1、Department of Chemistry金属相图(Pb-Sn体系)一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理八、注意事项八、注意事项九、思考题九、思考题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论Department of Chemistry实验目的 用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；学习并掌握热电偶的使用及校正和自动平衡记录仪的使用方法。Department of Chemistry实验原理 相是
2、指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。Department of Chemistry 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相变，则温度-时间曲线均匀改变；体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。Department of Chemistry温度-时间曲线，即步冷曲线Department
3、 of Chemistry转折点：表示温度随时间的变化率发生了变化。Department of Chemistry水平段：表示在水平段内，温度 不随时间而变化。Department of Chemistry热分析法绘制相图温度温度 abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间(a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图0(A)B%100(B)Department of Chemistry分析1：纯物质的步冷曲线如、所示，如从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出
4、现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。Department of Chemistry 混合物步冷曲线如、所示，如起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。Department of Chemistry 曲线表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。即 L=A(s
5、)+B(s)L=A(s)+B(s)Department of Chemistry分析2：相图由一个单相区和三个两相区组成：即 溶液相区；溶液相区；纯纯A(s)A(s)和溶液共存的两相区；和溶液共存的两相区；纯纯B(s)B(s)和溶液共存的两相区；和溶液共存的两相区；纯纯A(s)A(s)和纯和纯B(s)B(s)共存的两相区；共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。Department of Chemistry药品仪器1.金属相图实验炉；2.镍铬镍硅热电偶；3.邻苯二甲酸酐（AR）；4.石墨；5.锡粉（AR
6、），铅粉（AR）；6.等等。Department of Chemistry实验步骤准备样品(按比例)加石墨覆盖加热观察升温情况及时停止加热温度到最高点搅拌观察降温情况及时停止实验取出样品、放入新样品测试Department of Chemistry准备样品:按以下比例配制按以下比例配制锡的百分含量0%20%30%61.9%80%100%锡(g)0203061.980100铅(g)100807038.1200Department of Chemistry样品加热：在样品表面覆盖少许石墨，插好热电偶，插上电炉插头，开始加热。Department of Chemistry何时停止加热？何时停止加热？
7、纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50 后，则停止加热。后，则停止加热。Department of Chemistry何时停止实验？何时停止实验？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。Department of Chemistry实验数据记录实验日期：；室温：；气压：kPa 锡的百锡的百分含量分含量0
8、%0%(纯铅）纯铅）20%20%30%30%61.9%61.9%(低共熔物低共熔物)80%80%100%100%(纯锡纯锡)转折点(t)(t)水平段(t)(t)Department of Chemistry数据处理1.温度换算（）；2.作出Pb-Sn相图；3.与文献值比较。Department of ChemistryT/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)PbSn 金属相图金属相图Department of Chemistry文献值：Pb-Sn体系的熔点对照表体系的熔点对照表:锡锡%0 020204040
9、60608080100100熔点温度熔点温度327327276276240240190190200200232232最低共熔点温度最低共熔点温度181181181181181181181181最低共熔混合物组成最低共熔混合物组成:含含Sn63%Department of ChemistryT/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)真实的真实的PbSn 金属相图金属相图 两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验Pb
10、-Sn体系），测不出来固态晶形转变点。Department of Chemistry实验结果与讨论结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？Department of Chemistry注意事项：1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)；2.样品的降温速率必须缓慢；3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质；4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热电偶两极不能相碰。Department of Chemistry思考题 1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
