1、滴定分析仪器的使用滴定分析滴定分析仪器的使用讲师：李鹏 日照职业技术学院 *1.学习目标2.1.熟悉滴定分析中各种量器的性能；2.掌握移液管的使用方法；3.掌握容量瓶的使用方法和溶液的定量转移；4.掌握滴定管气泡的排除方法；5.掌握连续滴、间隔滴、半滴的滴加操作。*滴定分析常用的主要仪器:滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，均是准确测量溶液体积的量器。量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的体积，量器上标有Ex，体积称为标 称容量，如 滴定管、移液管和吸量管。根据量器的容量所允许的误差和水的流出时间：吹
2、吹式式快快流流式式量器级级级级级级BAA2量器 *移液管及使用1 1容量瓶及使用2 2滴定管及使用3 3滴定分析仪器的使用 *1移液管及使用滴定分析仪器的使用 *移液管和吸量管及使用方法 移液管是用于准确移取一定量体积溶液的量出式量器，正规名称：“单标线吸量管”，简称为吸管。常用的移液管有：5mL、10mL、20mL、25mL、50mL等各种规格。吸量管是用于移取所需不同体积的量器，全称是“分度吸量管”。分度线有的刻到管尖，有的只刻到离管尖12cm处。常用的吸量管有：1mL、2mL、5mL、10mL等各种规格。一、移液管及使用 *（一）移液管和吸量管的洗涤 要求洗至整个内壁和外壁下部不挂水珠。
3、（1）首先用洗液洗：吸取洗液至移液管球部1/41/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方34cm，同时保证管内壁全部被洗液浸湿后将洗液放入原洗液瓶中。在转移移液管的过程中移液管上口对准洗液瓶。（2）用自来水洗：用自来水冲洗数遍，前两遍的废液用废液缸接受。（3）用蒸馏水洗：用洗瓶吹洗，边吹边转动，同时冲洗外壁3次。一、移液管及使用 *（二）移液管和吸量管的润洗 （1）将一干净小烧杯用待吸液润洗1次后倒入适量待吸液。（2）移液管和盛装待测液的小烧杯同步润洗；（3）润洗次数不少于3次一、移液管及使用 *（三）移液管和吸量管的移液操作 （
4、1）将小烧杯中剩余溶液倒掉，重新倒入待吸液。（2）用移液管吸取溶液至刻度线以上34cm处，擦干外壁，用另一只干净的小烧杯调液面至刻度线。（3）将溶液倒入承接容器中。一、移液管及使用 *注：.移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器，不得放在烘箱中烘烤。.移液时，为了保证移液体积准确，对于下列错误操作，应当特别注意避免：其一，移出溶液时管尖有气泡，或放出溶液时标线以下的管内壁挂有水珠，至使移出溶液体积小于管上标明的体积；其二，移出溶液时管尖悬挂液滴，或管尖外壁挂液较多，于放液时流入接收容器中，导致移出溶液体积大于管上标明体积。一、移液管及使用 *用吸量管吸取溶液时，基本与移液管操作同。吸量
5、管可用于量取小体积溶液，管上有分度，一支吸量管可吸取不同体积的溶液。一、移液管及使用 *2容量瓶及使用滴定分析仪器的使用 *容量瓶及其使用 容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，有无色和棕色两种，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 等。容量瓶不能直接加热，瓶塞不能互换使用，使用前一定要检漏。二、容量瓶及使用 *（一）容量瓶使用前的准备 1.检查是否漏水，标线位置离瓶口是否太近 二、容量瓶及使用 *2.容量瓶的洗涤 洗涤方法同移液管。用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净。要求洗至内壁不挂水珠。
6、（二）容量瓶的使用 使用过程中，不可将玻璃塞放在桌上，以免沾污或互相搞错（应用橡皮筋固定在瓶上）。操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头。操作结束，随手盖上瓶塞。对于具平顶塑料盖的容量瓶，操作时可将盖取下，倒置于桌面上，操作结束立即盖好。二、容量瓶及使用 *1.用容量瓶配制溶液 （1）溶解：通常是先将准确称取的固体物质置于小烧杯溶解后，将溶液定量转入容量瓶中。（2）溶液转移：右手持玻棒，左手拿烧杯，玻棒悬空伸入容量瓶并稍倾斜，下端紧贴瓶颈内壁，烧杯嘴则紧靠玻棒，缓缓倒出溶液，使之沿玻棒及瓶内壁流入容量瓶。二、容量瓶及使用 *（3）平摇：加蒸馏水于容量瓶至约3/4时，不加盖
7、，持瓶颈标线以上部分，旋摇容量瓶，使瓶内溶液初步混合。倒完烧杯内溶液后，将烧杯连同玻棒稍向上提高，竖直烧杯，再将杯嘴离开玻棒。小心地收回玻棒放入烧杯中，但不能靠在杯嘴处。用洗瓶吹洗玻棒和烧杯内壁，将洗涤液转入容量瓶。如此重复多次（一般34次），完成定量转移。二、容量瓶及使用 *（4）定容：继续加水至接近标线处，静置12min后，用滴管或洗瓶稀至刻度。（5）：混匀：盖上瓶塞，左手手心（250mL时适用）或手指（100mL时适用）顶住瓶塞，右手三指托住瓶底，上下摇15次，混匀；然后，打开瓶塞，使其周围缝隙中存在的未混匀的溶液流下，瓶塞旋转180，重新盖好瓶塞，上下摇15次，使溶液全部混匀。二、容量
8、瓶及使用 *2.用容量瓶稀释溶液 用移液管吸取一定量溶液，移入容量瓶后吹洗瓶口内壁，同上操作，稀释至标线，摇匀。注：热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差；需避光的溶液应以棕色容量瓶配制；配好的溶液如须保存，应转移至试剂瓶中。二、容量瓶及使用 *3滴定管及使用滴定分析仪器的使用 *酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液三、滴定管及使用方法 *酸碱通用滴定管酸碱通用滴定管又称聚四
9、氟乙烯滴定管，它的下端有聚四氟乙烯旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性及碱性溶液。常量分析用的滴定管标称容量有：50mL、25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计0.01 mL。通用滴定管使用方便，不易漏液，下面我们以通用滴定管为例，讲述滴定管的使用。三、滴定管及使用方法 *（一）滴定管使用前的准备（1）洗涤：洗液自来水蒸馏水要求：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。加入510mL铬酸洗液，边转动边将滴定管放平，使全部内壁都洗到，然后将洗液放回原瓶；用自来水冲洗干净，若油污严重，可倒入温洗液，夹在滴定管架上，浸泡
10、一段时间，然后按上述手续洗涤干净。三、滴定管及使用方法 *（一）滴定管使用前的准备（2）检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min，用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次。（3）润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液润洗滴定管3次，每次510mL。三、滴定管及使用方法 *（一）滴定管使用前的准备（4）装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿剂瓶往滴定管中倒溶液，使管中溶液超过“0”刻线以上1-2cm。（5）排汽泡：滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，使滴定管略朝上倾斜30，左手迅速打开活塞，使溶液快速冲走气泡（6）调
11、零点：排气泡之后重新把溶液装满到“0”刻线以上，用滤纸擦干滴定管外壁，调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”三、滴定管及使用方法 *（一）滴定管使用前的准备（7）读数：a.读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。b.读数时滴定管应竖直放置；c.注入或放出溶液时，应静置12min后再读数 d.初读数最好为0.00mL e.无色或浅色溶液读凹液面最低点，视线应与 凹液面水平相切 f.深色溶液应读取液面上缘最高点，下次读数保持一致 g.读数时要估读一位，要求准确到0.01mL三、滴定管及使用方法 *（二）滴定操作 1.滴定管的操作滴定管应垂直地夹在滴定管架上
12、进行滴定。（1）左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞。转动旋塞时要注意不要用力向外推，防止推松活塞，造成漏液；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动不灵活。三、滴定管及使用方法 *（2）边滴边摇瓶：滴定一般在锥形瓶（或烧杯）中进行，滴定台应呈白色或下衬白色瓷板作背景。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好 三、滴定管及使用方法 *摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后
13、振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行（3）滴定操作的注意事项：滴定时，最好每次都从0.00 mL开始滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 三、滴定管及使用方法 *滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，即每秒3-4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快三、滴定管及使用方法 *滴定速度控制方面 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，边加边摇。三、滴定管及使用方法 *半滴的控制：轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。滴定结束，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得倒回原瓶，以免沾污瓶内标准溶液。半滴的控制和吹洗：三、滴定管及使用方法谢谢观看日照职业技术学院
