1、 一、一、实验室安全要求实验室安全要求 二、食品二、食品理化检验质量控制理化检验质量控制1（一）实验室安全（一）实验室安全（二）化验室的一般安全常识（二）化验室的一般安全常识（三）安全操作（三）安全操作2 在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，其中很多对人体有毒害。在化验操作过程中，反应产其中很多对人体有毒害。在化验操作过程中，反应产生的一些气体或烟雾（如生的一些气体或烟雾（如NOx、SO2等），以及一些等），以及一些废弃物也是有毒性的。此外，分析工作中可能偶然发废弃物也是有毒性的。此外，分析工作中可能偶然发生玻璃割伤、烧伤、烫伤，甚至出现轻微的炸伤、
2、触生玻璃割伤、烧伤、烫伤，甚至出现轻微的炸伤、触电等事故。因此，检验人员应具备一定的安全防护知电等事故。因此，检验人员应具备一定的安全防护知识，尽量避免发生事故。一旦发生事故，能采取紧急识，尽量避免发生事故。一旦发生事故，能采取紧急处理措施减小损失。处理措施减小损失。34 1.安全学习安全学习 2.安全知识讲座安全知识讲座 3.消防讲座与演练消防讲座与演练 4.废弃物的收集、处理废弃物的收集、处理 5.电源插头的标识、特殊工作室等的标识电源插头的标识、特殊工作室等的标识6.安全操作、环境安全、仪器设备安全安全操作、环境安全、仪器设备安全7.外来人员进出实验室登记、加班登记外来人员进出实验室登记
3、、加班登记（一）实验室安全（一）实验室安全5化学试剂存放化学试剂存放（二）化验室的一般安全常识 1.所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。不能在所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。不能在容器内装入与标签不相符的物质。容器内装入与标签不相符的物质。2.禁止使用化验室的容器盛装食物，也不能用茶杯、食具盛装禁止使用化验室的容器盛装食物，也不能用茶杯、食具盛装试剂。试剂。3.稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温
4、后再继续进行，严禁将水倒入硫酸中。降温后再继续进行，严禁将水倒入硫酸中。4.开启易挥发性液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中开启易挥发性液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷冷却却几分钟。开启时瓶口不要对着人，并在通风橱中操作。几分钟。开启时瓶口不要对着人，并在通风橱中操作。5.易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免明火。易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免明火。6 6.使用过的有机溶剂要及时回收处理，使用过的有机溶剂要及时回收处理，切不可倒入下水道切不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。以免聚集引起火灾。7.装过强腐蚀性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，应由操装过强腐蚀性、可然性
5、、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者作者亲自洗净亲自洗净。8.移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡皮布或草垫垫好，严禁锤打，以防破裂。上，最好用橡皮布或草垫垫好，严禁锤打，以防破裂。9.取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动先轻轻摇动后再取下，后再取下，以免溅出伤人。以免溅出伤人。10.将玻璃棒、玻璃管，温度计等插入或拔出胶塞、胶管时将玻璃棒、玻璃管，温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。7（2）色
6、谱柱温度严禁超过允许温度。(6）光学元器件应避免强光照射和受潮积尘。（4）雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳球从出样口吹气，清除阻塞物，或用软的金属丝疏通。20gNaOH+120ml水，加95%乙醇到1l。可用多次蒸馏或离子交换等方法制取贮存于密闭的专用聚乙烯容器中。常用天平有精确到感量十万分之一克、万分之一克和千分之一克。（2）称量前，需预热稳定。防止检验人员自身对样品的沾污。确保每个环节都符合规范化要求。至少采用4个点来制作外推曲线，首次加入标准溶液的浓度（C0)最好与样品浓度相当，然后按2 C0、4 C0配制第3、4份试样；确保每个环节都符合规范化要求。亚沸法：采用红外线加热蒸馏，在不沸
7、腾的条件下蒸馏，消除沸腾带来的污染。校准曲线的浓度点4-6个点(不包括空白)，其分布应包括测定方法的上限及下限的浓度值，下限值的浓度应与空白(零浓度)值具有统计学的显著差异。(六)检验过程的质量控制（2）含有机聚合物膜的离子选择电极由电极轴和电极头组成，不能与有机溶剂接触，也不宜在水中长期保存。化学中毒一般通过以下三个途径进入人体：（6）光电倍增管受强光较长时间照射会发生疲劳，性能下降。（8）在使用过程中如发现气瓶瓶阀螺杆漏气，应立即停止使用。（9）保持室内空气清洁、一定洁净度，样品测定后及时清出仪器室。11.进行性质不明或未知物料的实验，尽量从最小量开始，同进行性质不明或未知物料的实验，尽量
8、从最小量开始，同时做好安全措施。时做好安全措施。12.开启高压气瓶时，应缓慢打开，瓶口不得对着人。开启高压气瓶时，应缓慢打开，瓶口不得对着人。13.严禁用火焰在煤气、氢气、氧气等管道上检漏，应用严禁用火焰在煤气、氢气、氧气等管道上检漏，应用肥皂肥皂水检查气漏水检查气漏。14.配制试剂或实验中能放出配制试剂或实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO3、Br2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。及其它有毒和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。15.化验室应备有急救药品、消防器材和劳保用品。化验室应备有急救药品、消防器材和劳保用品。16.要建立安全值班登记制度，健全岗位责任制，每天下班前要建
9、立安全值班登记制度，健全岗位责任制，每天下班前检查关好仪器、气体、水电、窗户、门等，确保安全。检查关好仪器、气体、水电、窗户、门等，确保安全。8（三）安全操作（三）安全操作 1.熟悉实验室各种消防安全设施的放置地点和使用熟悉实验室各种消防安全设施的放置地点和使用方法，如灭火剂、冲淋装置、烟雾报警器、电闸、方法，如灭火剂、冲淋装置、烟雾报警器、电闸、防护眼镜、面罩等，以及实验室的安全通道和出口；防护眼镜、面罩等，以及实验室的安全通道和出口；2.了解各种化学品的性质、毒性、危险级别、防护了解各种化学品的性质、毒性、危险级别、防护措施；措施；3.了解实验室各种设备的操作及安全使用规程；了解实验室各种
10、设备的操作及安全使用规程；4.熟悉实验中各种操作过程的要点；熟悉实验中各种操作过程的要点；5.了解分析样品的性质，选择合适的分析方法。了解分析样品的性质，选择合适的分析方法。91.1.预防中毒预防中毒n 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。化学中毒一般通过以下三个途径进入人体：化学中毒一般通过以下三个途径进入人体：n（1）通过通过呼吸道吸入呼吸道吸入体内：大部分中毒是经过呼体内：大部分中毒是经过呼吸道侵入引起的。如各种挥发性溶剂苯、四氯化碳、吸道侵入引起的。如各种挥发性溶剂苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气；化学反应产生的有毒气体、乙醚、硝基苯等的蒸
11、气；化学反应产生的有毒气体、烟雾等，如如烟雾等，如如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓、浓HCl和和HF等。等。操作有毒气体应操作有毒气体应戴防毒面具戴防毒面具，在，在通风橱内通风橱内进行。进行。10（8）在使用过程中如发现气瓶瓶阀螺杆漏气，应立即停止使用。（5）色谱柱用后应清洗干净，再用乙腈或甲醇封存。防止检验人员自身对样品的沾污。此外，分析工作中可能偶然发生玻璃割伤、烧伤、烫伤，甚至出现轻微的炸伤、触电等事故。（6）为保护氟离子电极，测定浓度不宜高于40 mg/L。吸收池壁上沾上有颜色物质可用3M盐酸和等体积的酒精混合液浸洗，再用纯水冲洗干净。在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，其中很
12、多对人体有毒害。控制环境对样品的污染（如铅、苯、甲苯等的测定），使用超净室；装过强腐蚀性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者亲自洗净。（9）保持室内空气清洁、一定洁净度，样品测定后及时清出仪器室。实验室内部或实验室之间的质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。(6)容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。高效液相色谱仪的使用与维护（五）标准溶液配制与标定（2）见光分解的溶液装于棕色瓶中，浓碱用塑料瓶装，挥发性试剂瓶塞要严密，外加封口胶纸。开启和关闭狭缝要小心平稳、缓慢。（5）吸收池使用后即冲洗干净，其透光面
13、必须用镜头纸或丝绸布抹干水珠。不是依据物质的重量和溶液体积直接计算溶液浓度而是通过标定得出浓度的标准溶液，可以用分析纯试剂配制。吸收池壁上沾上有颜色物质可用3M盐酸和等体积的酒精混合液浸洗，再用纯水冲洗干净。在实验室内可以将电极在稀氨水中浸渍数分钟，用纯水洗净后再在稀硝酸中浸渍数分钟，纯水洗净后再使用。装过强腐蚀性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者亲自洗净。n（2）通过）通过皮肤吸收皮肤吸收引起中毒：汞剂、苯胺、硝基苯、苯等能引起中毒：汞剂、苯胺、硝基苯、苯等能透过皮肤进入人体。透过皮肤进入人体。戴好手套戴好手套操作，避免与皮肤接触。操作，避免与皮肤接触。n（3）通过）通过消化道侵入消
14、化道侵入人体，手上沾染毒物进食时进入体内：人体，手上沾染毒物进食时进入体内：氰化物、砷化物、升汞（氰化物、砷化物、升汞（HgCl2）、甘汞（）、甘汞（Hg2Cl2)、Hg(NO3)2、黄曲霉、苯并芘、可溶性钡盐、黄曲霉、苯并芘、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐、重金属盐(如镉、铅盐如镉、铅盐)、农药、鼠药等应妥善保管，使用时要特别小心，、农药、鼠药等应妥善保管，使用时要特别小心，戴好手套戴好手套操作。操作。n 此外禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带此外禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染食物，离开实验室及饭前要冼手。进实验室，以防毒物污染食物，离开实验室及
15、饭前要冼手。112.2.防火安全防火安全 可导致火灾危险的物质分类可导致火灾危险的物质分类分类分类含义含义甲甲（1）闪点28 的易燃液体；（2）爆炸下限10的可燃液体；（3）常温下能自行分解或空气中氧化而导致迅速自燃或爆炸的物质；（4）遇酸、受热、撞击以及遇到有机物或硫磺等极易引起燃烧或爆炸的强氧化剂；（5）在压力容器内，本身温度超过自然点的物质。乙乙（1）28 闪点60 的易燃、可燃液体；（2）爆炸下限11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色)，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。开启易挥发性液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。（7）测量时，先测酸性溶液，后测碱性溶液。
16、（3）每月检查一次真空泵、油雾过滤器和提取透镜。P=150，不加色环；P=150，不加色环；（1）对测试过程中所用的标准(基准物质、标准物质)实行有效期管理。（5）甘汞电极使用时，橡皮帽打开，不用时盖好。（5）操作微波装置，采取屏蔽措施和做好个人防护。（5）操作微波装置，采取屏蔽措施和做好个人防护。测定氨和碘化物用的器皿洗净后应用纯水浸泡。（4）废液及时清理，避免溢出挥发，污染环境。评价分析方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性；进行性质不明或未知物料的实验，尽量从最小量开始，同时做好安全措施。只用于试管，注意防火、防裂。（1）直接配制法：称取经干燥的基准试剂，溶于纯水转入校正的容量瓶，定容
17、摇匀。所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。（1）氟离子选择电极为氟化镧晶体膜电极，阴离子中除OH-外均不干扰电极对F-的响应。15%，两人8个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.（4）空心阴极灯的石英窗有污染物用脱脂棉蘸无水）空心阴极灯的石英窗有污染物用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。乙醇擦拭干净。（5）用肥皂水检漏法检查是否漏气。）用肥皂水检漏法检查是否漏气。（6）火焰分叉，应熄灭火焰，用滤纸插入燃烧器的）火焰分叉，应熄灭火焰，用滤纸插入燃烧器的缝口擦拭干净积聚盐分，或用刀片刮除，再用水冲缝口擦拭干净积聚盐分，或用刀片刮除，再用水冲洗。洗。（7）雾化
18、器的毛细管堵塞时，用柔软的细金属丝疏）雾化器的毛细管堵塞时，用柔软的细金属丝疏通，或用吸耳球从出口吹出。通，或用吸耳球从出口吹出。（8）采用标准曲线法测定时，）采用标准曲线法测定时，吸光值吸光值控制在控制在0.2-0.8之间，可以减小误差。之间，可以减小误差。（9）干扰因素：物理干扰、化学干扰、电离干扰和）干扰因素：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰等。光谱干扰等。34（10）期间检查的重要性能指标：）期间检查的重要性能指标：a.波长准确度及重复性；波长准确度及重复性；b.分辨率；分辨率；c.基线稳定性；基线稳定性；d.特征浓度检查；特征浓度检查；e.检出限；检出限；f.检出量；检出量；g
19、.测量精密度；测量精密度；h.仪器边缘能量；仪器边缘能量；i.背景校正能力检查。背景校正能力检查。（11）应用。）应用。35 a.选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射线；选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射线；b.选择合适的光谱通带以保证谱线的纯度；选择合适的光谱通带以保证谱线的纯度；c.避免入射光绕过火焰；避免入射光绕过火焰；d.适当稀释避免高浓度测定；适当稀释避免高浓度测定；e.使用消电离剂克服电离干扰；使用消电离剂克服电离干扰；f.选择最佳仪器条件，保证测定精密度；选择最佳仪器条件，保证测定精密度；g.化学预处理克服与浓度无关的化学干扰；化学预处理克服与浓度无关的化学干扰；h.背景吸收校正。
20、背景吸收校正。测定时只有测定时只有标准溶液和样品溶液的基体匹配、标准溶液和样品溶液的基体匹配、测测定条件一致，才能保证准确测定。定条件一致，才能保证准确测定。36使用标准曲线法测量应注意的问题使用标准曲线法测量应注意的问题 a.适用于线性区域，校正曲线通过原点的直线；适用于线性区域，校正曲线通过原点的直线；b.至少采用至少采用4个点来制作外推曲线，首次加入标准个点来制作外推曲线，首次加入标准溶液的浓度（溶液的浓度（C0)最好与样品浓度相当，然后按最好与样品浓度相当，然后按2 C0、4 C0配制第配制第3、4份试样；份试样；c.标准加入法只能消除标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无物理干扰
21、和轻微的与浓度无关的化学干扰关的化学干扰，但与浓度有关的化学干扰、电离干，但与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰及背景吸收干扰，利用标准加入法不扰、光谱干扰及背景吸收干扰，利用标准加入法不能消除。能消除。37使用标准加入法应注意的问题使用标准加入法应注意的问题4.4.原子发射光谱仪的使用与维护原子发射光谱仪的使用与维护（1）控制好室温并恒定，以免引起波长的变化。）控制好室温并恒定，以免引起波长的变化。（2）装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。）装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。用石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰尘，严禁用绸布、毛刷用石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰尘，严禁
22、用绸布、毛刷等擦拭。等擦拭。（3）狭缝的部件不能随意拆装，不能受到冲击或碰撞。开）狭缝的部件不能随意拆装，不能受到冲击或碰撞。开启和关闭狭缝要小心平稳、缓慢。清理尘埃时可用毛刷和洗启和关闭狭缝要小心平稳、缓慢。清理尘埃时可用毛刷和洗耳球，允许把狭缝调至耳球，允许把狭缝调至0.2 mm后用尖软木轻轻清理，直到后用尖软木轻轻清理，直到光谱不出现白带为止。光谱不出现白带为止。（4）透镜保持清洁，以防光谱出现白谱带。尘灰用洗耳球）透镜保持清洁，以防光谱出现白谱带。尘灰用洗耳球吹干净，也可用脱脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。吹干净，也可用脱脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。（5）光电倍增管要避免强光照射，以防疲劳，性能变差。
23、）光电倍增管要避免强光照射，以防疲劳，性能变差。385.原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪(AFS）的使用与维护）的使用与维护（1）使用时要确认火焰原子化器雾化室的废液排出，管道畅通，）使用时要确认火焰原子化器雾化室的废液排出，管道畅通，才能点火。才能点火。（2）更换空心阴极灯要戴棉纱手套；石英窗口被污染，用脱脂）更换空心阴极灯要戴棉纱手套；石英窗口被污染，用脱脂棉蘸乙醇擦拭干净。棉蘸乙醇擦拭干净。（3）供气管路经常检查、检漏。及时更换老化管道，以防漏气。）供气管路经常检查、检漏。及时更换老化管道，以防漏气。（4）雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳球从出样口吹气，）雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳
24、球从出样口吹气，清除阻塞物，或用软的金属丝疏通。清除阻塞物，或用软的金属丝疏通。（5）原子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞。可）原子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞。可用酸或溶剂清洗残留物。用酸或溶剂清洗残留物。（6）光电倍增管受强光较长时间照射会发生疲劳，性能下降。）光电倍增管受强光较长时间照射会发生疲劳，性能下降。备用的备用的光电倍增管应置于暗处光电倍增管应置于暗处，防尘防潮。，防尘防潮。(7)AFS可测定可测定As、Hg、Se、Te、Ge、Pb、Cd、Sn、Bi、Zn等十几种等十几种元素。元素。396.6.气相色谱仪的使用与维护气相色谱仪的使用与维护（1）严格按仪器操
25、作规程操作，严禁油污、有机物质进入管）严格按仪器操作规程操作，严禁油污、有机物质进入管道，所用氢气、氮气、氩气、氦气等道，所用氢气、氮气、氩气、氦气等纯度要符合要求纯度要符合要求，用氢，用氢气瓶供气，钢瓶远离仪器，经常检查是否漏气。仪器室不能气瓶供气，钢瓶远离仪器，经常检查是否漏气。仪器室不能用明火。用明火。（2）纯化器中的）纯化器中的干燥剂干燥剂硅胶、分子筛、活性炭要定期检查、硅胶、分子筛、活性炭要定期检查、更换或烘干再生。更换或烘干再生。（3）稳压阀稳压阀进出气口不要接反，不用时，顺时针关闭，防止进出气口不要接反，不用时，顺时针关闭，防止波纹管、压簧长期受力而失效。波纹管、压簧长期受力而失
26、效。（4）针形阀不工作时应使其全启开，防止密封圈粘连在门入）针形阀不工作时应使其全启开，防止密封圈粘连在门入口处，防止压簧长期受压失效。口处，防止压簧长期受压失效。40（4）放置时间长、位置移动、环境变化等应进行校准。测定氨和碘化物用的器皿洗净后应用纯水浸泡。离子交换法：利用离子交换树脂除去水中杂质离子。P=150，不加色环；有异味时应立刻停止实验，仔细检查；蒸馏器一般是铜或玻璃的。可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.（1）样品湿法消化时发生爆炸，通风橱玻璃门被炸裂样品含乙醇，加入硝酸就相当于加入了定时炸弹。（7）测量时，先测酸性溶液，后测碱性溶液。由国家计量行政部门审批
27、并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。对于加热、可生成气体的反应，一定要小心不要形成封闭体系。g.含油脂、蜡质较多的样品不容易消化，千万不可直接加高氯酸消化，应将油消化一段时间后，再少量分几次加入高氯酸消化。采取有效的技术核查方法，对检验结果的可靠性进行判断,证实检验结果能够满足质量要求。检验结果必须使用法定计量单位。实验前，一定要先检查玻璃器皿有无裂痕。大批量样品同时测定，应每隔10-20个样品测定一个标准物质，以观察仪器运行的变化情况。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染食物，离开实验室及饭前要冼手。（2）装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。急用
28、的试管，管口向下倾斜，火焰从管口底部顺序向管口烘烤。使用过的有机溶剂要及时回收处理，切不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。18%，取8个平行测定的平均值为测定结果，取4位有效数字。（5）严禁色谱）严禁色谱柱温度柱温度超过固定液的允许温度。超过固定液的允许温度。（6）热导）热导检测器检测器应置于恒温箱中，温度等于或高于色谱柱柱温，应置于恒温箱中，温度等于或高于色谱柱柱温，以防止样品在热导池中冷凝，污染热导池。热导池应以防止样品在热导池中冷凝，污染热导池。热导池应先通载气先通载气后通电后通电，以防电热丝氧化，结束时应，以防电热丝氧化，结束时应先断电源先断电源后关气源后关气源。（7）期间检查指标：）期
29、间检查指标：a.检测器灵敏度（响应值）检查；检测器灵敏度（响应值）检查；b.敏感度的检查；敏感度的检查；c.线性范围检查；线性范围检查；d.稳定性检查。稳定性检查。（8）应用。）应用。417.高效液相色谱仪的使用与维护高效液相色谱仪的使用与维护（1）与其它仪器一样要避免强光下工作。）与其它仪器一样要避免强光下工作。（2）色谱柱温度严禁超过允许温度。）色谱柱温度严禁超过允许温度。（3）不工作时应关闭光源，）不工作时应关闭光源，灯能量灯能量下降，应及时更换光源。下降，应及时更换光源。（4）废液及时清理，避免溢出挥发，污染环境。）废液及时清理，避免溢出挥发，污染环境。（5）色谱柱用后应清洗干净，再用
30、乙腈或甲醇封存。）色谱柱用后应清洗干净，再用乙腈或甲醇封存。（6）期间检查指标：）期间检查指标：a.检测器灵敏度；检测器灵敏度；b.敏感量（最小检出量）；敏感量（最小检出量）；c.线性范围检查，在线性范围内应重复性好、结果准确；线性范围检查，在线性范围内应重复性好、结果准确；d.稳定性检查，如基线漂移大小等。稳定性检查，如基线漂移大小等。（7）应用。）应用。428.8.离子色谱仪的使用与维护离子色谱仪的使用与维护（1）开机准备。）开机准备。（2）色谱柱清洗。）色谱柱清洗。（3）关机操作。）关机操作。（4）色谱柱维护。）色谱柱维护。（5）期间检查指标同）期间检查指标同HPLC。（6）应用。）应用
31、。439.9.气相色谱气相色谱-质谱联用仪（质谱联用仪（GC-MS)GC-MS)（1）使用低流失隔垫，并定期更换。使用适当的衬管，定期）使用低流失隔垫，并定期更换。使用适当的衬管，定期清洗衬管和分流板。清洗衬管和分流板。（2）机械泵油每周检查液面和外观，半年检查油和前级管道）机械泵油每周检查液面和外观，半年检查油和前级管道阱，如果油颜色变黄应更换。阱，如果油颜色变黄应更换。（3）离子源定期清洗。）离子源定期清洗。（4）质谱使用时，应设定溶剂延迟时间表，以延长灯丝寿。）质谱使用时，应设定溶剂延迟时间表，以延长灯丝寿。（5）仪器不用，）仪器不用，应定期抽真空、保养应定期抽真空、保养。（6）色谱柱使
32、用前经老化处理，用后升高到一定温度并保持）色谱柱使用前经老化处理，用后升高到一定温度并保持一段时间清除柱上的残留物质，不用时封存。一段时间清除柱上的残留物质，不用时封存。（7）应用。）应用。4410.ICP-MS10.ICP-MS的使用与维护的使用与维护（1）每次实验完毕，检查蠕动泵管、锥孔和进样系统，）每次实验完毕，检查蠕动泵管、锥孔和进样系统，清空废液箱，清洗进样系统、喷雾室、雾化器，放入清空废液箱，清洗进样系统、喷雾室、雾化器，放入5%硝硝酸中浸泡酸中浸泡5 min，再用纯水清洗干净。塑料或橡胶零配件，再用纯水清洗干净。塑料或橡胶零配件超声波清洗超声波清洗5 min，再用纯水清洗净。，再
33、用纯水清洗净。（2）每周制备调谐液，检查载气管、喷雾室、雾化室、）每周制备调谐液，检查载气管、喷雾室、雾化室、炬管、冷却水系统，及时清洗或更换。炬管、冷却水系统，及时清洗或更换。（3）每月检查一次真空泵、油雾过滤器和提取透镜。）每月检查一次真空泵、油雾过滤器和提取透镜。（4）不定时检查泵油和气管，一般使用寿命半年至一年。）不定时检查泵油和气管，一般使用寿命半年至一年。45（5）提取透镜视污染情况而清洗，一般半年一次。）提取透镜视污染情况而清洗，一般半年一次。（6）一年左右更换）一年左右更换O形环，检查或更换油雾过滤器。形环，检查或更换油雾过滤器。（7）一段时间不用，应在氩气保护下释放真空，关机
34、。）一段时间不用，应在氩气保护下释放真空，关机。（8）注意防尘、防潮及其它腐蚀性气体对仪器的损害。）注意防尘、防潮及其它腐蚀性气体对仪器的损害。（9）保持室内空气清洁、一定洁净度，样品测定后及时清）保持室内空气清洁、一定洁净度，样品测定后及时清出仪器室。出仪器室。（10）应用。）应用。4611.11.自动电位滴定仪的使用与维护自动电位滴定仪的使用与维护（1）氧化还原电极表面沾污时，用磨蚀粉清洁，纯）氧化还原电极表面沾污时，用磨蚀粉清洁，纯水清洗。插入式针形电极可在火焰上烤至发红，除水清洗。插入式针形电极可在火焰上烤至发红，除去污物。去污物。（2）含有机聚合物膜的离子选择电极由电极轴和电）含有机
35、聚合物膜的离子选择电极由电极轴和电极头组成，不能与有机溶剂接触，也不宜在水中长极头组成，不能与有机溶剂接触，也不宜在水中长期保存。所有离子选择电极都应保存在电极盒中。期保存。所有离子选择电极都应保存在电极盒中。（3）长期不用，应定期检查，开机保养。）长期不用，应定期检查，开机保养。（4）应用：配合不同的指示电极，可以进行酸碱滴）应用：配合不同的指示电极，可以进行酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定。如测定定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定。如测定总酸、氨态氮、油酸价、过氧化值、碳水化合物、总酸、氨态氮、油酸价、过氧化值、碳水化合物、总硬度、水的酸碱度、总硬度、水的酸碱度、COD、氯化物
36、、钙等测定。、氯化物、钙等测定。4712.12.离子计的使用与维护离子计的使用与维护（1 1）氟离子选择电极为氟化镧晶体膜电极，阴离子中除）氟离子选择电极为氟化镧晶体膜电极，阴离子中除OHOH-外均不干扰外均不干扰电极对电极对F F-的响应。的响应。（2 2）氟化物含量越低，适合的）氟化物含量越低，适合的pHpH范围越窄。范围越窄。（3 3）溶液的离子强度决定了待测离子的活度系数。测量时加入高浓度）溶液的离子强度决定了待测离子的活度系数。测量时加入高浓度的离子强度溶液，以获得稳定的的离子强度溶液，以获得稳定的f f值。值。（4 4）必须在搅拌下读取，搅拌可加速电极界面离子的扩散，以正确反）必须
37、在搅拌下读取，搅拌可加速电极界面离子的扩散，以正确反映电极响应值与溶液中映电极响应值与溶液中F F-浓度。浓度。（5 5）温度直接影响电极电位测定。）温度直接影响电极电位测定。（6 6）为保护氟离子电极，测定浓度不宜高于）为保护氟离子电极，测定浓度不宜高于40 mg/L40 mg/L。测量时为防止电。测量时为防止电极的极的“记忆效应记忆效应”，尽量注意按先低后高浓度的次序。电极表面受有机，尽量注意按先低后高浓度的次序。电极表面受有机物污染可用沾湿丙酮或乙醇的绸布擦洗。物污染可用沾湿丙酮或乙醇的绸布擦洗。（7 7）响应时间延长和失去稳定性与重复性是电极性能变劣的指示。在）响应时间延长和失去稳定性
38、与重复性是电极性能变劣的指示。在实验室内可以将电极在稀氨水中浸渍数分钟，用纯水洗净后再在稀硝酸实验室内可以将电极在稀氨水中浸渍数分钟，用纯水洗净后再在稀硝酸中浸渍数分钟，纯水洗净后再使用。中浸渍数分钟，纯水洗净后再使用。48 13.酸度计的使用与维护酸度计的使用与维护 (1)测量溶液温度不在测量溶液温度不在25时，应温度补偿。时，应温度补偿。（2）测量前用与被测溶液）测量前用与被测溶液pH值接近的标准缓冲溶液校准。值接近的标准缓冲溶液校准。（3）标准缓冲溶液）标准缓冲溶液pH=1.7-12.5，一般可保存，一般可保存2-3个月，但个月，但发现浑浊、沉淀时，不能再用。发现浑浊、沉淀时，不能再用。
39、（4）玻璃电极有一定的实用性，普通玻璃电极只适用于）玻璃电极有一定的实用性，普通玻璃电极只适用于pH=1-10的溶液，测定高的溶液，测定高pH值的溶液，因存在值的溶液，因存在“碱差碱差”，结，结果偏小；测定果偏小；测定pH值值1的溶液，结果偏高，且稳定时间延长。的溶液，结果偏高，且稳定时间延长。（5）离子强度的影响：离子强度影响）离子强度的影响：离子强度影响H+的有效浓度，测定的有效浓度，测定离子强度较大的样品，应用同样强度的标准缓冲液校准，减离子强度较大的样品，应用同样强度的标准缓冲液校准，减少误差。少误差。49（6）测定水等弱缓冲液的）测定水等弱缓冲液的pH值，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液
40、校正仪值，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后再测定样品，仪器读数器后再测定样品，仪器读数1 min内不超过内不超过0.05为止，然后用硼砂标准为止，然后用硼砂标准液校准仪器，再测定，两次液校准仪器，再测定，两次pH值读数不超过值读数不超过0.1，取两次读数的平均值。，取两次读数的平均值。（7）测量时，先测酸性溶液，后测碱性溶液。）测量时，先测酸性溶液，后测碱性溶液。（8）更换标准缓冲溶液或样品前，用水充分洗涤电极，吸干水。）更换标准缓冲溶液或样品前，用水充分洗涤电极，吸干水。玻璃电极和饱和甘汞电极使用注意事项玻璃电极和饱和甘汞电极使用注意事项（1）新的或长期不用的玻璃电极，使用前必须浸泡在
41、水中）新的或长期不用的玻璃电极，使用前必须浸泡在水中24h。(2)玻璃电极易碎，小心使用。玻璃电极易碎，小心使用。（3）玻璃电极沾污可用稀盐酸或乙醇清洗，泡在水中。）玻璃电极沾污可用稀盐酸或乙醇清洗，泡在水中。（4）玻璃电极不要接触）玻璃电极不要接触F-、浓硫酸、酸洗液等，不要长期泡在碱液中。、浓硫酸、酸洗液等，不要长期泡在碱液中。（5）甘汞电极使用时，橡皮帽打开，不用时盖好。）甘汞电极使用时，橡皮帽打开，不用时盖好。（6）甘汞电极电极内的饱和氯化钾溶液要及时添加，不能干沽。）甘汞电极电极内的饱和氯化钾溶液要及时添加，不能干沽。5014.14.天平的使用与维护天平的使用与维护 根据称量要求的精
42、度不同选择不同感量的天平。称量重根据称量要求的精度不同选择不同感量的天平。称量重量不能超过允许称重量，以免损坏天平。常用天平有精确到量不能超过允许称重量，以免损坏天平。常用天平有精确到感量十万分之一克、万分之一克和千分之一克。感量十万分之一克、万分之一克和千分之一克。（1）使用前应观察水平仪，）使用前应观察水平仪，检查水平状态检查水平状态，水平仪水泡在中，水平仪水泡在中央。央。（2）称量前，需预热稳定。）称量前，需预热稳定。（3）使用砝码的天平，应妥善保管砝码，防止沾污、受潮生）使用砝码的天平，应妥善保管砝码，防止沾污、受潮生锈，影响精度。锈，影响精度。（4）放置时间长、位置移动、环境变化等应
43、进行校准。）放置时间长、位置移动、环境变化等应进行校准。（5）称量后应清洁天平，及时更换干燥剂，保持干燥。）称量后应清洁天平，及时更换干燥剂，保持干燥。51（二）纯水的制备和质量标准（二）纯水的制备和质量标准 分析化学对水的质量有特定要求，不同分析方法、分析对象、分分析化学对水的质量有特定要求，不同分析方法、分析对象、分析质量对纯水的要求不同。我国国标析质量对纯水的要求不同。我国国标GB6682-1992分析实验用水规格分析实验用水规格和试验方法和试验方法将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为三个级别：将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为三个级别：一级水、二级水、三级水。一级水、
44、二级水、三级水。纯水制备：纯水制备：1.蒸馏法：用蒸馏器进行蒸馏得到纯水。蒸馏器一般是铜或玻璃的。高纯蒸馏法：用蒸馏器进行蒸馏得到纯水。蒸馏器一般是铜或玻璃的。高纯水用石英蒸馏器蒸馏。水用石英蒸馏器蒸馏。2.亚沸法：采用红外线加热蒸馏，在不沸腾的条件下蒸馏，消除沸腾带来亚沸法：采用红外线加热蒸馏，在不沸腾的条件下蒸馏，消除沸腾带来的污染。的污染。3.电渗析法：水流过电极板，水中悬浮物、胶体在电场作用下加速沉降，电渗析法：水流过电极板，水中悬浮物、胶体在电场作用下加速沉降，盐类电解析出，纯化水。盐类电解析出，纯化水。4.反渗透法：利用反渗透膜的半渗透性质，将水中任何颗粒物质、溶质与反渗透法：利用
45、反渗透膜的半渗透性质，将水中任何颗粒物质、溶质与水分子分离。水分子分离。5.超过滤：渗透膜将胶体和大分子从水中分离。超过滤：渗透膜将胶体和大分子从水中分离。6.离子交换法：利用离子交换树脂除去水中杂质离子。离子交换法：利用离子交换树脂除去水中杂质离子。52（9）仪器期间检查的重要性能指标：（2）含有机聚合物膜的离子选择电极由电极轴和电极头组成，不能与有机溶剂接触，也不宜在水中长期保存。痕量分析采用高纯惰性材料制成的起皿；（7）测量时，先测酸性溶液，后测碱性溶液。（4）单色器是仪器的核心，一般不拆开。（3）长期不用，应定期检查，开机保养。中央空调系统应定期清洗，更换新风；常用的内部质量控制方法主
46、要有以下几种:曝气法将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水至饱和即可。（4）放射性物质、溶液和放射源严格按有关规定操作。（4）玻璃电极有一定的实用性，普通玻璃电极只适用于pH=1-10的溶液，测定高pH值的溶液，因存在“碱差”，结果偏小；含酚、氰、汞、铬、砷、铅、镉等的废液必须经过处理到达三废排放标准才能排放。18%，取8个平行测定的平均值为测定结果，取4位有效数字。g.操作有毒气体应戴防毒面具，在通风橱内进行。在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，其中很多对人体有毒害。我国国标GB6682-1992分析实验用水规格和试验方法将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为三个级别：一级水、
47、二级水、三级水。（15）库房温度不得超过32，湿度小于80%，以防生锈。用已知光谱的标准样品测定吸收光谱，与标准光谱的吸收峰波长对照，允许误差3nm。（7）测量时，先测酸性溶液，后测碱性溶液。（2）湿度：45%-65%，不超过85%；001%K2Cr2O7溶液，1 cm吸收池，水参比，于440 nm测定的吸光度应大于0.1.1.分析实验用水的规格分析实验用水的规格项目项目一级一级二级二级三级三级外观无色透明液体pH值范围值范围-5.0-7.5电导率（25）/mS/m)0.010.100.50可氧化物质（以O计）/mg/L)-0.080.4吸光度（吸光度（254 nm,1cm)0.0010.01
48、-蒸发残渣（105 2）/（mg/L)-1.02.0可溶性硅(以SiO2计）（mg/L)0.010.02-532.2.实验室用水的制备、贮存及使用实验室用水的制备、贮存及使用级别级别制备与贮存制备与贮存使用使用一级水一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经离子交换混合床处理后，再经0.2m微孔滤膜过滤制取，不可微孔滤膜过滤制取，不可贮存，使用前制备。贮存，使用前制备。严格要求的分析实验，严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实包括对颗粒有要求的实验，如验，如HPLC，IC分析分析用水。用水。二级水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法可用多次蒸馏或离
49、子交换等方法制取贮存于密闭的专用聚乙烯容制取贮存于密闭的专用聚乙烯容器中。器中。无机痕量分析实验，如无机痕量分析实验，如AAS、AFS分析用水。分析用水。三级水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取，可用蒸馏或离子交换等方法制取，贮存于密闭的专用聚乙烯容器中，贮存于密闭的专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的专用玻璃容器贮也可使用密闭的专用玻璃容器贮存。存。一般化学分析实验。一般化学分析实验。543.3.特殊用水的制备特殊用水的制备（1 1）不含氯的水制备：）不含氯的水制备：加入亚硫酸钠等还原剂将自来加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进水中的余氯还原为氯离子，用
50、附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。行蒸馏制取。（2 2）不含氨的水制备：）不含氨的水制备：向水中加入硫酸至向水中加入硫酸至pH11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色红色)，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。活性炭吸附法活性炭吸附法将粒状活性炭加热至将粒状活性炭加热至150 170烘烘烤烤2 h以上进行活化，放入干燥器内冷却至室温后，装入预以上进行活化，放入干燥器内冷却至室温后，装入预先盛有少量水先盛有少量水(避免炭粒间存留气泡避免炭粒间存留气泡)的层析柱中，使蒸馏水的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过
