海水化学实验课件.ppt

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1、海水化学实验实验一实验一 氯化物的测定氯化物的测定一、本次实验的目的和要求一、本次实验的目的和要求 掌握海水中氯度测定的方法和原理。掌握海水中氯度测定的方法和原理。二、实验内容或原理二、实验内容或原理以银量法测定海水的氯度,系在中性或弱酸或弱碱性条件下用AgNO3溶液滴定,以荧光黄钠盐吸附指示剂指示滴定终点,终点是溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红,采用相同的方法滴定氯度标准溶液(或标准海水),从而计算海水的氯度。实验一实验一 氯化物的测定氯化物的测定三、需用的仪器和试剂三、需用的仪器和试剂试剂:试剂:氯度标准溶液AgNO3标准溶液荧光黄-淀粉指示剂剂仪器:仪器:常规玻璃仪器常规玻璃仪器实验一实验一

2、氯化物的测定氯化物的测定四、实验步骤四、实验步骤AgNO3标准溶液的标定移取氯度标准溶液(其氯度值为ClN)10.00mL与锥形瓶中,加入1.5mL荧光黄-淀粉指示剂,在不断摇晃下以AgNO3溶液滴定,溶液由黄绿色变为稳定的玫瑰红时,即为终点,其消耗AgNO3标准溶液的毫升数为VN(双样标定取平均值),则该AgNO3标准溶液的浓度校准因子为:NNClfV实验一实验一 氯化物的测定氯化物的测定校准因子校准因子为每毫升为每毫升AgNO3标准溶液所相当的氯标准溶液所相当的氯度值。度值。水样的测定水样的测定 准确移取水样10.00mL于锥形瓶中,按标定AgNO3标准溶液的步骤进行操作,其消耗AgNO3

3、标准溶液的毫升数为VW(双样滴定取平均值)。实验一实验一 氯化物的测定氯化物的测定五、结果与计算五、结果与计算100045.35)()/(301样VcVVLmgAgNOCl实验一实验一 氯化物的测定氯化物的测定实验二实验二 海水中总硬度的测定海水中总硬度的测定一、本次实验的目的和要求一、本次实验的目的和要求 掌握海水中总硬度的测定方法和原理。二、实验原理二、实验原理海海水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成,其测定采用络合滴定法。在pH10的氨缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用标准EDTA溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+的总量,在终点到达之前,Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物,当到达

4、终点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。当水样中Mg2+含量较低时,用铬黑T作指示剂往往得不到敏锐的滴定终点,可在氨缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。实验二实验二 海水中总硬度的测定海水中总硬度的测定三、需用的仪器和试剂三、需用的仪器和试剂试剂:试剂:EDTA二钠标准溶液(0.5mol/L)氨缓冲溶液(内含Mg-EDTA盐)铬黑T指示剂(0.5%)仪器:仪器:常规玻璃仪器实验二实验二 海水中总硬度的测定海水中总硬度的测定实验二实验二 海水中总硬度的测定海水中总硬度的测定四、实验步骤四、实验步骤EDTA二钠溶液的标定二钠溶液的标定 准确移取20.00mL钙

5、标准溶液于250mL锥形瓶中,加纯水约30mL,逐滴加入(1+1)氨水,待溶液有氨味后,再加入氨缓冲溶液1mL。铬黑T指示剂3d,立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点,消耗EDTA二钠溶液的体积为VEDTA,则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算:EDTACaEDTAVcLmolc00.20)/(22121实验二实验二 海水中总硬度的测定海水中总硬度的测定水样的测定水样的测定 移取50.00mL澄清水样(若混浊需过滤)于250mL锥形瓶中,加入5mL氨缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录EDTA二钠标准溶

6、液消耗的体积V1(mL)。五、五、结果与计算结果与计算 依下式计算水样的总硬度HT:1000VV)/(121样EDTATcLmmolH实验二实验二 海水中总硬度的测定海水中总硬度的测定实验三实验三 钙镁离子的测定钙镁离子的测定1 1、本次实验的目的和要求、本次实验的目的和要求 掌握海水中钙离子测定的原理和方法。掌握海水中钙离子测定的原理和方法。二、实验内容或原理 海水Ca2+、Mg2+总量的测定即为总硬度的测定,在pH10的氨缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定;另取一份水样,调节其pH值使之大于12,此时水中Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,采用钙试剂为指示剂,用EDTA标

7、准溶液滴定水样中的钙含量;水样中Mg2+含量即为钙镁总量与钙含量的差值。实验三实验三 钙镁离子的测定钙镁离子的测定三、需用的仪器和试剂试剂:试剂:EDTA标准溶液(0.02mol/L)氢氧化钠:2mol/L 钙羧酸指试剂(0.5%)仪器:仪器:常规玻璃仪器 实验三实验三 钙镁离子的测定钙镁离子的测定四、实验步骤钙镁总量的测定移取50.00mL澄清水样(若混浊需过滤)于250mL锥形瓶中,加入5mL氨缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点,读取滴定管读数V1(双样滴定,取平均值)。实验三实验三 钙镁离子的测定钙镁离子的测定钙含量的测定移取50.00

8、mL澄清水样于250mL锥形瓶中,加入NaOH溶液0.2mL,摇匀后加入钙试剂(0.5%)0.1-0.2g(以溶液能出现明显的紫红色为宜),立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点,读取滴定管读数V2(双样滴定,取平均值)。实验三实验三 钙镁离子的测定钙镁离子的测定实验三实验三 钙镁离子的测定钙镁离子的测定钙硬度:钙硬度:五五、结果与计算、结果与计算1000)/(22121样VVcLmmolHEDTACa804.2)/()(2121LmmolHHCaCa德国度05.50)/(),/(21321LmmolHCaCOLmgHCaCa钙含量:钙含量:04.20)/()/(21L

9、mmolHLmgCaCa实验四实验四 海水碱度的测定海水碱度的测定一一、本次实验的目的和要求、本次实验的目的和要求 掌握掌握海海水中碱度测定的原理和方法。水中碱度测定的原理和方法。二二、实验原理实验原理 根据酸碱中和反应,即水中溶解的碳酸根离子和碳酸氢根离子等弱酸阴离子及OH-受到酸的作用,生成游离碳酸和水。若采用适当的指示剂,可以将OH-,CO32-,HCO3-的浓度分别测出。当水样中的OH-和CO32-与HCl反应生成H2O和HCO3-时,称为第一等当点,pH约为8.3,以酚酞作指示剂滴定至淡红色为止;当HCO3-全部与HCl反应生成H2CO3时,则称为第二等当点,pH为4.3,临近终点时

10、加热驱除CO2,以甲基红-次甲基蓝混合指示剂指示滴定终点。实验四实验四 海水碱度的测定海水碱度的测定实验四实验四 海水碱度的测定海水碱度的测定三三、需用的仪器和试剂需用的仪器和试剂 仪器:仪器:常规玻璃仪器 试剂:试剂:HCl标准溶液(0.02mol/L)Na2CO3标准溶液(C1/2Na2CO3=0.02000mol/L)甲基红次甲基蓝混合指示剂 酚酞指示剂(0.5%)实验四实验四 海水碱度的测定海水碱度的测定四四、实验步骤实验步骤 HCl标准溶液浓度的标定移取Na2CO3标准溶液20.00ml于锥形瓶中,加入甲基红次甲基蓝混合指示剂3滴,用HCl标准溶液滴定至溶液由淡绿色变为浅紫红色;加热

11、驱除CO2浅紫红色褪去,待稍冷却后继续滴至浅紫红色即为滴定终点。记下消耗的HCl标准溶液的体积V(ml,双样滴定取平均值),依下式计算HCL标准溶液的准确浓度:).(00.2002000.01LmolVcHCl 水样中碱度的测定水样中碱度的测定 用移液管准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入酚酞指示剂3滴,如溶液为红色,则以HCl标准溶液滴定至微红,即为第一等当点,滴定过程中要不断振荡,记录HCl标准溶液的消耗量(mL,以P表示);再加入3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂,继续以HCl标准溶液滴定至溶液由浅绿色变成浅紫红色后,将溶液置于电炉口加热到6070并不断摇动,当溶液由变成浅绿色后,冷却至

12、室温再继续滴入HCl溶液(边滴边强烈摇动),一直滴到溶液又变成浅紫红色后,并在3min内稳定不变为滴定终点,记录HCl标准溶液的消耗量(mL,以T表示)。两次结果不应超过0.04ml。实验四实验四 海水碱度的测定海水碱度的测定00.501000)/(ATHClTVcLmmol分别计算碳酸根、碳酸氢根与氢氧根浓度:分别计算碳酸根、碳酸氢根与氢氧根浓度:当当VT2VP时,时,00.50)2(1000)/(3PTHClHCOVVcLmmolc00.5021000)/(2321PHClCOVcLmmolc 五、结果与计算五、结果与计算总碱度总碱度AT:实验四实验四 海水碱度的测定海水碱度的测定实验五实

13、验五 溶解氧的测定溶解氧的测定v一一、本次实验的目的和要求、本次实验的目的和要求 掌握水体中溶解氧测定的方法和原理。v二、实验原理二、实验原理采用碘量法(即采用碘量法(即Winkler法)测定水体中法)测定水体中的溶解氧。的溶解氧。实验五实验五 溶解氧的测定溶解氧的测定v三三、需用的仪器和试剂、需用的仪器和试剂v试剂:试剂:氯化锰溶液 碱性碘化钾溶液 硫酸溶液(1+1)碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=10mmol/L 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=10mmol/L 淀粉溶液:10g/L 碘化钾(KI)v仪器:仪器:常规玻璃仪器常规玻璃仪器实验五实验五 溶解氧的测定溶解氧的测定

14、v四四、实验步骤、实验步骤v(1)水样的固定)水样的固定打开水样瓶的瓶塞,立即用移液管依序加入打开水样瓶的瓶塞,立即用移液管依序加入1.0mL氯化氯化锰溶液和锰溶液和1.0mL KI-OH溶液(管尖插入液面下溶液(管尖插入液面下0.5cm),),塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶塞将瓶上下颠倒不塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶塞将瓶上下颠倒不少于少于20次。次。v(2)酸化)酸化样品固定后约样品固定后约1小时或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样小时或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定,则勿摇动沉淀,小心的虹吸出上部澄清瓶中全量滴定,则勿摇动沉淀,小心的虹吸出上部澄清液),立即加入液),立即加

15、入1.5mL1+1的硫酸溶液,塞好瓶塞,反复的硫酸溶液,塞好瓶塞,反复颠摇样品瓶至沉淀全部溶解。颠摇样品瓶至沉淀全部溶解。v(3)滴定)滴定小心打开溶氧瓶塞,量取小心打开溶氧瓶塞,量取100mL或适量经酸化后的水样,或适量经酸化后的水样,移入锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待溶液呈淡移入锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待溶液呈淡黄色时,加入黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚刚褪去。淀粉溶液,继续滴至蓝色刚刚褪去。实验五实验五 溶解氧的测定溶解氧的测定实验五实验五 溶解氧的测定溶解氧的测定v五五、结果与计算、结果与计算用用mg/L表示时,计算公式为:表示时,计算公式为:10008

16、)/(322322样VfVcLmgDOOSNaOSNa式中,式中,8为为1mol Na2S2O3相当于相当于8g的氧;的氧;总体积。为固定溶氧加入试剂的为水样瓶体积,;固剂瓶瓶瓶固剂瓶瓶VVVVVVVf0.1实验六实验六 有机物耗氧量的测定有机物耗氧量的测定v一、本次实验的目的和要求一、本次实验的目的和要求掌握碱性高锰酸钾法测定水体中有机物耗氧量的方法和原理。v二二、实验原理、实验原理在碱性加热条件下,用已知量并且是过在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾氧化水中的需氧物质。然后量的高锰酸钾氧化水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的

17、KMnO4和和MnO2,所生成的游离碘用硫代,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。硫酸钠标准溶液滴定。实验六实验六 有机物耗氧量的测定有机物耗氧量的测定v三三、需用的仪器和试剂、需用的仪器和试剂v试剂:试剂:NaOH溶液 硫酸溶液(1+3)KMnO4溶液(c(1/5 KMnO4)=0.01mol/L)碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3.5H2O)=0.01mol/L 淀粉溶液(10g/L)碘化钾(KI)v仪器仪器:常规玻璃仪器实验六实验六 有机物耗氧量的测定有机物耗氧量的测定v四、实验步骤四、实验步骤v(1)取)取100mL

18、水样于水样于250mL锥形瓶中(平行双样,若有锥形瓶中(平行双样,若有机物含量高,可少取水样,加蒸馏水稀释至机物含量高,可少取水样,加蒸馏水稀释至100mL),加),加入入1mL NaOH溶液,混匀,再加入溶液,混匀,再加入10.00mL KMnO4溶液,溶液,混匀。混匀。v(2)、于电炉上加热至沸,准确煮沸)、于电炉上加热至沸,准确煮沸10分钟(从冒出第分钟(从冒出第一个气泡时开始计时)。然后迅速冷却至室温。一个气泡时开始计时)。然后迅速冷却至室温。v(3)、加入)、加入5mL硫酸溶液(硫酸溶液(1+3),加),加0.5 g碘化钾,混匀,碘化钾,混匀,在暗处放置在暗处放置5分钟,在不断振摇下

19、,用硫代硫酸钠标准溶分钟,在不断振摇下,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴至蓝淀粉溶液,继续滴至蓝色刚褪去为止,纪录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积色刚褪去为止,纪录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。v 另取另取100mL重蒸馏水代替水样,按上述步骤测定分析空重蒸馏水代替水样,按上述步骤测定分析空白滴定值白滴定值V2。实验六实验六 有机物耗氧量的测定有机物耗氧量的测定实验六实验六 有机物耗氧量的测定有机物耗氧量的测定v五、结果与计算五、结果与计算按下式计算水样的化学需氧量

20、:按下式计算水样的化学需氧量:100080.100)()/(12322VVcLmgCODOSNaMn一、本次实验的目的和要求一、本次实验的目的和要求 掌握海水中氨氮的测定原理和方法。掌握海水中氨氮的测定原理和方法。实验七实验七 氨氮的测定氨氮的测定二、实验原理二、实验原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化成亚硝在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化成亚硝酸盐,然后以重氮酸盐,然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮的浓酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮的浓度,得氨氮的浓度。度,得氨氮的浓度。实验七实验七 氨氮的测定氨氮的测定三、需用的仪器和试剂三、需用的仪器和试剂试剂

21、:铵标准溶液 NaOH溶液(400g/L)盐酸溶液(1+1)溴酸钾-溴化钾贮备溶液 次溴酸钠溶液 磺胺溶液(2g/L)盐酸萘乙二胺溶液(1.0/L)仪器:仪器:722722分光光度计;常规玻璃仪器。分光光度计;常规玻璃仪器。实验七实验七 氨氮的测定氨氮的测定四、实验步骤 绘制工作曲线(1)取6个200mL容量瓶,分别加入0,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60mL铵标准使用溶液,加水至标线,混匀,标准系列各点的浓度分别为0,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080mg/L。(2)各量取50.0mL上述溶液,分别置于100mL具塞锥形瓶中。(3)各加入5mL次溴酸钠

22、溶液,混匀,放置30min。(4)各加入5mL磺胺溶液,混匀,放置5min。(5)各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置15min。(6)选543nm波长,5cm测定池,以无氨蒸馏水作参比,测定吸光值Ai,其中0浓度为标准空白吸光值A0。(7)以吸光度Ai-A0为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。实验七实验七 氨氮的测定氨氮的测定 水样测定(1)量取50.0mL澄清水样置于50mL具塞比色管中。(2)参照上述(2)(3)步骤测定水样的吸光度Aw。(3)另取50.0mL水样,参照上述(3)步骤测定水样由混浊引起的吸光值At。实验七实验七 氨氮的测定氨氮的测定五、结果与计算五

23、、结果与计算 绘制标准曲线和求算回归方程绘制标准曲线和求算回归方程 采用相应软件处理标准曲线数据并绘图,横坐采用相应软件处理标准曲线数据并绘图,横坐标为氨氮浓度,纵坐标为系列标准溶液的校正吸标为氨氮浓度,纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度,得到回归方程光度,得到回归方程)/(3LmgcbaANNH 实验七实验七 氨氮的测定氨氮的测定计算水样中的氨氮含量:计算水样中的氨氮含量:baALmgcNNH水样)/(3实验八 亚硝酸盐亚硝酸盐的测定v一一、本次实验的目的和要求、本次实验的目的和要求掌握水体中亚硝酸盐的测定的原理和方法。v二、实验原理二、实验原理在酸性介质中,pH值为1.8时,亚硝酸盐与4-氨

24、基苯磺酰胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮染料,于540nm波长测定吸光值。实验八实验八 亚硝酸盐的测定亚硝酸盐的测定v三、需用的仪器和试剂三、需用的仪器和试剂v试剂:试剂:显色剂亚硝酸盐氮标准溶液v仪器:仪器:722分光光度计常规玻璃仪器实验八实验八 亚硝酸盐的测定亚硝酸盐的测定v四、实验步骤四、实验步骤v绘制工作曲线绘制工作曲线(1)取)取6个个50mL具塞比色管,分别加入具塞比色管,分别加入0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL亚硝酸盐氮标准使用亚硝酸盐氮标准使用溶液,加水至标线,混匀。溶液,加水至标线,混匀。(2)各加入)各加入1.0mL显色剂,混

25、匀,放置显色剂,混匀,放置20min。(3)选)选540nm波长,波长,1cm测定池,以水作参比,测定池,以水作参比,测定吸光值测定吸光值Ai,其中,其中0浓度为标准空白吸光值浓度为标准空白吸光值A0。(4)以吸光度)以吸光度Ai-A0为纵坐标,相应的浓度为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。)为横坐标,绘制工作曲线。实验八实验八 亚硝酸盐的测定亚硝酸盐的测定v水样测定水样测定(1)量取)量取50.0mL已过滤的水样于已过滤的水样于50mL具塞比色具塞比色管中。管中。(2)参照上述()参照上述(2)()(3)步骤测定水样的吸光)步骤测定水样的吸光值值Aw。(3)量取)量取50

26、.0mL已过滤的水样于已过滤的水样于50mL具塞比色具塞比色管中,参照上述(管中,参照上述(3)步骤测定分析水样由浑浊引)步骤测定分析水样由浑浊引起的吸光值起的吸光值At。实验八实验八 亚硝酸盐的测定亚硝酸盐的测定实验八实验八 亚硝酸盐的测定亚硝酸盐的测定v五、结果与计算五、结果与计算绘制标准曲线和求算回归方程绘制标准曲线和求算回归方程 采用相应软件处理标准曲线数据并绘图,横坐标为亚硝酸氮浓度,纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度,得到回归方程)/(2LmgcbaANNO 计算水样中的亚硝酸氮含量:计算水样中的亚硝酸氮含量:baALmgcNNO水样)/(2实验九实验九 磷酸盐的测定磷酸盐的测定v一

27、、本次实验的目的和要求一、本次实验的目的和要求 掌握运用磷钼蓝法测定水体中磷酸盐的方法和原理。v二、实验原理二、实验原理水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。当加入钼酸铵当加入钼酸铵-硫酸混合试剂后,水样中的硫酸混合试剂后,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,再活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,再加加SnClSnCl2 2溶液,磷钼黄被还原为磷钼蓝后,溶液,磷钼黄被还原为磷钼蓝后,于于690nm690nm波长测定吸光值。波长测定吸光值。实验九实验九 磷酸盐的测定磷酸盐的测定v三、需用的仪器和试剂三、需用的仪器和试剂v试剂:试剂:硫酸溶液(硫酸溶液(1+1

28、)钼酸铵溶液钼酸铵溶液10%钼酸铵钼酸铵-硫酸混合试剂硫酸混合试剂 SnCl2甘油溶液甘油溶液(2.5%)磷酸盐标准溶液磷酸盐标准溶液v仪器:仪器:722分光光度计分光光度计 常规玻璃仪器常规玻璃仪器实验九实验九 磷酸盐的测定磷酸盐的测定v四四、实验步骤、实验步骤v绘制工作曲线绘制工作曲线v(1)取)取6个个50mL具塞比色管,分别加入具塞比色管,分别加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL磷酸盐标准使用溶液,加水至标线,磷酸盐标准使用溶液,加水至标线,混匀,标准系列各点的浓度分别为混匀,标准系列各点的浓度分别为0,0.030,0.060,0.120,0.180,0.240

29、mg/L。v(2)各加入)各加入2.0mL钼酸铵钼酸铵-硫酸混合试剂,混匀,放置硫酸混合试剂,混匀,放置3min后,再分别加入后,再分别加入SnCl2甘油溶液甘油溶液4滴,混匀,放置滴,混匀,放置10min。v(3)注入)注入3cm测定池,以水作参比,于测定池,以水作参比,于690nm波长测定吸波长测定吸光值光值Ai,其中,其中0浓度为标准空白吸光值浓度为标准空白吸光值A0。v(3)以吸光值)以吸光值Ai-A0为纵坐标,相应的磷浓度(为纵坐标,相应的磷浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。为横坐标,绘制工作曲线。实验九实验九 磷酸盐的测定磷酸盐的测定v水样测定水样测定量取量取50.0mL水样

30、于水样于50mL具塞比色管中。参照具塞比色管中。参照上述(上述(2)()(3)步骤测定水样的吸光值)步骤测定水样的吸光值Aw。同时。同时量取量取50.0mL水按相同步骤测定分析空白的吸光值水按相同步骤测定分析空白的吸光值At。实验九实验九 磷酸盐的测定磷酸盐的测定v五、结果与计算五、结果与计算绘制标准曲线和求算回归方程绘制标准曲线和求算回归方程 采用相应软件处理标准曲线数据并绘图,横坐标为可溶性磷浓度,纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度,得到回归方程:)/(4LmgcbaAPPO baALmgcPPO水样)/(4 计算水样中的可溶性磷含量:计算水样中的可溶性磷含量:实验九实验九 磷酸盐的测定磷酸

31、盐的测定实验十实验十 总铁的测定总铁的测定v一一、本次实验的目的和要求、本次实验的目的和要求 掌握水体中总铁测定的方法和原理。v二、实验原理二、实验原理采用邻二氮菲采用邻二氮菲(1,10-Phenanthroline)比色比色法测定水中可溶性铁(包括法测定水中可溶性铁(包括Fe2+、Fe3+及其及其络合物)的含量。水样中的络合物)的含量。水样中的Fe2+在在pH值位值位29的水溶液中与邻二氮菲生成稳定的桔红的水溶液中与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物。在显色前,水样中预先加入盐色络合物。在显色前,水样中预先加入盐酸羟胺将酸羟胺将Fe3+全部还原为全部还原为Fe2+,显色后于,显色后于510nm波

32、长测定吸光值。波长测定吸光值。实验十实验十 总铁的测定总铁的测定v三、需用的仪器和试剂三、需用的仪器和试剂v试剂:试剂:邻二氮菲溶液:邻二氮菲溶液:10g/L 盐酸羟胺溶液:盐酸羟胺溶液:10%盐酸溶液(盐酸溶液(1+1)醋酸钠溶液:醋酸钠溶液:1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液v仪器:仪器:722分光光度计分光光度计 常规玻璃仪器常规玻璃仪器实验十实验十 总铁的测定总铁的测定v四、实验步骤四、实验步骤v 绘制工作曲线绘制工作曲线(1)取)取6个个50mL具塞比色管,分别加入具塞比色管,分别加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL硫酸亚铁铵标准使用溶液硫酸亚

33、铁铵标准使用溶液,加水至标线,加水至标线,混匀,标准系列各点的浓度分别为混匀,标准系列各点的浓度分别为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg(Fe)/L。(2)各加入)各加入1.0mL盐酸羟胺溶液,混匀,放置盐酸羟胺溶液,混匀,放置2min。(3)各加入)各加入5.0mL醋酸钠溶液和邻二氮菲溶液醋酸钠溶液和邻二氮菲溶液3.0mL,混,混匀,放置匀,放置20min。(4)选)选510nm波长,波长,2cm测定池,以水作参比,测定吸光测定池,以水作参比,测定吸光值值Ai,其中,其中0浓度为标准空白吸光值浓度为标准空白吸光值A0。(5)以吸光度)以吸光度Ai-A0为纵坐标,相应的浓度(为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为)为横坐标,绘制工作曲线。横坐标,绘制工作曲线。实验十实验十 总铁的测定总铁的测定v五、结果与计算五、结果与计算绘制标准曲线和求算回归方程绘制标准曲线和求算回归方程 采用相应软件处理标准曲线数据并绘图,横坐标为可溶性磷浓度,纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度,得到回归方程:)/(LmgcbaAFebaALmgcFe水样)/(计算水样中的可溶性磷含计算水样中的可溶性磷含量:量:实验十实验十 总铁的测定总铁的测定

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