1、测量设备的期间核查测量设备的期间核查 一一.期间核查的定义和目的期间核查的定义和目的 1 1.定义：定义：为保持测量设备校准状态的可信度，在两次检定/校准的间隔期间所进行的核查。2.2.目的：目的：确认测量设备的校准状态在检定/校准有效期内是否得到保持，在两次正式校准/检定间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。二二.期间核查的实施期间核查的实施2.12.1期间核查的依据期间核查的依据 1)有关标准和技术法规;2)测量设备计量检定规程;3)测量设备使用说明书、产品标准或供应商提供的方法;4)对于没有方法来源的测量设备，可以自己编制作业
2、指导书。2.2期间核查的对象期间核查的对象 1)对检测对检测/校准结果有影响的设备：校准结果有影响的设备：a 所有的测量标准、标准物质；b 主要或重要的设备及对关键参量的检测质量影响较大的检测设备；c 不够稳定、易漂移、易老化且使用频次高和使用环境恶劣的检测设备；d 经常携带到现场检测的设备；e 分析历年校准证书/检定证书，选择示值的校准状态变动较大的检测设备；f 怀疑有质量问题的设备，等等。2)检测检测/校准方法规定或仪器本身规校准方法规定或仪器本身规定必须期间核查的设备。定必须期间核查的设备。2.3选择什么参数和量程进行期间核查选择什么参数和量程进行期间核查 1)选择使用最频繁的参数和量程
3、。2)分析历年的校准证书/检定证书，选择示值变动性最大的参数和量程作为核查参数量程。3)新购设备，期间核查的参数和量程应选择设备的基本参数和基本量程。2.4 期间核查频次和时间期间核查频次和时间 期间核查的频次通常一年至少一次。核查的时间应具体情况具体规定：一般情况下，1）在测量设备两次周期检定(校准)间隔时间的中期进行；2）量值比对项目所用主要计量标准器使用前应进行；3）检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，及时对所怀疑装置(设备)进行；4）特殊情况根据需要而定。当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查：当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查：a.使用环境条件发生变化，如温度、湿度
4、变化较大，有可能影响仪器准确性时；b.在监测过程中，发现数据可疑，对测量设备提出怀疑时；c.遇到重要的监测，如发生重大环境事故、作为仲裁或有争议时；d.维修或搬迁后等。2.5 期间核查的试验和评价期间核查的试验和评价 期间核查的方式通常有：通过对核查标准的检测、仪器间的比对、检测方法的比对、标准物质验证和留样再测等等。核查标准应满足以下条件：1）技术性能稳定，不作其他用途；2）便于期间核查实施，测量方法便于依据相关的技术规范。2.5.1 采用量值未知的核查标准进行期间核查采用量值未知的核查标准进行期间核查 核查方法：在不同时间至少进行两组测量。第一次可在送测量设备检定/校准之后立即进行,并记录
5、测量得到的“核查标准”某参数的数值为X1；第二次测量可在第一次之后26月内进行，并记录测量得到的“核查标准”同一参数的数值为X2。两次测量之间的时间间隔，视被核查测量设备的状况和试验人员的经验确定。1）采用量值未知的核查标准进行期间核查采用量值未知的核查标准进行期间核查 每次测量，在每个核查点对核查标准进行n次(n的大小依据相应的技术依据而定)测量，取其算术平均值，计算出标准偏差，并保存好记录。留样再测的期间核查基本也是属于这种类型。留样再测的期间核查基本也是属于这种类型。此种方法适应实验室最高计量标准核查，以及仪器类计量标准核查。如无校准源的放射性监测仪器可使用特定样品核查，氧气测定仪可直接
6、使用环境空气核查。例：电子天平的期间核查例：电子天平的期间核查 1.核查标准：砝码（标称质量：100g，实际质量未知)2.核查依据：JJG1036-2008电子天平计量检定规程 3.检查项目：示值误差 4.核查方法：电子天平经检定合格后立即对作为核查标准的100g砝码进行连续6次测试，计算平均值得到“核查标准”的质量值X1；在第一次测试之后的6月内，以同样的方法测试该砝码，计算平均值得到“核查标准”的质量值X2。根据X1、X2之差值，对期间核查结果进行判定。核查结果的评价核查结果的评价：期间核查结果的评价通常通过期间核查结果的评价通常通过En 值来判定。值来判定。a.通过测量设备的最大允许误差
7、进行评价：通过测量设备的最大允许误差进行评价：112XXkEn式中,k _ 设备的校准有效期/两次核查测量之间的时间间隔；_ 被核查测量设备的最大允许误差。例如校准有效期(或检定周期)为12 个月，两次核查的时间间隔为4 个月，则k=3。b.通过测量结果的不确定度进行评价：通过测量结果的不确定度进行评价：1212labUxxEn式中：Ulab-实验室核查结果的测量结果扩展不确定度。2）采用量值已知的核查标准进行期间核查）采用量值已知的核查标准进行期间核查 如果采用“有证标准物质”或已知校准/检定值Xs 的标准做“核查标准”,则可以不进行第一次测量。这时,用Xs 取代X1。核查方法同前所述的核查
8、方法同前所述的采用量值未知的核查标准采用量值未知的核查标准进行期间核查进行期间核查 例：电子天平的期间核查例：电子天平的期间核查 1.核查标准：砝码（标称质量：100g，修正值：+0.2mg)2.核查依据：JJG1036-2008电子天平计量检定规程 3.检查项目：100g称量点的示值误差 4.核查方法：根据计量检定/校准证书得知“核查标准”质量值为X1；在电子天平检定/校准之后的6月内，连续6次测试砝码的质量值，计算其平均值得到的“核查标准”的质量值为X2。根据X1、X2之差值，对期间核查结果进行判定。(2)核查结果的评价：核查结果的评价：期间核查的评价通常通过期间核查的评价通常通过En 值
9、来判定。值来判定。a.通过测量设备的最大允许误差进行评价通过测量设备的最大允许误差进行评价112XXkEn式中,k _ 设备的校准有效期/两次核查测量之间的时间间隔；_ 被核查测量设备的最大允许误差。b 通过测量结果的不确定度进行评价通过测量结果的不确定度进行评价 12021UUxxEnlab式中：x1-被核查测量设备的测量值；x2-核查标准的测量值；Ulab-实验室核查结果的测量结果扩展不确定度；U0-核查标准的测量结果扩展不确定度。2.5.3采用高一等级的计量标准作核查标准进行期间核查 利用实验室所建立的高一等级计量标准对低一等级计量标准或检测设备进行测量。适用于次级计量标准项目中计量标准
10、器和普通检测设备的期间核查。核查方法的检测过程依据相应的规程(规范)。通常情况下只对主要技术参数进行核查。数据记录按规程(规范)所要求的格式填写，不出具证书。核查结果的判定直接采用规程(规范)所规定的方法。例：材料试验例：材料试验机期间核查机期间核查 1.核查标准：标准测力仪(5kN、100kN)准确度级别：0.3级 2.核查依据：JJG 139-1999拉力、压力和万能材料试验机检定规程 3.检查项目：力质重复性和力值误差 4.核查方法：用标准测力仪在5kN检测点和100kN检测点各检测3次，对负荷的力值重复性和力值误差进行计算。2.5.4使用标准物质作核查标准进行期间核查 标准物质包括各种
11、标准样品、标准仪器。使用标准物质核查时，应注意所用标准物质的量值能够溯源并且有效。下列设备可用标准物质进行期间核查：a.噪声监测仪使用声级校准器核查；b.pH计、离子计、电导仪等使用定值溶液核查；c.气体监测仪使用标准气体核查；d.气体采样器使用标准流量计核查；e.滤纸式烟度计使用标准烟度卡核查等。核查方法同前所述的采用量值已知的核查标准进行期间核查例：毛细管粘度计标准器期间核查 1.核查标准：标准粘度油 2.核查依据：JJG155-91工作毛细管粘度计检定规程 3.检查项目：毛细管粘度值 4.核查方法：用标准毛细管粘度计测量标准粘度油粘度值，重复测量六次，取平均值，用粘度值与标准粘度油的粘度
12、值相比较。(2)核查结果的评价：核查结果的评价：期间核查的评价通常通过En 值来判定：12021UUxxEnlab 式中：x1-被核查测量设备的测量值；x2-标准物质的标准示值；Ulab-实验室核查结果的测量结果扩展不确定度；U0-标准物质示值的测量结果扩展不确定度。2.5.5 通过测量设备之间比对期间核查 利用不同检定周期的同一类检测设备进行比对测试。适用于有两台以上同类检测设备的情况。方法如下：将两台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检定日期和核查日期相一致。首先用刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，然后作出评价。例：例：标准色
13、板期间核查标准色板期间核查 1.核查标准：白度计，示值稳定；2.核查依据：JJG512-2002白度计检定规程；3.检查项目：标准白板示值误差 4.核查方法：用标准白板（一级）测量白度计，连续测量3次，以平均值减去标准值得y1；用另一同等级白板以同样方法得y2；比较y1、y2 的值。(2)核查结果的评价：核查结果的评价：a.两台测量设备技术指标相同技术指标相同 若一台被核查测量设备测量某一样品的某个参数，得到测量值x1，另一台测量设备同样测量该样品的这个参数，得到测量值x2。则：1221labUxxEn 式中：x1-被核查测量设备的测量值；x2-与被核查设备技术指标相同的另一台测量设备的测量值
14、；Ulab-实验室核查测量结果扩展不确定度；b.两台测量设备技术指标不相同 若被核查测量设备测量某个样品的某个参数，得到测量值x1；用技术指标高的测量设备同样测量该样品的这个参数，得到测量值x2。则：12021UUxxEnlab式中：x1-被核查测量设备的测量值；x2-比被核查设备技术指标高的另一台测量设备的测量值；Ulab-实验室核查结果的测量结果扩展不确定度；U0-技术指标高的另一台测量设备的测量结果扩展不确定度。2.5.6使用不同监测方法比对期间核查 这种方法是利用不同的测量设备，通过不同的检测方法，对某一参数进行测量后比较两个测量结果，来证明所用的设备是否处于校准状态。一些在一监测仪器
15、可使用常规监测方法比对。如通过采用碘量法和电化学探头法对溶解氧参数进行测试来确定溶解氧测定仪和其它测量设备是否处于校准状态。通过滴定法和分光光度计法对余氯参数进行测试来确定分光光度计和其它测量设备是否处于校准状态。一般不用此法进行期间核查。三期间核查的管理三期间核查的管理1.质量手册规定质量手册规定 期间核查的活动应写入在质量手册，使之成为一项日常的质量管理工作。如：质量手册量值溯源期间核查：在测量设备相邻两次检定或校准的间隔内，由技术管理部制定核查计划，经技术负责人批准后，由实验室编制实施方案进行核查，并保存核查记录。详见期间核查管理程序。2.期间核查管理程序文件期间核查管理程序文件 管理程
16、序应包括以下方面的内容：a.目的；b.依据；c.适用范围；d.职责；e.工作程序；f.相关文件 2.1.目的 如：通过期间核查，考核测量设备的计量性能是否保持完好的状态，预防因仪器的过载、误用、损坏等原因造成测量结果的不准确，确保其置信度。2.2依据依据 标准、规程或规范、说明书、出厂检验标准等。2.3.适用范围适用范围 本程序适用于本实验室所开展的测量设备的期间核查。2.4.职责 测量设备的期间核查是一项日常的质量管理工作，需要机构各部门的人员配合完成，因此各部门人员的职责应规定清楚。2.5.工作程序 工作程序通常包括以下6个方面的内容：期间核查的对象、核查频次、核查方法、核查的实施、核查结
17、果的评价与确认、核查记录的归档。测量设备期间核查完毕由相关责任人对核查记录进行评价，技术负责人对期间核查结果进行确认。3.期间核查计划期间核查计划 每年应有期间核查计划并经技术负责人审批。计划可以是行文方式，也可是计划表。4.期间核查方法期间核查方法 “期间核查方法”即“期间核查作业指导书”或“期间核查操作细则”期间核查方法应包括以下内容：期间核查方法应包括以下内容：(1)被核查计量标准器或测量设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及核查技术参数名称；(2)所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内容；(3)所采取的期间核查的依据；(4)核查测量过程描述
18、；(5)数据记录及分析；(6)判定方法及处理；期间核查方法经技术负责人审核批准后生效，并将一份归档于实验室资料管理员，另一份存管理部门。5期间核查记录期间核查记录 完整的期间核查记录应当包括：期间核查计划、采用的核查方法、选定的核查标准、测试数据、判定标准（核查控制限）、核查结果评价、核查时间，核查人、评价人等信息。评价和确认后的期间核查记录交管理部门存档。6.期间核查结果的利用期间核查结果的利用 接受准则：En0.7，表明被核查的测量设备的校准/检定状态得到保持。拒绝准则：En 1，表明被核查的测量设备的校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定/校准；临界预防准
19、则(推荐)：0.7 En 1，表明被核查的测量设备的校准/检状态接近临界，必须查找原因并采取适当的预防措施(包括增加核查次数)。需要提醒：需要提醒：1.推荐的临界预防准则的下限0.7 需要根据不同实验室和不同设备的情况决定。也可以是0.8甚至0.9，其选择需要，在资源投入和风险之间进行平衡。2.测量设备期间核查的评价和确认方式，因所依据的标准或规范不同而不同。当依据的标准或规范没有规定时，可按上述方法进行评价和确认。检查数据符合评价结果的为合格，否则应重新核查。若核查结果超出要求，应立即分析原因，采用纠正措施，重新检查。仍不合格的，执行测量设备的使用与维护程序。7.相关文件相关文件a 测量设备
20、的使用与维护b 计量标准管理c 期间核查方法d 期间核查记录e 测量结果的不确定度评定f 测量设备期间核查计划8期间核查的注意事项期间核查的注意事项(1)核查标准的选择核查标准的选择 “核查标准”的量值不一定准确但性能要稳定，如果采用二次仪表还必须具有足够的分辨力。也可以选择“有证标准物质”或已知校准/检定值的标准做“核查标准”。(2)测量注意事项测量注意事项 a.期间核查的对象是测量仪器、测量标准或标准物质。因此,进行期间核查时,应排除其他因素的影响。例如排除人员、环境等的影响。b.期间核查主要是核查测量设备系统漂移。所以,期间核查应在尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行。C.重复测
21、量次数应充分大(例如10 次)。d.两次核查的时间间隔并不是一个校准有效期，因此在判别期间核查结果时，应考虑修正因子。(3)核查方法核查方法 如果“核查标准”量值未知，应在不同时间至少进行两组测量。(4)成本和风险的均衡成本和风险的均衡 期间核查可以提高监测质量，降低出错的风险，但并不能完全排除风险。期间核查的实施及其频次应结合实验室自身的特点，寻求成本和风险的平衡点。一般而言，信誉度较高、规模较大的环境监测机构实施的期间核查覆盖范围广、频次高。通常一次期间核查的费用比一次检定或校准的费用低，如果一次(必须的)期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用，则可采用委托外单位检定或校准的方式。结束语结束语 期间核查工作是一项日常的质量管理工作，需要各部门人员的紧密合作；在实施期间核查中，若发现被核查计量标准器或检测设备技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法及增加核查点，必要时应提前进行检定或校准。
