1、第一节第一节 概述概述一、中药特色与分析特点一、中药特色与分析特点（一）中药及其制剂的生产和使用有中医（一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导理论的指导 整体观是中医理论体系中的重要概整体观是中医理论体系中的重要概念，从中药的药性理论到组方的君臣佐念，从中药的药性理论到组方的君臣佐使，无不体现中医整体观和辩证施治的使，无不体现中医整体观和辩证施治的理论原则。理论原则。（二）中药及制剂的质量有多环节多因素的（二）中药及制剂的质量有多环节多因素的影响影响 中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散，加中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散，加上生长环境、采收季节、加工炮制等因素，造上生长环境、采收季
2、节、加工炮制等因素，造成其所含化学成分及临床疗效的差异，如党参成其所含化学成分及临床疗效的差异，如党参在我国有在我国有3939种之多。种之多。中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏等中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏等因素的影响，质量控制的环节更为复杂，如板因素的影响，质量控制的环节更为复杂，如板蓝根颗粒有蓝根颗粒有700700多产家生产出多产家生产出12001200多种药品；多种药品；复方丹参片复方丹参片600600多产家生产出多产家生产出800800多种药品。多种药品。1、化学成分复杂、化学成分复杂 柴胡：挥发油、柴胡醇、油酸、亚麻酸、柴胡：挥发油、柴胡醇、油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸
3、、廿四酸、葡萄糖、棕榈酸、硬脂酸、廿四酸、葡萄糖、-菠菜甾醇、菠菜甾醇、7-豆甾烯醇、豆甾烯醇、22-豆豆甾烯醇、豆甾醇、侧金盏花醇、白甾烯醇、豆甾醇、侧金盏花醇、白芷素及皂甙等。皂甙中有柴胡皂甙芷素及皂甙等。皂甙中有柴胡皂甙a、c、d，柴胡甙元，柴胡甙元F、E、G，龙吉甙，龙吉甙元。元。（三）中药及其制剂有复杂多变的特点（三）中药及其制剂有复杂多变的特点1、化学成分复杂、化学成分复杂 小柴胡汤：柴胡、黄芩、人参、甘草、生姜、小柴胡汤：柴胡、黄芩、人参、甘草、生姜、大枣、半夏。大枣、半夏。2、原材料差异大、原材料差异大 柴胡：北柴胡、狭叶柴胡、金黄柴胡、大柴胡：北柴胡、狭叶柴胡、金黄柴胡、大叶
4、柴胡、长茎柴胡等叶柴胡、长茎柴胡等 柴胡：伞形科柴胡：伞形科 银柴胡：石竹科银柴胡：石竹科 影响因素：产地、生长环境、影响因素：产地、生长环境、药用部位、采收季节、药用部位、采收季节、加工方法加工方法3、同样的药物在不同处方中的作用不同、同样的药物在不同处方中的作用不同 黄连上清丸：黄连为君药黄连上清丸：黄连为君药 安宫牛黄丸：黄连为臣药安宫牛黄丸：黄连为臣药4、制剂工艺不同，有效成分不同、制剂工艺不同，有效成分不同 丹参：丹参酮（脂溶性）丹参：丹参酮（脂溶性）丹酚酸丹酚酸B、丹参素（水溶性）、丹参素（水溶性）复方丹参片：乙醇、水提取复方丹参片：乙醇、水提取 复方丹参滴丸：水提取复方丹参滴丸：
5、水提取5、剂型繁多，辅料干扰大、剂型繁多，辅料干扰大 蜡丸蜡丸 蜂蜡蜂蜡 蜜丸蜜丸 蜂蜜蜂蜜 糊剂糊剂 糯米粉、黄米粉糯米粉、黄米粉 曲剂曲剂 发酵发酵 胶剂胶剂 豆油、黄酒、冰糖豆油、黄酒、冰糖6、杂质来源复杂、杂质来源复杂 非药用部分、泥沙非药用部分、泥沙 重金属、残留农药重金属、残留农药 霉变、虫蛀等产生的杂质霉变、虫蛀等产生的杂质 洗涤用水污染洗涤用水污染ChP2010一部正文分为药材和饮片、植物油脂和一部正文分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂。提取物、成方制剂和单味制剂。传统剂型：丸剂传统剂型：丸剂 散剂散剂 膏药膏药 酒剂酒剂 搽剂等搽剂等现代剂型：口服液现代剂型
6、：口服液 片剂片剂 软胶囊剂软胶囊剂 颗粒剂颗粒剂 滴滴丸剂丸剂 气雾剂喷雾剂气雾剂喷雾剂 注射剂注射剂等等二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点（一）中药材（一）中药材和饮片和饮片药材是药材是药制剂的生产原料，是中药生产过程中药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量保证的首要环节。质量保证的首要环节。饮片是指药材经过炮制后可直接用于中医临床饮片是指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产的处方药品。或制剂生产的处方药品。显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法。显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法。（二）植物油脂和提取物（二）植物油脂和提取物 是指从食物、动物中制得
7、的挥发油、油脂、有是指从食物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位和成分。效部位和成分。植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的原料，植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的原料，一般是针对中药中的某一类或单一成分提取而一般是针对中药中的某一类或单一成分提取而得到。如人参总皂苷、丹参酮等，因此其分析得到。如人参总皂苷、丹参酮等，因此其分析方法和质量标准都是围绕该类或该成分而建立方法和质量标准都是围绕该类或该成分而建立的，强调方法的专属性。的，强调方法的专属性。（三）成方制剂和单味制剂（三）成方制剂和单味制剂1 1、丸剂、丸剂 药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其
8、他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。2、散剂、散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内服和外用散剂。分内服和外用散剂。3、颗粒剂、颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂。剂、泡腾性颗粒剂。4、合剂与口服液、合剂与口服液 合剂：药材用水或其他溶剂，采用适宜方合剂：药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取
9、，经浓缩制成的内服液体制剂。法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。单剂量合剂也可称为单剂量合剂也可称为“口服液口服液”5、其他中药制剂、其他中药制剂酒剂与酊剂酒剂与酊剂 酒剂酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。酊剂酊剂：药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。的澄清液体制剂。注射剂：注射剂：同化学药品，同化学药品，指纹图谱指纹图谱煎膏剂煎膏剂流浸膏剂与浸膏剂流浸膏剂与浸膏剂糖浆剂糖浆剂无植物组织与细胞，故无显微鉴别特征无植物组织与细胞，故无显微鉴别特征片剂片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜药材提取物加
10、药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。胶囊剂胶囊剂 药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。可充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。可分为硬胶囊、软胶囊和肠溶胶囊。分为硬胶囊、软胶囊和肠溶胶囊。气体制剂气体制剂 气雾剂：药材提取物、药材细气雾剂：药材提取物、药材细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有粉与适宜的抛射剂共同封装在具有特制阀门装置的耐压容器中。特制阀门装置的耐压容器中。喷雾剂：不含抛射剂，借助
11、手动喷雾剂：不含抛射剂，借助手动泵的压力或其他方法将内容物以雾泵的压力或其他方法将内容物以雾状等形态喷出。状等形态喷出。1.中药材取样法中药材取样法 （1）外观检查）外观检查 （2 2）从同批药材包件中抽取样品的原则从同批药材包件中抽取样品的原则 （3 3）取样部位、取样量取样部位、取样量 （4 4）四分法取样四分法取样 （5 5）最终抽取样品量最终抽取样品量（一）取样与样品保存：均匀、合理（一）取样与样品保存：均匀、合理2.中药制剂取样法中药制剂取样法 （1）粉状制剂：）粉状制剂：100g；四分法；四分法（2 2）液体制剂：液体制剂：200ml（摇匀）（摇匀）（3 3）固体中成药：片剂固体中
12、成药：片剂200片；丸剂片；丸剂10丸；胶囊丸；胶囊20个，取内容物个，取内容物100g（4 4）注射剂：取样注射剂：取样2次次样品提取方法样品提取方法 1、萃取法、萃取法 2、冷浸法、冷浸法 3、回流提取法、回流提取法 4、连续回流提取法、连续回流提取法 5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法 6、超声提取法、超声提取法 7、超临界流体萃取法、超临界流体萃取法 （二）样品提取与纯化方法（二）样品提取与纯化方法（一）提取方法（一）提取方法 1、超声提取法、超声提取法 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出现射，出现“空化空化”现象（气泡的形成、生长及破现象（
13、气泡的形成、生长及破裂现象。裂现象。简便、省时、简便、省时、提取率高提取率高 （二）样品提取与纯化方法（二）样品提取与纯化方法（一）提取方法（一）提取方法2、萃取法、萃取法 （一）提取方法（一）提取方法 2、萃取法、萃取法 （1）萃取溶剂的选择）萃取溶剂的选择 正丁醇正丁醇 用于皂苷类用于皂苷类 醋酸乙酯醋酸乙酯 用于黄酮类用于黄酮类 氯仿氯仿 用于生物碱类用于生物碱类 乙醚、石油醚乙醚、石油醚 用于挥发油用于挥发油 （3）仪器和提取次数）仪器和提取次数 分液漏斗分液漏斗鉴别鉴别1次次含量测定含量测定 3 4次次2、萃取法、萃取法 （2）水相）水相pH的选择的选择 酸性成分酸性成分比其比其pK
14、a低低12个个pH单位单位 碱性成分碱性成分比其比其pKa高高12个个pH单位单位（4）酒剂和酊剂）酒剂和酊剂先挥去乙醇先挥去乙醇（5）防止和消除乳化）防止和消除乳化3、回流提取法、回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流样品置有机溶剂中加热回流提取提取 4、连续回流提取法、连续回流提取法5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定 6、超临界流体萃取法、超临界流体萃取法 超临界流体：是一种处于超临界点之上的超临界流体：是一种处于超临界点之上的流体，是介于气体与液体之间的一种物相，兼流体，是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气
15、体与液体的一些特性。有气体与液体的一些特性。超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点：超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点：（1）它具有与液体相似的密度，因而具有与液）它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力；体相似的较强的溶解能力；（2）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具有传质快，提取时间短的优点；有传质快，提取时间短的优点；（3 3）超临界流体的表面张力为零，易渗透到样）超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分；品中，带走测定组分；（4）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶
16、剂可变成气体而逸出，易达到浓集的目的；剂可变成气体而逸出，易达到浓集的目的；（5）CO2是一种不活泼的气体是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好；故安全性好；（6）CO2价格便宜，纯度高，容易获得，且在价格便宜，纯度高，容易获得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；生产过程中循环使用，从而降低成本；（7）该技术易与其他仪器联用实现自动化）该技术易与其他仪器联用实现自动化（二）纯化方法（二）纯化方法柱色谱法柱色谱法 （1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再）保留测定组分在柱上，洗去杂质
17、，再用适当溶剂洗下组分；用适当溶剂洗下组分；（2）保留杂质于柱上。）保留杂质于柱上。鉴别对象选取原则：鉴别对象选取原则：1、复方制剂，按君臣佐使依次选择；、复方制剂，按君臣佐使依次选择；2、首选君药、臣药、贵重药、毒性药；、首选君药、臣药、贵重药、毒性药；3、原粉入药者，应作显微鉴别；、原粉入药者，应作显微鉴别；4、选择尽量多的药味，至少超过处方的、选择尽量多的药味，至少超过处方的1/3。第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别（一）性状鉴别（一）性状鉴别 外观、形状、感官性质等特征外观、形状、感官性质等特征 抓住药材的一般形态规律和形态特异性抓住药材的一般形态规律和形态特异性 参照药典、药品标准和
18、中药鉴定学参照药典、药品标准和中药鉴定学（二）显微鉴别（二）显微鉴别 利用显微镜观察药材及含药材粉末的中成利用显微镜观察药材及含药材粉末的中成药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。（三）理化鉴别（三）理化鉴别 1、微量升华法：具有、微量升华法：具有升华性成分的药材及升华性成分的药材及制剂的鉴别制剂的鉴别 2、化学反应法、化学反应法 （1）颜色反应与沉淀反应）颜色反应与沉淀反应 （2）荧光法与分光光度法）荧光法与分光光度法（四（四 ）色谱法）色谱法 （一）水分测定（一）水分测定（二）总灰分和酸不溶性灰分测定（二）总灰分和酸不溶性灰分测定（三）重金属检查（
19、三）重金属检查（四）砷盐检查（四）砷盐检查（五）农药残留量测定（五）农药残留量测定 第三节第三节 中药的检查项目与内容中药的检查项目与内容一、杂质检查一、杂质检查（一）水分测定（一）水分测定 烘干法（不含或少含挥发性成分）烘干法（不含或少含挥发性成分）甲苯法甲苯法（含挥发性成分）（含挥发性成分）减压干燥法（含挥发性成分贵重药）减压干燥法（含挥发性成分贵重药）GC法（通用）法（通用）（二）总灰分和酸不溶性灰分测定（二）总灰分和酸不溶性灰分测定总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物无机物（三）重金属检查（三）重金属检查 来源：环境、农药来源：环境
20、、农药（四）砷盐检查（四）砷盐检查 来源：除草剂、杀虫剂、化学肥料来源：除草剂、杀虫剂、化学肥料 方法：有机破坏方法：有机破坏 古蔡氏法古蔡氏法（五）农药残留量测定（五）农药残留量测定 测定对象：有机氯类、有机磷类、拟除虫测定对象：有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、总有机氯、总有机磷菊酯类、总有机氯、总有机磷 测定方法：气相色谱法测定方法：气相色谱法含量测定项目选定原则：含量测定项目选定原则：1、首选君药及贵重药、剧毒药；、首选君药及贵重药、剧毒药；2、其次考虑臣药及其他味药；、其次考虑臣药及其他味药；3、有效成分明确的，可选有效成分；、有效成分明确的，可选有效成分；4、成分类别清楚的，可测某
21、一类总成分的含量、成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制5、检测成分应归属某单一药味；、检测成分应归属某单一药味；6、检测成分应与中医用药的功能主治相近；、检测成分应与中医用药的功能主治相近；7、确无法含量测定的，可测定总固体量。、确无法含量测定的，可测定总固体量。（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 中药及其制剂含量测定首选方法中药及其制剂含量测定首选方法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 3、测定方法的选择、测定方法的选择（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 1、
22、色谱条件选择、色谱条件选择 （1）固定相：）固定相：ODS （2）流动相：甲醇）流动相：甲醇-水；乙腈水；乙腈-水水 黄酮类、酚酸类：乙腈黄酮类、酚酸类：乙腈-水水-酸酸 生物碱类：乙腈生物碱类：乙腈-水水-三乙胺三乙胺1、色谱条件选择、色谱条件选择 （3）洗脱方式）洗脱方式 等度洗脱：组分较少、性质差异不大的样品等度洗脱：组分较少、性质差异不大的样品 梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品（4）检测器）检测器 紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测器器 蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器 荧光检测器荧光检测器（一）高效
23、液相色谱法（一）高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 预处理预处理 避免糖对色谱柱的污染：使用高浓度的醇或避免糖对色谱柱的污染：使用高浓度的醇或其他有机溶剂提取测定组分，避免使用水为溶剂其他有机溶剂提取测定组分，避免使用水为溶剂 使用预柱；分析完毕后，先用水或低浓度的使用预柱；分析完毕后，先用水或低浓度的醇洗去糖等水溶性杂质，再用甲醇等将色谱柱冲醇洗去糖等水溶性杂质，再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。洗干净。（一）高效液相色谱法（一）高效液相色谱法 3、测定方法的选择、测定方法的选择 外标法外标法 含量波动范围较大者，采用标准曲线定量含量波动范围较大者，采用标准曲线定量 组成简单者
24、，可使用内标法定量组成简单者，可使用内标法定量（二）气相色谱法（二）气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。龙脑等。含水量、含醇量测定含水量、含醇量测定（三）薄层色谱扫描法（三）薄层色谱扫描法 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量。强度而进行定量。（五）化学分析法（五）化学分析法 干扰问题、灵敏度问题干扰问题、灵敏度问题 一般用于组成简单、含量较高组分的测定一般用于组成简单、含量较高组分的测定（一）中药指纹图谱的定义（一）中药指纹图谱的
25、定义 中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后，中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后，采取一定的分析手段，得到能够标示其共有特性采取一定的分析手段，得到能够标示其共有特性的图谱。是应用现代分析技术对中药化学信息以的图谱。是应用现代分析技术对中药化学信息以图形（图像）的形式进行表征和描述。图形（图像）的形式进行表征和描述。一、概述一、概述第三节第三节 中药指纹图谱中药指纹图谱（二）中药指纹图谱的基本属性（二）中药指纹图谱的基本属性 1、整体性、整体性 2、模糊性、模糊性（三）建立中药指纹图谱的原则（三）建立中药指纹图谱的原则 1、系统性、系统性 2、特征性、特征性 3、重现性（可操作性）、重现性（可操作性）1、中药化学指纹图谱、中药化学指纹图谱 2、中药生物指纹图谱、中药生物指纹图谱二、中药指纹图谱的类型二、中药指纹图谱的类型
