1、第第11章章 萃取与浸出设备萃取与浸出设备第第1节节 萃取设备萃取设备一、萃取原理和基本过程一、萃取原理和基本过程1、基本概念、基本概念l 溶剂萃取法溶剂萃取法：是指利用物质在互不混：是指利用物质在互不混溶的两相（有机相和水溶液相）中溶溶的两相（有机相和水溶液相）中溶解度的不同，依据分配定律，提取和解度的不同，依据分配定律，提取和分离物质的一种方法。分离物质的一种方法。l 在萃取过程中在萃取过程中,所用的溶剂称为所用的溶剂称为萃取剂萃取剂。l 混合液中欲分离的组分称为混合液中欲分离的组分称为溶质溶质。l 混合液中的溶剂称混合液中的溶剂称稀释剂稀释剂。l 萃剂提取了溶质成为萃取相，分离出萃剂提取
2、了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为溶质的混合液成为萃余相萃余相。2、液、液-液萃取的分类液萃取的分类（1）物理萃取）物理萃取l 概念：进行萃取的体系是多相多组分体概念：进行萃取的体系是多相多组分体系，在萃取过程中不发生化学反应。系，在萃取过程中不发生化学反应。l 在一个多组分两相体系中，溶质自动地从在一个多组分两相体系中，溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相，化学位大的一相转移到化学位小的一相，其过程是自发进行的。其过程是自发进行的。l 萃取过程符合萃取过程符合Nerst分配定律。分配定律。l 分配定律的应用条件分配定律的应用条件n 必须是稀溶液必须是稀溶液n 溶质对溶剂的互溶
3、度没有影响溶质对溶剂的互溶度没有影响n 溶质在两相中必须是同一种分子类型，溶质在两相中必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。即不发生缔合或离解。l 萃取工艺操作方式萃取工艺操作方式n 单级萃取单级萃取n 多级萃取多级萃取多级错流萃取多级错流萃取多级逆流萃取多级逆流萃取2、液、液-液萃取的分类液萃取的分类（2）化学萃取）化学萃取l 在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内反应与相界面上的反应。这类萃取统称为反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化化学萃取学萃取（反应萃取）。（反应萃取）。l 根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理，根据溶质与萃取剂之间发生的化
4、学反应机理，大致可分为大致可分为五类五类，即络合反应、阳离子交换，即络合反应、阳离子交换反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取反应等。反应等。3、萃取的基本过程、萃取的基本过程l 流程：混合流程：混合分离分离溶剂回收（见图）溶剂回收（见图）4、影响溶剂萃取的主要因素、影响溶剂萃取的主要因素（1）主要影响因素）主要影响因素l pH：根据萃取药物性质确定：根据萃取药物性质确定l 温度：低温操作温度：低温操作l 盐析作用：增大萃取度，有助于分相。盐析作用：增大萃取度，有助于分相。l 溶剂的性质溶剂的性质（2）溶剂的选择）溶剂的选择l 分配系数尽量大分配系数尽量大
5、l 分离因素大于分离因素大于1l 料液与萃取溶剂互溶度尽量小料液与萃取溶剂互溶度尽量小l 毒性低毒性低l 化学性质稳定，腐蚀性小化学性质稳定，腐蚀性小l 价格便宜，来源方便价格便宜，来源方便常用：常用：乙酸乙酯乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇乙酸戊酯、丁醇5、双水相萃取、双水相萃取（1）概念）概念l 双水相现象双水相现象：当两种聚合物或一种聚合物与：当两种聚合物或一种聚合物与一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或聚合物与盐之间的不相容性，当聚合物或无聚合物与盐之间的不相容性，当聚合物或无机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的两
6、相。两相。l 双水相萃取双水相萃取：利用物质在不相溶的两水相间：利用物质在不相溶的两水相间分配系数的差异进行萃取的方法。分配系数的差异进行萃取的方法。5、双水相萃取、双水相萃取（2）可以构成双水相的体系有：）可以构成双水相的体系有：l 离子型高聚物非离子型高聚物（分离子型高聚物非离子型高聚物（分子间斥力）：如子间斥力）：如PEGDEXTRANl 高聚物相对低分子量化合物（盐析高聚物相对低分子量化合物（盐析作用）：如作用）：如PEG硫酸铵基本原理硫酸铵基本原理5、双水相萃取、双水相萃取（3）影响双水相萃取的主要因素）影响双水相萃取的主要因素l 界面张力、成相高聚物的分子量、电化学分界面张力、成相
7、高聚物的分子量、电化学分配、疏水反应、生物亲和分配、温度等。配、疏水反应、生物亲和分配、温度等。（4）应用）应用l 生物大分子（蛋白质、酶、核酸、干扰素等）生物大分子（蛋白质、酶、核酸、干扰素等）及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、细胞膜等）的提取。细胞膜等）的提取。5、双水相萃取、双水相萃取（5）特点）特点l 操作条件温和，在常温常压下进行；操作条件温和，在常温常压下进行；l 两相的界面张力小，一般在两相的界面张力小，一般在10-4Ncm量级，量级，两相易分散；两相易分散；l 两相的相比随操作条件而变化；两相的相比随操作条件而变化；l 上下两相密度差小
8、，一般在上下两相密度差小，一般在10 g/L，因此两，因此两相分离较困难；相分离较困难；l 易于连续操作，处理量大，成本较低，适合易于连续操作，处理量大，成本较低，适合工业应用。工业应用。二、萃取设备二、萃取设备（一）组成、功能及分类（一）组成、功能及分类1、萃取体系的组成及功能、萃取体系的组成及功能l 液液-液萃取设备应包括液萃取设备应包括3个部分：混合设备、个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。分离设备和溶剂回收设备。l 混合设备混合设备：使料液与萃取剂充分混合形成乳：使料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。中。l 分
9、离设备分离设备：将萃取后形成的萃取相和：将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。萃余相进行分离。l 溶剂回收设备溶剂回收设备：把萃取液中的生物产：把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。品与萃取溶剂分离并加以回收。2、分类、分类（二）混合设备（二）混合设备1、混合管、混合管（1）工作原理）工作原理l 萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流从另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流体流动实现液体混合。体流动实现液体混合。l 强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间1
10、020s。（2）特点）特点l 混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏度的流体。种黏度的流体。2、喷射式混合器、喷射式混合器l（1）类型及作用）类型及作用l 弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、孔板射流混合器孔板射流混合器弯头交错喷嘴混合器弯头交错喷嘴混合器同向射流混合器同向射流混合器 孔板射流混合器孔板射流混合器 两液相已在器外汇合，两液相已在器外汇合，然后进入器内经喷嘴或然后进入器内经喷嘴或孔板后，加强了湍流程孔板后
11、，加强了湍流程度，从而提高了萃取效度，从而提高了萃取效率。率。（2）特点）特点l 喷射式混合器是一种体积小效率高的喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低黏度、易分混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。料液在较高的压力下进入混合器。（三）混合清澄槽（三）混合清澄槽l 混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备，混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备，每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。l 优点优点：级数可增减，既可连续操作也可间：级数可增减，既可连续操作也可间歇操作
12、，级效率高，操作稳定，操作弹性歇操作，级效率高，操作稳定，操作弹性大，结构简单；大，结构简单；缺点缺点是动力消耗大，占地是动力消耗大，占地面积大。面积大。原料液及溶原料液及溶剂同时加入混合剂同时加入混合器内，经搅拌后器内，经搅拌后流入澄清器，进流入澄清器，进行沉降，即重相行沉降，即重相沉至底部形成重沉至底部形成重相层，而轻相浮相层，而轻相浮入器上部，形成入器上部，形成轻相层。轻相层轻相层。轻相层及重相层分别由及重相层分别由其排出口引出。其排出口引出。（四）分离设备（四）分离设备1、离心分离设备、离心分离设备l 高速离心机：碟片式，高速离心机：碟片式，40006000rpml 超速离心机：管式，
13、超速离心机：管式，10000rpml 三相倾析式：固体、重液、轻液三相倾析式：固体、重液、轻液2、离心萃取设备、离心萃取设备l 重液、轻液两相快速充分混合并快速分重液、轻液两相快速充分混合并快速分离离l 分为分为逐级接触式逐级接触式和和微分接触式微分接触式两类两类l 优点优点：结构紧凑，生产强度高，物料停：结构紧凑，生产强度高，物料停留时间短、分离效果好留时间短、分离效果好l 缺点缺点：结构复杂，制造困难，造价高，：结构复杂，制造困难，造价高，能耗大能耗大芦芦威威式式离离心心萃萃取取器器三、液三、液-液萃取操作要点液萃取操作要点l 1、选择合适的分散相、选择合适的分散相l 2、选择合适的各相流
14、速，使各相能够充分、选择合适的各相流速，使各相能够充分分散分散l 3、开车前，应先确认系统密闭性良好、开车前，应先确认系统密闭性良好l 4、开车后，一般先开启连续相，后开启分、开车后，一般先开启连续相，后开启分散相散相l 5、萃取设备应定期检查，直接接触腐蚀性、萃取设备应定期检查，直接接触腐蚀性液体的部件应及时更换。液体的部件应及时更换。第第2节节 超临界流体萃取设备超临界流体萃取设备一、基本原理一、基本原理1、超临界流体的概念、超临界流体的概念l 温度和压力高于临界温度和临界压力的流温度和压力高于临界温度和临界压力的流体称为体称为超临界流体超临界流体（Supercritical Fluid）
15、。）。l 三相呈平衡态共存的点叫三相呈平衡态共存的点叫三相点三相点。液、气。液、气两相呈平衡状态的点叫两相呈平衡状态的点叫临界点临界点。l 高于临界温度和临界压力而接近临界点的高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为状态称为超临界状态超临界状态。三相点三相点临界点临界点超超临临界界区区2、常用的超临界流体、常用的超临界流体（1）特性）特性l 密度接近液体，粘度接近气体，扩散系数约密度接近液体，粘度接近气体，扩散系数约比液体大比液体大100倍；压力或温度的改变均可导倍；压力或温度的改变均可导致相变。致相变。（2）常用的超临界流体萃取剂）常用的超临界流体萃取剂l 常用的有：二氧化碳、一氧化氮、
16、水、氨气、常用的有：二氧化碳、一氧化氮、水、氨气、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、六氟化硫乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、六氟化硫等等。l 最常用：二氧化碳。其临界温度最常用：二氧化碳。其临界温度(Tc=31.3)接近室温，临界压力接近室温，临界压力(Pc=7.37MPa)也不高，且无色、无毒、也不高，且无色、无毒、无味，不易燃，化学惰性，价格便宜，无味，不易燃，化学惰性，价格便宜，易制成高纯度气体。易制成高纯度气体。3、超临界流体萃取的技术原理、超临界流体萃取的技术原理 在超临界状态下，将超临界流体与在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把待分离的物质接触，使其有选择性地
17、把极性大小、沸点高低和分子量大小的成极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。分离提纯的目的。4、超临界、超临界CO2流体萃取装置及流体萃取装置及工艺流程工艺流程1-CO2气瓶；气瓶；2-纯化器；纯化器；3-冷凝器；冷凝器；4-高压泵；高压泵；5-加热器；加热器；6-萃取釜；萃取釜；7-分离器；分离器；8-放油阀；放油阀；9-节流减压阀；节流减压阀；10、11、12-阀门阀门（1）萃取
18、装置结构）萃取装置结构l 按功能分为八部分：萃取剂供应系统，按功能分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。和计算机控制系统。l 具体设备：具体设备：CO2注入泵、注入泵、CO2储罐、储罐、萃取釜、分离器、压缩机、冷凝器、萃取釜、分离器、压缩机、冷凝器、节流阀等设备。节流阀等设备。（2）操作过程）操作过程l 取药材取药材 粉碎粉碎 装入萃取器装入萃取器 通通CO2排排空气空气 开进气阀（开进气阀（12）及气瓶阀门）及气瓶阀门 启启动高压泵动高压泵 当压力升到预定压
19、力时再调节当压力升到预定压力时再调节减压阀（减压阀（9）打开放空阀（打开放空阀（10）调节调节流量稳定流量稳定 半闭阀门（半闭阀门（10），打开阀门），打开阀门（11）开放油阀（开放油阀（8）放出萃取液放出萃取液第第3节节 浸出设备浸出设备一、浸出概述一、浸出概述（一）浸出过程（一）浸出过程l 浸润、渗透过程浸润、渗透过程 解吸、溶解过程解吸、溶解过程 扩散扩散过程过程 置换过程置换过程（二）影响浸出的因素（二）影响浸出的因素1、浸出溶剂、浸出溶剂2、药材的粉碎粒度、药材的粉碎粒度l 药材的粉碎度愈大，表面积愈大，接触面积药材的粉碎度愈大，表面积愈大，接触面积愈大，提取效率愈高。愈大，提取效率
20、愈高。（二）影响浸出的因素（二）影响浸出的因素3、浸出温度、浸出温度l 温度升高，扩散速度增加，浸出效率提高。温度升高，扩散速度增加，浸出效率提高。4、浓度梯度、浓度梯度l 浓度梯度越大，扩散推动力越大，浸出效浓度梯度越大，扩散推动力越大，浸出效率越高。率越高。（二）影响浸出的因素（二）影响浸出的因素5、浸出压力、浸出压力l 提高浸出压力有利于加速药材的浸润过程。提高浸出压力有利于加速药材的浸润过程。l 常用的加压方法：一种是用泵加压，另一种是常用的加压方法：一种是用泵加压，另一种是用蒸气升温加压。用蒸气升温加压。6、药材与溶剂相对运动速度、药材与溶剂相对运动速度l 药材与溶剂的相对运动速度增
21、高，扩散速度加药材与溶剂的相对运动速度增高，扩散速度加快，浓度梯度增大，加快浸出，但相对运动速快，浓度梯度增大，加快浸出，但相对运动速度不宜过快，过快使溶剂的耗用量增加。度不宜过快，过快使溶剂的耗用量增加。二、浸出设备分类二、浸出设备分类（一）按浸出方法分类（一）按浸出方法分类l 煎煮设备、浸渍设备、渗漉设备、回流设煎煮设备、浸渍设备、渗漉设备、回流设备备（二）按浸出工艺分类（二）按浸出工艺分类l 单级浸出工艺设备、多级浸出工艺设备、单级浸出工艺设备、多级浸出工艺设备、连续逆流浸出工艺设备连续逆流浸出工艺设备三、常用的浸出设备三、常用的浸出设备煎煎药药浓浓缩缩机机渗渗漉漉罐罐U形形螺螺旋旋式式提提取取器器多功能提取罐多功能提取罐热热回回流流循循环环提提取取浓浓缩缩机机组组
