1、实验综合题（制备类实验）实验综合题分析模型圈注信息（与化学相关的信息与化学相关的信息）明确题型了解原理物质制备分离型性质原理探究型定量分析型装置功能各步骤分目的实验目的方法物质结构性质反应条件等快速粗读题干制备类实验：考情分析1.全国卷I最喜欢考的实验类型2.有从装置类向流程类过渡的趋势（2019年是流程型实验，之前都是装置型实验）3.制备类实验分类：无机物的制备和有机物的制备4.从命题规律来看2020考定量分析和性质探究性类实验可能性较大5.近三年实验题难度都不大，但是得分不高，特别注重答题规范考查反应原理实验安全预防 考查装置作用与原理考查装置作用与所用试剂考查制备反应原理和反应控制考查装
2、置作用与所用试剂考查装置作用与所用试剂缓冲安全装置净化除杂装置主要物质的制备后防水或 空气装置尾气处理装置供气装置 一、以气体为载体的制备类实验气体(次要)发生装置或直接来自储气装置或以空气为初始原料例例1：四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：25，沸点：136.4。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：制备型实验粗写反应原理：粗写反应原理：TiO2+C+Cl2 TiCl4+COCl2
3、发生装置产品(主要)发生装置原料气净化与安全装置必须前防水后防水后防与尾气装置信息中“熔沸点”启示：冷凝收集、蒸馏、冷凝回流等冷凝收集(1)检查该装置气密性的方法是检查该装置气密性的方法是_。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_。(3)实验中实验中B装置中选用的试剂为装置中选用的试剂为_，该装置的作用是，该装置的作用是_。(4)写出写出D中物质制备的化学方程式中物质制备的化学方程式_；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_。(5)E处球形冷凝管的作用是处球形冷凝管的作用是_，该，该装置冷却水应从装置冷却水应从_(填填“c”或
4、或“d”)口通入。口通入。(6)仪器仪器F中盛装的物质是中盛装的物质是_。(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处_。防倒吸、防爆炸、防堵塞、防杂质干扰、尾气未处理等规范答案：(1)在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b，微热A装置中的烧瓶，若导管a中的液面上升一定的高度，则气密性良好(或在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，F处连接导气管并将尾端放到水槽中，微热A装置中的烧瓶，水槽中导气管的尾端有气泡冒出，停止加热，倒吸一段水柱，则气密性良好)(2)平衡气压，有利于液体顺利滴下(3)饱和食盐水洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶(或用作平
5、衡气压的安全装置，或用作防堵塞的安全装置)(4)TiO22Cl22C=TiCl42COTiCl42H2O=TiO24HCl(5)冷凝回流c(6)碱石灰(7)没有对CO进行尾气处理 有气体参与的制备实验应注意事项1、加热操作的要求使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。2、尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。有气体参与的制备实验应注意事项3、特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解
6、以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥或液封装置，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。(2018课标全国，26)醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：真题再探去除水中溶解氧去除水中溶解氧分液漏斗Zn2Cr3=Zn22Cr2排除排除c中空气中空气c中产生中产生H2使压强大
7、于大气压使压强大于大气压(冰浴冰浴)冷却过滤冷却过滤(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器仪器a的名称是的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时同时c中有气体产生，该气体的作用是中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开打开K3，关闭，关闭K1和和K2。c中亮蓝色溶液流入中亮蓝色溶液流入d
8、，其原因是，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。、洗涤、干燥。(4)指出装置指出装置d可能存在的缺点可能存在的缺点_。敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触二、以流程图载体的制备类实验分析流程图模板(2019课标全国课标全国，27)硫酸铁铵硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体
9、流程如下：回答下列问题：回答下列问题：(1)步骤步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤步骤需要加热的目的是需要加热的目的是_，温度保持，温度保持8095，采用的合适加热，采用的合适加热方式是方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填填标号标号)。碱煮碱煮水洗水洗加快反应速率加快反应速率水浴加热水浴加热C(3)步骤步骤中选用足量的中选用足量的H2O2，理由是，理由是_。分批加入分批加入H2O2，同时为了，同时为了_，溶液要保持，溶液要保持pH小于小
10、于0.5。(4)步骤步骤的具体实验操作有的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失时失掉掉1.5个结晶水，失重个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。硫酸铁铵晶体的化学式为_。将将Fe2全部氧化为全部氧化为Fe3；不引入杂质；不引入杂质防止防止Fe3水解水解加热浓缩、冷却结晶、过滤加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤洗涤)NH4Fe(SO4)212H2O(2019课标全国课标全国，28)咖啡因是一种生物碱咖啡因是一种生物
11、碱(易溶于水及乙醇，熔点易溶于水及乙醇，熔点234.5，100 以上开始升华以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸单宁酸(Ka约为约为106，易溶于水及乙醇，易溶于水及乙醇)约约3%10%，还含有色素、纤维素等。实，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。真题再探索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒冷凝管，冷凝后滴入滤
12、纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管管3顶端时，经虹吸管顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是与常规的萃取相比，采用索氏提取器
13、的优点是_。(3)提取液需经提取液需经“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号填标号)。A.直形冷凝管直形冷凝管B.球形冷凝管球形冷凝管C.接收瓶接收瓶D.烧杯烧杯增加固液接触面积，提取充分增加固液接触面积，提取充分沸石沸石乙醇易挥发，易燃乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高萃取效率高)乙醇沸点低，易浓缩乙醇沸点低，易浓缩AC(4)
14、浓缩液加生石灰的作用是中和浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。单宁酸单宁酸水水升华升华涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。有机制备实验注意：题目信息是重心，题目中一般会给出比较多的信息，尤其是有机物的物理性质（如溶解性，熔沸点、密度等）某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯
15、，其反应原理为H2O。用如图所示装置进行实验：物质的部分物理性质如表所示：物质相对分子质量密度/gcm3沸点/水溶性苯甲酸1221.27249微溶异丙醇600.7982易溶苯甲酸异丙酯1641.17218不溶实验步骤：步骤.在干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；步骤.加热至70 左右，保持恒温半小时；步骤.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：步骤.将粗产品用图乙所示装置进行精制。试回答下列问题：(1)步骤中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_(填字母)。A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸B思
16、路点拨提取信息并与实验知识相结合 类比乙酸乙酯制备实验试剂的添加顺序，一般都是将浓硫酸缓缓注入其他溶液中 解答第(1)问(2)图甲中仪器a的名称为_。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是_，目的是_。三颈烧瓶(或三口烧瓶)异丙醇有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率思路点拨提取信息并与实验知识相结合 结合装置特点、可逆反应特点 解答第(2)问(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率_(填“增大”“”“减小”或“不变”)。减小思路点拨提取信息并与实验知识相结合 有机物特点，异丙醇的沸点82 解答第(3)问(4)操作中第二次水洗的目的是_，操作中加入无水硫酸镁的作用为_。除去残
17、留的碳酸钠除去残留的水思路点拨提取信息并与实验知识相结合 分离提纯的方法及实验操作目的 解答第(4)问(5)步骤所用的装置中冷却水的进口为_(填字母)，操作时应收集218 的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_(填物质名称)。g苯甲酸思路点拨提取信息并与实验知识相结合 蒸馏实验原理 解答第(5)问(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g，则该实验的产率为_%(结果保留2位有效数字)。80思路点拨提取信息并与实验知识相结合 产率计算方法 解答第(6)问(2019课标全国课标全国，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备
18、阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180真题再探实验过程：在实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。冷水中，析
19、出固体，过滤。所得结晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：回答下列问题：(1)该合成反应中应采用该合成反应中应采用_加热。加热。(填标号填标号)A.热水浴热水浴B.酒精灯酒精灯 C.煤气灯煤气灯D.电炉电炉A(2)下列玻璃仪器中，下列玻璃仪器中，中需使用的有中需使用的有_(填标号填标号)，不需使用的有，不需使用的有_(填填名称名称)。(3)中需使用冷水，目的是中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是本实验的产率是_%。BD分液漏斗、容量瓶分液漏斗、容量瓶充分析出乙酰水杨酸固体充分析出乙酰水杨酸固体(结晶结晶)生成可溶的乙酰水杨酸钠生成可溶的乙酰水杨酸钠重结晶重结晶60
