1、 1 高考非选择题逐题突破高考非选择题逐题突破 物质制备类综合实验物质制备类综合实验 【新题特训】【新题特训】 1 1(2019(2019湖北八校联考湖北八校联考) ). .某化学兴趣小组利用以下装置模拟合成氨并制备某化学兴趣小组利用以下装置模拟合成氨并制备 少量氨水少量氨水 已知：加热已知：加热(85 (85 )NH)NH4 4ClCl 和和 NaNONaNO2 2饱和溶液可以制取饱和溶液可以制取 N N2 2。 (1)B(1)B 中仪器名称是中仪器名称是_。 (2)(2) 为 了 完 成 实 验 ， 装 置 从 左 到 右 接 口 的 连 接 顺 序 是为 了 完 成 实 验 ， 装 置
2、从 左 到 右 接 口 的 连 接 顺 序 是 _ _。 (3)D(3)D 中玻璃纤维的作用是中玻璃纤维的作用是_ _。 (4)(4)小组中甲同学认为小组中甲同学认为 F F 装置不太合理，实验中会产生倒吸。乙同学认真分装置不太合理，实验中会产生倒吸。乙同学认真分 析后认为该装置无需改进，他的理由是析后认为该装置无需改进，他的理由是 _ _ _ _。 . .实验探究实验探究 2 (5)(5)该小组同学利用制备的氨水再进行银镜反应实验。经查阅资料，配制的该小组同学利用制备的氨水再进行银镜反应实验。经查阅资料，配制的 银氨溶液主要成分是银氨溶液主要成分是Ag(NHAg(NH3 3) )2 2OHO
3、H，小组同学对其组成进行了如下实验探究：，小组同学对其组成进行了如下实验探究： 在洁净的小试管中加入在洁净的小试管中加入 2 mL 2%2 mL 2%的的 AgNOAgNO3 3溶液，然后边振荡试管边滴加溶液，然后边振荡试管边滴加 2%2% 的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。 在制得的银氨溶液中加入无水乙醇，溶液变浑浊，过滤，用在制得的银氨溶液中加入无水乙醇，溶液变浑浊，过滤，用_洗洗 涤，得到白色固体。涤，得到白色固体。 将该白色固体用适量蒸馏水溶解，得到无色溶液，用广泛将该白色固体用适量蒸馏水溶解，得到无色溶液，用广
4、泛 pHpH 试纸检验溶试纸检验溶 液近似呈中性；向溶液中逐滴加入稀盐酸至不再产生沉淀，静置，取上层清液液近似呈中性；向溶液中逐滴加入稀盐酸至不再产生沉淀，静置，取上层清液 于另一支放有一小片铜的小试管中并微热，发现铜片的表面有气泡产生，遇到于另一支放有一小片铜的小试管中并微热，发现铜片的表面有气泡产生，遇到 空气变成红棕色；另取少量上层清液加过量的空气变成红棕色；另取少量上层清液加过量的 NaOHNaOH 溶液并加热，得到无色刺激溶液并加热，得到无色刺激 性气体。由此确定通过上述方法制备的白色固体主要成分是性气体。由此确定通过上述方法制备的白色固体主要成分是_。 (6)(6)请根据以上探究，
5、 设计实验来制备少量纯净的请根据以上探究， 设计实验来制备少量纯净的Ag(NHAg(NH3 3) )2 2OHOH 溶液： 取溶液： 取 2 mL 2 mL 2%2%的的 AgNOAgNO3 3溶液于洁净的小试管中，溶液于洁净的小试管中，_ _ ， 即得到即得到Ag(NHAg(NH3 3) )2 2OHOH 溶液。溶液。 解 析解 析 本 实 验 分 两 部 分 ， 是 物 质 的 制 备 ， 反 应 原 理 为本 实 验 分 两 部 分 ， 是 物 质 的 制 备 ， 反 应 原 理 为 N N2 2 3H3H2 2 铁触媒铁触媒 2NH2NH3 3，NHNH3 3H H2 2O ONHNH
6、3 3H H2 2O O，该实验可分解为“常见，该实验可分解为“常见 仪仪器的使用” “装置的连接” “实验安全器的使用” “装置的连接” “实验安全( (防倒吸防倒吸) )”三个小实验；是探究物质”三个小实验；是探究物质 的成分，依据元素化合物的性质即可作答。的成分，依据元素化合物的性质即可作答。 (2)(2)根据实验原理根据实验原理 N N2 23H3H2 2 铁触媒铁触媒 2NH2NH3 3， A A 装置产生装置产生 N N2 2( (含水蒸气含水蒸气) )， B B 装置产生装置产生 H H2 2( (含含 HClHCl 和水蒸气和水蒸气) )， H H2 2通过通过 E E 装置除
7、去装置除去 HClHCl 后与后与 N N2 2一同通入一同通入 C C 装置装置 ( (干燥、混合、调节两气体比例干燥、混合、调节两气体比例) )，得到，得到 N N2 2和和 H H2 2的混合气体，进入的混合气体，进入 D D 装置，与铁装置，与铁 触媒接触发生反应，生成的触媒接触发生反应，生成的 NHNH3 3中混有未反应的中混有未反应的 N N2 2、H H2 2，该混合气体通入，该混合气体通入 F F 中制中制 得氨水，尾气中的得氨水，尾气中的 H H2 2用用 G G 装置处理，因此装置处理，因此装置的连接顺序是装置的连接顺序是 ( (或或 gf)kjlgf)kjl。 (4)(4
8、)弄清产生倒吸的原理本问就不难回答。产生倒吸的原理是大量气体迅速弄清产生倒吸的原理本问就不难回答。产生倒吸的原理是大量气体迅速 3 溶于水，导致导管内气体压强迅速减小，液体被外界气压压入导管内从而产生溶于水，导致导管内气体压强迅速减小，液体被外界气压压入导管内从而产生 倒吸现象。本题中反应产生的倒吸现象。本题中反应产生的 NHNH3 3中含有大量的未反应的中含有大量的未反应的 N N2 2和和 H H2 2，这两种气体均，这两种气体均 难溶于水，不会使导管内压强迅速减小，因而也就不会产生倒吸现象。难溶于水，不会使导管内压强迅速减小，因而也就不会产生倒吸现象。 (5)(5)在银氨溶液中加入无水乙
9、醇，溶液变浑浊，说明得到的沉淀物难溶于在银氨溶液中加入无水乙醇，溶液变浑浊，说明得到的沉淀物难溶于 乙醇，因此可用无水乙醇洗涤该沉淀。乙醇，因此可用无水乙醇洗涤该沉淀。 由实验现象可知，该白色固体中含有由实验现象可知，该白色固体中含有Ag(NHAg(NH3 3) )2 2 和 和 NONO 3 3，因此其成分是，因此其成分是 Ag(NHAg(NH3 3) )2 2NONO3 3。 (6)(6)实验中制备银氨溶液的反应原理为：实验中制备银氨溶液的反应原理为：AgNOAgNO3 3NHNH3 3H H2 2O O=AgOH=AgOH NHNH4 4NONO3 3， AgOHAgOH 2NH2NH3
10、 3 H H2 2O O=Ag(NH=Ag(NH3 3) )2 2OHOH 2H2H2 2O O ， Ag(NHAg(NH3 3) )2 2OHOH NHNH4 4NONO3 3=Ag(NH=Ag(NH3 3) )2 2NONO3 3NHNH3 3H H2 2O O，可见只要不发生最后一步反应就可得到纯净，可见只要不发生最后一步反应就可得到纯净 的的Ag(NHAg(NH3 3) )2 2OHOH 溶液。按此思路分析，实验方案就不难设计了。溶液。按此思路分析，实验方案就不难设计了。 答案答案 (1)(1)启普发生器启普发生器 (2)bih(2)bih fg(fg(或或 gf)kjlgf)kjl
11、(3)(3)增大气体与催化剂铁触媒的接触面积增大气体与催化剂铁触媒的接触面积 (4(4) )该反应为可逆反应， 反应物的转化率低，该反应为可逆反应， 反应物的转化率低， NHNH3 3中混有较多难溶于水的气体，中混有较多难溶于水的气体， 装置装置 F F 中不会产生倒吸中不会产生倒吸 (5)(5)无水乙醇无水乙醇 Ag(NHAg(NH3 3) )2 2NONO3 3 (6)(6)逐滴加入稀逐滴加入稀 NaOHNaOH 溶液至不再有沉淀生成，过滤，用适量蒸馏水洗涤，溶液至不再有沉淀生成，过滤，用适量蒸馏水洗涤， 再将固体转移至小试管中， 逐滴加入再将固体转移至小试管中， 逐滴加入 2%2%的稀氨
12、水至沉淀恰好溶解的稀氨水至沉淀恰好溶解( (其他合理答案其他合理答案 均可均可) ) 2(20192(2019 银川质检 银川质检) ) 草酸亚铁 草酸亚铁(FeC(FeC2 2O O4 4n nHO)HO)溶解度冷水中溶解度冷水中 0.22 g0.22 g， 热水中， 热水中 0.026 0.026 g g，具有强还原性，常用作分析试剂及显影剂。某化学小组利用工业废铁屑设计，具有强还原性，常用作分析试剂及显影剂。某化学小组利用工业废铁屑设计 如下装置制备草酸亚铁晶体。回答下列问题：如下装置制备草酸亚铁晶体。回答下列问题： 4 (1)(1)实验前需将废铁屑在实验前需将废铁屑在 5%5%的的 N
13、aNa2 2COCO3 3溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，则溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，则 NaNa2 2COCO3 3溶液的作用是溶液的作用是_。 (2)(2)组装好装置后首先需要检验装置的气密性，其方法是组装好装置后首先需要检验装置的气密性，其方法是 _ 。 实验过程中装置实验过程中装置 c c 的作用是的作用是_。 (3)(3)实验过程：在相应装置添加试剂后，需要让实验过程：在相应装置添加试剂后，需要让 a a 瓶中反应先进行一段时间瓶中反应先进行一段时间 以排除空气，进行的操作是打开以排除空气，进行的操作是打开 K K1 1将一定量稀硫酸加入将一定量稀硫酸加入 a a 瓶后关闭瓶后关闭
14、 K K1 1，同时还，同时还 要进行的操作是要进行的操作是_，一段时间后，需要将，一段时间后，需要将 a a 装置中的硫酸装置中的硫酸 亚铁溶液导入装置亚铁溶液导入装置 b b 中，其操作是中，其操作是 _。 (4)b(4)b 中生成的沉淀需过滤、洗涤、干燥，洗涤时最好选用下列试剂中的中生成的沉淀需过滤、洗涤、干燥，洗涤时最好选用下列试剂中的 _(_(填序号填序号) )。检验洗涤干净的方法是。检验洗涤干净的方法是 _。 a a硫酸硫酸 b b冷水冷水 c c热水热水 (5)(5)准确称取准确称取 9 g9 g 草酸亚铁晶体草酸亚铁晶体(FeC(FeC2 2O O4 4n nH H2 2O)O
15、)于锥形瓶中，加入一定量硫酸于锥形瓶中，加入一定量硫酸 溶解并加热至溶解并加热至 50 50 ，然后用，然后用 1.0 mol1.0 molL L 1 1的 的 KMnOKMnO4 4标准溶液滴定，达到滴定终标准溶液滴定，达到滴定终 点时用去点时用去 30 mL30 mL 标准溶液。滴定反应为：标准溶液。滴定反应为：10(FeC10(FeC2 2O O4 4n nH H2 2O)O)6KMnO6KMnO4 4 24H24H2 2SOSO4 4=5Fe=5Fe2 2(SO(SO4 4) )3 320CO20CO2 26MnSO6MnSO4 43K3K2 2SOSO4 4(24(241010n n
16、)H)H2 2O O。 判断滴定终点的依据为判断滴定终点的依据为_。 n n_。 解析解析 (3)(3)铁和稀硫酸反应产生氢气和硫酸亚铁，先让铁和稀硫酸反应产生氢气和硫酸亚铁，先让 a a 瓶中反应先进行一瓶中反应先进行一 5 段时间以排除空气，进行的操作是打开段时间以排除空气，进行的操作是打开 K K1 1将一定量稀硫酸加入将一定量稀硫酸加入 a a 瓶后关闭瓶后关闭 K K1 1， 同时还要进行的操作是关闭同时还要进行的操作是关闭 K K2 2打开打开 K K3 3，让产生的氢气通过，让产生的氢气通过 K K3 3进入进入 b b 装置；将装置；将 a a 装置中的硫酸亚铁溶液导入装置装置
17、中的硫酸亚铁溶液导入装置 b b 中，硫酸亚铁溶液需从锥形瓶中的长导管流中，硫酸亚铁溶液需从锥形瓶中的长导管流 入装置入装置 b b 中，故其操作是打开中，故其操作是打开 K K2 2关闭关闭 K K3 3。 (4)(4)草酸亚铁草酸亚铁(FeC(FeC2 2O O4 4n nHO)HO)溶解度冷水中溶解度冷水中 0.22 g0.22 g，热，热水中水中 0.026 g0.026 g，在热水，在热水 中溶解度小，故洗涤时用热水；沉淀上会附着硫酸根离子，因此检验洗涤干净中溶解度小，故洗涤时用热水；沉淀上会附着硫酸根离子，因此检验洗涤干净 的方法是取最后一次洗涤液于试管，加入的方法是取最后一次洗涤
18、液于试管，加入 BaClBaCl2 2溶液振荡，如果溶液中没有白色溶液振荡，如果溶液中没有白色 沉淀说明洗涤干净。沉淀说明洗涤干净。 (5)(5)由于酸性高锰酸钾溶液显紫色，则判断滴定终点的依据为：滴入最后由于酸性高锰酸钾溶液显紫色，则判断滴定终点的依据为：滴入最后 一滴一滴 KMnOKMnO4 4溶液，溶液变为浅紫色溶液，溶液变为浅紫色( (或紫红色或紫红色) )，且半分钟内不变色；，且半分钟内不变色； 由化学方程式可知：由化学方程式可知：10(FeC10(FeC2 2O O4 4n nH H2 2O)O)6KMnO6KMnO4 4 10 mol 6 mol10 mol 6 mol x x
19、0.03 mol0.03 mol 解得解得x x0.05 mol0.05 mol，根据，根据n nm m/ /M M9 g/(569 g/(56242464641818n n) )0.050.05，解得，解得n n 2 2。 答案答案 (1)(1)除去废铁屑表面的油污除去废铁屑表面的油污 (2)(2)关闭关闭 K K1 1，打开，打开 K K2 2、K K3 3，将，将 c c 中加入水使导管末端浸入水中，用手捂住中加入水使导管末端浸入水中，用手捂住( (或或 者微热者微热)a)a 中具支锥形瓶，若导气管末端出现气泡，松开手后有一段水柱上升，中具支锥形瓶，若导气管末端出现气泡，松开手后有一段水
20、柱上升， 证明气密性良好证明气密性良好 液封液封( (或防止空气进入或防止空气进入 b b 中氧化产物。中氧化产物。) ) (3)(3)关闭关闭 K K2 2打开打开 K K3 3 打开打开 K K2 2关闭关闭 K K3 3 (4)c(4)c 取最后一次洗涤液于试管，加入取最后一次洗涤液于试管，加入 BaClBaCl2 2溶液振荡，如果溶液中没有溶液振荡，如果溶液中没有白白 色沉淀说明洗涤干净色沉淀说明洗涤干净 (5)(5)滴入最后一滴滴入最后一滴 KMnOKMnO4 4溶液，溶液变为浅紫色溶液，溶液变为浅紫色( (或紫红色或紫红色) )，且半分钟内，且半分钟内 不变色不变色 2 2 3 3
21、(2019(2019全国卷全国卷) )硫酸铁铵硫酸铁铵NHNH4 4Fe(SOFe(SO4 4) )2 2x xH H2 2OO是一种重要铁盐。为充分利是一种重要铁盐。为充分利 用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如 下：下： 6 回答下列问题：回答下列问题： (1)(1) 步 骤 的 目 的 是 去 除 废 铁 屑 表 面 的 油 污 ， 方 法 是步 骤 的 目 的 是 去 除 废 铁 屑 表 面 的 油 污 ， 方 法 是 _ _ 。 (2)(2)步骤需要加热的目的是步骤需要加热的目的是_，
22、温度保持，温度保持 80809595，采用，采用 的合适加热方式是的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净 化处理，合适的装置为化处理，合适的装置为_(_(填标号填标号) )。 (3)(3)步骤中选用足量的步骤中选用足量的 H H2 2O O2 2，理由是，理由是_，分批加入，分批加入 H H2 2O O2 2，同时为了，同时为了 _，溶液要保持，溶液要保持 pHpH 小于小于 0.50.5。 (4)(4)步骤的具体实验操作有步骤的具体实验操作有_， 经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)(5)采用热重
23、分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150150时失掉时失掉 1.51.5 个结晶水，失重个结晶水，失重 5.6%5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。硫酸铁铵晶体的化学式为_。 解析解析 (1)(1)除去铁屑表面油污的方法是， 用热纯碱溶液清洗铁屑， 再用水洗。除去铁屑表面油污的方法是， 用热纯碱溶液清洗铁屑， 再用水洗。 (2)(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用 热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反
24、应有热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有 H H2 2S S 生生 成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而 H H2 2S S 在水中溶解度小，在水中溶解度小， 故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引 起倒吸，起倒吸，C C 装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择 C C 装置吸收硫化氢。装置吸收硫化氢。 (3)(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将铁与稀硫酸反
25、应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将 FeFe 2 2 全部氧化为全部氧化为 FeFe 3 3，发生反应为 ，发生反应为 2Fe2Fe 2 2 H H2 2O O2 22H2H = =2Fe=2Fe 3 3 2H2H2 2O O，从生成物看，又，从生成物看，又 不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过 7 快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解， 保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧
26、化铁。保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。 (4)(4)步骤是要从溶步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却 结晶、过滤结晶、过滤( (洗涤洗涤) )。 (5)(5)失重失重 5.6%5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为是质量分数，设结晶水合物的化学式为 NHNH4 4Fe(SOFe(SO4 4) )2 2x xH H2 2O O，由，由 题意知题意知 1.51.51818 2662661818x x 5.6 5.6 100100，解得 ，解得x x1212。 答案答案 (1)(1)碱煮水洗碱煮水洗 (
27、2)(2)加快反应加快反应 热水浴热水浴 C C (3)(3)将将 FeFe 2 2全部氧化为 全部氧化为 FeFe 3 3；不引入杂质 ；不引入杂质 防止防止 FeFe 3 3水解 水解 (4)(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤加热浓缩、冷却结晶、过滤( (洗涤洗涤) ) (5)NH(5)NH4 4Fe(SOFe(SO4 4) )2 212H12H2 2O O 4(20194(2019四川省教考联盟三诊四川省教考联盟三诊) )叠氮化钠叠氮化钠( (NaNNaN3 3) )是一种易溶于水的白色晶体，是一种易溶于水的白色晶体， 微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安微溶
28、于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安 全气囊的药剂等。氨基钠全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH(NaNH2 2) )的熔点为的熔点为 210 210 ，沸点为，沸点为 400 400 ，在水溶液中，在水溶液中 易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下：易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下： 打开止水夹打开止水夹 K K1 1，关闭止水夹，关闭止水夹 K K2 2，加热装置，加热装置 D D 一段时间；一段时间； 加热装置加热装置 A A 中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置 D D 并
29、并 关闭关闭 K K1 1； 向装置向装置 A A 中中 b b 容器内充入加热介质并加热到容器内充入加热介质并加热到 210210220 220 ，打开止水夹，打开止水夹 K K2 2，通入，通入 N N2 2O O： 冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，并用乙醚洗涤， 晾干。晾干。 8 回答下列问题：回答下列问题： (1)(1)装置装置 B B 中盛放的药品为中盛放的药品为_；装置；装置 C C 的主要作用是的主要作用是 _ _。 (2)(2)氨气与熔化的钠反应生成氨气与熔化的钠反应生成 NaNHNaNH2 2的化学方
30、程式为的化学方程式为 _。 (3)(3)步骤中，为了使反应受热均匀，步骤中，为了使反应受热均匀，A A 装置里装置里 a a 容器的加热方式为容器的加热方式为 _；生成；生成 NaNNaN3 3的化学方程式为的化学方程式为_； N N2 2O O 可由可由 NHNH4 4NONO3 3在在 240240245 245 分解制得分解制得( (硝酸铵的熔点为硝酸铵的熔点为 169.6 169.6 ) )，则不，则不 能选择的气体发生装置是能选择的气体发生装置是_(_(填序号填序号) )。 (4)(4) 图 中 仪 器图 中 仪 器a a用 的 是 铁 质 而 不 用 玻 璃 ， 其 主 要 原 因
31、 是用 的 是 铁 质 而 不 用 玻 璃 ， 其 主 要 原 因 是 _。 步骤中用乙醚洗涤的主要目的是步骤中用乙醚洗涤的主要目的是_。 (5)(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中 NaNNaN3 3的质量分数：将的质量分数：将 2.500 g2.500 g 试试 样配成样配成 500.00 mL500.00 mL 溶液。溶液。 取取 50.00 mL50.00 mL 溶液置于锥形瓶中，加入溶液置于锥形瓶中，加入 50.00 mL 0.101 0 mol50.00 mL 0.101 0 molL L 1 1(NH (NH4 4) )2 2Ce(NOCe(NO
32、3 3) )6 6溶液。溶液。 充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入入 8 mL8 mL 浓硫酸，滴入浓硫酸，滴入 3 3 滴邻菲滴邻菲 啰啉指示液，用啰啉指示液，用 0.050 0 mol0.050 0 molL L 1 1(NH (NH4 4) )2 2Fe(SOFe(SO4 4) )2 2标准溶液滴定过量的标准溶液滴定过量的 CeCe 4 4消耗 消耗 溶液体积为溶液体积为 29.00 mL29.00 mL。测定过程的反应方程式为：。测定过程的反应方程式为： 2(NH2(NH4 4) )2 2Ce(NOCe(NO3 3) )6 62NaN2NaN3
33、3=4NH=4NH4 4NONO3 32Ce(NO2Ce(NO3 3) )3 32NaNO2NaNO3 33N3N2 2 CeCe 4 4 FeFe 2 2= =Ce=Ce 3 3 FeFe 3 3 则试样中则试样中 NaNNaN3 3的质量分数为的质量分数为_。 解析解析 (1)NaN(1)NaN3 3易水解，故制备过程不能有水，易水解，故制备过程不能有水，D D 中制备的氨气含有水蒸气，中制备的氨气含有水蒸气， 9 用用 B B 装置盛放碱石灰装置盛放碱石灰( (或氢氧化钠固体或氢氧化钠固体) )干燥氨气，用装置干燥氨气，用装置 C C 冷凝分离出水。冷凝分离出水。 (2)(2)步骤中先加
34、热通氨气，排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气和二步骤中先加热通氨气，排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气和二 氧化碳与钠反应； 氨气与熔化的钠反应生成氧化碳与钠反应； 氨气与熔化的钠反应生成 NaNHNaNH2 2和氢气， 反应的化学方程式为：和氢气， 反应的化学方程式为： 2Na2Na2NH2NH3 3= = 2NaNH 2NaNH2 2H H2 2。 (3)(3)步骤的温度为步骤的温度为 210210220 220 ，故选择油浴加热；，故选择油浴加热；NaNHNaNH2 2和和 N N2 2O O 生成生成 NaNNaN3 3 的反应为：的反应为：NaNHNaNH2 2N N2 2O O
35、= = 210210220 220 NaNNaN3 3H H2 2O O；硝酸铵的熔点为；硝酸铵的熔点为 169.6 169.6 ，而，而 NHNH4 4NONO3 3在在 240240245 245 分解，为防止硝酸铵熔化流出试管底部，故选择的气体发分解，为防止硝酸铵熔化流出试管底部，故选择的气体发 生装置是、，不能选择作为气体发生装置。生装置是、，不能选择作为气体发生装置。 (4)a(4)a 中有可能生成中有可能生成 NaOHNaOH，会腐蚀玻璃，故仪器，会腐蚀玻璃，故仪器 a a 用的是铁质而不用玻璃；用的是铁质而不用玻璃； 由题可知，由题可知，NaNNaN3 3不溶于乙醚，能减少不溶于
36、乙醚，能减少 NaNNaN3 3的溶解损耗；且乙醚易挥发，有利于的溶解损耗；且乙醚易挥发，有利于 产品快速干燥，故用乙醚洗涤产品。产品快速干燥，故用乙醚洗涤产品。 (5)(NH(5)(NH4 4) )2 2Ce(NOCe(NO3 3) )6 6的总的物质的量为：的总的物质的量为： 0.101 0 mol/L0.101 0 mol/L50501010 3 3 L L 0.005 05 0.005 05 molmol， 部分与叠氮化钠反应， 剩余的， 部分与叠氮化钠反应， 剩余的(NH(NH4 4) )2 2Ce(NOCe(NO3 3) )6 6用用(NH(NH4 4) )2 2FeFe(SO(S
37、O4 4) )2 2标准溶液滴定，标准溶液滴定， 根据反应：根据反应：CeCe 4 4 FeFe 2 2= =Ce=Ce 3 3 FeFe 3 3，参与反应的 ，参与反应的(NH(NH4 4) )2 2Ce(NOCe(NO3 3) )6 6与标准液的物质与标准液的物质 的量相等，为：的量相等，为：0.050 0 mol/L0.050 0 mol/L29.0029.001010 3 3 L L 0.001 45 mol0.001 45 mol，故与叠氮化钠，故与叠氮化钠 反应的反应的(NH(NH4 4) )2 2Ce(NOCe(NO3 3) )6 6有有 0.005 05 mol0.005 05
38、 mol0.001 45 mol0.001 45 mol0.003 6 mol0.003 6 mol，根据反应，根据反应 有：有：NaNNaN3 3(NH(NH4 4) )2 2Ce(NOCe(NO3 3) )6 6，则，则 2.500 g2.500 g 试样中叠氮化钠的质量为：试样中叠氮化钠的质量为：0.003 6 mol0.003 6 mol 65 g/mol65 g/mol500.00 500.00 mLmL 50.00 mL50.00 mL 2.34 g2.34 g，试样中，试样中 NaNNaN3 3的质量分数为的质量分数为 2.34 g2.34 g 2.500 g2.500 g 10
39、0%100% 93.60%93.60%。 答案答案 (1)(1)碱石灰碱石灰( (或氢氧化钠固体或氢氧化钠固体) ) 分离出冷凝的溶有氨气的水分离出冷凝的溶有氨气的水 (2)2Na(2)2Na2NH2NH3 3= = 2NaNH 2NaNH2 2H H2 2 (3)(3)油浴油浴 NaNHNaNH2 2N N2 2O O= = 210210220 220 NaN NaN3 3H H2 2O O (4)(4)反应过程中可能生成的反应过程中可能生成的 NaOHNaOH 能腐蚀玻璃能腐蚀玻璃 NaNNaN3 3不溶于乙醚， 能减少不溶于乙醚， 能减少 NaNNaN3 3 的溶解损耗，的溶解损耗，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥 (5)93.60%(5)93.60% 10 5(20195(2019泰安二模泰安二模) )碱式碳酸铜可用于有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加碱式碳酸铜可用于有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加 剂， 还用于烟火和颜料制造。剂， 还用于烟火和颜料制造。 CuSOCuSO4 4溶液与溶液与 NaNa2 2COCO3 3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？溶液反应能否得到碱式碳酸铜？ 某班同学进行相关探究。某班同学进行相关探究。 (
