1、广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验6.3食品中镉的测定食品中镉的测定 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验63食品中镉的测定食品中镉的测定 一、概述一、概述广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验二、测定方法二、测定方法1)原理原理 样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，经电热原子化后吸收收分光光度计石墨炉中，经电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与共振线，在一定浓度
2、范围，其吸收值与镐含量成正比，与标准系列比较定量。石墨炉原镐含量成正比，与标准系列比较定量。石墨炉原子化法的最低检出浓度为子化法的最低检出浓度为0.1g/kg。广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验 2)仪器和试剂仪器和试剂 (1)仪器仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸所用玻璃仪器均须以硝酸 (1十十5)浸泡过夜，用水反复浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子冲洗，最后用去离子水冲洗干净。水冲洗干净。 马福炉。马福炉。 恒温干燥箱。恒温干燥箱。 瓷柑祸。瓷柑祸。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板。可调式电
3、热板。 可调式电炉。可调式电炉。 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯附石墨炉及铅空心阴极灯)。 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验(2)试剂试剂 硝酸。硝酸。硫酸。硫酸。 高氯酸。高氯酸。 30%过氧化氢。过氧化氢。硝酸硝酸 (1十十1):取取50mL硝酸，慢慢加入硝酸，慢慢加入50mL水中。水中。 硝酸硝酸 (0.5mol/L):取取3.2mL硝酸，加入硝酸，加入50mL水中，稀释至水中，稀释至100mL。 磷酸铰溶液磷酸铰溶液 (20g/L):称取称取2.0g磷酸铰，以去离子水溶解稀释至磷酸铰，以去离子水溶解稀
4、释至100mL。 混合酸混合酸 (硝酸十高氯酸硝酸十高氯酸):取取5份硝酸与份硝酸与1份高氯酸混合。份高氯酸混合。 镉标准储备液镉标准储备液:准确称取准确称取1.000g金属镐金属镐 (9999%)，加适量硝酸，加适量硝酸 (1十十1)及及2滴硝酸使之溶解，移人滴硝酸使之溶解，移人1000mL容量瓶，以容量瓶，以0.5mol/L硝硝酸定容至刻度，储于聚乙烯瓶内，冰箱中保存。此溶液每毫升含酸定容至刻度，储于聚乙烯瓶内，冰箱中保存。此溶液每毫升含lmg镉。镉。 镉标准使用液镉标准使用液:吸取镐标准储备液吸取镐标准储备液100mL于于l00mL容量瓶中，容量瓶中，以以0.5mol/L硝酸溶液定容至刻
5、度。如此经多次稀释成每毫升含硝酸溶液定容至刻度。如此经多次稀释成每毫升含1000ng镉的标准使用液。镉的标准使用液。广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验3)操作步骤操作步骤 (1)样品预处理样品预处理 在采样和制备过程中，应注意在采样和制备过程中，应注意不便样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过不便样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存
6、备工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。用。广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验(2)样品消解样品消解压力消解罐消解法压力消解罐消解法:称取称取1.002.00g样品样品 (干样、干样、含脂肪高的样品少于含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于，鲜样少于2.0g)于聚于聚四氟乙烯罐内，加硝酸四氟乙烯罐内，加硝酸2一一4mL浸泡过夜。再加浸泡过夜。再加30%过氧化氢过氧化氢23mL(总量不能超过罐体积的总量不能超过罐体积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，于燥箱，于120140保持保持
7、34h，在箱内自然冷，在箱内自然冷却至室温，用去离子水将消化液洗人却至室温，用去离子水将消化液洗人25mL刻度刻度试管中，并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂试管中，并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。空白。 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验(2)样品消解样品消解干法灰化干法灰化:称取称取1.005.00g样品于瓷柑锅中，先样品于瓷柑锅中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，再移人马福小火在可调式电热板上炭化至无烟，再移人马福炉中于炉中于500士士25灰化灰化68h，冷却后取出。若，冷却后取出。若个别样品灰化不彻底，则加个别样品灰化不彻底，
8、则加lmL混合酸在可调式混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸用硝酸 (0.5mol/L)将灰分溶解，用去离子水将消将灰分溶解，用去离子水将消化液洗入化液洗入25mL刻度试管中，并定容至刻度，混刻度试管中，并定容至刻度，混匀备用。匀备用。 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验(2)样品消解样品消解 湿式消解法。湿式消解法。 a固体样品固体样品:称取称取2.005.00g样品于样品于150mL锥形瓶中，锥形瓶中，放入数粒玻璃珠，加入放入数粒玻璃珠，加入2030mL混合酸，加盖浸
9、泡过混合酸，加盖浸泡过夜。次日于电热板上逐渐升温加热，溶液变为棕红色，夜。次日于电热板上逐渐升温加热，溶液变为棕红色，要注意防止炭化。如发现消化液颜色变深，则再滴加浓要注意防止炭化。如发现消化液颜色变深，则再滴加浓硝酸，继续加热消化至冒白烟，取下放冷后，加入约硝酸，继续加热消化至冒白烟，取下放冷后，加入约20mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后，用去离水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后，用去离子水洗至子水洗至25mL刻度试管中，同时做试剂空白。刻度试管中，同时做试剂空白。b液体样品液体样品:吸取均匀的样品吸取均匀的样品1020mL于于l50mL锥形瓶中，锥形瓶中，放人数粒玻璃珠。酒类和碳酸类
10、饮料要先于电热板上用放人数粒玻璃珠。酒类和碳酸类饮料要先于电热板上用小火加热，以除去酒精和小火加热，以除去酒精和CO2，然后加入，然后加入2030mL混混合酸，于电热板上加热至颜色由深变浅，至无色透明冒合酸，于电热板上加热至颜色由深变浅，至无色透明冒白烟止。取下放冷后加入约白烟止。取下放冷后加入约20mL水继续加热赶酸至冒水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后，用去离子水洗分次至白烟为止。放冷后，用去离子水洗分次至25mL刻度试刻度试管中，同时做试剂空白。管中，同时做试剂空白。广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验(3)测定测定仪器条件仪器条件:根据
11、各自仪器性能调至最佳状态。参根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长考条件为波长228.8nm，狭缝，狭缝0;7nm，灯电流，灯电流l0mA，干燥温度，干燥温度80，l0s;120，20s;灰化温灰化温度度450，20s;原子化温度原子化温度1800，3s，背景校，背景校正为氘灯或塞曼效应。正为氘灯或塞曼效应。 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验(3)测定测定铺标准曲线的制备铺标准曲线的制备:准确吸取铺标准使用液准确吸取铺标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，分别置于，分别置于100mL容量瓶中。以硝酸容
12、量瓶中。以硝酸 (0.5mol/L)稀释至刻稀释至刻度度(分别相当于分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng镉镉)。各吸取。各吸取10uL注人百墨炉，测得其吸注人百墨炉，测得其吸光度并绘制标准曲线。光度并绘制标准曲线。广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验(3)测定测定样品测定样品测定:分别吸取样品处理液和试剂空白液各分别吸取样品处理液和试剂空白液各l0uL注人石墨炉，测得其吸光值，于铺标准曲线注人石墨炉，测得其吸光值，于铺标准曲线中查得样品处理液中镉的含量。中查得样品处理液中镉的含量。 对于有干扰的样品，则可注人适
13、量的基体改进对于有干扰的样品，则可注人适量的基体改进剂剂-磷酸胺溶液磷酸胺溶液 (20g/L)，一般为少于，一般为少于5uL，消，消除干扰。制定镉标准曲线时也要加入与样品测定除干扰。制定镉标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂溶液。时等量的基体改进剂溶液。广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验4)结果计算结果计算 式中式中:X一一样品中镉含量，一一样品中镉含量，ug/kg(或或ug/L);m1一一测定用样品消化液中镉含量，一一测定用样品消化液中镉含量，ng/mLm2一一空白消化液中镉含量，一一空白消化液中镉含量，ng/mL;V一一样品处理
14、液的总体积，一一样品处理液的总体积，mLm一一样品质量或体积，一一样品质量或体积，g或或mL。 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 食品分析与检验食品分析与检验
