1、太原市成成中学校 郁阳 化学实验 一、客观题：一道，甚至两道；形式灵活多样。 呈现方式：语言描述、图示、表格等。 考查内容：物质制备过程中，方法的选择； 实验操作、现象、结论的判断； 实验基本操作的正误判断； 实验现象的图片示例等。 【2019全国I卷-9】 实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的 是 （ D） A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B. 实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C. 装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 【2012全国-28】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置 示意图及有关
2、数据如下： 苯 溴 溴苯 1.50 密度/g cm-3 沸点/ 0.88 3.10 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按以下合成步骤回答问题： (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液态溴。 HBr 向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 吸收HBr和Br 气体。继续 滴加至液溴滴完。装置d的作用是 。 2 (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用10 mL水、8 mL10的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH 除去HBr和未反应的Br2 溶液洗涤的作用是 ； 向分出的
3、粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯 化钙的目的是 干燥 。 一 B (4)在该实验中，a的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母） A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL 【2019全国II卷-10】 下列实验现象与实验操作不相匹配的是（ ） A 实验操作 实验现象 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的 乙烯后静置 A B C D 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变 【2019全国III卷-12】 下列实验不能达到目的的是（ ） A 选项 目的 实验
4、 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl2通入碳酸钠溶液中 B C 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 【2019天津卷-4】 B 下列实验操作或装置能达到目的的是（ ） A D 配 混合浓硫酸和乙醇 度的溶液 证明乙炔可使溴水褪色 【2018全国卷-9】 在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（ ） D 【2018全国-9】 实验室中用如图所示的装置进行 甲烷与氯气在光照下反应的实验。 光照下反应一段时间后，下列装置 示意图中能正确反映实验现象的是（
5、D） 二、主观题：稳中求变。 2019年实验试题考查的最大变化： 综合实验题中出现流程图； 即：淡化工艺流程题和实验题的分类 。 例：全国卷第27题以流程图的形式考查综合实验； 全国卷第28题结合流程图考查有机实验。 考查的方式主要有以下几种： 流程图形式的实验综合 以陌生实验装置为情景的实验综合 以陌生有机物制备为载体的实验综合 以陌生无机物制备及性质为情景的实验综合 典型无机化合物制备及检验的实验综合 综合性探究实验 【2019全国I卷-27】硫酸铁铵NH Fe(SO ) xH O是一种重要铁盐。为 4 4 2 2 充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵， 具体流程
6、如下： （1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_碱_煮_水_洗_ 。 （2）步骤需要加热的目的是 加快反应，温度保持80-95，采用的 合适加热方式是_热_ _水_浴_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体 C 需要净化处理，合适的装置为_（填标号）。 （3）步骤中选用足量的H2O2，理由_将_F_e_ 2 _ _全_部_氧_ _化_为_F_e_ 3+_ ，_不_ _引_入_杂_质_。 + 分批加入H O ，同时为了_防_止_水_解_，溶液要保持pH小于0.5。 Fe3+ 2 2 （4）步骤的具体实验操作有 加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） ， 经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用
7、热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加 热到150时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 NH Fe(SO ) 12H O _。 4 4 2 2 【2019浙江-31】某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO 、Mg(OH) 、 3 2 CaCO 、Al O 、Fe O 和SiO 中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水 3 2 3 2 3 2 合氯化镁(MgCl 6H O)。 2 2 相关信息如下： 700只发生MgCO 和Mg(OH) 的分解反应。 3 2 NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。 “蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合
8、适的蒸出量。 ABD (1) 下列说法正确的是_。 A步骤：煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量 C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨 D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤 (2) 步骤，需要搭建 为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明 蒸氨可以停止时的现象 甲基橙，颜色由红色变橙色。 (3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。 取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。 含有的杂质是_碱_式_氯_ _化_镁_(_氢_氧_ _化_镁_)_。 从操作上分析引入杂质的原因是_过_
9、 _度_蒸_发_ _导_致_ _氯_化_ _镁_水_ _解_。 ( ， pH 金属离子 开始沉淀 3.0 1.1 完全沉淀 4.7 2.8 Al3+ Fe3+ Ca2+ Mg2+ 11.3 8.4 10.9 请给出合理的操作排序： (从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)： e g a C f f 固体Ba()()()()()()MgCl 溶液产品。 2 a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5 e调pH11.0 f过滤 g洗涤 【2019全国II卷-28】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点 234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用
10、。茶叶 中含咖啡因约1%-5%、单宁酸（Ka约为106，易溶于水及乙醇）约3%-10%， 还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热 蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后 滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取 液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶， 从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 增加固液接触面积，提取充分 _，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还 要加几粒_沸_ _石_。 挥_发_，_易_燃_，与常规 连续萃取（萃取效率高）
11、_。 【2017全国卷-10】实验室用H 还原WO 制备金属W的装置如图所示 2 3 （Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）， 下列说法正确的是（ B ） A、中依次盛装KMnO 溶液、浓H SO 、焦性没食子酸溶液 4 2 4 B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 【2017全国卷-26】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法， 其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如 图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH
12、+H BO =NH H BO ； 3 3 3 3 3 3 NH H BO +HCl=NH Cl+ H BO 。回答下列问题： 3 3 3 4 3 3 （1）a的作用是_避 _免 _ _b _ 中 _压 _强 _过 _大 _。 直形冷凝管 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是_防 _止 _暴 _沸 _。f的名称是_。 （3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k ，关闭k 、k ，加热b，蒸气充满 1 2 3 管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是: _c_中_温_ _度_下_降_，_管_路_ _中_形_成_ _负_压_； 打开k2放掉水，重复操作23次。 （4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H
13、3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e， 随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。 打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 d中保留少量水的目的是_液_封_，_防_止_氨_ _气_逸_ _出_。 e中主要反应的离子方程式为_ ，e采用中空双层 玻璃瓶的作用是_保_温_使_ _氨_完_全_ _蒸_出_。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓 度为c molL-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_ _%， 样品的纯度_ _%。 【2019全国卷-27】乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。 实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林
14、的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 1.44 -72 -74 1.10 135138 1.35 相对密度/（gcm3） 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分 摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过 滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液 用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸 晶体5.4 g。回答下列问
15、题： A （1）该合成反应中应采用_加热。（填标号） A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉 B D （2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号）， 不需使用的_分_液_漏_斗_、_容_量_瓶_（填名称）。 （ （ （ （ 【2018全国卷-26】醋酸亚铬(CH COO) Cr2H O为砖红色晶体， 3 2 2 难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方 法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬； 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示， 回答下列问题： （1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_去_除_水_中_溶_解_ _氧_
16、， 仪器a的名称是_分_ _液_（_ _或_滴_液_）_漏_ _斗_。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好 装置，打开K1、K2，关闭K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 。 。 。 【2019北京-28】化学小组实验探究SO 与AgNO 溶液的反应。 2 3 （1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2 通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。 浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是： 饱和NaHSO 溶液 3 试剂a是_。 （2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag SO
17、2 4 或二者混合物。（资料：Ag SO 微溶于水；Ag SO 难溶于水） 2 4 2 3 实验二：验证B的成分 写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式： 加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3 ，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B 中含有Ag SO 。所用试剂及现象是_H_ _O_溶_液_ _，_产_生_白_色_。沉淀 2 2 2 3 （3）根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径： 途径1：实验一中，SO 在AgNO 溶液中被氧化生成Ag SO ，随沉淀B进入D。 2 3 2 4 途径2：实验二中，SO 2-被氧化为 S
18、O 2-进入D 3 4 实验三：探究SO42-的产生途径 向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_A_g_ + _; 取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag SO 2 4 Ag SO 溶解度大于BaSO ，没有BaSO 沉淀时，必定没有Ag SO 4 。做出判断的理由： 。 2 4 4 2 4 实验三的结论：_途_ _径_1_不_产_生_S_O_，_途_径_ _2_产_ _生_S_O_。 2- 2- 4 4 ( （5）根据物质性质分析，SO 与AgNO 溶液应该可以发生氧化还原 2 3 反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。 （6）根据上述实验所得结论： SO 与AgNO 溶液生成Ag SO 的速率大于生成Ag和SO 2-的速率 2 3 2 3 4 碱性溶液中SO 2-更易被氧化为SO 2- _。 3 4 必备知识 接受、吸收、整合化学信息的能力 化学学习能力 关键能力 分析、解决化学问题的能力 化学实验与探究的能力 思维方法 化学学科素养
