1、乙酸乙酯的合成回流法乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成一、实验目的一、实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。实验要求：实验要求：1.学习玻璃仪器的正确安装使用；2.分液漏斗的正确使用及干燥等基本操作；3.正确的计算产率；实验重点：实验重点：1.掌握有机酸与醇合成酯的一般原理；2.掌握合成酯的一般装置要求；3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理；实验难点：实验难点：装置规范合理二、试验仪器及药品二、试验仪器及药品 圆底烧瓶（100 mL)；蒸馏瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；烧杯；分液漏斗；温度计（100，150）；接液管；电热套；蒸馏头；锥形瓶（50 mL
2、，100 mL）；无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、三、实验装置图三、实验装置图副反应：提高产率的方法提高产率的方法:采用反应物乙醇过量(或不断蒸出乙酸乙酯和水的方法）。除杂质：除杂质：得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水 等杂质，须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。CH3CH2OH浓H2SO4150140CH3CH2OCH2CH3 H2O+2四、实验原理四、实验原理主反应:CH3COOH+CH3CH2OH浓 H2SO4110 125CH3COOCH2CH3 H2O+五、操作步骤五、操作步骤 1 合成合成（1）在电热套上放上水浴（或
3、在电磁搅拌机上放上水浴）。（2）再在100ml圆底烧瓶中加入23ml（18g，0.4mol）无水乙醇（密度0.791，20),14.3ml（15g，0.25mol）冰醋酸（密度1.0492，20）,在摇动下,慢慢小心加入7.5ml浓H2SO4，混匀后加入沸石(或约1.5cm长的毛细管34根)。（如用电磁搅拌机再 放入搅拌子）（3）装上球型冷凝管。（4）加热缓慢回流1/2h；（如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h）（5）冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有馏出物（馏出液约为反应物总体积的1/2），得粗乙酸乙酯。六、精制六、精制（1）在镏出
4、液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，至不再有CO2气体产生为止，检测PH是否到中性。（2）将混合液转入分液漏斗，静止后分去水层溶液（下层）；（3）有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤，静止后分去水层溶液（下层）；（4）再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤（每次10ml），静止后分去水层溶液（下层）；（5）有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中，用无水MgSO4 干燥30min（无水MgSO4的用量要合理）。（6）把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中，加入沸石(或约1.5cm长的毛细管34根)，在水浴上安装蒸馏装置，蒸馏收集67-72馏分（一个标准大气压，纯的乙酸乙酯沸点为77.
5、06，因不纯可能形成共沸物见课本P161所以收集73-78 馏分，再考虑到曲靖的实际大气压，所以实际收集67-72馏分）。即得产品乙酸乙酯为无色透明，具有芳香气的液体。七、实验步骤流程图（合成）七、实验步骤流程图（合成）浓H2SO4CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5、CH3COOH,C2H5OH、H2SO4、H2O、(CH3CH2)2O馏出物CH3COOC2H5，C2H5OHH2O、CH3COOH、(CH3CH2)2O残留液CH3COOH、H2SO4、H2O粗乙酸乙酯（含乙酸、乙醇、乙醚、水）饱和 Na2CO3洗 水层 有机层 乙酸、乙醇、Na2CO3 乙酸乙酯、乙醇、乙醚、水、
6、Na2CO3（微量）饱和 NaCl 洗 水层 有机层 Na2CO3 乙酸乙酯、乙醇、乙醚 饱和 CaCl2洗 水层 有机层 乙醇、CaCl2 乙酸乙酯、水（微量）、乙醚 无水 Na2SO4 干燥除水 蒸馏 除乙醚 纯乙酸乙酯 八、分离提纯八、分离提纯九、称量，计算产率九、称量，计算产率十、测定折光率十、测定折光率注：1.为提高产率，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。2.反应温度不得超过125，否则增加副产物乙醚的量。3.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物，因此酯层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，从而影响收率。二元或三元共沸物组成%沸点/CH3COOC2H5 C2H5OH H2O 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 _ 8.1 71.8 69.0 31.0 _4.不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸，否则造成酯在强碱性条件下水解。5.产物分析产物分析测折光率。（n20D=1.3727）物理常数M mp bp d S(100mlH2O)乙酸60 16.6 117.91.0492 任意混溶乙醇46 78.5 0.7893 乙酸乙酯88 83.6 77.1 0.9003 8.56.产率计算：产率计算：本实验采用乙醇过量故以冰乙酸为计算标准理论产量：X=0.2588=22g产率=实际产量/22100%=
