1、第第12章章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)12-0 引言引言 12-1电子束与固体样品作用时产电子束与固体样品作用时产 生的信号生的信号 12-2 SEM的构造和工作原理的构造和工作原理 12-4 SEM的主要性能的主要性能 12-4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用 12-5 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用n12-0 引言引言 SEM的成像原理是以类似电视摄影显像的方的成像原理是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。出来的各种物理信号来调制成像的。nSE
2、M的特点的特点：n1、仪器分辨本领较高。仪器分辨本领较高。新式新式SEM的二次电子的二次电子像的分辨率已达到像的分辨率已达到3-4nm。二次电子像分辨二次电子像分辨本领可达本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝)。仪仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调。且连续可调。12-0引言引言n2、图像景深大，富有立体感。可直接观察起图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）n3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导试样制备
3、简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到可直接放到SEMSEM中进行观察。一般来说，中进行观察。一般来说，用用SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行观察断口时，样品不必复制，可直接进行观察，这给分析带来极大的方便。观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子比透射电子显微镜（显微镜（TEMTEM）的制样简单，且可使图像更近）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态。于试样的真实状态。12-0引言引言nSEMSEM装上波长色散装上波长色散X X射线谱仪（射线谱仪（WDXWDX）（简称波谱仪）（简称波谱仪）或能量色散或
4、能量色散X X射线谱仪（射线谱仪（EDXEDX）（简称能谱仪）后，）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。素分析。nSEM、TEM和和EDS的结合同位分析的结合同位分析：电子枪效率不电子枪效率不断提高，使得断提高，使得SEM的样品室附近的空间增大，可以的样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，目前的扫描电子显微镜装入更多的探测器。因此，目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌貌，它可以和其它分析仪器相组合，不只是分析形貌貌，它可以和其它分析仪器相组合，使人们能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶使人们能在同一台仪器
5、上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。12-0引言引言n装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的成电路的p-np-n结及器件失效部位的情况。结及器件失效部位的情况。n装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。构形态的动态变化过程（动态观察）。12-1 电子束与固体样品作用电子束与固体样品作用时产生的信号时产生
6、的信号n样品在样品在电子束电子束的轰击的轰击下会产下会产生图生图12-1所所示的各示的各种信号种信号n1、背散射电子、背散射电子n背散射电子是被固体样品中的原子核反背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。性背散射电子和非弹性背散射电子。n弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于弹回来的，散射角大于90o的那些入射电的那些入射电子，其能量没有损失子，其能量没有损失(或基本上没有损或基本上没有损失失)。1、背散射电子、背散射电子n一般弹性背散射电子的能量能达
7、到数千一般弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。到数万电子伏。n非弹性背散射电子是入射电子和样品核非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。方向改变，能量也有不同程度的损失。如有些电子经多次散射后仍能反弹出来，如有些电子经多次散射后仍能反弹出来，这就形成非弹性背散射电子。这就形成非弹性背散射电子。1、背散射电子、背散射电子n非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏直到数千电子伏。从数十电子伏直到数千电子伏。n从数量上看，弹性背散射电子远比非弹从数量上看
8、，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。性背散射电子所占的份额多。1、背散射电子、背散射电子n背散射电子的特点背散射电子的特点：(1)来自样品距表层几百纳米的深度范围。来自样品距表层几百纳米的深度范围。(2)它的产额能随样品原子序数增大而增它的产额能随样品原子序数增大而增多，因此可用来显示原子序数衬度，并多，因此可用来显示原子序数衬度，并定性地用作成分分析。当然也能用作形定性地用作成分分析。当然也能用作形貌分析貌分析.2二次电子二次电子n二次电子：二次电子：n 在入射电子束作用下被轰击出来并离开在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。样品表面的核外电子。n 二次电子是一
9、种真空中的自由电子。由二次电子是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。原子电离。2二次电子二次电子n一个能量很高的入射电子射入样品时，可一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电子中以产生许多自由电子，这些自由电子中90是来自样品原子外层的价电子。是来自样品原子外层的价电子。二次电子的特点：二次电子的特点：(1)能量较低能量较低(50 eV)大多数二次电子只带有几个电子伏特的能大多数二次电子只带有几个电子伏特的能量。在用二次电子收集
10、器收集二次电子时，量。在用二次电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低能量的非弹性往往也会把极少量低能量的非弹性2二次电子二次电子n背散射电子一起收集进去。事实上这两者背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。是无法区分的。(2)二次电子发射深度距离表层二次电子发射深度距离表层5-10 nm.它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。非常有效地显示样品的表面形貌。(3)二次电子的产额和原子序数之间没有明二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系显的依赖关系，故不能用它来进行成分分故不能用它来进行成分分析。析。2二次电子
11、二次电子(4)二次电子产额二次电子产额（二次电子流与入射电二次电子流与入射电子流的比值子流的比值）与入射电子能量和入射角与入射电子能量和入射角 （入射束和样品表面法线的交角入射束和样品表面法线的交角）有有关关,见图见图12-1-112-1-1。n 在某一能量范围内，二次电子产额都在某一能量范围内，二次电子产额都大于大于1，随着，随着的增大，二次电子产额曲的增大，二次电子产额曲线的极大值增大，并向高能方向移动。线的极大值增大，并向高能方向移动。图图12-1-1二次电子产额与电子能二次电子产额与电子能量和入射角的关系量和入射角的关系3吸收电子吸收电子n入射电子进入样品后，经多次非弹性散射入射电子进
12、入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没假定样品有足够的厚度没有透射电子产生有透射电子产生)，最后被样品吸收。若，最后被样品吸收。若在样样品和地之间接入一个高灵敏度的电在样样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。信号是由吸收电子提供的。假定假定i0、ib、is、，ia分别表示入射电子电流强度、背散分别表示入射电子电流强度、背散射电子流强度、二次电子流强度和吸收电射电子流强度、二次电子流强度和吸收电子流强度子流强度。3吸收电子吸收电子n在不考虑透射电子流时有在不考虑透射电子流
13、时有：ia i0（ib+is）n入射电子束和样品作用后，若逸出表面入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少则的背散射电子和二次电子数量越少则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好和二信号调制成图像，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。度相反。3吸收电子的原子序数衬度吸收电子的原子序数衬度n当电子束入射一个多元素的样品表面时，当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子序数部位的二次电子产额由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射
14、电子较基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位多的部位(原子序数大原子序数大),其吸收电子的数其吸收电子的数量就较少，反之亦然。因此，吸收电子量就较少，反之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析进行定性的微区成分分析.4.透射电子透射电子n如果被分析的样品很薄那么就会有一如果被分析的样品很薄那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。子。(当采用扫描透射操作方式对薄样品当采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子成像和微区成分分析时形成的透射电子).).4.透射
15、电子透射电子n这种透射电子是由直径很小这种透射电子是由直径很小(小于小于10nm)的高能电子束照射薄样品时产生的，因的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子流强度分和晶体结构来决定。透射电子流强度用用it表示。表示。几种电子信号强度之间的关系几种电子信号强度之间的关系n综上所述，如果使样品接地保持电中性，综上所述，如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系：满足以下关系：I0
16、 ib+is+ia+it 12-1 或或 +1 12-2几种电子信号强度之间的关系几种电子信号强度之间的关系式中式中 ib/i0，叫做背散射系数；，叫做背散射系数；is i0，叫做二次电子产额，叫做二次电子产额(或发或发 射系数射系数)；ia/i0,叫做吸收系数；叫做吸收系数；it/i0。叫做透射系数。叫做透射系数。几种电子信号强度之间的关系几种电子信号强度之间的关系n 对于给定的材料，当入射电子能量对于给定的材料，当入射电子能量和强度一定时，上述四项系数与样和强度一定时，上述四项系数与样品质量厚度之间的关系，如图品质量厚度之间的关系，如图122所示。所示。图图12-2 铜样品铜样品、系数与系
17、数与t t之间之间关系关系(入射电子能能量入射电子能能量10kv）对于大块试样，样品同对于大块试样，样品同一部位的吸收系数一部位的吸收系数,背背散射系数和二次电子发散射系数和二次电子发射系数三者之间存在互射系数三者之间存在互补关系；由于二次电子补关系；由于二次电子信号强度与样品原子序信号强度与样品原子序数没有确定的关系，因数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品此可以认为，如果样品微区背散射屯子信号强微区背散射屯子信号强度大，则吸收电子信号度大，则吸收电子信号强度小。反之亦然。强度小。反之亦然。5.特征特征X射线射线n当样品原子的内层电子被入射电子激发当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时
18、，原子就会处于能量较高的激或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的能量的x射线释放出来射线释放出来(见见1-4 X射线图射线图)。根据莫塞莱定律，如果用根据莫塞莱定律，如果用x射线探测器测射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长，到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元就可以判定这个微区中存在着相应的元素素。6.俄歇电子俄歇电子n 在入射电子激发样品的特征在入射电子激发样品的特征x射线过程射线过程中，如果在原子内层电子能量跃迁过
19、程中，如果在原子内层电子能量跃迁过程中释放出来的能量并不以中释放出来的能量并不以x射线的形式发射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去的另一个电子发射出去(或使空位层的外或使空位层的外层电子发射出左层电子发射出左)，这个被电离出来的电，这个被电离出来的电子称为俄歇电子子称为俄歇电子(见见15X射线与物质的射线与物质的相互作用相互作用)。6.俄歇电子俄歇电子n俄歇电子特点俄歇电子特点:n(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值俄歇电子的能量很低，能量有特征值,一般在一般在50eV-1500eV范围内。范围内。n(2)俄歇电子的平均自由程很
20、小俄歇电子的平均自由程很小(1nm左左右右).因此在较深区域中产生的俄歇电子因此在较深区域中产生的俄歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而损失能在向表层运动时必然会因碰撞而损失能量量,使之失去了具有持征能量的特点使之失去了具有持征能量的特点.6.俄歇电子俄歇电子n(3)距离表面层距离表面层1nm左右范围内左右范围内(即几个即几个原子层厚度原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用做表面层能量，因此俄歇电子特别适用做表面层成分分析。成分分析。n 除了上述除了上述6种信号外，还有阴极荧光、种信号外，还有阴极荧光、电子束感生效应等信号，经调制后也可电子束感生效
21、应等信号，经调制后也可以用于专门的分析。以用于专门的分析。122 扫描电子显微镜的构造扫描电子显微镜的构造和工作原理和工作原理nSEM组成组成:1.电子光学系统电子光学系统.2.信号收集处理、图像显示和记录系信号收集处理、图像显示和记录系统统.3.真空系统真空系统见图见图123.图图12-3 扫扫描电描电镜结镜结构原构原理方理方框图框图一、电子光学系统（镜筒）一、电子光学系统（镜筒）电子光学系统包括电子枪、电磁透电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室镜、扫描线圈和样品室。1电子枪电子枪 扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速
22、电压比显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。透射电子显微镜低。n SEM中的电磁透镜都不作成像透镜用，中的电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用而是作聚光镜用.n功能功能:把电子枪的束斑把电子枪的束斑(虚光源虚光源)逐级聚焦逐级聚焦缩小，使原来直径约为缩小，使原来直径约为50um的束斑缩的束斑缩小成一个只有小成一个只有数个数个nm的细小斑点，要达的细小斑点，要达到达样的缩小倍数，必须用几个透镜来到达样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。完成。2.电磁透镜电磁透镜n SEM一般都有一般都有3个个聚光镜，前聚光镜，前2个个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑
23、缩小斑缩小第第3个透镜是弱磁透镜（物个透镜是弱磁透镜（物镜），具有较长的焦距。镜），具有较长的焦距。n 布置物镜目的在于使样品室和透镜布置物镜目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。种信号探测器。2.电磁透镜电磁透镜nSEM照射到样品上的电子束直径越照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。相应的分辨率就越高。n采用普通热阴极电子枪时，电子束斑直采用普通热阴极电子枪时，电子束斑直径可达到径可达到6nm左右。若采用六硼化钄阴左右。若采用六硼化钄阴极和场发射电子枪，电子束直径
24、还可进极和场发射电子枪，电子束直径还可进一步缩小。一步缩小。我院的我院的SEM3扫描线圈扫描线圈n其作用是使电子束偏转，并在样品表面其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步同步(由同一扫描发生器控制由同一扫描发生器控制)。n图图12-4示出电子示出电子束束在样品表面进行扫描在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光的两种方式。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，见图栅扫描方式，见图12-4(a)。图图12-4 电子束在样品表面进行的扫描方电子束在样品表面
25、进行的扫描方式式 (a)光栅扫描；光栅扫描；(b)角光栅扫描角光栅扫描n扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。子显微镜采用双偏转扫描线圈。n当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下当电子束进入上偏转线
26、圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。n如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。角光栅扫描或摇摆扫描。4样品室样品室n扫描电子
27、显微镜的样品室空间较大，一般可放置扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置202010 mm10 mm的块状样品。的块状样品。n为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在寸在125mm125mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿X X、Y Y及及Z Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。n样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的
28、关系的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系.如果安置不当，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。n信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，
29、以便研究材料的动态组织及性能。以便研究材料的动态组织及性能。二、信号的收集和图像显示系二、信号的收集和图像显示系统统n信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。扫描图像。n二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪
30、烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。后就成为调制信号。二、信号的收集和图像显示系二、信号的收集和图像显示系统统n如前所述，如前所述，由于镜筒中的电子束和显像由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每，而荧光屏上每一
31、点的亮度是根据样品上被激发出来的一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。反映试样各点状态的扫描电子显微图像。三、真空系统三、真空系统n真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg10-4-10-5 mm
32、Hg的真空度。的真空度。n电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。n镜筒内的真空度一般为镜筒内的真空度一般为1.33x 10-21.33x10-3Pa(10-410-5mmHg)的真空度时，就可防止样品的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外还的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。二、工作原理 由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速
33、电压由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、二次电子、背散射电子、吸收电子、X X射线、俄歇电子、阴极发射线、俄歇电子、阴极发光
34、和透射电于等。光和透射电于等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一
35、帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。种特征图像。123 扫描电子显微镜的主要扫描电子显微镜的主要性能性能n 一、分辨率一、分辨率nSEM分辨率的高低和检测信号的种类有关。分辨率的高低和检测信号的种类有关。表表121列出了扫描电子显微镜主要信号的列出了扫描电子显微镜主要信号的成像分辨率。成像分辨率。n由表中的数据可以看出，二次电子和俄歇电由表中的数据可以看出，二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征子的分辨率高，而特征x射线调制成显微图像射线调制成显微图像的分辨率最低。的分辨率最低。表表12-1 各种信号成像的分辨率各种信
36、号成像的分辨率(单位为单位为nm)分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束
37、的直径。激发范围大大超过入射束的直径。分辨率不同的原因分辨率不同的原因n不同信号造成分辨率之问差别的原因可用图不同信号造成分辨率之问差别的原因可用图12-4说明。电子束进入轻元素样品表面后会说明。电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状（梨状）作用体积。入射电子造成一个滴状（梨状）作用体积。入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。这个体积中活动。n 由图由图12-6可知，俄歇电子和二次电子因其可知，俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出，在一般情况下能激样
38、品的浅层表面内逸出，在一般情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为发出俄歇电子的样品表层厚度约为0.5-2nm，图图12-6 滴状滴状作用作用体积体积分辨率不同的原因分辨率不同的原因n激发二次电子的层深为激发二次电子的层深为5-10 nm范围。入射范围。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此俄歇电子和二次电子只能在一个来，因此俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元(像点像点)的大小，所以这两种电子的分辨率
39、就的大小，所以这两种电子的分辨率就相当电子束斑的直径。相当电子束斑的直径。分辨率不同的原因分辨率不同的原因n入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩展的范围变大，从这个范围中激发出来的背展的范围变大，从这个范围中激发出来的背散射电子能量很高，它们可以从样品的较探散射电子能量很高，它们可以从样品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后的作用体积部位处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元从而使它大小就是背散射电子的成像单元从而使它的分辨率大为降低。的分辨率大为降低。n 同理，特征同理，特征X射线调制成像后的分辨率更低。射线调制成像后的分辨率更低
40、。SEM的分辨率的分辨率nSEM的分辨率，常指二次电子像的分辨率的分辨率，常指二次电子像的分辨率(最最高高)。n应该指出的是电子束射入重元素样品中时作应该指出的是电子束射入重元素样品中时作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率分辨率.SEM的分辨率的分辨率 此时二次电子的分辨率和背散射电子的此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小分辨率之间的差距明显变小。影响影响SEM分
41、辨率的因素：分辨率的因素：(1)电子束的束斑大小；电子束的束斑大小；(2)检测信号的类型检测信号的类型(3)检测部位的原子序数（轻、重元素）检测部位的原子序数（轻、重元素）扫描电子显微镜的分辨率除受样品原子序数、扫描电子显微镜的分辨率除受样品原子序数、电子束直径和调制信号的类型影响外，还受信电子束直径和调制信号的类型影响外，还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。噪音噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都
42、降低了图像分子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。辨率。SEM分辨率的测定分辨率的测定n通过测定图像中两个颗粒通过测定图像中两个颗粒(或区域或区域)间的最小间的最小距离来确定的。距离来确定的。n测定的方法是在已知放大倍数测定的方法是在已知放大倍数(一般在一般在10万万倍倍)的条件下，把在图像上测到的最小间距的条件下，把在图像上测到的最小间距除以放大倍数所得数值就是分辨率。如图除以放大倍数所得数值就是分辨率。如图12-7所示。所示。图图12-7 点分辨率测定照片点分辨率测定照片(真空真空蒸镀金膜表面金颗粒分布形态蒸镀金膜表面金颗粒分布形态)n二、放大倍数二、放大倍数 当入射电子束作光栅扫
43、描时，若电子束在当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为样品表面扫描的幅度为As，相应地在荧光，相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是屏上阴极射线同步扫描的幅度是Ac，Ac和和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数，的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数，即：即：MAc/As 由于由于Ac 不变，只有减小镜筒中电子束的扫不变，只有减小镜筒中电子束的扫描幅度，才能提高放大倍数。描幅度，才能提高放大倍数。三、景深n景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图个能力范围，这个范围用一段
44、距离来表示。如图8-48-4所示所示 n 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。离。角很小（约角很小（约10-3 rad10-3 rad），所以它的景深很大。它比一般），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大光学显微镜景深大100-500100-500倍，比透射电子显微镜的景深大倍，比透射电子显微镜的景深大1010倍。倍。00S2 R2 RDtan四、样品制备n扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制扫描电于显微镜的最大优
45、点之一是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。进行观察。n为防止假象的存在，在放试祥前应先将试为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光声波振荡器振荡，或进行表面抛光 12-4 表面形貌衬度原理及其表面形貌衬度原理及其应用应用n 一、二次电子成像原理一、二次电子成像原理n二次电子信号主要用于分析样品的表面二次电子
46、信号主要用于分析样品的表面形貌形貌(5-10nm)。大于。大于10 nm时，自由时，自由电子因其能量较低以及平均自由程较短，电子因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，最终只能被样品吸不能逸出样品表面，最终只能被样品吸收。收。n激发出的二次电子数量和原子序数没有激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面明显的关系，但是二次电子对微区表面n的几何形状十分敏感。图的几何形状十分敏感。图12-8说明了样说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子产品表面和电子束相对位置与二次电子产额的关系。额的关系。可以看出，入射束与样品表面法线可以看出，入射束与样品表面法线的夹角越
47、大，在距离表面的夹角越大，在距离表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数作用体积内逸出表面的二次电子数量越多。量越多。图图12-8 二次电子成像原理图二次电子成像原理图图图12-9 二次电子形貌衬度示二次电子形貌衬度示意图意图n可看出图中样可看出图中样品上品上B面的倾面的倾斜度最小，二斜度最小，二次电子产额最次电子产额最少，亮度最低。少，亮度最低。反之，反之，C面倾面倾斜度最大，亮斜度最大，亮度也最大。度也最大。n实际情况表明实际情况表明:n凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较
48、大。平面上二次电子的产部位的亮度较大。平面上二次电子的产额较小，亮度较低。在深的凹槽底部虽额较小，亮度较低。在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底次电子不易被检测器收集到，因此槽底的衬度也会显得较暗。的衬度也会显得较暗。图图12-10 实际样品中二次电子的激发过程实际样品中二次电子的激发过程示意图示意图(a)凸出尖端；凸出尖端；(b)小颗粒；小颗粒；(c)侧侧面；面；(d)凹槽凹槽二、二次电子形貌衬度的应用二、二次电子形貌衬度的应用n用途：用途：(1)是观察断口形貌；是观察断口形貌；(2)抛光腐蚀后的金相表面及烧结
49、样抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析；品的自然表面分析；(3)断裂过程的动态原位观察断裂过程的动态原位观察。(一一)断口分析断口分析n(1)沿晶断口沿晶断口n图图12-11是普通的沿晶断裂断口照片。是普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。含块状。含Cr、Mo的合金钢产生回火脆时的合金钢产生回火脆时发生沿晶断裂，一般认为其原因是发生沿晶断裂，一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在品界上偏聚使晶界强等有害杂质元素在品界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶
50、断裂度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。图图12-11 30CrMnSi钢沿晶断钢沿晶断二次电子像二次电子像n(2)韧窝断口韧窝断口n图图12-12所示。韧窝的边缘类似尖棱，故亮所示。韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒往往是比较亮的。韧窝断口是
