两天更换或过滤溶剂。l避免溶剂瓶直接日照。l向溶剂中加入0.0001-0.001M的叠氮化钠。5第5页,共17页。Author:Tianyou Yue选择合适的滤膜聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和盐,并无任何可溶物。醋酸纤维滤膜:适用于水基溶剂,不适用于有机溶剂,推荐用于蛋白质和其相关的样品。尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸、70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜:具有蛋白质吸收低,同样适用于水溶性样品和有机
4、溶剂。注意:1,每张滤膜只能用一次。2,水相和有机相不要搞混。6第6页,共17页。Author:Tianyou YueThe Good User下列优良/常规实验操作能够最大限度降低维修费用:l清洁的仪器,流动相和样品;如果必要,进行过滤。l保证溶剂的相溶性。l仪器使用完毕,冲洗整个系统,去掉盐份,防止污染。l对仪器的维护和保养进行记录。l定期使用异丙醇冲洗系统。7第7页,共17页。Author:Tianyou Yue名称乙酸丙酮乙睛苯丁醇四氯化碳氯仿环己烷环戊烷二氯乙烷二氯甲烷二甲基甲酰胺二甲基亚砜二氧六乙酸乙酯乙醇乙醚庚烷正己烷甲醇甲乙酮1-辛烷戊烷1-丙醇三氯乙烷四氢呋喃甲苯乙酸Acet
5、oneAcetonitrileBenzeneCarbon TetChloroformCyclopentaneButyl AlcoholCyclohexaneDichloroethaneCH Cl 2 2DMFDMSODioxanEthylacetateEthyl AlcoholDi-EthyletherHeptaneHexaneMethyl AlcoholMEKI-OctanePentaneI-Propyl AlcoholDi-PropyletherC H 2 2 Cl 4 THFTolueneTrichloroethaneWaterXylene三氯甲烷水二甲苯2-丙醚ImmiscibleMi
6、scible溶剂的相溶性8第8页,共17页。Author:Tianyou Yue溶剂信息溶剂信息避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂:避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂:l卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液。l高浓度的无机酸例如:硝酸和硫酸。l能够形成卤素自由基或酸的氯化试剂及其混合物。l含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂。l在有机溶剂中的有机酸溶液。l含有强络合剂的溶液。l四氯化碳和异丙醇或THF混合液。9第9页,共17页。Author:Tianyou YueccUV截止波长(nm)乙 睛190水190环 己 烷195己 烷200甲 醇210乙 醇210乙 醚220二氯甲烷220氯 仿240
7、四氯化碳265四氢呋喃280(220)甲 苯285所以在使用紫外检测器时,所用波长应至少比所用溶剂的截止波长大20nm以上。在使用紫外检测器时,所用波长与所用溶剂的截止波长接近(或低于截止波长)时,容易产生噪音干扰,从而影响检测结果。10第10页,共17页。Author:Tianyou Yue生色团和最大吸收波长生色团分子式实 例最大吸收波长(nm)羰基(酮)RRC=O丙酮271羰基醛RHC=O乙醛293羧基RCOOH醋酸271酰胺RCONH2乙酰胺208次乙基RCH=CHR乙烯193亚次乙基RC=CR乙炔173睛RC=N乙睛160硝基RNO2硝基甲烷271溶剂、PH、温度等都会影响生色团的最
8、大吸收峰的强度和位置。11第11页,共17页。Author:Tianyou Yue柱塞清洗附件Seal WashHPLC使用缓冲溶液Buffer时,由于缓冲盐溶液存在高压盐析现象,析出的细小盐粒会损伤蓝宝石柱塞杆和密封垫,从而造成漏液等故障现象,因而建议选配柱塞清洗附件Seal Wash。柱塞清洗附件Seal Wash部件号为01018-68722。缓冲盐浓度大于0.01mol时,强烈建议选配在线的柱塞清洗附件Seal Wash。清洗液配置:90%水+10%异丙醇溶液,流速为2-3滴/min。该混合液可抑制菌类生长和降低水的表面张力。清洗液虹吸流出,不能干涸。12第12页,共17页。Autho
9、r:Tianyou Yue仪器说明书仪器的每一个模块都配有英文操作参考手册,中文手册也将会一CD形式寄给用户。说明书中有详细的操作性能优化、故障提示、维护等内容。希望认真阅读。13第13页,共17页。Author:Tianyou YueAgilent1100LC开机/关机操作开机操作:1,打开Seal Wash清洗液开关,调节流速为2-3滴/min。2,打开计算机,进入Window操作系统,并运行CAGBootp srever程序。3,打开1100LC各模块的电源,等待仪器自检完毕,1-2min。4,双击桌面上“Instrument 1 Online”图标,进入1100化学工作站。关机操作:1
10、,如果使用了缓冲溶液流动相应先用水冲洗系统30min。2,用纯有机相冲洗系统30min。3,在工作站上关闭各个模块。4,退出工作站,关闭计算机。5,关闭1100LC各个模块的电源。6,关闭Seal Wash清洗液开关。14第14页,共17页。Author:Tianyou Yue启动Bootp Server进入Windows系统后Bootp Server自动运行,电击将Bootp Server窗口最大化,开启仪器电源后上面会出现七行通讯信息记录,表明工作站通讯成功,可以进入Agilent化学工作站。注意:不能关闭Bootp Server窗口,只能最小化,否则将影响工作站通讯。15第15页,共17页。Author:Tianyou Yue清洗阀Purge Valve逆时针旋转打开清洗阀,清洗阀打开时,液体从废液管中流出,为清洗状态。更换溶剂后,打开清洗阀,设置流量5ml/min,冲洗5-10min.顺时针旋紧清洗阀为关闭状态,此时流动相由毛细管流向进样器.逆时针打开清洗阀顺时针关闭清洗阀毛细管出口,流向进样器废液管,清洗阀打开时溶剂由此流向废液瓶.16第16页,共17页。Author:Tianyou Yue演讲完毕,谢谢观看!第17页,共17页。