1、化学实验探究 【主要考查点】 此类题型通常以实验室的物质制备为主线，将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验 条件的控制、实验操作方法的理解、实验方案的设计等融为一体。重点考查考生观察实验流程和装 置、获取加工题给信息、调用合适原理方法、分析评价实验误差、补充设计实验方案等能力 【知识网络】 综合实验 信息呈现 实验探究 实验基础实验设计 性质溯源定量分析机理判断 仪器使用 试剂选择 常规操作 分离提纯 检验推断 定量测定 流程图装置图数据图 分离提纯 检验鉴别 制备合成 无机物 有机物 【策略建模】 一实验探究题的解题策略 类型一：“性质溯源”型实验探究题思维建模 类型二：“定量分析”型
2、实验探究题思维建模 类型三：“机理判断”型实验探究题思维建模 二 “物质制备”型实验方案设计解题策略 类型一：无机物制备实验方案设计的思维建模 类型二：有机物制备实验方案设计的思维建模 【典型例题】 （1）基本实验操作）基本实验操作 仪器选择和作用仪器选择和作用 例题 12020 全国卷由 FeSO4 7H2O 固体配制 0.10 mol L 1 FeSO 4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃 棒、 （从下列图中选择，写出名称） 。 【答案】烧杯、量筒、托盘天平 例题22020全国卷在装有温度计、 冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、 100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰
3、酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。 A100 mL B250 mL C500 mL D1000 mL 【答案】B 试剂选择和处理试剂选择和处理 例题32020全国卷电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的 物质发生化学反应， 并且电迁移率(u)应尽可能地相近。 根据下表数据， 盐桥中应选择_ 作为电解质。 阳离子 u 108/(m2 s1 V1) 阴离子 u 108/(m2 s1 V1) Li+ 4.07 HCO 3 4.61 Na+ 5.19 NO 3 7.40 Ca2+ 6.59 C
4、l 7.91 K+ 7.62 SO2 4 8.27 【答案】KCl 分离提纯和物质检验分离提纯和物质检验 例题 42020 全国卷某电化学实验需要对铁电极表面活化。在 FeSO4溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_。 【答案】 取活化后溶液少许于试管中， 加入 KSCN 溶液， 若溶液不出现血红色， 说明活化反应完成。 例题 52019 全国卷改编 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5 ，100 以上开始 升华)。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁酸(Ka约为 10 6，易溶于水及乙醇)约 3%10%。实
5、验室 从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如右图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导 管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃 取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶 叶末的连续萃取。回答下列问题： (1)实验时需将茶叶研细， 放入滤纸套筒 1 中， 研细的目的是_。 圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏 提取器的优点是_。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 _。“蒸馏
6、浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收 管之外，还有_(填标号)。 A冷凝管 B烧杯 C锥形瓶 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。 将粉状物放入蒸发皿 中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称 是_。 【答案】 (1)增加固液接触面积，提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华 定量测定和误差分析定量测定和误差分析 例题 62020 浙江卷 (1)滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）
7、 ： 检漏蒸馏水洗涤（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）开始滴定。 A烘干 B装入滴定液至零刻度以上 C调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D用洗耳球吹出润洗液 E.排除气泡 F.用滴定液润洗 2 至 3 次 G.记录起始读数 (2)装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是_。 【答案】(1)F、B、E、C、G (2)防止碘挥发损失 例题 72020 山东卷 某同学利用 Cl2氧化 K2MnO4制备 KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略） ： 已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 2 4242 3MnO2H O2MnOMnO4OH 回
8、答下列问题： （1）装置 A 中 a 的作用是 ；装置 C 中的试剂为 ；装置 A 中 制备 Cl2的化学方程式为 。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致 KMnO4产率降低，改进的方法是 。 【答案】 （1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下； NaOH 溶液； 2222 Ca(ClO)4HClCaCl2Cl2H O （2）在装置 A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 实验条件的控制实验条件的控制 例 8甲酸钙广泛用于食品、化工、石油等工业生产，300400左右分解。实验室制取甲酸钙的 方法之一是 Ca(OH)2+2HCHO+H2O2= Ca(HCOO)2+2H2O+H2。实验室制取时，将工业用氢
9、氧 化钙和甲醛依次加入质量分数为 30%70%的过氧化氢溶液中(投料物质的量之比依次为 121.2)，最终可得到质量分数为 98%以上且重金属含量极低的优质产品。 (1) 过氧化氢比理论用量稍多，其目的是 。反应温度最好控制在 3070之间， 温度不宜过高，其主要原因是 。 (2) 实验时需强力搅拌 45 min，其目的是 ；结束后需调节溶液的 pH 为 78,其目的是 。最后经结晶分离、干燥得产品。 【答案】 ：(1) 使甲醛充分氧化，提高甲醛的利用率和产品纯度 防止 H2O2分解和甲醛挥发 (2) 使反应物充分接触反应,提高产率 抑制甲酸钙水解 【实验条件控制链接】 （1）实验条件控制的方
10、向 条件控制是化学实验中的重要手段,也是高考命题中的一个热点。通过控制条件,可以使反应向着实 际需要的方向进行。 （2）控制实验条件的目的分析 实验条件的控制 答题要考虑的角度 调节溶液 pH (1) 目的:使某种或某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀以达到分离 的目的;抑制某物质的水解 (2) 调节 pH 的方式多为加入某种能消耗 H+且不引入新杂质的物质， 每种离子都 有开始沉淀和沉淀完全的两个 pH，一定要正确控制 pH 的范围(杂质离子沉淀完 全、目标离子不沉淀)。如要除去 Cu2+中混有的 Fe3+，可加入 CuO、Cu(OH)2、 Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的 pH
11、至 3.7 控制体系的温度 (1) 控制低温的目的：防止某反应物及目标产物分解，如 H2O2、NH3 H2O、 NaHCO3和 Ca(HCO3)2等碳酸氢盐、NH4Cl 等铵盐、AgNO3、HNO3(浓)等；防 止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；抑制物质的水解； 反应放热，低温使反应正向进行；避免副反应的发生 (2) 控制某一温度范围的目的：低温反应速率慢，高温防止某物质分解或挥发 等；确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益； 防止副反应的发生 (3) 采取加热的目的：加速某固体的溶解；减少气体生成物的溶解并加速其 逸出；一般是加快反应速率；使平衡向需要的方向
12、移动；趁热过滤，防 止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质 控制体系压强 改变速率，影响平衡；减压蒸发，避免目标产物发生热分解 反应物配比选择 低于配比，反应物转化率低;高于配比,浪费原料 纯度计算纯度计算 例题 9.三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化 PCl3制备 POCl3，反应原理 为 P4(白磷)6Cl2=4PCl3,2PCl3O2=2POCl3。PCl3、POCl3的部分性质如下： 物质 熔点/ 沸点/ 其他 PCl3 112 75.5 遇水生成 H3PO3和 HCl POCl3 2 105.3 遇水生成 H3PO4和 HCl 某兴趣小组模拟该工艺设计实验
13、装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)： (1)仪器 a 的名称为_，B 装置中长颈漏斗的作用是_。 (2)装置 E 用来制取 Cl2，反应的离子方程式为_。 (3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_。 (4)反应时，需严格控制三个条件： 先制取_，缓慢地通入 C 中，直至 C 中的白磷消失后，再通入另一种气体。 C 装置用水浴加热控制温度为 6065 ， 除加快反应速率外， 另一目_。 反应物必须干燥，否则会在 C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为_(写化学式)。 （5） 反应结束后通过下面步骤测定 POCl3产品中 Cl 的含量， 元素 Cl 的质量分数为_(写出 计算式)。 .取
14、x g 产品于锥形瓶中，加入足量 NaOH 溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性； .向锥形瓶中加入 0.100 0 mol L 1 的 AgNO 3 溶液 40.00 mL，使 Cl 完全沉淀； .再向锥形瓶中加入 20 mL 硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖； .然后加入指示剂，用 c mol L 1 NH 4SCN 溶液滴定过量 Ag 至终点，记下所用体积为 V mL。 已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl )3.2 10 10， Ksp(AgSCN )2 10 12 【答案】：(1)球形冷凝管 平衡气压 (2)4H 2ClMnO 2=Mn 2Cl 22H2O (3)在 a
15、 仪器后连接装有碱石灰的干燥管 (4)Cl2 防止 PCl3气化 HCl (5) 3cV 103 x 100% 或 cV x % （2）实验探究实验探究 例 10三草酸合铁酸钾晶体 K3Fe(C2O4)33H2O 可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁 酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用 仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。 限选 试剂： 浓硫酸、 1.0 mol L-1 HNO3、 1.0 mol L-1 盐酸、 1.0 mol L-1 NaOH、 3% H2O2、 0.1 mol L-1 KI、0.1 mol L-1 CuSO4
16、、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。 （1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A） 、浓硫酸、灼热氧化铜（B） 、澄清石灰水（C） ，观 察到 A、C 中澄清石灰水都变浑浊，B 中有红色固体生成，则气体产物是 。 （2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有 K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。 （3）固体产物中铁元素存在形式的探究。 提出合理假设 假设 1： ； 假设 2： ； 假设 3： 。 设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答 ） 实验过程 根据中方案进行实验。在答题卡 上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
17、 实验步骤 预期现象与结论 步骤 1： 步骤 2： 步骤 3： 【答案】 （1）CO 和 CO2 （2）利用焰色反应 透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰 （3）全部为铁单质 全部为 FeO 同时存在铁单质和 FeO 实验步骤 预期现象与结论 步骤 1：取适量固体产物于试管中，加入足量 蒸馏水， 充分振荡使 K2CO3完全溶解。 分离不 溶固体与溶液，用蒸馏水充分洗涤不溶固体。 固体部分溶解。 步骤 2：向试管中加入适量 CuSO4溶液，再加 入少量上述不溶固体，充分振荡。 （1）若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明 显变化，则假设 2 成立。 （2）若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色 固体物质生成，则
18、证明有铁单质存在。 步骤 3：继续步骤 2 中的（2） ，进行固液分离， 用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。 取少量固体 于试管中，滴加过量 HCl 后，静置，取上层清 液，滴加适量 H2O2，充分振荡后滴加 KSCN。 结合步骤 2 中的（2） ： （1）若溶液基本无色，则假设 1 成立。 （2）若溶液呈血红色，则假设 3 成立。 例题 11.某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启示,拟设计实验利用氧化铜探究 乙醛的还原性。 【提出猜想】 猜想 1: CH3CHO+2CuOCH3COOH+Cu2O; 猜想 2:_(写出化学方程式)。 【定性实验】(1)甲同学设计如图装置进行实验(部
19、分夹持装置已略去): 已知: 乙醛和乙酸的沸点分别为 20.8 、 117.9 。 按上述装置进行实验,当氧化铜完全反应后停止实验。 为达到良好的冷凝效果,方框中 C 装置应选用_(填仪器名称);实验中先通入乙醛蒸气,后点 燃装置 B 处酒精灯,这样操作的目的是_。 已知: Cu2O 呈红色,在酸性条件下发生反应 Cu2O+2H+Cu+Cu2+H2O。 请你设计实验证明猜想 1 成立。 实验操作:_。 实验现象:_。 【定量实验】(2)乙同学设计了如图所示实验方案定量探究红色固体的成分。 已知:醋酸亚铬Cr(CH3COO)2溶液可以吸收少量的 O2。 下列有关说法正确的是_(填标号)。 a.装
20、置 D 可以控制反应的发生与停止 b.装置 F 中盛装醋酸亚铬溶液 c.向装置 D 中加入少量硫酸铜固体可加快反应 d.实验中观察到装置 G 中有明显现象 装置 G 中红色粉末完全反应后,称得固体粉末质量为 19.2 g;装置 H 净增质量为 2.0 g。 请选择合 理数据计算,确定红色粉末的成分及物质的量_。 【答案】:猜想 2:CH3CHO+CuOCH3COOH+Cu (1)直形冷凝管 排尽装置中的空气,防止乙醛被氧气氧化 取 B 中固体少许于试管中,加入适量稀硫酸振荡 溶液变成蓝色,有红色固体残余(见溶液变蓝色 即可) (2)a、c 0.1 mol Cu2O,0.1 mol Cu （3）
21、实验方案的设计与评价实验方案的设计与评价 例 12另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下： 已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。 请回答： （1）实验(一) 中的仪器名称：仪器 A ， 仪器 B 。 （2）根据表中数据绘制滴定曲线： 该次滴定终点时用去 AgNO3溶液的体积为 mL， 计算得海带中碘的百分含量为 % （3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。 步骤 X 中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。 下列有关步骤 Y 的说法，正确的是 。 A应控制 NaOH 溶液的浓度和体积 B将碘转化成离子进入水层 C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 DNaOH 溶液可以由乙醇代替
22、 实验(二) 中操作 Z 的名称是 。 （4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。 【答案】 （1）坩埚 500mL 容量瓶 （2） 20.00mL 0.635% （3） 向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否 漏水 液体分上下两层，下层呈紫红色 AB 过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失 例题 12某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。 实验一 制取氯酸钾和氯水 利用下图所示的实验装置进行实验。 （1）制取实验结束后，取出 B 中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃 仪器有_。 （2）若对调 B 和 C 装置的位置，_(填“
23、能”或 “不能”)提高 B 中氯酸钾的产率。 实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究 （3）在不同条件下 KClO3可将 KI 氧化为 I2或 KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件 对反应产物的影响，其中系列 a 实验的记录表如下(实验在室温下进行)： 系列 a 实验的实验目的是_。 设计 1 号试管实验的作用是_。 若 2 号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物 唯一，还原产物为 KCl，则此反应的离子方程式为_。 实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量 （4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热 15.0ml 饱和氯水试样，测定产生气体的 体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的 原因) （5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_ 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂； ii.次氯酸或氯水可被 SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成 Cl-。 【评价实验方案知识链接】 (1)评价实验方案要注意分析的几个方面 (2)评价实验方案的三角度
