1、第十章第十章第十章第一节第一节 试样的试样的采集与保存采集与保存代表性代表性试样的采集试样的采集1、采样单元、采样单元物料性状物料性状不均匀固体不均匀固体均匀物料均匀物料-运输过程中的自然单元运输过程中的自然单元-每一个批号的产品或同一批号每一个批号的产品或同一批号产品中各大包装产品中各大包装n 采样单元数采样单元数t 可查可查t 值表值表E 试样组分含量和总体物料中组分平均试样组分含量和总体物料中组分平均 含量间所含量间所 各试样单元间的各试样单元间的n=tE2例：当例：当为为0.10，置信水平为，置信水平为95%时容许时容许误差为误差为0.08，如测定次数较多，如测定次数较多，t 值在该值
2、在该置信度下约为置信度下约为2。求采样单元数？。求采样单元数？解：解：n=tE2=20.100.082=6.3 72、采样量、采样量经验公式（物料很多时）经验公式（物料很多时）m=Kd am 应取平均试样的应取平均试样的最低质量最低质量(Kg)d 试样中最大颗粒的直径（试样中最大颗粒的直径（mm）a，K 为经验常数为经验常数(随物料均匀，易碎程度而定随物料均匀，易碎程度而定)通常通常 a:1.8 2.5;k:0.02 0.2例：一物料例：一物料 K为为0.2，a为为2，当（当（1）d为为2mm时时;（2）若）若d为为0.14mm时时;分别求采样量分别求采样量解：解：（2）m=Kd a=0.2
3、0.142=3.92(g)颗粒愈细，取样量愈少颗粒愈细，取样量愈少（1）m=Kd a =0.222 =0.8(kg)=800(g)采样量采样量一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）试样采集原则1、代表性：、代表性：减少人为误差，代表总体性质减少人为误差，代表总体性质随机取样随机取样、正确布点、采样均匀、正确布点、采样均匀植物油、鲜乳、酱油、饮料植物油、鲜乳、酱油、饮料等液体：等液体：混匀后采集混匀后采集粮食、蔬菜、水果等固体：粮食、蔬菜、水果等固体：取取不同部位混匀、缩分不同部位混匀、缩分一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）
4、试样采集原则2、典型性、典型性采集采集说明目的典型样品说明目的典型样品污染、掺假、变质食品：污染、掺假、变质食品：采集色、香、味、包装区别大或存放差异的样品采集色、香、味、包装区别大或存放差异的样品食物中毒样品：食物中毒样品：吃剩食物、呕吐物及胃内容物等吃剩食物、呕吐物及胃内容物等一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）试样采集原则3、适时性、适时性采集要有严格的时间概念采集要有严格的时间概念食物中毒：食物中毒：立即赶赴现场、采集引起食物中毒的关键成分立即赶赴现场、采集引起食物中毒的关键成分空气中有害物质：空气中有害物质：有害物质浓度最高的时间采样有害物质浓度最
5、高的时间采样地面水：地面水：随季节变化在丰水期、枯水期、平水期分别采样随季节变化在丰水期、枯水期、平水期分别采样一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）试样采集原则4、程序性、程序性采样、检验、留样、报告按程序进行、责任分清采样、检验、留样、报告按程序进行、责任分清采样工具：采样工具：如如长柄勺、采样管（液体）、采样铲（花生）长柄勺、采样管（液体）、采样铲（花生）容器容器：密封清洁干燥、不含被测物质及干扰物质密封清洁干燥、不含被测物质及干扰物质采样记录：采样记录：名称、地点、时间、数量、方法、采样人、分析项名称、地点、时间、数量、方法、采样人、分析项目、温度、气
6、压等目、温度、气压等一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（二）试样的保存（二）试样的保存防止污染：防止污染：防止腐败、变质：防止腐败、变质：低温冷藏、降低酶的活性及抑制微生物低温冷藏、降低酶的活性及抑制微生物 已腐败变质的样品已腐败变质的样品 应重新采样分析应重新采样分析防止水分蒸发和样品吸潮：防止水分蒸发和样品吸潮：固定被测组分：固定被测组分：加入稳定剂、固定被测成分加入稳定剂、固定被测成分注意事项注意事项：一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（二）试样的保存（二）试样的保存密封保存：密封保存：防止防止O2、H2O、CO2等对样品作用及水分、成分损失等对样品作用及水分
7、、成分损失 冷藏保存：冷藏保存：器具有冰箱、低温冰箱、冷藏采样车、隔热箱等器具有冰箱、低温冰箱、冷藏采样车、隔热箱等化学保存法：化学保存法：加入酸、碱、化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂加入酸、碱、化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂保存方法：保存方法：二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（一）空气样品的采集（一）空气样品的采集被测物浓度被测物浓度高高或分析方法灵敏或分析方法灵敏高高 1.直接采集法（集气法）直接采集法（集气法）注射器采样注射器采样塑料袋采样塑料袋采样置换采样置换采样真空采样真空采样被测物被测物浓度浓度低低或分析方法灵敏度或分析方法灵敏度低低 2.浓缩采集法（富集法）浓缩采集
8、法（富集法）（采集气态、蒸汽态和气溶胶物质）吸收液吸收液水、水溶液和有机溶剂水、水溶液和有机溶剂l大的溶解度或与快的化大的溶解度或与快的化学反应学反应l被测物吸收后足够稳定被测物吸收后足够稳定l不干扰后续分析不干扰后续分析吸收管吸收管气泡吸收管：气泡吸收管：收集气态和蒸汽态物质收集气态和蒸汽态物质冲击冲击式吸收管：式吸收管：收集气溶胶态物质收集气溶胶态物质多孔多孔筛吸收管：筛吸收管：都都适合适合被测物被测物浓度浓度低低或分析方法灵敏度或分析方法灵敏度低低 2.浓缩采集法（富集法）浓缩采集法（富集法）（采集气态、蒸汽态物质）吸附型填充柱：吸附型填充柱：硅胶、活性炭、素陶瓷、分子筛、高分硅胶、活性
9、炭、素陶瓷、分子筛、高分 子微球等子微球等分配型填充柱：分配型填充柱：涂有高沸点有机溶剂（如异十三烷）的涂有高沸点有机溶剂（如异十三烷）的 惰性多孔颗粒物（如硅藻土）惰性多孔颗粒物（如硅藻土）-有机氯农药等有机氯农药等 反应型填充柱：反应型填充柱：惰性多孔颗粒物（如石英砂、玻璃微球惰性多孔颗粒物（如石英砂、玻璃微球 等）或纤维状物（如滤纸、玻璃棉等涂等）或纤维状物（如滤纸、玻璃棉等涂 有反应试剂有反应试剂 -微量氨等微量氨等被测物被测物浓度浓度低低或分析方法灵敏度或分析方法灵敏度低低 2.浓缩采集法（富集法）浓缩采集法（富集法）（采集难于被液体吸收尘粒状气溶胶）纤维状滤料纤维状滤料滤纸：滤纸：
10、采集金属尘粒采集金属尘粒玻璃纤维滤膜：玻璃纤维滤膜：采集大气中的飘尘采集大气中的飘尘过过氯乙烯滤膜：氯乙烯滤膜：颗粒物中化学组分分析颗粒物中化学组分分析筛孔状滤料筛孔状滤料（采集分析金属的气溶胶采集分析金属的气溶胶）微孔滤膜微孔滤膜 核孔滤膜核孔滤膜 银薄膜银薄膜二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（二）水样的采集（二）水样的采集1.天然水和生活饮用水：天然水和生活饮用水：低于水面低于水面0.5米处采样米处采样河水河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线上、中、下（大河：左右两岸和中心线 中小河：三等分，距岸中小河：三等分，距岸1/3处）处）湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、
11、湖心和出口采样；海水海水-粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（二）水样的采集（二）水样的采集2.生活污水和工业废水生活污水和工业废水瞬间取样：瞬间取样：每隔一定时间（如每隔一定时间（如1h、2h或几分钟）采样并立即分析或几分钟）采样并立即分析间隔式等量取样：间隔式等量取样：流量恒定流量恒定 每隔一段时间等量采集并混匀每隔一段时间等量采集并混匀平均比例取样：平均比例取样：流量变化大流量变化大 流量大时多采，少时少采流量大时多采，少时少采单独取样：单独取样：污染物分布不污染物分布不均均二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（三）食品样品的采集（三）食品样
12、品的采集1、采样方式、采样方式随机抽样：随机抽样：合格率检验和不太了解食品合格率检验和不太了解食品 样品被抽的几率相同样品被抽的几率相同系统抽样：系统抽样：生产流程造成破坏或污染生产流程造成破坏或污染按样品随时间和空间变化规律进行采样按样品随时间和空间变化规律进行采样指定代表性样品：指定代表性样品：掺伪、被污染、变质食品掺伪、被污染、变质食品 特殊检测目的特殊检测目的二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（三）食品样品的采集（三）食品样品的采集2、采样方法、采样方法液体、半固体：液体、半固体：油、奶、饮料、酒等油、奶、饮料、酒等上中下层采样，混合装入上中下层采样，混合装入3个容器中，检验、复
13、检、备检个容器中，检验、复检、备检颗粒状：颗粒状：粮食、糖等粮食、糖等上中下层采样，四分法缩分上中下层采样，四分法缩分组成不均匀固体：组成不均匀固体：蔬菜、水果、鱼等蔬菜、水果、鱼等代表性部位匀浆，四分法缩分代表性部位匀浆，四分法缩分组成不均匀固体：组成不均匀固体：蔬菜、水果、鱼等蔬菜、水果、鱼等代表性部位匀浆，四分法缩分代表性部位匀浆，四分法缩分小包装固体：小包装固体：罐头、腐乳等罐头、腐乳等不同批号随机取样：不同批号随机取样：250g（6）、）、250g（10）二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（四四）生物材料样品的采集）生物材料样品的采集代表性代表性：采集数量符合总体情况：采集数量
14、符合总体情况针对性针对性：采集部位反映所需情况：采集部位反映所需情况适时性适时性：不同：不同生长发育、代谢阶段生长发育、代谢阶段生物试样生物试样：血液、尿液血液、尿液唾液、消化液、穿刺液唾液、消化液、穿刺液毛发毛发、呼吸气、其他、呼吸气、其他（如结石）等（如结石）等原则原则1 1、尿样：、尿样：与样品血中浓度相关，收集方便，易于带入干扰物质与样品血中浓度相关，收集方便，易于带入干扰物质尿尿尿素、盐类、尿酸、肌酐尿素、盐类、尿酸、肌酐全日尿（全日尿（收集收集24h混合尿）混合尿）弃去早晨弃去早晨8时第一次排尿时第一次排尿从第二次排尿开始收集从第二次排尿开始收集第二天早晨第二天早晨8时的尿时的尿混
15、合均匀，取混合均匀，取200ml备用备用(4冰箱保存冰箱保存)常用防腐剂常用防腐剂：浓盐酸、甲苯、冰乙酸或麝香草酚：浓盐酸、甲苯、冰乙酸或麝香草酚水水采集：采集：2、血样：、血样：各种指标反应机体近期的情况各种指标反应机体近期的情况血液试样：血液试样：全血、血浆、血清全血、血浆、血清血液血液血浆血浆（占全血（占全血5560%）（除去细胞剩余成分）（除去细胞剩余成分）水、各种蛋白质、无机盐水、各种蛋白质、无机盐 含纤维蛋白原含纤维蛋白原前凝血酶等前凝血酶等血细胞血细胞（红细胞、（红细胞、白细胞、白细胞、血小板）血小板）采血部位（采静脉血）采血部位（采静脉血）采血时间：早晨空腹或禁食采血时间：早晨
16、空腹或禁食6 h 后后注意血浆、血清的配制：注意血浆、血清的配制：血浆配制：血浆配制：加抗凝剂加抗凝剂草酸钠草酸钠肝素肝素离心离心（上清液为血浆）（上清液为血浆）抽得血液抽得血液柠檬酸铵柠檬酸铵血清配制：血清配制：37，自然沉降，自然沉降清液从血液块中倾出清液从血液块中倾出离心离心（上清液为血清）（上清液为血清）抽得血液，不加抗凝剂抽得血液，不加抗凝剂3、呼出气：、呼出气：评估血液化合物水平、环境毒物和人体摄入评估血液化合物水平、环境毒物和人体摄入成分：成分：二氧化碳、水蒸气和微量易挥发有机成分二氧化碳、水蒸气和微量易挥发有机成分特点：特点：采集方便，可连续采样、干扰物质少采集方便，可连续采样
17、、干扰物质少检测物质：检测物质：挥发性毒物如苯、甲苯、丙酮等挥发性毒物如苯、甲苯、丙酮等4、毛发试样（微量元素的测定）、毛发试样（微量元素的测定）采集：采集：取发取发剪成碎段剪成碎段浸泡浸泡水洗水洗干燥干燥(60烘箱烘箱)(枕部采集枕部采集)（剪取离发根（剪取离发根2 5cm处）处）（洗涤剂，除尘及杂质）（洗涤剂，除尘及杂质）置干燥器备用置干燥器备用5、唾液唾液试样：试样：采样方便、无损伤、可反复测定采样方便、无损伤、可反复测定采集：采集：身体条件稳定时空腹采集身体条件稳定时空腹采集检测检测：外源性毒物含量外源性毒物含量 如唾液汞含量；如唾液汞含量；如饮酒后酒精含量如饮酒后酒精含量6、组织：、
18、组织：采集采集：尸体组织在死后尸体组织在死后24-48h采集采集部位：部位：尸检或手术后采集肝、肾、肺等脏器尸检或手术后采集肝、肾、肺等脏器第二节第二节 试样试样的制备的制备一、试样制备的目的一、试样制备的目的将被测物质转化为可测定形式：将被测物质转化为可测定形式：如溶液如溶液 除去干扰物质和必要浓缩：除去干扰物质和必要浓缩：提高精密度和准确度提高精密度和准确度 目的：目的：组成均匀，组成均匀，具代表性试样具代表性试样 不均匀不均匀固体试样固体试样二、试样的初步制备方法二、试样的初步制备方法机械混匀：机械混匀：常用常用四分法四分法或分样器法或分样器法 目的：目的：组成均匀，组成均匀，具代表性试
19、样具代表性试样 不均匀不均匀固体试样固体试样二、试样的初步制备方法二、试样的初步制备方法机械混匀：机械混匀：常用四分法或常用四分法或分样器法（双套回转取样器）分样器法（双套回转取样器）目的：目的：组成均匀，组成均匀，具代表性试样具代表性试样 不均匀不均匀固体试样固体试样二、试样的初步制备方法二、试样的初步制备方法机械混匀：机械混匀：常用四分法或分样器法常用四分法或分样器法 粉碎、过筛：粉碎、过筛：适用于粮食和水分少的固体食品适用于粮食和水分少的固体食品 研磨：研磨：适用于水分多的新鲜样品（马铃薯、水果等）适用于水分多的新鲜样品（马铃薯、水果等）搅拌：搅拌：液态样品（如油脂）液态样品（如油脂）三
20、、无机成分分析试样的制备方法三、无机成分分析试样的制备方法采样、均化、缩分采样、均化、缩分试样制备（过滤法、分解法、直接提取法等）试样制备（过滤法、分解法、直接提取法等）测定过程测定过程（原子吸收法、原子荧光光谱法、原子发（原子吸收法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、极谱法等）射光谱法、分光光度法、极谱法等）分析步骤：分析步骤：干扰物质被萃取、掩蔽、分离干扰物质被萃取、掩蔽、分离试样制备（过滤法、分解法、直接提取法等）试样制备（过滤法、分解法、直接提取法等）三、无机成分分析试样的制备方法三、无机成分分析试样的制备方法（一）过滤法：（一）过滤法：除去低浓度悬浊液中微小颗粒除去低浓度悬
21、浊液中微小颗粒筛滤筛滤微孔过滤微孔过滤膜滤膜滤深层过滤深层过滤（二）分解法：（二）分解法：破坏有机物，将被测物质转化为离子破坏有机物，将被测物质转化为离子1、干式灰化法：干式灰化法：以氧为氧化剂以氧为氧化剂有机物破坏有机物破坏测定测定（离子状态）（离子状态）（1）高温灰化法高温灰化法坩埚坩埚有机物氧化分解有机物氧化分解冷却后用水冷却后用水（无机物）（无机物）高温、辐射线高温、辐射线试样试样残渣残渣溶剂溶剂 酸碱酸碱待测组分待测组分残渣残渣溶液溶液或稀或稀HCl溶解溶解（待测离子）（待测离子）450-550马弗炉灰化马弗炉灰化（2）低温灰化法（低温灰化法（等离子体低温灰化炉）等离子体低温灰化炉）
22、（适用于易挥发元素如汞、砷、锑等）（适用于易挥发元素如汞、砷、锑等）试样冷冻干燥试样冷冻干燥（消化室）（消化室）产生活性产生活性氧等离子体氧等离子体（100150）（置于石墨坩埚）（置于石墨坩埚）灰化炉灰化炉以高频电源将以高频电源将 低压氧激发低压氧激发 低温下低温下破坏有机物破坏有机物激发态氧分子、氧离子、激发态氧分子、氧离子、氧原子、电子等的混合体氧原子、电子等的混合体（3）氧气瓶燃烧法）氧气瓶燃烧法试样试样（密封瓶）（密封瓶）uS、P、卤素及金属转化为硫酸根、磷酸根卤素、卤素及金属转化为硫酸根、磷酸根卤素离子及金属氧化物离子及金属氧化物u有机物中有机物中C、H元素转化为元素转化为CO2、
23、H2O（置于定量滤纸）置于定量滤纸）充满氧充满氧以电火花引燃以电火花引燃干式灰化法：干式灰化法：高温灰化法高温灰化法低温灰化法低温灰化法氧气瓶燃烧法氧气瓶燃烧法2、湿消化法湿消化法溶液透明溶液透明（有机物分解）（有机物分解）加水定容加水定容试样试样强酸强酸消化至烟冒尽消化至烟冒尽消化消化完全完全 测定测定2、湿消化法湿消化法常用的强酸常用的强酸1、HNO3（强氧化性）（强氧化性）2、H2SO4（氧化、脱水）（氧化、脱水）3、HClO4（氧化、脱水）（氧化、脱水）4、HF硝化对象硝化对象除除Pt、Au和稀有金属外和稀有金属外除碱土金属和铅等硫酸盐外除碱土金属和铅等硫酸盐外硫化物分解和破坏有机物硫
24、化物分解和破坏有机物硅铁、硅酸盐等硅铁、硅酸盐等5、HNO3-H2SO4生物材料和污水消化生物材料和污水消化6、HNO3-HClO4 H2O2-HClO4 有机物有机物7、HNO3-H2SO4-HClO4大部分有机物大部分有机物3、密封消化、密封消化使用密封的压力容器，在较高温下消化使用密封的压力容器，在较高温下消化样品样品+氢氟酸及王水（置于坩埚）氢氟酸及王水（置于坩埚）消化弹消化弹 置烘葙、消化置烘葙、消化(150，12小时小时)冷却、定容冷却、定容例：例：（聚四氟乙烯树脂作衬里）（聚四氟乙烯树脂作衬里）试剂用量少试剂用量少空白值低空白值低快速快速可避免挥发元素损失可避免挥发元素损失密封罐
25、易漏气密封罐易漏气腐蚀烘箱腐蚀烘箱4、微波溶样法、微波溶样法微波快速加热和密封罐高温高压结合微波快速加热和密封罐高温高压结合样品样品+氧化性强酸、氧化性强酸、H2O2等等密封罐密封罐 微波（一般微波（一般2450MHz，3-5min）样品分解、样品分解、撕裂和震碎撕裂和震碎例：例：（聚四氟乙烯（聚四氟乙烯树脂作衬里）树脂作衬里）极性分子快速转向和定向排列极性分子快速转向和定向排列离子快速变换方向的迁移运动离子快速变换方向的迁移运动试剂用量少试剂用量少空白值低空白值低可避免挥发元素损失可避免挥发元素损失可多个样品同时处理可多个样品同时处理便于自动化便于自动化设备昂贵设备昂贵处理样品少处理样品少（
26、三）直接提取法（溶剂溶解法）（三）直接提取法（溶剂溶解法）盐酸：盐酸：金属及其氧化物、碳酸盐金属及其氧化物、碳酸盐硝酸：硝酸：金属（金属（Pt、Au除外）除外）酸溶法酸溶法浓浓H2SO4和和HClO4(氧化性、脱水性氧化性、脱水性):铁、磷酸盐铁、磷酸盐H3PO4和和HF(配位配位):非铁合金，硅酸盐非铁合金，硅酸盐王水王水(HCl：HNO3=3：1):金属金属HCl+H2SO4(配位配位):氧化物、硫酸盐氧化物、硫酸盐碱溶碱溶法法：酚类、氰化物、两性元素等：酚类、氰化物、两性元素等水溶法水溶法：如食品中色素、苯甲酸钠、甜味素等：如食品中色素、苯甲酸钠、甜味素等有机溶剂法有机溶剂法：“相似相溶
27、相似相溶”原理：原理：食品中油脂（乙醚）食品中油脂（乙醚）四、有机成分分析样品的制备四、有机成分分析样品的制备（一）被测组分的提取：（一）被测组分的提取：完全或定量提取完全或定量提取1、溶剂提取法（液、溶剂提取法（液-液萃取法）液萃取法）利用互不相溶的溶剂中的利用互不相溶的溶剂中的分配系数不同分配系数不同，将被测物从一种，将被测物从一种溶剂转移到另一种溶剂中，达到分离的目的。溶剂转移到另一种溶剂中，达到分离的目的。u溶质与萃取剂的沸点差越大越有利于萃取溶质与萃取剂的沸点差越大越有利于萃取液液-液之间密度差越大，越利于分层液之间密度差越大，越利于分层2、挥发和蒸馏法、挥发和蒸馏法（共存组分挥发性
28、不同）（共存组分挥发性不同）利用被分离组分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用被分离组分具有挥发性或可转化为挥发性物质，通过通过加热或通惰性气体加热或通惰性气体，达到分离的目的。，达到分离的目的。（1）挥发法）挥发法1.用酸性用酸性SnCl2将将Hg2+还原成还原成金属汞，金属汞，通入通入N2气带出气带出2.用用KBH4还原还原As、Sb、Bi、Ge、Sn等等形成形成挥发性氢化物挥发性氢化物3.氟化物氟化物经经H2SO4酸化加热酸化加热，用，用N2气带出气带出HF，NaOH吸收吸收顶顶空空分分析析法法利用被分离组分与其他物质利用被分离组分与其他物质蒸汽压不同蒸汽压不同进行进行分离或提纯分离或提
29、纯的方法。的方法。（2）蒸馏法）蒸馏法如水或尿中挥发性酚的分离如水或尿中挥发性酚的分离利用被分离组分与其他物质利用被分离组分与其他物质蒸汽压不同蒸汽压不同进行进行分离或提纯分离或提纯的方法。的方法。（2）蒸馏法）蒸馏法如食品中有机磷农药的分离如食品中有机磷农药的分离利用被分离组分与其他物质利用被分离组分与其他物质蒸汽压不同蒸汽压不同进行进行分离或提纯分离或提纯的方法。的方法。（2）蒸馏法）蒸馏法如分离水中的溴苯如分离水中的溴苯利用酸、碱、酶对样品进行水解，使被测组分释放出来。利用酸、碱、酶对样品进行水解，使被测组分释放出来。（3）水解法）水解法1.食品总脂肪食品总脂肪的测定，用的测定，用HCl
30、水解水解成成游离脂肪游离脂肪2.乳制品中脂肪乳制品中脂肪的测定，用的测定，用氨水氨水溶解溶解络蛋白钙盐络蛋白钙盐，释放，释放脂肪脂肪3.食品中硫胺素食品中硫胺素的测定，用的测定，用淀粉酶淀粉酶水解水解（二）试样的净化：（二）试样的净化：除去干扰组分除去干扰组分溶剂展开方向溶剂展开方向ba1Rf 1=溶剂前沿溶剂前沿a2a1a2bRf 2=b流动相与固定相两相间的流动相与固定相两相间的分配系数的差异分配系数的差异，产生，产生差数差数迁移迁移，实现各组分分离。，实现各组分分离。（三）被测组分的浓缩：（三）被测组分的浓缩：提高灵敏度和准确性提高灵敏度和准确性*常用蒸馏或减压蒸馏浓缩、旋转蒸发浓缩等。常用蒸馏或减压蒸馏浓缩、旋转蒸发浓缩等。浓缩过程中常用氮气保护、防止氧化浓缩过程中常用氮气保护、防止氧化（四）试样的衍生化或转态：（四）试样的衍生化或转态：消化分解、转化、消化分解、转化、净化分离与浓缩净化分离与浓缩1.高级脂肪酸高级脂肪酸转化为转化为甲酯，甲酯，用用气相色谱气相色谱测定测定2.含氮有机物含氮有机物NH3硫酸铵硫酸铵NH3气气硼酸吸收硼酸吸收盐酸滴定盐酸滴定
