1、药物分析第一章 绪论目录目录药物分析在药学领域的地位任务1药品质量标准2药典概述3药品检验工作的基本程序4药品生产企业质量管理简介5第一节第一节 药物分析在药学药物分析在药学领域中的地位和任务领域中的地位和任务药品：药品：用预防、治疗、诊断人的疾病，有目的用预防、治疗、诊断人的疾病，有目的的调节人的生理功能并规定有适应症或功能主的调节人的生理功能并规定有适应症或功能主治、用法和用量的物质。治、用法和用量的物质。保证人民高质安全稳定有效的使用药，保证人民高质安全稳定有效的使用药，全面的质量控制非常重要全面的质量控制非常重要是是一种关系人民生命健康的一种关系人民生命健康的特殊特殊商品商品药物分析是
2、研究发展药品全面质量控制的药物分析是研究发展药品全面质量控制的“方法学科方法学科”药物分析是药物分析是利用分析测定手段利用分析测定手段，发展药物的分析方法，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的一门学科，随着科学技术和药学事业的发展，该学的一门学科，随着科学技术和药学事业的发展，该学科涉及的研究范围已经涵盖了科涉及的研究范围已经涵盖了药品质量控制药品质量控制、临床药临床药学学、中药与天然药物分析中药与天然药物分析、药物代谢分析药物代谢分析、法医毒物法医毒物分析分析、兴奋剂检测兴奋剂检测和和药物制剂分析药物制剂分析等等药物
3、分析在药学领域的地位药物分析在药学领域的地位需要药品质量标准控制药品的质量，确保用药的安需要药品质量标准控制药品的质量，确保用药的安全、有效、合理、可控。因此：哪里有药品，哪里全、有效、合理、可控。因此：哪里有药品，哪里就有药物分析就有药物分析。药物分析在药学领域的任务药物分析在药学领域的任务药物分析工作不是一项消极的质量监督工作或分析检验工作药物分析工作不是一项消极的质量监督工作或分析检验工作静态静态：药品的常规理化检药品的常规理化检验；药品质量标准验；药品质量标准的研究与制定。的研究与制定。动态动态：药物进入生物体内药物进入生物体内的综合评价，如生的综合评价，如生物利用度；生物等物利用度；
4、生物等效性等。效性等。静态静态-动态动态第二节第二节 药品质量标准药品质量标准 生产工艺生产工艺 技术水平技术水平 设备条件设备条件 运输与贮存条件运输与贮存条件药品质量受影响药品质量受影响差异差异一、制订药品质量标准的目的与意义一、制订药品质量标准的目的与意义药品质量标准药品质量标准:国家对药品质量、规格及检验方法所作的国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和监督管理部门共同是药品生产、供应、使用、检验和监督管理部门共同遵循的遵循的法定依据法定依据。药药 品品 标标 准准国家标准国家标准企业标准企业标准标准体系标准体系中华人民共和国药典中华人民共
5、和国药典药品注册标准药品注册标准其他标准其他标准企业内控标准企业内控标准非法定标准非法定标准国家药品标准国家药品标准充分考虑药品的安全性和有效性充分考虑药品的安全性和有效性检测项目、分析方法和限度要检测项目、分析方法和限度要合理合理可行可行（如：杂质限量不是越纯越好）（如：杂质限量不是越纯越好）从生产、流通及使用各个环节考察影响药品质量的因素从生产、流通及使用各个环节考察影响药品质量的因素（正常生产、储存过程中引入）（正常生产、储存过程中引入）制剂质量标准与原料药质量标准要有关联性制剂质量标准与原料药质量标准要有关联性二、制订药品质量标准的原则二、制订药品质量标准的原则三、药品质量标准的主要内
6、容三、药品质量标准的主要内容药品质量标准内容药品质量标准内容名名 称称性性 状状类别类别 检检 查查 鉴鉴 别别 含量测定含量测定贮藏贮藏（一）名称（一）名称名名 称称 汉语拼音汉语拼音英文名称：国际非专利药品名（英文名称：国际非专利药品名（INNINN）中文名称：中文名称：中国药品通用名称中国药品通用名称（CADN）法定名称法定名称乙胺嘧啶乙胺嘧啶YianmidingPyrimethamineNNH2NCH3ClNH2C12H13ClN4 248.71本品为本品为2,4-二氨基二氨基-5-（对氯苯基）（对氯苯基）-6-乙乙基嘧啶。含基嘧啶。含C12H13ClN4不得少于不得少于99.0%。中
7、文名中文名汉语拼音汉语拼音英文名英文名名称名称结构式，制剂无结构式，制剂无分子式、分子量分子式、分子量命名、含量要求命名、含量要求1.该药物的法定名称为该药物的法定名称为A.扑热息痛扑热息痛B.布洛芬布洛芬C.阿司匹林阿司匹林D.乙酰水杨酸乙酰水杨酸E.阿莫西林阿莫西林正确答案正确答案C执业药师考试题目执业药师考试题目【配伍选择题配伍选择题】A.INN B.ChPC.CADN D.Ph.Eur.E.USP 1.国际非专利名的英文缩写是国际非专利名的英文缩写是 正确答案正确答案A 2.中国药品通用名称中国药品通用名称的英文缩写是的英文缩写是 正确答案正确答案C执业药师考试题目执业药师考试题目（二
8、）性状（二）性状外观臭味：外观臭味：物理常数：物理常数：溶解度：溶解度：外观是对药品色泽和外表的感观规定，具外观是对药品色泽和外表的感观规定，具有鉴定意义，一定程度上反映药品的内在有鉴定意义，一定程度上反映药品的内在质量质量如：盐酸四环素如：盐酸四环素“黄色结晶性粉末黄色结晶性粉末”臭味是药品本身所固有的，臭味是药品本身所固有的，如阿司匹林如阿司匹林“味微酸味微酸”盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪“味极苦味极苦”各药品项下选用的部分溶剂及其在该溶剂各药品项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能。中的溶解性能。如：如：“盐酸四环素在水中盐酸四环素在水中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚溶解，在乙醇中微溶
9、，在三氯甲烷或乙醚中不溶中不溶”具有鉴别意义，反映药品的纯杂程度、评具有鉴别意义，反映药品的纯杂程度、评价药品质量。价药品质量。如：相对密度、馏程、熔点如：相对密度、馏程、熔点、凝固点、旋光度、折光率、黏度、凝固点、旋光度、折光率、黏度、PHPH等等。“旋光度可以反映手性光学活性化合物旋光度可以反映手性光学活性化合物的分子立体结构特征的分子立体结构特征”【性状性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中几乎不溶。本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中几乎不溶。吸收系数吸收系数 取本品，精密称定，取本品，精密称定，在，在272nm的的
10、波长处测定吸光度，吸收系数为波长处测定吸光度，吸收系数为309329。外观与臭味外观与臭味溶解度溶解度物理常数物理常数（三）鉴别（三）鉴别鉴别：鉴别：指用规定的方法对药物的指用规定的方法对药物的真伪真伪进行判断，进行判断，是是控制药品质量的重要环节。控制药品质量的重要环节。常用方法：常用方法：有化学、物理化学、生物学方法等。有化学、物理化学、生物学方法等。特点：特点：方法应准确、灵敏、简便、快速方法应准确、灵敏、简便、快速【鉴别鉴别】（1）取吸收系数项下的溶液，）取吸收系数项下的溶液，在，在272nm的波长处的波长处 有最大有最大 吸收，在吸收，在261nm的波长处有最小吸收。的波长处有最小吸
11、收。（2）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。（3）取本品约）取本品约0.1g，显氯化物的鉴别反应。，显氯化物的鉴别反应。化学法化学法操作简便、快速，实验成本低，应用广，但专属性操作简便、快速，实验成本低，应用广，但专属性比仪器分析法差。比仪器分析法差。紫外光谱紫外光谱主要是有机药物的共轭系统产生的光谱，它可提供主要是有机药物的共轭系统产生的光谱，它可提供max等参数。等参数。红外光谱红外光谱是分子的振动是分子的振动-转动光谱，分子中每个基团一般都有转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且特征性强、操作简便、实验成本低等优点相应的吸收峰，且特征
12、性强、操作简便、实验成本低等优点化学法化学法阿司匹林阿司匹林 Ch.P(2015)Ch.P(2015)光谱法光谱法阿替洛尔阿替洛尔 Ch.P(2015)Ch.P(2015)（四）检查（四）检查有效性：有效性：纯度：纯度：均一性：均一性：以动物试验为基础，最终以临床疗效来评价。以动物试验为基础，最终以临床疗效来评价。一般是针对某些药品的特殊药效进行的特定项目的一般是针对某些药品的特殊药效进行的特定项目的检查，检查，如：抗酸药的如：抗酸药的“制酸力制酸力”检查；制剂的检查；制剂的“崩崩解时限解时限”检查。检查。指制剂的均匀程度，指制剂的均匀程度，如固体制剂的如固体制剂的“重量差异、含重量差异、含量
13、均匀度量均匀度”检查。检查。指在正常用药的情况下，保证用药的安全。常用指在正常用药的情况下，保证用药的安全。常用“热源检查、毒性检查、升降压物质检查热源检查、毒性检查、升降压物质检查”。如：葡萄糖注射液的细菌内毒素检查：取本品，如：葡萄糖注射液的细菌内毒素检查：取本品，依法检查，每依法检查，每1mL1mL中含内毒素的量应小于中含内毒素的量应小于0.50EU0.50EU安全性：安全性：对药品的杂质进行检查。对药品的杂质进行检查。如：如：“氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属”检查。检查。青霉素钠青霉素钠Ch.PCh.P(2015)(2015)苯妥英钠苯妥英钠Ch.PCh.P(
14、2015)(2015)非那雄胺片非那雄胺片Ch.PCh.P(2015)(2015)乳酸钙片乳酸钙片Ch.PCh.P(2015)(2015)（五）含量测定（五）含量测定含量测定：含量测定：针对药品中针对药品中有效成分含量的测定有效成分含量的测定，是保证，是保证药品安全有效的重要手段。药品安全有效的重要手段。理化方法：理化方法：称为称为“含量测定含量测定”，结果一般用含量百分，结果一般用含量百分率（率（%）表示。如：制剂的含量测定应首选色谱法，）表示。如：制剂的含量测定应首选色谱法，HPLCHPLC、GCGC生物学方法：生物学方法：称为称为“效价测定效价测定”，结果通常用，结果通常用“效价效价（国
15、际单位（国际单位IUIU）”。根据药物对生物或微生物作用。根据药物对生物或微生物作用的强度来测定的强度来测定 含量的方法，含量的方法，包括生物检定法和微包括生物检定法和微生物检定法。生物检定法。方法选择要求：方法准确、简便、重现性好，含量方法选择要求：方法准确、简便、重现性好，含量测定必须在鉴别无误、杂质检查合格的基础上进行。测定必须在鉴别无误、杂质检查合格的基础上进行。卡马西平卡马西平Ch.PCh.P(2015)(2015)理化方法（六）类别（六）类别 类别：类别：指按药品的主要作用、主要用途或学科划分指按药品的主要作用、主要用途或学科划分的类别。如：解热镇痛药、抗生素等。的类别。如：解热镇
16、痛药、抗生素等。贮藏：贮藏：贮藏条件是根据药物的稳定性，对药品包贮藏条件是根据药物的稳定性，对药品包装和贮存的基本要求，以避免或减缓药品在正常贮装和贮存的基本要求，以避免或减缓药品在正常贮存期内的变质。存期内的变质。如：氧氟沙星氯化钠注射液的贮藏要求：遮光、密如：氧氟沙星氯化钠注射液的贮藏要求：遮光、密闭保存。闭保存。（七）贮藏（七）贮藏http:/药品标准数据库药品标准数据库第第三三节节 药典概述药典概述一、一、中国药典中国药典基本知识基本知识中华人民共和国药典中华人民共和国药典，简称，简称中国药典中国药典Pharmacopoeia of The Peopless Republic of C
17、hina，缩写，缩写Ch.P.编写：编写：批准实施：批准实施：书写形式：书写形式：中国药典中国药典（20152015年版）年版）是记载药品质量标准的法典，是国家监督、管理药品质量的是记载药品质量标准的法典，是国家监督、管理药品质量的 法法定技术指标定技术指标，具有法律约束力。，具有法律约束力。中国药典的沿革中国药典的沿革我国建国后先后出版我国建国后先后出版十十版药典：版药典：19531953、19631963、19771977、19851985、19901990、19951995、20002000、20052005、20102010、20152015现行中国药典为现行中国药典为20152015
18、年版年版注意区分版与部的概念注意区分版与部的概念新旧药典对比新旧药典对比药典内容药典内容凡凡 例例正正 文文索索 引引解释、使用药典基本原则解释、使用药典基本原则规定正文、通则共性问题规定正文、通则共性问题药品质量标准药品质量标准制剂质量标准制剂质量标准中文索引中文索引英文索引英文索引生物制品质量标准生物制品质量标准通通 则则通用检测方法通用检测方法指导原则指导原则制剂通则制剂通则组成组成 “凡例凡例”是解释和使用是解释和使用中国药典中国药典，正确地，正确地进行质量检定的基本原则，进行质量检定的基本原则，“凡例凡例”把与正文品把与正文品种、通则及质量检定有关的种、通则及质量检定有关的共性问题加
19、以规定共性问题加以规定。(一一)凡例（凡例（General NoticesGeneral Notices）中国药典（中国药典（20152015年版）将年版）将“凡例凡例”按内容归类，分类项按内容归类，分类项目有：总则、正文、目有：总则、正文、通则通则、名称及编排，项目与要求，检验方、名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品与对照品，计量，精确度，试药、试液、指法和限度，标准品与对照品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签，总计。示剂，动物试验，说明书、包装、标签，总计。滴定液和试液的浓度滴定液和试液的浓度 v以以mol/Lmol/L表示表示 v浓度要求精密标定：
20、浓度要求精密标定：滴定液用滴定液用滴定液（滴定液（mol/Lmol/L）表示。）表示。如氢氧化钠滴定液（如氢氧化钠滴定液（0.1005mol0.1005mol/L/L）。）。v浓度不要求精密标定：浓度不要求精密标定：试液用试液用“mol/Lmol/L溶液溶液”表示。如表示。如0.1mol0.1mol/L/L氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液。v溶液后标记的（溶液后标记的（110110）符号。）符号。是指固体溶质是指固体溶质1.0g1.0g或液体溶质或液体溶质1.0mL1.0mL加溶剂使成加溶剂使成10mL10mL的溶液。的溶液。v未指明何种溶剂时，均指水溶液。未指明何种溶剂时，均指水溶液。v两种或两种
21、以上液体的混合物，名称间用半两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线字线“-”隔开；其后括号内所示的隔开；其后括号内所示的“:”指指各个液体混合时的体积（重量）比例。各个液体混合时的体积（重量）比例。正丁醇正丁醇-环己烷（环己烷（4:64:6）标准品与对照品标准品与对照品 用于鉴别检查含量测定的标准物质用于鉴别检查含量测定的标准物质标准品：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或效价测定的标准物质，按效价单位（或 g g）计，以国）计，以国际标准品进行标定。际标准品进行标定。对照品：对照品：采用理化方法进行鉴别、检
22、查或含量测定时采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，按纯度（所用的标准物质，按纯度（%）计。化学药品标准物）计。化学药品标准物质常称为对照品。除另有规定外，均按干燥品（或无质常称为对照品。除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。水物）进行计算后使用。精密度精密度 v“称重称重”或或“量取量取”可根据数值的有效数位来确定。可根据数值的有效数位来确定。0.1g 0.060.14g 2.0g 1.952.05g0.1g 0.060.14g 2.0g 1.952.05g2g 1.52.5g 2.00g 1.9952.005g2g 1.52.5g 2.00g 1.9952.0
23、05gv“称定称定”应准确至所取重量的百分之一。应准确至所取重量的百分之一。v“精密称定精密称定”应准确至所取重量的千分之一；应准确至所取重量的千分之一；0.1g0.1g，精确至，精确至0.0001g0.0001g。四舍六入五成双四舍六入五成双“精密量取精密量取”量取体积的准确度应符合国家标准中对量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。该体积移液管的精度要求。“约约”指取用量在规定量的指取用量在规定量的1010。“量取量取”可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具“恒重恒重”连续两次干燥或灼炽后称重的差异连续两次干燥或灼炽后称重的差异0
24、.3mg0.3mg。是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准质量标准。(二二)正文（正文（MonographysMonographys）（1 1）品名（）品名（2 2）有机药物的结构式）有机药物的结构式（3 3）分子式与分子量）分子式与分子量（4 4）来源或有机药物的化学名称）来源或有机药物的化学名称（5 5）含量或效价规定）含量或效价规定（6 6）处方）处方 （7 7）制法）制法 （8 8）性状（性状（9 9）鉴别）鉴别 （1010）检查（）检查（11 11）含量或效价测定（）含量或效价测定（1212）类别）类别 （1313）规格（）规格（1414
25、）贮藏）贮藏 （1515）制剂）制剂(三三)通则通则(General rule)(General rule)20152015版药典对各部药典共性附录进行整合，将原版药典对各部药典共性附录进行整合，将原附录附录更名为更名为通则。通则。包括：包括：制剂通则、检定方法、标准物质、制剂通则、检定方法、标准物质、试液试液试药和指导原则试药和指导原则。(四四)索引（索引（IndexIndex）中文索引（汉语拼音顺序索引）中文索引（汉语拼音顺序索引）英文索引（英文字母顺序索引）英文索引（英文字母顺序索引）。E E中国药典中国药典的现行版本为的现行版本为A.2000年版年版B.2003年版年版C.2005年版
26、年版D.2010年版年版E.2015年版年版D D中国药典中，收载阿司匹林中国药典中，收载阿司匹林“含量测定含量测定”的部分是的部分是A.一部凡例一部凡例B.一部正文一部正文C.二部凡例二部凡例D.二部正文二部正文E.三部正文三部正文B B“精密称定精密称定”指称取重量应准确至所取重量的指称取重量应准确至所取重量的A、百分之一、百分之一 B、千分之一、千分之一 C、万分之一、万分之一 D、十万分之一、十万分之一 E、百万分之一、百万分之一 A A中国药典中国药典的编制和修订单位为的编制和修订单位为A、国家药典委员会、国家药典委员会 B、CFDA C、中国药品生物制品检定所、中国药品生物制品检定
27、所 D、国家标准化委员会、国家标准化委员会 E、卫生部、卫生部 A A中华人民共和国药典中华人民共和国药典的颁布执行机构是的颁布执行机构是A、国家食品药品监督管理部门、国家食品药品监督管理部门 B、卫生部、卫生部 C、中国药品生物制品检定所、中国药品生物制品检定所 D、国家标准化委员会、国家标准化委员会 E、药品检验所、药品检验所 D D与药品质量检定有关的共性问题的统一规定收与药品质量检定有关的共性问题的统一规定收载在载在中国药典中国药典的的A、附录部分、附录部分 B、索引部分、索引部分 C、前言部分、前言部分 D、凡例部分、凡例部分 E、正文部分、正文部分 二、主要国外药典简介二、主要国外
28、药典简介(一一)美国药典美国药典 USPUSP美国药典美国药典The united States PharmacopoeiaThe united States Pharmacopoeia，USPUSP 美国国家处方集美国国家处方集 National FormulationNational Formulation，NFNF英文缩写：英文缩写：USP-NF组成：组成：凡例、正文、附录凡例、正文、附录、索引索引http:/www.usp.org(一一)美国药典美国药典 USPUSP美国药典最新版为美国药典最新版为USP39-NF34，出版周期为，出版周期为1年，年，于于2016年年5月月1日生效。日
29、生效。USP收载原料药和制剂标准，食品补充剂标准；收载原料药和制剂标准，食品补充剂标准；NF收载药用辅料标准。收载药用辅料标准。USP-NF是是唯一由美国食品药品监督管理局（唯一由美国食品药品监督管理局（FDA）强制执强制执行行的法定标准的法定标准(二二)英国药典英国药典 BP BP英国药典英国药典British PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia，BPBP英国药典最新版为英国药典最新版为BP2016BP2016，于，于20162016年年1 1月生效，共六卷。月生效，共六卷。收载有欧洲药典收载有欧洲药典8.08.0版及版及8.18.18.58.5增补本的所有
30、正文品增补本的所有正文品种。种。1 1卷卷2 2卷：原料药物、药用辅料卷：原料药物、药用辅料3 3卷卷4 4卷：制剂通则、药物制剂、血液药品等卷：制剂通则、药物制剂、血液药品等5 5卷：标准红外光谱、附录方法、辅助性指导原则、索引卷：标准红外光谱、附录方法、辅助性指导原则、索引6 6卷：兽药典卷：兽药典http:/www.pharmacopoeia.org.uk/(三三)日本药局方日本药局方 JP JP日本药局方日本药局方Japanese PharmacopoeiaJapanese Pharmacopoeia，JPJP18861886年出版第一版。年出版第一版。JPJP的内容和编排在许多方面和
31、的内容和编排在许多方面和Ch.PCh.P具有一定的相似性。具有一定的相似性。日本药局方最新版为日本药局方最新版为JP17JP17，20162016年出版。年出版。JPJP收载内容包括：凡例、原料药通则、制剂通则、通收载内容包括：凡例、原料药通则、制剂通则、通用试验方法、正文、红外光谱集、紫外用试验方法、正文、红外光谱集、紫外-可见光谱集、可见光谱集、一般信息、附录（原子量表）。一般信息、附录（原子量表）。(四四)欧洲药典欧洲药典 Ph.EurPh.Eur或或EPEP欧洲药典欧洲药典European PharmacopoeiaEuropean Pharmacopoeia，Ph.EurPh.Eur
32、或或EPEP19641964年出版第一版，自年出版第一版，自20022002年开始，出版周期固定为年开始，出版周期固定为3 3年一版。年一版。欧洲药典最新版为欧洲药典最新版为EP9EP9，20172017年年1 1月月1 1日生效，出版周日生效，出版周期为期为3 3年，包括两个基本卷。年，包括两个基本卷。第一卷收载有：凡例、附录方法、制剂通则（不收载第一卷收载有：凡例、附录方法、制剂通则（不收载制剂）、指导原则等。制剂）、指导原则等。第二卷为药品标准，收载有原料药的标准。第二卷为药品标准，收载有原料药的标准。(五五)国际药典国际药典 Ph.IntPh.Int国际药典国际药典internatio
33、nal Pharmacopoeiainternational Pharmacopoeia，Ph.IntPh.Int由世界卫生组织国际药典和药物制剂专家咨询组编纂，由世界卫生组织国际药典和药物制剂专家咨询组编纂，收载药物原料、药用辅料、药物制剂、标准物质的标收载药物原料、药用辅料、药物制剂、标准物质的标准，以及它们的分析检验方法等内容，由世界卫生大准，以及它们的分析检验方法等内容，由世界卫生大会批准出版，满足会批准出版，满足WHOWHO成员国中的发展中国家实施药成员国中的发展中国家实施药品监督的需要。品监督的需要。D D美国药典美国药典的最新版本为的最新版本为A、USP（32）-NF（32）B、
34、USP（35）-NF（32）C、USP（39）-NF（35）D、USP（39）-NF（34）E、USP（37）-NF（30）第第四四节节 药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一、药品检验工作的基本要求一、药品检验工作的基本要求药品检验工作药品检验工作是通过检验对药品的质量做出公正的、是通过检验对药品的质量做出公正的、科学的、准确的评价和判定，维护消费者、生产科学的、准确的评价和判定，维护消费者、生产企业和国家的利益。企业和国家的利益。要求：要求：1.1.公正公正是对药品检验工作是对药品检验工作最基本最基本的要求的要求 2.2.确保提供的检验数据真实、可信、准确。确保提供的检验数据真实、
35、可信、准确。3.3.履行好药品技术监督检验的法定职能。履行好药品技术监督检验的法定职能。二、药品检验工作的基本程序二、药品检验工作的基本程序取样取样检验检验检验记录及检验报告检验记录及检验报告结果判定与复检结果判定与复检科学、真实、代表科学、真实、代表依据质量标准依据质量标准真实、完整、简明、具体真实、完整、简明、具体 结论明确结论明确与质量标准比较与质量标准比较 （一）取样一）取样取样量取样量逐件取样逐件取样1x 随机取样随机取样随机取样随机取样一次取样量最少可供三次检验用量，同时还应保证一次取样量最少可供三次检验用量，同时还应保证留样观察的用量留样观察的用量12x取样方法取样方法1.1.原
36、辅料取样时，将被取物料外包装清洁干净，移至与配料室洁净级原辅料取样时，将被取物料外包装清洁干净，移至与配料室洁净级别相当的取样室或其他场所，别相当的取样室或其他场所，以免被取物料被污染以免被取物料被污染。2.2.固体样品用取样器或其他适宜的工具从袋（桶、箱）口一边斜插至固体样品用取样器或其他适宜的工具从袋（桶、箱）口一边斜插至对边袋（桶、箱）对边袋（桶、箱）深约深约3/43/4处处，抽取均匀样品。取样数较少时，应，抽取均匀样品。取样数较少时，应取取中心点和周边四个抽样点中心点和周边四个抽样点，自上而下垂直抽样，自上而下垂直抽样3.3.液体样品用两端开口、长度和粗细适宜的玻璃管，慢慢插入液体中，
37、液体样品用两端开口、长度和粗细适宜的玻璃管，慢慢插入液体中，使使管内外液面保持水平，插至底部管内外液面保持水平，插至底部时，封闭上端开口，提出抽样管，时，封闭上端开口，提出抽样管，抽取抽取全液位全液位样品。样品。4.4.针剂澄明度检查，按取样规定每盘随机抽取若干，全部混匀在随机针剂澄明度检查，按取样规定每盘随机抽取若干，全部混匀在随机抽取抽取5.5.所取样品经混合或振摇均匀后（必要时进行粉碎）用所取样品经混合或振摇均匀后（必要时进行粉碎）用“四分法四分法”缩缩分样品，直至所需样品量分样品，直至所需样品量 取样方法取样方法6.6.将所取样品按规定数量分装两瓶，贴上标签或留样证，一瓶供检验将所取样
38、品按规定数量分装两瓶，贴上标签或留样证，一瓶供检验用，另一瓶作为留样保存。用，另一瓶作为留样保存。7.7.制剂样品和包装材料随机抽取规定数量即可制剂样品和包装材料随机抽取规定数量即可8.8.外包装按包装件外包装按包装件50%50%全检全检9.9.取样后应及时将打开的包装容器重新扎口或封口，同时在包装容器取样后应及时将打开的包装容器重新扎口或封口，同时在包装容器上贴上取样证，并填写取样记录。上贴上取样证，并填写取样记录。取样记录包括：品名、日期、规格、批号、取样记录包括：品名、日期、规格、批号、数量、来源、编号、必要的取样说明、数量、来源、编号、必要的取样说明、取样人签字等取样人签字等 注意事项
39、注意事项1.1.取样器具、设备必须清洁干燥，且不与被取物料起化学反应，应注取样器具、设备必须清洁干燥，且不与被取物料起化学反应，应注意由于取样工具不洁引起的交叉污染。抽取供细菌检查用的样品时，意由于取样工具不洁引起的交叉污染。抽取供细菌检查用的样品时，取样器具还须按规定消毒灭菌。取样器具还须按规定消毒灭菌。2.2.盛放样品的容器必须清洁、干燥、密封。盛放遇光不稳定样品和菌盛放样品的容器必须清洁、干燥、密封。盛放遇光不稳定样品和菌检样品的容器应分别用不透光容器和无菌容器检样品的容器应分别用不透光容器和无菌容器3.3.取样必须由质检人员进行，取样人必须对所取样品的代表性负责取样必须由质检人员进行，
40、取样人必须对所取样品的代表性负责4.4.取样者必须熟悉被取物料的特性、安全操作的有关知识及处理方法。取样者必须熟悉被取物料的特性、安全操作的有关知识及处理方法。抽取有害样品时，应穿戴适宜的保护用品抽取有害样品时，应穿戴适宜的保护用品5.5.进入洁净区取样时，应按符合洁净区有关规定进出进入洁净区取样时，应按符合洁净区有关规定进出6.6.取样后要尽快检验。如一次检验不合格，除另有规定外，应加大取取样后要尽快检验。如一次检验不合格，除另有规定外，应加大取样数量，从两倍数量的包装中进行检验。重新取样时，应符合本标样数量，从两倍数量的包装中进行检验。重新取样时，应符合本标准规定的要求准规定的要求7.7.
41、易变质的原辅料，贮存期超过规定期限时，领用前需重新取样检验。易变质的原辅料，贮存期超过规定期限时，领用前需重新取样检验。抽取的检验样品，按检验过程分为待检、在检和已检三种状态。抽取的检验样品，按检验过程分为待检、在检和已检三种状态。药材取样药材取样1.1.取样前应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包取样前应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。2.2.从同批药材包件中
42、抽取检定用样品的原则（从同批药材包件中抽取检定用样品的原则（x x为药材总包件数）为药材总包件数）不足不足5 5件，逐件取样；件，逐件取样；小于小于100100件，取样件，取样5 5件；件；100-1000 100-1000件，按件，按5%5%取样；取样；大于大于10001000件，超过部分按件，超过部分按1%1%取样取样 贵重药材，不论包件多少，均逐件取样。贵重药材，不论包件多少，均逐件取样。药材取样药材取样3.3.对破碎的、粉末状的或大小在对破碎的、粉末状的或大小在1cm1cm以下的药材，可用采样器（探子）以下的药材，可用采样器（探子）抽取样品，每包件至少在不同部位抽取抽取样品，每包件至少
43、在不同部位抽取2-32-3份样品。份样品。包件少时，抽取总数不少于实验用的包件少时，抽取总数不少于实验用的3 3倍；倍；包件多时，按一般药材包件多时，按一般药材100-500g100-500g；粉末状药材；粉末状药材25g25g；贵重药材；贵重药材5-10g5-10g 个体大的药材个体大的药材 ，依实际情况抽取代表性药材，如在包件不同部位分别抽，依实际情况抽取代表性药材，如在包件不同部位分别抽取，包件大的应从取，包件大的应从10cm10cm以下的深处。以下的深处。4.4.总样品即将所取样品混合拌匀得到。总样品即将所取样品混合拌匀得到。对于个体较小的药材，依据四分法至最后剩余的量足够完成所有必要
44、对于个体较小的药材，依据四分法至最后剩余的量足够完成所有必要试验以及留样数为止，此为平均样品。平均样品一般不少于试验所需试验以及留样数为止，此为平均样品。平均样品一般不少于试验所需量的量的3 3倍数（分别为供实验室分析用；供复核用；供留样保存，保存至倍数（分别为供实验室分析用；供复核用；供留样保存，保存至少少1 1年）。年）。（二（二）检验）检验1鉴别鉴别2检查检查3含量测定含量测定1 1、鉴别首先药品性状与物理常数、鉴别首先药品性状与物理常数的测定，其次依据药物的结构特的测定，其次依据药物的结构特征、理化性质采用灵敏度高、专征、理化性质采用灵敏度高、专属性强的反应对药品的真伪进行属性强的反应
45、对药品的真伪进行鉴别。鉴别试验往往是一组试验鉴别。鉴别试验往往是一组试验项目综合评价得出结论。项目综合评价得出结论。2 2、检查包括纯度和其他项目，主、检查包括纯度和其他项目，主要是按照药品质量标准规定的项要是按照药品质量标准规定的项目进行限度检查，如杂质检查。目进行限度检查，如杂质检查。3 3、含量测定是指对药品中有效成、含量测定是指对药品中有效成分的含量进行测定。分的含量进行测定。检验报告书检验报告书(省略上半页省略上半页)例例溶液颜色溶液颜色 0.07 =0.02 符合规定符合规定检验人检验人 李云龙李云龙 复核人复核人 赵刚赵刚 负责人负责人 何尚何尚结论结论 本品经检验符合（中国药典
46、本品经检验符合（中国药典2005年版）规定年版）规定含量含量 99.0 99.8%符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 0.1%0.03%符合规定符合规定检查检查鉴别鉴别 应生成黑色应生成黑色 生成生成黑黑 符合规定符合规定 性状性状 应白色粉末应白色粉末 白色粉末白色粉末 符合规定符合规定检验项目检验项目 检验标准检验标准 检验结果检验结果 检验结论检验结论 （三（三）检验记录及检验报告）检验记录及检验报告1.1.检验记录检验记录 检验记录是检验人员在检验过程中所做的原始记录，出检验记录是检验人员在检验过程中所做的原始记录，出具检验报告的具检验报告的依据依据，是进行科学研究和技术总结的，是进行科
47、学研究和技术总结的原始原始资料资料，必须做到，必须做到真实、完整、清晰真实、完整、清晰。（三（三）检验记录及检验报告）检验记录及检验报告1.1.检验记录检验记录注意：注意：1 1）严禁事后补记或转抄严禁事后补记或转抄，应及时做检验记录，应及时做检验记录2 2）检验记录不得任意涂改，若需涂改，只可划线，检验记录不得任意涂改，若需涂改，只可划线，重写后重写后要签名，涂改地方需清晰可见要签名，涂改地方需清晰可见。3 3）分析数据及结果中的有效位数应符合）分析数据及结果中的有效位数应符合“有效数字和数值有效数字和数值的修订及其运算的修订及其运算”4 4）检验记录应保存至药品）检验记录应保存至药品有效期
48、后一年有效期后一年。例例 9.6543-8.1270 1.5272谢芳谢芳例例0.10312例例消耗消耗22.31ml林阳林阳05王强王强32.2.检验报告检验报告 1 1）主要内容：品名、规格、批号（流水号）、数量、生）主要内容：品名、规格、批号（流水号）、数量、生产单位、取样日期、检验日期、检验依据、检验结果、产单位、取样日期、检验日期、检验依据、检验结果、检验人、复核人、质检部负责人签字检验人、复核人、质检部负责人签字等。等。2 2）检验报告是对药品质量检验的定论，要）检验报告是对药品质量检验的定论，要依法依法作出作出明确、明确、肯定的判断肯定的判断。3 3）检验报告单上必须有）检验报告
49、单上必须有检验人、复核人、部门主任签字检验人、复核人、部门主任签字或签章以及质检部章或签章以及质检部章方可有效。方可有效。4 4）检验报告单结果中）检验报告单结果中有效数字有效数字与法定标准规定要一致。与法定标准规定要一致。5 5）检验报告单字迹要清晰，色调一致，书写正确。）检验报告单字迹要清晰，色调一致，书写正确。（四（四）结果判定与复检）结果判定与复检1.1.检验原始记录和检验报告，除检验原始记录和检验报告，除检验人自查检验人自查外，还必须经外，还必须经第二人进行复核第二人进行复核。检验报告还必须交。检验报告还必须交化验室主任或由其化验室主任或由其委托指定的人员进行审核委托指定的人员进行审
50、核。2.2.复核人主要复核人主要复核原始记录和检验报告的结果是否一致复核原始记录和检验报告的结果是否一致，双平行试验结果是否在允许误差范围内双平行试验结果是否在允许误差范围内。压限和不合格。压限和不合格指标是否已复验、指标是否漏检、是否有异常数据、判指标是否已复验、指标是否漏检、是否有异常数据、判断结果是否准确等。断结果是否准确等。3.3.复核、审核接受后，复核人、审核人均应在原始记录或复核、审核接受后，复核人、审核人均应在原始记录或检验报告上签字，并对复核与审核结果负全部责任。检验报告上签字，并对复核与审核结果负全部责任。1 1）凡属）凡属计算错误计算错误等，由等，由复核者复核者负责负责 2
