1、电子显微镜的发展史电子显微镜的发展史Max Knoll(1897-1969)Ernst Ruska(1906-1988)电子显微镜的分辨率可以达到纳米级电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9nm)(10-9nm)。可。可以用来观察很多在可见光下看不见的物体以用来观察很多在可见光下看不见的物体,例如病毒。例如病毒。19381938年，德国工程师年，德国工程师Max KnollMax Knoll和和Ernst Ernst RuskaRuska制造出了世界制造出了世界上第一台上第一台透射电子显透射电子显微镜微镜(TEM)(TEM)。5.3.1 概述概述电子显微镜下的蚊子Charles Oatle
2、y19521952年，英国工程师年，英国工程师Charles Charles OatleyOatley制造出了第一台制造出了第一台扫描电子扫描电子显微镜显微镜(SEM)(SEM)。金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以不同结构有不同的相互作用。这样，就可以
3、根据透根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为强度的不均匀分布现象就称为，所获得
4、的电子，所获得的电子象称为透射电子衬度象。象称为透射电子衬度象。其形成的机制有两种：其形成的机制有两种：1.1.相位衬度相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个晶格象，或者一个个原子的晶体结构象原子的晶体结构象。仅适于很薄。仅适于很薄的晶体试样的晶体试样(100)(100)。2.2.振幅衬度振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生子发生相互作用而发生振
5、幅的变化振幅的变化，引起反差。，引起反差。振幅振幅衬度主要有质厚衬度和衬度主要有质厚衬度和衍射衬度衍射衬度两种两种：质厚衬度质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发，各部分对入射电子发生相互作用，生相互作用，产生的吸收与散射程度不同产生的吸收与散射程度不同，而使得透，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。厚衬度。衍射衬度衍射衬度 衍射衬度主要是衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反
6、差。它它仅属于晶体结构物质，仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。对于非晶体试样是不存在的。5.3.2 质厚衬度原理质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的作用而引起的吸收与散射吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。由于试样很薄，吸收很少（吸收主要取决于厚度，也可归于厚度）（吸收主要取决于厚度，也可归于厚度）。衬度主要取衬度主要取决于散射电子，决于散射电子，当散射角大于物镜的孔径角当散射角大于物镜的孔径角时时,它不能它不能参与成象而相应地变暗参与成象而相应地变暗.这种电子越多这种电子越多,其象越暗其象越暗.或者说或
7、者说,散射本领大散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之反之则亮些。则亮些。弹性散射是透射电子成像的基础弹性散射是透射电子成像的基础,而非弹性散射主要引起而非弹性散射主要引起背底增强背底增强,图象反差下降。图象反差下降。.对于透射电镜试样对于透射电镜试样,由于样品较厚，则质厚衬度可近似由于样品较厚，则质厚衬度可近似表示为表示为:Gt=N(022t2/A2-011t1/A1)(4-1)其中其中 02.01-原子的有效散射截面原子的有效散射截面 A2.A1 -试样原子量试样原子量 2.1 -样品密度样品密度 t2,t1 -试样厚度试样厚度 N -阿佛加德罗
8、常数阿佛加德罗常数对于复型试样对于复型试样 02=01 A1=A2 1=2 则有则有 Gt=N(0(t2-t1)/A)=N(0t/A)(4-2)即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,一般地，一般地，衬度差由式衬度差由式(4-1)决定决定,即由质量与厚度差共即由质量与厚度差共同决定同决定,故故(4-1)称为质量衬度表达式。称为质量衬度表达式。前面已经讲过前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异（如图）。条件不同和结构振幅的差异（如图）。5.3.3 衍射衬度形成机理（明场像与暗场像
9、）衍射衬度形成机理（明场像与暗场像）设入射电子束恰好与试样设入射电子束恰好与试样B B晶粒的晶粒的(h(h1 1k k1 1l l1 1)平面平面交成精确的布拉格角交成精确的布拉格角，形成强烈衍射，而，形成强烈衍射，而A A晶粒则晶粒则偏离偏离BraggBragg反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑射斑h h1 1k k1 1l l1 1。若用物镜光栏将该强斑束若用物镜光栏将该强斑束h h1 1k k1 1l l1 1挡住，不挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过OBOB晶晶粒的入射电子受到粒的入射电子受
10、到(h(h1 1k k1 1l l1 1)晶面反射并受到物镜光栏晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而在荧光屏上就成为暗区，而OAOA晶粒则晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。为亮区，从而形成明暗反差。由于由于这种衬度是由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。明场像明场像上述采用上述采用物镜光栏将衍射束挡掉物镜光栏将衍射束挡掉，只让透，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像明场成像，所得，所得的图象称为的图象称为明场像明场像。暗场像暗场像用用物镜光栏挡住透射束及其余衍
11、射束物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗暗场成像，所得图象为暗场像。场成像，所得图象为暗场像。必须指出：必须指出：只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，分，其亮度是明暗反转的，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所用的操作其条件是，此暗线确实是所用的操作反射斑引起的。反射斑引起的。它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样
12、之间相互作用后的反映。样之间相互作用后的反映。为了为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论。学理论和动力学理论。明场像和暗场像的衬度问题明场像和暗场像的衬度问题 双光束条件双光束条件 假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍束较强的衍射束精确地符合布拉
13、格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。双光束条件。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点阵中，只有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，。由衍射的尺寸效应可知，双双光束条件应该在试样较厚的地方比
14、较容易实现光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现。下图。下图即是双光衍射示意图。即是双光衍射示意图。在用双光束成像时，在用双光束成像时，参与成像的衍射斑只有衍射斑参与成像的衍射斑只有衍射斑hklhkl，因，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系常密切的关系，所以我们经常，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射将该衍射斑称为操作反射，记为记为g ghklhkl.明场像的衬度明场像的衬度 假设样品中假设样品中B B部分完全不满
15、足衍射条件，而样品部分完全不满足衍射条件，而样品A A只只有有(hkl(hkl)面满足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，面满足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，B B部分的像的单位强度为：部分的像的单位强度为：I IB B=I=I0 0,而而A A部分的像的单位强度则为部分的像的单位强度则为:I:IA AI I0 0-I-Ihklhkl.以以B B晶粒的亮度为背景强度，则晶粒的亮度为背景强度，则A A晶粒的衬度可以表示为：晶粒的衬度可以表示为：暗场像的衬度暗场像的衬度而对于暗场像来讲，双光束条件下而对于暗场像来讲，双光束条件下B B晶粒的强度为晶粒的强度为0 0，而，而A A晶晶粒的强度为
16、粒的强度为I Ihklhkl,以亮的晶粒以亮的晶粒A A为背景时为背景时B B晶粒的衬度为：晶粒的衬度为：由此可见，由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。衍射衬度来源主要有以下几种：衍射衬度来源主要有以下几种：1.1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；形成的衬度；2.2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；布拉格条件改变而形成的衬度；3.3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有
17、可能使其晶面间微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；第二相由于结构因子的变化而显示衬度；4.4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；5.5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度不同）而引起的衬度.衍射衬度成像的特点衍射衬度成像的特点 1.1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真衍衬成像是单
18、束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度缺陷引起的衬度；2.2.衍衬成像衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感对晶体的不完整性非常敏感；3.3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；4.4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结
19、构特征，而质量厚度衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。衬度反映的基本上是样品的形貌特征。5.3.4 晶体衍射运动学解释晶体衍射运动学解释一、衍衬象运动理论的基本假设一、衍衬象运动理论的基本假设 二、完整晶体衍射运动学解释二、完整晶体衍射运动学解释三、不完整晶体衍衬象运动学解释三、不完整晶体衍衬象运动学解释一、衍衬象运动理论的基本假设一、衍衬象运动理论的基本假设 从上节已知，从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关，衍射衍衬衬度与布拉格衍射有关，衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计。因此，计算衬度实质就
20、是计算衍射强度。算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。为它是非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动学所了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假设比较得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所建立的运动学理论基本上能够说明衍接近于实际，所建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。衬像所反映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。基本假设包括下列四点：基本假设包括下列四点：1.1.采用双束近似处理方法，即所谓的采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条件双光束条件”除透射束外，
21、只有一束较强的衍射束参与成象，除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。忽略其它衍射束，故称双光成象。这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这在入射电子束波长较短以及晶体试样较薄的情况下这在入射电子束波长较短以及晶体试样较薄的情况下是合适的。因为波长短，球面半径是合适的。因为波长短，球面半径1/1/大，垂直于入大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易倒易杆杆”效应，因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以效应，因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以在不严格满足布拉格反
22、射条件下与反射球相交而形成在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。衍射斑点。由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一衍射束不是完全处于准确的布拉格反射位置，而存在衍射束不是完全处于准确的布拉格反射位置，而存在一个偏离矢量一个偏离矢量S S，S S表示倒易点偏离反射球的程度，或表示倒易点偏离反射球的程度，或反映偏离布拉格角反映偏离布拉格角22的程度。的程度。2.2.入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量交换。交换。3.3.假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略假设电子束在晶体试样内多次
23、反射与吸收可以忽略不计。不计。4.4.柱体近似。柱体近似。假设相邻两入射束之间没有相互作用假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入射束范，每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为衍射强度的变化，认为dxdx、dydy方向的位移对布拉格反方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这射不起作用，即对衍射无贡献。这样变三维情况为一样变三维情况为一维情况，维情况，这在晶体很薄，且布拉格反射角这在晶体很薄，且布拉格反射角22很小的情很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱况下也是符合实际的。根据布拉格
24、反射定律，这个柱体截向直径近似体截向直径近似为：为：Dt Dt 2 2，t t为试样厚度。为试样厚度。设设t=1000t=1000，10 10-2-2弧度，则弧度，则D=20 D=20，也就是说，柱，也就是说，柱体内的电子束对范围超过体内的电子束对范围超过20 20 以外的电子不产生影响。以外的电子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为若把整个晶体表面分成很多直径为 20 20 左右的截向，则形成很多很多柱体。计算每个柱左右的截向，则形成很多很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方
25、法，称为衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为柱体近似。柱体近似。在以上假设的基础上，如果我们能够求出每个小柱体下表在以上假设的基础上，如果我们能够求出每个小柱体下表面的电子波振幅，则整个像的衬度应该就能表示出来。由面的电子波振幅，则整个像的衬度应该就能表示出来。由于衍射衬度主要用来解释大于于衍射衬度主要用来解释大于1nm1nm的显微组织结构，而我的显微组织结构，而我们选取的小晶柱的尺度大约是纳米级，因此我们在求下表们选取的小晶柱的尺度大约是纳米级，因此我们在求下表面的电子波振幅时可以将整个下表面当成一个点来处理。面的电子波振幅时可以将整个下表面当成一个点来处理。经过详细地推导后可以得
26、出，如果将每个小晶柱分成无数经过详细地推导后可以得出，如果将每个小晶柱分成无数个小的薄层，则每一个小薄层对下表面的衍射波函数的总个小的薄层，则每一个小薄层对下表面的衍射波函数的总的贡献可以表示成：的贡献可以表示成：二、完整晶体衍射运动学解释二、完整晶体衍射运动学解释00：是入射波函数的振幅，在运动学理论中，它总为单位：是入射波函数的振幅，在运动学理论中，它总为单位1;1;：衍射波的波长；：衍射波的波长；FgFg：晶体单胞的结构因子；：晶体单胞的结构因子；VcVc：晶体单胞的体积；：晶体单胞的体积；：衍射波波矢与水平小薄层之间的夹角。衍射波波矢与水平小薄层之间的夹角。令令g=Vccos/F g,
27、并称为并称为 由于透射束与衍射束之间不可避免地存在动力学交互作由于透射束与衍射束之间不可避免地存在动力学交互作用，透射振幅及透射束强度并不是不变的。衍射束和透用，透射振幅及透射束强度并不是不变的。衍射束和透射束的强度是互相影响的，当衍射束的强度达到最大时，射束的强度是互相影响的，当衍射束的强度达到最大时，透射束的强度最小。而且动力学理论认为，当电子束达透射束的强度最小。而且动力学理论认为，当电子束达到晶体的某个深度位置时，衍射束的强度会达到最大，到晶体的某个深度位置时，衍射束的强度会达到最大，此时它透射束的强度为此时它透射束的强度为0，衍射束的强度为，衍射束的强度为1.所谓所谓消光距离消光距离
28、，是指衍射束的强度从，是指衍射束的强度从0逐渐增加到最大，逐渐增加到最大，接着又变为接着又变为0时在晶体中经过的距离。时在晶体中经过的距离。=Vccos/F g由电子衍射的几何关系有：K Kg g-K-K0 0=g+s=g+s,对于完整晶体而言，每个薄层的厚度可以取成一个单胞的厚度，而位置矢r r 的位置可以取在单胞的平移矢的位置可以取在单胞的平移矢处，这时有处，这时有g.rg.r=整数整数，这时式，这时式等于：等于：为了积分出整个晶柱对下表面的散射贡献，先将为了积分出整个晶柱对下表面的散射贡献，先将s s和和r r写成标量的形式，由图可知，写成标量的形式，由图可知，s s总是平行小晶柱，总是
29、平行小晶柱，并指向下，所以一般取正值（为了积分方便，一般取并指向下，所以一般取正值（为了积分方便，一般取向下为正）；对于向下为正）；对于r r来讲，由于它是由来讲，由于它是由P P点指向小薄层点指向小薄层的位矢，方向向上，所以一般取负值，又因为的位矢，方向向上，所以一般取负值，又因为r r与厚与厚度方向基本平行，可以将其写成度方向基本平行，可以将其写成-z-z；这时的散射波函；这时的散射波函数公式可写为：数公式可写为：对整个小晶柱积分，最柱体下表面处总的散射波函数为：对整个小晶柱积分，最柱体下表面处总的散射波函数为：积分后得到：积分后得到：理想晶体中，电子波与小晶柱相互作用后，对下表面总理想晶
30、体中，电子波与小晶柱相互作用后，对下表面总的散射强度可以表示为：的散射强度可以表示为：公式表明公式表明,Ig,Ig是厚度是厚度t t与偏离矢量与偏离矢量S S的周期性函数。的周期性函数。等厚消光条纹等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化衍射强度随样品厚度的变化.由上式可知，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电由上式可知，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电子衍射衬度的强度随厚度子衍射衬度的强度随厚度t t而变化，而变化，这就是等厚条件产生这就是等厚条件产生的理论依据。的理论依据。将将I Ig g 随晶体厚度随晶体厚度t t的变化画成如图所示。的变化画成如图所示。显然，当显然，当S=S=常数时，
31、随着样品厚度常数时，随着样品厚度t t的变的变化衍射强度将发生周期性的振荡。化衍射强度将发生周期性的振荡。振荡的深度周期：振荡的深度周期：t tg g =1/s=1/s 这就是说，当这就是说，当t=n/s(nt=n/s(n为整数）时，为整数）时，I I g g=0=0。当当t=(n+1/2)/st=(n+1/2)/s时，时，I Ig g =I=Ig g max max=1/(s=1/(s g)g)2 2 由上式我们可以得到等厚条纹应该具有如下特点：由上式我们可以得到等厚条纹应该具有如下特点：等厚条纹是当偏离矢量为恒定值时，衍射强度随传播等厚条纹是当偏离矢量为恒定值时，衍射强度随传播深度的变化而
32、按余弦函数周期的变化，深度的变化而按余弦函数周期的变化，在衬度像上观在衬度像上观察到的明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同察到的明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同的，条纹的深度周期为的，条纹的深度周期为1/s 1/s；等厚条纹明场像等厚条纹明场像 等厚条纹暗场像等厚条纹暗场像 衍衬像中的等厚条纹与可见光中的等厚干涉条纹的形衍衬像中的等厚条纹与可见光中的等厚干涉条纹的形成原理是完全不同的成原理是完全不同的.可见光中的等厚干涉条纹是由可见光中的等厚干涉条纹是由楔形样品的上下表面的反射波互相干涉而形成的，其楔形样品的上下表面的反射波互相干涉而形成的，其衬度来自于两束波的相位差，衬度来自于两
33、束波的相位差，而电子衍衬像中的等厚而电子衍衬像中的等厚条纹则是单束、无干涉成像，其条纹则是单束、无干涉成像，其衬度来自于衍射波的衬度来自于衍射波的振幅振幅.当衍衬成像时，如果试样的厚度基本不变，而晶体的当衍衬成像时，如果试样的厚度基本不变，而晶体的取向由于变形等原因而有微小的变化时，相当于偏离矢量取向由于变形等原因而有微小的变化时，相当于偏离矢量s s有微小的变化，这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公有微小的变化，这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公式可写为：式可写为：这时电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数，这时电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数，随着偏离随着偏离矢量的改变，衬度改变，这是
34、等倾条纹产生的原因。矢量的改变，衬度改变，这是等倾条纹产生的原因。2.2.等倾消光条纹等倾消光条纹由上面的表达式可以知道，由上面的表达式可以知道，等倾条纹具有如下的特点：等倾条纹具有如下的特点：试样下表面处的试样下表面处的强度将随偏离参量强度将随偏离参量s s变化而呈单缝衍射函变化而呈单缝衍射函数的形式变化，衍射强度在数的形式变化，衍射强度在s=0s=0处有强度的主极大处有强度的主极大,主极大主极大的半宽高为的半宽高为1/t1/t ，在，在s=n/2t s=n/2t 中，当中，当n n为奇数时，分别对应为奇数时，分别对应次极大、三极大等等，当次极大、三极大等等，当n n为偶数时，强度值将为零；
35、为偶数时，强度值将为零；等倾条纹的形成示意图及实例如下：等倾条纹的形成示意图及实例如下：三、不完整晶体衍衬象运动学解释三、不完整晶体衍衬象运动学解释 前面讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体是理想前面讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体是理想的，无缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加工和热处的，无缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方面：杂，这种不完整性包括三个方面：1 1）由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，）由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界
36、向等等。例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。2 2）晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原）晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。（偏析，二相粒子，空洞等）。3 3）相转变引起的晶体不完整性：）相转变引起的晶体不完整性：成分改变组织不成分改变组织不变（变（spinodalsspinodals）；）；组织改变成分不变（马氏体相变）；组织改变成分不变（马氏体相变）；相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整
37、晶体。性的晶体，称为不完整晶体。由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的正由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的正常排列情况，使晶体中某一区域的原子偏离了原来正常常排列情况，使晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生了畸变，位置而产生了畸变，变，变，它它与完整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，与完整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。的差异，从而产生了衬度。根据这种根据这种衬度效应，人们可衬度效应，人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变以判断晶体内存在什么缺陷和相变
38、。我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射强度我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射强度的影响，然后再对不同缺陷的具体影响进行分析。的影响，然后再对不同缺陷的具体影响进行分析。与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在，都与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在，都会会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变，如，如 对于非完整晶体，描述散射元位置的矢量为：对于非完整晶体，描述散射元位置的矢量为：r=r+Rr=r+R因此整个畸变后的晶柱对下表面的散射贡献为因此整个畸变后的晶柱对下表面的散射贡献为:上式中，上式中，g.rg.r=整数，整数，s.Rs.R是一个无穷小项，
39、因此畸变后的是一个无穷小项，因此畸变后的晶柱对下表面的散射贡献最终为：晶柱对下表面的散射贡献最终为：可见，可见，由于晶体的不完整性，由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式内出衍射振幅的表达式内出现了一个附加因子现了一个附加因子e2ig R，如令，如令=2g R，即有一个附，即有一个附加因子加因子ei，亦即，亦即附加位相角附加位相角=2g R。所以一般的说，。所以一般的说，附加位相因子附加位相因子ei的引入将使缺陷附近点阵发生畸变的区的引入将使缺陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射强度不同于无缺陷的区域（相当域（应变场）内的衍射强度不同于无缺陷的区域（相当于理想晶体）从而在衍射图象中获得相应
40、的衬度于理想晶体）从而在衍射图象中获得相应的衬度。因此，它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数，它的数因此，它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数，它的数值和符号取决于缺陷的种类和性质，取决于反射面倒易值和符号取决于缺陷的种类和性质，取决于反射面倒易矢量矢量g和和R的相对取向，对于给定缺陷，的相对取向，对于给定缺陷，R是确定的，选是确定的，选用不同的用不同的g成象同一缺陷将出现不同的衬度特征。成象同一缺陷将出现不同的衬度特征。如果如果g R=n，n=0,1,2,3,则则ei=1，此时缺陷衬度将，此时缺陷衬度将消失，即在图象中缺陷不可见。消失，即在图象中缺陷不可见。如果如果g R=1/n，n0,1,2,
41、3,则则ei 1，此时缺陷将，此时缺陷将显示衬度。显示衬度。显然，不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同，即显然，不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同，即R存存在差异，因而相位差不同，产生的衍衬象也不同。在差异，因而相位差不同，产生的衍衬象也不同。g g R R=0=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷虽然在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量存在，但由于操作反射矢量g g与点阵位移矢量与点阵位移矢量R R垂直，缺垂直，缺陷不能成象，常称陷不能成象，常称g gR R=0=0为缺陷的为缺陷的“不可见性判据不可见性判据”，它，它是缺陷晶体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用
42、是缺陷晶体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用途，例如，可以利用它来确定位错的途，例如，可以利用它来确定位错的柏氏矢量柏氏矢量b b。柏氏矢量（柏氏矢量（Burgers vectorBurgers vector）反映柏氏回路包含的位错）反映柏氏回路包含的位错所引起点阵畸变的总积累。通常将柏氏矢量称为位错强所引起点阵畸变的总积累。通常将柏氏矢量称为位错强度，位错的许多性质如位错的能量，所受的力，应力场，度，位错的许多性质如位错的能量，所受的力，应力场，位错反应等均与其有关。位错反应等均与其有关。它也表示出晶体滑移时原子移它也表示出晶体滑移时原子移动的大小和方向。动的大小和方向。2.位错引起的衬
43、度位错引起的衬度 位错是晶体中原子排列的一种特殊组态位错是晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位错附近处于位错附近的原子偏离正常位置而产生畸变的原子偏离正常位置而产生畸变,但这种畸变与层错情但这种畸变与层错情况不同况不同.位错周围应变场的变化引入的附加相位角因子位错周围应变场的变化引入的附加相位角因子是位移偏量是位移偏量R的的连续分布函数连续分布函数,而层错则是不连续的而层错则是不连续的,例例如层错如层错111/3型型,=0,2,2/3.而位错线的而位错线的值值,则随则随着离位错线的距离不同而连续变化着离位错线的距离不同而连续变化.位错线有刃位错和位错线有刃位错和螺旋位错两种螺旋位错两种,刃位错
44、的柏氏矢量刃位错的柏氏矢量b与位错线垂直与位错线垂直,螺旋螺旋位错则相互平行位错则相互平行.它们都是直线它们都是直线.刃型位错的几何模型 螺型位错的几何模型 但由于刃型位错和螺旋位错合成的混合位错但由于刃型位错和螺旋位错合成的混合位错,其柏氏矢其柏氏矢量与位错线成某角度量与位错线成某角度,形态为曲线形态为曲线.实际观察到的多为实际观察到的多为曲线型混合位错曲线型混合位错.不管是何种类型的位错不管是何种类型的位错,都会引起在都会引起在它附近的某些晶面的转动方向相反它附近的某些晶面的转动方向相反,且离位错线愈远且离位错线愈远,转动量愈小转动量愈小.如果采用这些畸变的晶面作为操作反射如果采用这些畸变
45、的晶面作为操作反射,则衍射强度将受到影响则衍射强度将受到影响,产生衬度产生衬度.在这里在这里,我们只定我们只定性讨论位错线衬度的产生及其特征性讨论位错线衬度的产生及其特征.参看下图参看下图.如果如果(hkl)是由于位错线是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶而引起局部畸变的一组晶面面,并以它作为操作反射用于成象并以它作为操作反射用于成象.该晶面于布拉格该晶面于布拉格条件的偏移参量为条件的偏移参量为S0,并假定并假定S0 0,则在远离位错线则在远离位错线D的区域的区域(如如A和和C位置位置,相当于理想晶体相当于理想晶体)衍射波强度衍射波强度I即即暗场中的背景强度暗场中的背景强度.位错引起它附近晶面
46、的局部转动位错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附晶面存在着额外的附加偏差加偏差S.离位错线愈远离位错线愈远,愈小愈小,在位错线右侧在位错线右侧S0,在在其左侧其左侧SS0,使衍衬强度使衍衬强度IBI;而在左侧而在左侧,由由于于S0与与S符号相反符号相反,总偏差总偏差S0+SS0,且且在某个位置在某个位置(例如例如D)恰巧使恰巧使S0+S=0,衍衍射强度射强度ID=Imax.这样这样,.不难理解不难理解,如果衍射晶面的原始偏离参量如果衍射晶面的原始偏离参量S00,S00,则位错线的象则位错线的象将出现在其实际位置的另一侧将出现在其
47、实际位置的另一侧.这一结论已由穿过弯曲消光条这一结论已由穿过弯曲消光条纹纹(其两侧其两侧S0S0符号相反符号相反)的位错线相互错开某个距离得到证实的位错线相互错开某个距离得到证实.位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧,而且而且,尽管严格来说尽管严格来说,位错是一条位错是一条几何意义上的线几何意义上的线,但用来观察位错的电子显微镜却并不但用来观察位错的电子显微镜却并不必须具有极高的分辨本领必须具有极高的分辨本领.通常通常,位错线像偏离实际位位错线像偏离实际位置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内.对于位错衬
48、度的上述特征对于位错衬度的上述特征,运动学理论给出了很好运动学理论给出了很好的定性解释的定性解释.NiAlNiAl合金中的位错合金中的位错 3.3.堆垛层错衍衬象堆垛层错衍衬象 堆垛层错是最简单的面缺陷，层错发生在确定的晶面上。堆垛层错是最简单的面缺陷，层错发生在确定的晶面上。所谓所谓层错是指晶体中具有某种堆垛次序的原子面，由于错排层错是指晶体中具有某种堆垛次序的原子面，由于错排而引入的缺陷而引入的缺陷；层错总是发生在密排的晶体学平面上，层错；层错总是发生在密排的晶体学平面上，层错面两侧分别是位向相同的两块理想晶体，它们之间相互错动面两侧分别是位向相同的两块理想晶体，它们之间相互错动了位移矢了
49、位移矢R R；对于面心立方晶体的；对于面心立方晶体的111111层错，层错，R R可以是可以是1/31/3111111或者或者 1/6 1/6112112，它们分别代表着层错生，它们分别代表着层错生成的两种机制。成的两种机制。层错在深度层错在深度t1处，对应的强度表达式为处，对应的强度表达式为由上式可以看出，当偏离矢量为常数时，如果层错可见由上式可以看出，当偏离矢量为常数时，如果层错可见（g.R不为整数不为整数），则小晶柱下表面的电子衍射波强度，则小晶柱下表面的电子衍射波强度，只取决于层错所在位置样品的厚度，也就是说只取决于层错所在位置样品的厚度，也就是说层错的衬度层错的衬度是样品厚度的函数。
50、是样品厚度的函数。有鉴于此，有鉴于此，层错的衬度应该具有如下的特点层错的衬度应该具有如下的特点：对于确定的层错，当操作反射确定时，则对于确定的层错，当操作反射确定时，则g.R确定，确定，在样在样品厚度品厚度t和偏离矢量和偏离矢量s都确定的前提下，都确定的前提下，Ig将随层错所在位置将随层错所在位置的深度的深度t1周期变化，周期为周期变化，周期为1/s，与层错的类型无关，其周，与层错的类型无关，其周期函数与等厚条纹一样，都是余弦函数期函数与等厚条纹一样，都是余弦函数；当层错在样品中的深度相同时，会具有相同的强度，故当层错在样品中的深度相同时，会具有相同的强度，故层错的层错的衍衬象表现为一组平行于
