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1、材料现代分析方法 X射线内应力的测定 材料现代分析方法全册配套材料现代分析方法全册配套 完整教学课件完整教学课件 College of MSE, CQU 1 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 2 X射线荧光光谱分析射线荧光光谱分析(XRF) College of MSE, CQU 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 3 本章主要内容 1.1 XRF简介简介 1.2 波长色散波长色散XRF构造及工作原理构造及工作原理 1.3 定性和定量分析定性和定量分析 1.4XRF样品制备样品制备 1.5 XRF的优势和局限性的优势和局限性 College of MSE, CQU 材料现代分析方法 X射

2、线内应力的测定 4 1.1 XRF简介简介 College of MSE, CQU 1895年年，德国物理学家伦德国物理学家伦 琴发现琴发现X射线射线 1896年年，法国科学家乔治法国科学家乔治 发现发现X射线荧光射线荧光 20世纪世纪40年代末年代末，弗利德弗利德 曼和伯克斯利用盖克计数曼和伯克斯利用盖克计数 器研制出波长色散器研制出波长色散X射线荧射线荧 光光谱仪光光谱仪 XRF-1800波长色散型波长色散型 X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 5 1.1 XRF简介简介 College of MSE, CQU X射线光谱分析技术是一种化学成分分析，相对于

3、传统的化射线光谱分析技术是一种化学成分分析，相对于传统的化 学分析，最大的优点就是无损检测，应用领域及其广泛，如：学分析，最大的优点就是无损检测，应用领域及其广泛，如： 冶金、材料、地质、环境及工业等。冶金、材料、地质、环境及工业等。 它具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广、它具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广、 谱线简单，光谱干扰少等优点。谱线简单，光谱干扰少等优点。 X射线荧光光谱分析不仅可以分析块状、粉末还可以分析液射线荧光光谱分析不仅可以分析块状、粉末还可以分析液 体样品。体样品。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 6 1.2 波长色散波长色散XRF的构造

4、及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 波长色散波长色散X射线荧光光谱仪分为三大类射线荧光光谱仪分为三大类 扫描型扫描型 多元素同时分析（多道）多元素同时分析（多道） 组合型组合型-扫描型与固定元素通道组合扫描型与固定元素通道组合 基本结构基本结构 光源、滤波片、原级（入射）准直器、分光晶体、二光源、滤波片、原级（入射）准直器、分光晶体、二 级（出射）准直器、探测器和测角仪级（出射）准直器、探测器和测角仪 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 7 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 光源光源 X射线管射线管-产生产

5、生X射线射线 X射线管铍窗厚度主要影响原子序数小于射线管铍窗厚度主要影响原子序数小于16的元素，对的元素，对 原子序数大于原子序数大于30的元素影响较小。的元素影响较小。 铑是最好的靶材之一，其原子序数相对较大，所产生的铑是最好的靶材之一，其原子序数相对较大，所产生的 连续谱和连续谱和K系、系、L系特征谱特别适用于轻、重元素测定。系特征谱特别适用于轻、重元素测定。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 8 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 常用不同靶材常用不同靶材X光管适用范围光管适用范围 阳极阳极 重元素重元素 轻元素轻元素 备注

6、备注 Rh 良 优 适用于轻、重元素，Rh K系谱线对Ag、Cd、Pd有 干扰 Au 优 差 通常用于重元素的痕量分析，不包括Au、As、Se Mo 良 差 用于贵金属分析，Mo K谱线激发Pt族元素L谱线， 并且不干扰Rh-Ag的K系谱线 Cr 差 优 用于轻元素常规分析，Cr谱线干扰Cr和Mn的测定， 对激发Ti和Ca的谱线很有效 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 9 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 滤光片滤光片 消除或降低来自消除或降低来自X射线管发射的原级射线管发射的原级X射线谱，尤其是射线谱，尤其是 靶材的特征靶材的

7、特征X射线谱对待测元素的干扰，改善峰背比，提射线谱对待测元素的干扰，改善峰背比，提 高分析的灵敏度。高分析的灵敏度。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 10 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 准直器准直器 具有不同间距的平行金属板具有不同间距的平行金属板 一级准直器（入射狭缝）一级准直器（入射狭缝）-将样品发射出来的将样品发射出来的X射线荧光射线荧光 通过准直器变为平行光束照射到晶体上。通过准直器变为平行光束照射到晶体上。 二级准直器（出射狭缝）二级准直器（出射狭缝）-将晶体分光后的光束变为平将晶体分光后的光束变为平 行光束进入

8、探测器。行光束进入探测器。 一级准直器对谱仪分辨率起重要作用，距离越小、分辨一级准直器对谱仪分辨率起重要作用，距离越小、分辨 率越高，但强度越低。率越高，但强度越低。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 11 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 分光晶体分光晶体 获得待测获得待测X射线谱的核心部件射线谱的核心部件 选取原则：选取原则： 分辨率好，减少谱线干扰；分辨率好，减少谱线干扰； 衍射强度高；衍射强度高； 衍射后得到的特征谱线的峰背比高；衍射后得到的特征谱线的峰背比高； 不产生高次衍射线；不产生高次衍射线； 晶体受温度、湿度影响

9、小。晶体受温度、湿度影响小。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 12 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 分光晶体分光晶体 根据布拉格定律，所选晶体的根据布拉格定律，所选晶体的2d必须大于待分析元素的必须大于待分析元素的 波长；波长； 高高2角条件下，谱线宽度增大，强度降低。角条件下，谱线宽度增大，强度降低。 由于受谱仪结构的限制，由于受谱仪结构的限制，2一般小于一般小于148度。度。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 13 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 分光晶

10、体分光晶体 常用晶体的常用晶体的2d值及适用范围值及适用范围 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 14 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 探测器探测器 流气式正比计数管、封闭式正比计数管和闪烁计数管流气式正比计数管、封闭式正比计数管和闪烁计数管 探测器的选择探测器的选择 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 15 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 College of MSE, CQU 基本原理基本原理 X射线管产生入射射线管产生入射X射线射线（一次射线一次射线），照射到被测样照射到被测样 品上品上。样品中的

11、每一种元素会放射出具有特定能量特征样品中的每一种元素会放射出具有特定能量特征 的二次的二次X射线射线（荧光荧光X射线射线）。二次二次X射线投射到分光晶射线投射到分光晶 体的表面体的表面，按照布拉格定律产生衍射按照布拉格定律产生衍射，不同波长的荧光不同波长的荧光X 射线按波长顺序排列成光谱射线按波长顺序排列成光谱。这些谱线由检测器在不同这些谱线由检测器在不同 的衍射角上检测的衍射角上检测，转变为脉冲信号转变为脉冲信号，经电路放大经电路放大，最后最后 由计算机处理输出由计算机处理输出。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 16 1.2 波长色散波长色散XRF的构造及原理的构造及原理 Colleg

12、e of MSE, CQU 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 17 1.3 定性和定量分析定性和定量分析 College of MSE, CQU 定性分析定性分析- Moseley定律定律 元素的元素的特征特征X射线的波长射线的波长( )随元素的原子序数随元素的原子序数( Z )增加，增加， 有规律地向短波方向移动。有规律地向短波方向移动。 式中式中k, S是常数是常数，所以只要测出了特征所以只要测出了特征x射线的波长射线的波长，就可以就可以 求出产生该波长的元素求出产生该波长的元素，即可做定性分析即可做定性分析。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 18 1.3 定性和定量分析定性和定

13、量分析 College of MSE, CQU 定量分析定量分析 荧光荧光X射线的强度射线的强度Ii与分析元素的质量百分浓度与分析元素的质量百分浓度Ci的关系的关系 可以用下式表示：可以用下式表示： 式中式中m是样品对一次是样品对一次X射线和荧光射线的总质量吸收系数射线和荧光射线的总质量吸收系数，K为为 常数常数，与入射线强度与入射线强度I和分析元素对入射线的质量吸收系数有关和分析元素对入射线的质量吸收系数有关。 在一定条件下在一定条件下（样品组成均匀样品组成均匀，表面光滑平整表面光滑平整，元素见无相互激元素见无相互激 发发），荧光荧光x x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系射线强度与分析

14、元素含量之间存在线性关系，根据根据 谱线的强度可以进行定量分析谱线的强度可以进行定量分析。 m i i KC I 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 19 1.4 XRF样品制备样品制备 College of MSE, CQU 理想待测试样应满足的条件理想待测试样应满足的条件 有足够的代表性（因为荧光分析样品的有效厚度一般只有足够的代表性（因为荧光分析样品的有效厚度一般只 有有10100 ； 试样均匀；试样均匀； 表面平整、光洁、无裂纹；表面平整、光洁、无裂纹； 试样在射线照射及真空条件下应该稳定、不变型、不试样在射线照射及真空条件下应该稳定、不变型、不 引起化学变化；引起化学变化； 组织结

15、构一致组织结构一致! 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 20 1.4 XRF样品制备样品制备 College of MSE, CQU 金属及其它块状样品金属及其它块状样品 浇注浇注- -切割切割- -磨光或抛光或车制磨光或抛光或车制 要求：表面平整、光洁、无裂纹、无气孔、干净无污要求：表面平整、光洁、无裂纹、无气孔、干净无污 染染 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 21 1.4 XRF样品制备样品制备 College of MSE, CQU 粉末样品粉末样品 一般脆性材料，如矿石、水泥、陶瓷、耐火材料、渣一般脆性材料，如矿石、水泥、陶瓷、耐火材料、渣 以及部分合金都可以制成粉末。以及部

16、分合金都可以制成粉末。 粉碎粉碎-研磨研磨-加压成型加压成型 烘干烘干-添加添加-混合混合-研磨研磨-压块压块 粒度问题：粒度问题：200目以上为平均指标目以上为平均指标 粘结剂：疏松不易成块的样品，压片时可以加入一定粘结剂：疏松不易成块的样品，压片时可以加入一定 （一般（一般10-15%）的粘结剂，如硼酸、淀粉等）的粘结剂，如硼酸、淀粉等 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 22 1.4 XRF样品制备样品制备 College of MSE, CQU 粉末样品粉末样品 一般脆性材料，如矿石、水泥、陶瓷、耐火材料、渣一般脆性材料，如矿石、水泥、陶瓷、耐火材料、渣 以及部分合金都可以制成粉末。

17、以及部分合金都可以制成粉末。 粉碎粉碎-研磨研磨-加压成型加压成型 烘干烘干-添加添加-混合混合-研磨研磨-压块压块 粒度问题：粒度问题：200目以上为平均指标目以上为平均指标 粘结剂：疏松不易成块的样品，压片时可以加入一定粘结剂：疏松不易成块的样品，压片时可以加入一定 （一般（一般10-15%）的粘结剂，如硼酸、淀粉等）的粘结剂，如硼酸、淀粉等 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 23 1.4 XRF的优势和局限性的优势和局限性 College of MSE, CQU XRF与传统化学分析相比与传统化学分析相比 无损检测无损检测 重复性高重复性高 分析速度快分析速度快 测试过程简单测试过程

18、简单 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 24 1.4 XRF的优势和局限性的优势和局限性 College of MSE, CQU XRF与能谱分析相比与能谱分析相比(WDXRF与与EDXRF) 美国美国Thermo QuanX X射线荧光能谱仪射线荧光能谱仪 WDXRF分辨率较分辨率较EDXRF分辨率高分辨率高 WDXRF分析范围广，速度快分析范围广，速度快 EDXRF对样品制样无要求对样品制样无要求 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 25 1.4 XRF的优势和局限性的优势和局限性 College of MSE, CQU XRF与与ICP仪器法相比仪器法相比 ICP需要融掉样品，相对

19、需要融掉样品，相对 于于XRF样品前处理较复杂样品前处理较复杂 ICP的基体效应小，微含的基体效应小，微含 量元素测量占优势，而量元素测量占优势，而XRF 对高含量元素测量准确度更对高含量元素测量准确度更 高高 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 26 1.4 XRF的优势和局限性的优势和局限性 College of MSE, CQU 局限性局限性 基体效应还是比较严重基体效应还是比较严重,试样要求严格试样要求严格 难于作绝对分析，定量需标样难于作绝对分析，定量需标样 容易相互元素干扰和叠加峰影响（容易相互元素干扰和叠加峰影响（Pb与与As，Ti与与V等）等） 荧光分析的样品有效厚度一般为荧

20、光分析的样品有效厚度一般为0.1mm 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 27 聚焦离子束技术（聚焦离子束技术（FIB） College of MSE, CQU 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 28 本章主要内容 1.1 FIB系统介绍系统介绍 1.2 FIB-SEM构造及工作原理构造及工作原理 1.3 离子束与材料的相互作用离子束与材料的相互作用 1.4 FIB主要功能及应用主要功能及应用 College of MSE, CQU 参考书：顾文琪等，聚焦离子束微纳加工技术，北京工业大学出版社，参考书：顾文琪等，聚焦离子束微纳加工技术，北京工业大学出版社，2006。 材料现代分析方法 X

21、射线内应力的测定 29 1.1 FIB系统介绍系统介绍 College of MSE, CQU 聚焦离子束聚焦离子束(Focused Ion beam, FIB)的系的系 统是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小统是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小 尺寸的显微加工仪器尺寸的显微加工仪器 用荷能离子轰击材料表面，实现材料的用荷能离子轰击材料表面，实现材料的 剥离、沉积、注入和改性剥离、沉积、注入和改性 目前商用系统的离子束为液相金属离子目前商用系统的离子束为液相金属离子 源源(Liquid Metal Ion Source,LMIS) 金属材质为镓金属材质为镓(Gallium, Ga)，因为镓元，因

22、为镓元 素具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化素具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化 力力 现代先进现代先进FIB系统为双束，即离子束系统为双束，即离子束+ 电电 子束（子束（FIB+SEM）的系统。在）的系统。在SEM微观微观 成像实时观察下，用离子束进行微加工。成像实时观察下，用离子束进行微加工。 Zeiss Auriga FIB-SEM system 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 30 FIB技术发展史技术发展史 College of MSE, CQU 1950s：Mueller发明气体场发射离子源（发明气体场发射离子源（GFIS）；）； 1970s：GFIS应用到聚焦离子显微镜（应

23、用到聚焦离子显微镜（FIM）；）； 1974-75：J. Orloff 和和L.W.Swanson分别将分别将GFIS应用于应用于FIB。此时的。此时的GFIS束流低束流低 (10pA),分辨率约分辨率约50纳米；纳米； 1974：美国：美国Argonne国家实验室的国家实验室的V.E.Krohn 和和G.R.Ringo发现在电场作用下毛发现在电场作用下毛 细管管口的液态镓变形为锥形，并发射出细管管口的液态镓变形为锥形，并发射出Ga+离子束；离子束； 1978：美国加州休斯研究所的：美国加州休斯研究所的R.L.Seliger等人建立了第一台等人建立了第一台Ga+液态金属离子源液态金属离子源 的

24、的FIB系统，束斑直径系统，束斑直径100nm，束流密度，束流密度1.5A/cm2，亮度达，亮度达3.3x106A/（cm2.sr），）， 束能量束能量57keV； 1980s：商品型：商品型FIB投入市场，成为新器件研制、微区分析、投入市场，成为新器件研制、微区分析、MEMS制作的重要制作的重要 手段；手段； 1980s-90s：开发出：开发出SEM-FIB双束、双束、FIB多束、全真空多束、全真空FIB联机系统。联机系统。 FIB加工系统的发展与点离子源的开发密切相关加工系统的发展与点离子源的开发密切相关 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 31

25、FIB系统分类系统分类 按用途：按用途： FIB曝光系统曝光系统 FIB注入系统注入系统 FIB刻蚀系统刻蚀系统 FIB沉积系统沉积系统 FIB电路、掩模修电路、掩模修 整系统整系统 SIM成像分析系统成像分析系统 按离子能量：按离子能量： 高能高能FIB系统（系统（100keV） 中能中能FIB系统（系统（10- 100keV） 低能低能FIB系统（系统（0 材料表面为压应力； M0 材料表面为拉应力 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 77 注意：注意：每次反射都是由与试样表面呈不同每次反射都是由与试样表面呈不同 取向的同族（取向的同族（hkl）面

26、所产生的（）面所产生的（如在无应如在无应 力状态下，各衍射角都相同，但有应力存力状态下，各衍射角都相同，但有应力存 在时，各方向变形不同，故在时，各方向变形不同，故2角也各不相角也各不相 同）。同）。 因此因此2的变化反应了试样表面处于不同方的变化反应了试样表面处于不同方 位上同族（位上同族（hkl）晶面的面间距的改变。）晶面的面间距的改变。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 78 为尽量避免测量时的误差，多取 方位进行测 量，用最小二乘法求出2 - sin2 直线的最佳斜率。 一般=0、15、30、 45, 测量对应的2 角，绘制2 - sin2关

27、系图。 2 sin 衍射仪法测定2 - sin2 曲线常用方法有两种： 1、 法 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 79 2、0o45法（两点法） 取 （ 0) 为0和45（或其他两个 适当的角度），分别测量2，作直线求M值； 适用范围： 已知2 -sin2 关系呈良好线性 或测量精度要求不高的工件。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 80 测定具体操作步骤如下： . 选择反射晶面（hkl）与入射波长的组合，使产生的衍射 线有尽可能大的角（角越接近90，系统误差越小）， 计算无应力的衍射角2。 （以低碳钢为

28、例：选用CrK测（211）线，由布拉格方程 算出2 0=156.4，则0=78.2） . 测定 =0时的数据（有应力 存在） 令 入 射 线 与 样 品 表 面 呈 0=78.2，计数器在205 附近与样品连动扫描，记录与 样品表面平行的（211）面的 衍射线，测得2 =154.92 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 81 . 测定 = 45： 样品连同样品台顺时针转动 45，转动时与计数器“脱钩”， 即计数器保持不动；计数仍在20附 近（与样品台）连动扫描，此时记 录的衍射线是样品中其法线与样品 表面法线夹角为45的（211）晶 面所产生的，测出此

29、时的衍射角 2=155.96； . 计算M值： 450450 22222 222222 sinsinsin 45 sin 0sin 45 M 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 82 为尽量避免测量时的误差，多取 方位进行测 量，用最小二乘法求出2 - sin2 直线的最佳斜率。 一般=0、15、30、 45, 测量对应的2 角，绘制2 - sin2关系图。 2 sin 衍射仪法测定2 - sin2 曲线常用方法有两种： 1、 法 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 83 ii M 2 0 sin22 2 si

30、n2关系的直线方程为： 根据最小二乘法原理，得出误差表达式，并式中 的常数项求偏导，解方程组得: 最小二乘法处理如下： 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 84 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 85 3、 0 45法与sin2法的适用性： 若在X-ray穿透范围内，样品存在织构、晶粒粗 大、偏离非平面应力状态等情况，2 -sin2 将偏离 线形关系，此时采用0 45法会产生很大误差， 因此用sin2 法 。 当晶粒小、织构少、微观应力不严重时，直线 斜率也可由首位两点决定，用045法即可。 材料现代分析方法

31、 X射线内应力的测定 2、测量方法、测量方法 根据根据平面与测角仪平面与测角仪2扫描平面的几何关系，扫描平面的几何关系， 可分为同倾法与侧倾法两种测量方式。可分为同倾法与侧倾法两种测量方式。 同倾法的衍射几何特点，是同倾法的衍射几何特点，是平面与测角仪平面与测角仪 2扫描平面重合。扫描平面重合。 同倾法中设定同倾法中设定角的方法有两种，即固定角的方法有两种，即固定0 法和固定法和固定法。法。 College of MSE, CQU 86 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 A、同倾法、同倾法 同倾法的衍射几何特点同倾法的衍射几何特点 ，是，是 平面与测角仪平面与测角仪 2 扫描平面重合。扫描

32、平面重合。 College of MSE, CQU 87 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 B、侧倾法侧倾法 侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2扫扫 描平面垂直描平面垂直，如图所示如图所示。 College of MSE, CQU 88 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 89 1、试样要求试样要求 为了真实且准确地测量材料中的内应力为了真实且准确地测量材料中的内应力，必须高度重视被测必须高度重视被测 材料组织结构材料组织结构、表面处理和测点位置设定等表面处理和测点位置设定等，相关注意事项如相关注意事项如 下下。

33、 A、材料组织结构材料组织结构 常规的常规的X射线应力测量射线应力测量，只是对无粗晶和无织构的材料才有只是对无粗晶和无织构的材料才有 效效，否则会给测量工作带来一定难度否则会给测量工作带来一定难度。 对于非理想组织结构的材料对于非理想组织结构的材料，必须采用特殊的方法或手段来必须采用特殊的方法或手段来 进行测试进行测试，但某些问题迄今未获得较为圆满的解决但某些问题迄今未获得较为圆满的解决。 四、四、X射线宏观应力测定中的一些问题射线宏观应力测定中的一些问题 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 90 如果如果晶粒粗大晶粒粗大，各晶面族对应的德拜环则不，各

34、晶面族对应的德拜环则不 连续，当探测器横扫过各个衍射环时，所测得连续，当探测器横扫过各个衍射环时，所测得 衍射强度或大或小，衍射峰强度波动很大衍射强度或大或小，衍射峰强度波动很大，依，依 据这些衍射峰据这些衍射峰测得的应力值是不准确测得的应力值是不准确的。的。 为使德拜环连续，获得满意的衍射峰形，为使德拜环连续，获得满意的衍射峰形，必必 须增加参与衍射的晶粒数目须增加参与衍射的晶粒数目。 为此，为此，对粗晶材料一般采用回摆法进行应力对粗晶材料一般采用回摆法进行应力 测量测量。目前的大多数衍射仪或应力仪，都具备。目前的大多数衍射仪或应力仪，都具备 回摆法的功能。回摆法的功能。 材料现代分析方法

35、X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 91 材料中材料中织构，主要影响应力测量织构，主要影响应力测量2与与 sin2的的 线性关系线性关系，影响机制有两种观点：一种观点认，影响机制有两种观点：一种观点认 为，为，2与与sin2的非线性，是由于在形成织构过的非线性，是由于在形成织构过 程中的不均匀塑性变形所致；程中的不均匀塑性变形所致； 另一观点则认为，这种非线性与材料中各向另一观点则认为，这种非线性与材料中各向 异性有关，不同方位即异性有关，不同方位即角的同族晶面具有不同角的同族晶面具有不同 的应力常数的应力常数K值，从而影响到值，从而影响到2与与 sin2的线性的线性

36、关系。关系。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 92 由于理论认识上的局限，使得织构材料由于理论认识上的局限，使得织构材料X射线射线 应力测量技术一直未获得重大突破。应力测量技术一直未获得重大突破。 目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义 的方法是，的方法是，测量高指数的衍射晶面测量高指数的衍射晶面。 选择高指数晶面，选择高指数晶面，增加了所采集晶粒群的晶增加了所采集晶粒群的晶 粒数目粒数目，从而增加了平均化的作用，削弱了择，从而增加了平均化的作用，削弱了择 优取向的影响。优取向的影响。 这种方法的缺点是，对于钢

37、材必须采用波长这种方法的缺点是，对于钢材必须采用波长 很短的很短的Mo-K线，而且要滤去多余的荧光辐射，线，而且要滤去多余的荧光辐射， 所获得的衍射峰强度不高等。所获得的衍射峰强度不高等。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 93 B、表面处理表面处理 对于钢材试样对于钢材试样，X射线只能穿透微米至十几射线只能穿透微米至十几 微米的深度微米的深度，测量结果实际是这个深度范围的测量结果实际是这个深度范围的 平均应力平均应力，试样表面状态对测试结果有直接的试样表面状态对测试结果有直接的 影响影响。要求要求试样表面必须光滑试样表面必须光滑，没有污垢没有污垢、

38、油油 膜及厚氧化层膜及厚氧化层等等。 特别提醒特别提醒，由于机加工而在材料表面产生的由于机加工而在材料表面产生的 附加应力层最大可达附加应力层最大可达100m，因此需要对因此需要对试样试样 表面进行预处理表面进行预处理。 预处理的方法预处理的方法，是利用是利用电化学或化学腐蚀电化学或化学腐蚀等等 手段手段，去除表面存在附加应力层的材料去除表面存在附加应力层的材料。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 94 如果实验目的就是为了测量机加工、喷丸、如果实验目的就是为了测量机加工、喷丸、 表面处理等工艺之后的表面应力，则不需要上表面处理等工艺之后的表面应力，

39、则不需要上 述预处理过程，必须小心保护待测试样的原始述预处理过程，必须小心保护待测试样的原始 表面，不能进行任何磕碰、加工、电化学或化表面，不能进行任何磕碰、加工、电化学或化 学腐蚀等影响表面应力的操作。学腐蚀等影响表面应力的操作。 为测定应力沿层深的分布，可用电解腐蚀的为测定应力沿层深的分布，可用电解腐蚀的 方法进行逐层剥离，然后进行应力测量。方法进行逐层剥离，然后进行应力测量。 或者先用机械法快速剥层至一定深度，再用或者先用机械法快速剥层至一定深度，再用 电解腐蚀法去除机械附加应力层。电解腐蚀法去除机械附加应力层。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQ

40、U 95 3、 0- 45法与sin2法的适用性： 若在X-ray穿透范围内，样品存在织构、晶粒粗 大、偏离非平面应力状态等情况，2 -sin2 将偏离 线形关系，此时采用0- 45法会产生很大误差， 因此用sin2 法 。 当晶粒小、织构少、微观应力不严重时，直线 斜率也可由首位两点决定，用045法即可。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 作业： 在利用X射线衍射仪测定应力时，为什么要选 择高指数晶面(角大)？ Dept. of MSE, CQU 96 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 College of MSE, CQU 97 0 o cot 180)1(2 E K 2 2 /M

41、 sin K 由于由于X射线应力常数射线应力常数K与与cot0值成正比值成正比，而待测应力又与而待测应力又与 应力常数成正比应力常数成正比，因此布拉格角因此布拉格角0越大则越大则K越小越小，应力的应力的 测量误差就越小测量误差就越小。 此外此外，根据布拉格方程根据布拉格方程2dsin = ，选择高角衍射还可以选择高角衍射还可以 有效减小仪器的机械调整误差等有效减小仪器的机械调整误差等。 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 98 材料材料X射线宏观织构测定射线宏观织构测定 College of MSE, CQU 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 99 本章主要内容 2.1 织构的基本概念织构的基本概念 2.2 材料织构的表达方法材料织构的表达方法 2.3 材料宏观织构检测原理材料宏观织构检测原理 2.4 宏观织构测量技术宏观织构测量技术 College of MSE, CQU 材料现代分析方法 X射线内应力的测定 100 2.1 织构的基本概念织构的基本概念 多晶体由许多晶粒组成，但就其多晶体由许多晶粒组成，但就其晶粒取向晶粒取向分布而言，分布而言， 可分为两种情况：可分为两种情况： 一种是取向分布呈完全无序状态；一种是取向分