1、实验室基础知识实验室基础知识一、分析天平一、分析天平二、玻璃器皿二、玻璃器皿三、试验室用水三、试验室用水四、化学试剂四、化学试剂五、实验室安全五、实验室安全六、试验室用房要求六、试验室用房要求 第一节第一节 分析天平分析天平（一）天平的分类（一）天平的分类1、按结构特点分类：等臂天平、按结构特点分类：等臂天平 不等臂天平不等臂天平等臂天平：双盘天平：普通标牌等臂天平：双盘天平：普通标牌 微分标牌微分标牌 单盘天平：有光学读数单盘天平：有光学读数不等臂天平：单盘天平不等臂天平：单盘天平2、按天平的精度分类、按天平的精度分类 天平精度值分类的方法根据国家计量局天平精度值分类的方法根据国家计量局天平
2、检定规程规定，按天平名义分度值与天平检定规程规定，按天平名义分度值与最大载荷的比值分为最大载荷的比值分为10级。级。例题例如：某实验室使用的天平最大载荷为例如：某实验室使用的天平最大载荷为200克，分度值为克，分度值为0.1毫克，则表示该天毫克，则表示该天平精度属于三级（即常称的万分之一天平精度属于三级（即常称的万分之一天平），可以准确称量到一克的万分之一。平），可以准确称量到一克的万分之一。常用的常用的TG328A和和TG328B均属此类均属此类 （二）天平检定（二）天平检定（外观、计量性能、灵敏性）（外观、计量性能、灵敏性）1、外观检查、外观检查（1 1）天平水平脚的安装应保证天平放置平稳
3、，）天平水平脚的安装应保证天平放置平稳，螺丝与螺母的配合松紧适度，便于调整水平。天螺丝与螺母的配合松紧适度，便于调整水平。天平外框应严密，前门边门启闭灵活轻便。平外框应严密，前门边门启闭灵活轻便。（2 2）制动器动作平稳，不使天平任何部件产生）制动器动作平稳，不使天平任何部件产生震动，关闭天平时不跳针。托盘举升高度适当。震动，关闭天平时不跳针。托盘举升高度适当。天平关闭时吊耳和秤盘弓梁不倾侧。开启天平时天平关闭时吊耳和秤盘弓梁不倾侧。开启天平时不允许横梁发生扭动、摇摆、带针脱耳以及持续不允许横梁发生扭动、摇摆、带针脱耳以及持续的秤盘摇荡等现象的秤盘摇荡等现象。（3）天平各刀的刀刃不能有崩缺、毛
4、刺等缺陷。）天平各刀的刀刃不能有崩缺、毛刺等缺陷。（4 4）具有机械性加减码装置的天平，不允许有因）具有机械性加减码装置的天平，不允许有因挂码不落槽、擦靠和挂码架晃动而影响天平正常挂码不落槽、擦靠和挂码架晃动而影响天平正常摆动的现象。摆动的现象。2、计量性能：、计量性能：不等臂性、示值变动性、灵敏性（1 1）不等臂性：不等臂性： A、理论上要求等臂天平的两臂等长，不等臂天、理论上要求等臂天平的两臂等长，不等臂天平的两臂长应有固定比例。实际上由于受制造工平的两臂长应有固定比例。实际上由于受制造工艺、技术水平的限制，装配应力的变更影响，天艺、技术水平的限制，装配应力的变更影响，天平两臂的比例关系有
5、所改变，因此，等臂天平的平两臂的比例关系有所改变，因此，等臂天平的两臂也不是绝对相等的两臂也不是绝对相等的。B、不等臂性产生原因及其调修、不等臂性产生原因及其调修刀盒或刀的固定螺旋钉拧得不紧，使用刀盒或刀的固定螺旋钉拧得不紧，使用后发生松动，可将螺钉紧固。后发生松动，可将螺钉紧固。温度是造成横梁臂长改变，引起不等臂温度是造成横梁臂长改变，引起不等臂误差的主要原因。因此在使用中应注意误差的主要原因。因此在使用中应注意减少温度对天平的影响。减少温度对天平的影响。对于机械结构不良、制造工艺粗糙、技对于机械结构不良、制造工艺粗糙、技术水平不高等原因造成的不等臂性误差术水平不高等原因造成的不等臂性误差过
6、大，则需请计量部门进行调修。过大，则需请计量部门进行调修。（2）示值变动性）示值变动性A、示值变动性是指天平在相同条件下多次称量同一、示值变动性是指天平在相同条件下多次称量同一物体时，测定结果的一致性程度。根据天平检定物体时，测定结果的一致性程度。根据天平检定规程规程JJG98-72(试行本试行本)的规定，的规定，1-10级的分析天级的分析天平其示值变动都不得超过一个分度值。平其示值变动都不得超过一个分度值。B、示值变动的原因及其调修、示值变动的原因及其调修温度的变化可导致机械结构的改变而产生平衡失调。温度的变化可导致机械结构的改变而产生平衡失调。天平外罩不严或操作时门未关紧，外部空气陆续进天
7、平外罩不严或操作时门未关紧，外部空气陆续进入天平内，使其不易停稳而示值变动。入天平内，使其不易停稳而示值变动。外界震动能引起刀口和刀承的接触状态随着外界震动能引起刀口和刀承的接触状态随着震动频率发生瞬时变化。震动频率发生瞬时变化。环境不清洁，刀和刀承上落有灰尘、纤维或环境不清洁，刀和刀承上落有灰尘、纤维或其他污物；环境湿度大。其他污物；环境湿度大。当使用的游码落位不一致，甚至有不落槽的当使用的游码落位不一致，甚至有不落槽的现象时，示值也会变动。操作时应注意务使现象时，示值也会变动。操作时应注意务使游码能准确落位。游码能准确落位。当因横梁上零部件（平衡螺丝、重心陀、指当因横梁上零部件（平衡螺丝、
8、重心陀、指针以及微分标牌）固定不好影响示值变动时，针以及微分标牌）固定不好影响示值变动时，应仔细地查出松动部件，及时紧固之。应仔细地查出松动部件，及时紧固之。（3）灵敏性）灵敏性A、天平的灵敏性是指天平能反应出放在、天平的灵敏性是指天平能反应出放在秤盘上的物体质量改变量的能力。天平所秤盘上的物体质量改变量的能力。天平所能反应的质量该变量越小，其灵敏性越好，能反应的质量该变量越小，其灵敏性越好，也即天平的灵敏度越高。也即天平的灵敏度越高。B、影响天平灵敏性的原因：就天平的结、影响天平灵敏性的原因：就天平的结构而言，臂长、横梁的质量、重心矩、游构而言，臂长、横梁的质量、重心矩、游码及标尺读数系统都
9、对天平的灵敏性有影码及标尺读数系统都对天平的灵敏性有影响。响。 （三）天平的使用与维护（三）天平的使用与维护 天平室规定天平室规定1、天平室要干燥、通风、明亮、光线柔和，阳光不、天平室要干燥、通风、明亮、光线柔和，阳光不要直射。要直射。2、天平室附近不能有震动源，天平附近不要有热源。、天平室附近不能有震动源，天平附近不要有热源。3、天平室内尽量避免有明显的气流（如穿堂风、风、天平室内尽量避免有明显的气流（如穿堂风、风扇产生的气流等）、有害气体和灰尘进入，温度应保扇产生的气流等）、有害气体和灰尘进入，温度应保持相对稳定。持相对稳定。4、天平台要平、稳，用减震混凝土砌筑为宜。台基、天平台要平、稳，
10、用减震混凝土砌筑为宜。台基应从地下深层砌起，台身需与墙壁隔离，台上应铺橡应从地下深层砌起，台身需与墙壁隔离，台上应铺橡胶垫减震，台面要有足够的工作面积。台高约胶垫减震，台面要有足够的工作面积。台高约800毫毫米，台宽米，台宽600毫米左右为宜，对毫米左右为宜，对0.01毫克级的分析天毫克级的分析天平要采取相应的防震措施，使震幅平要采取相应的防震措施，使震幅5 5微米。微米。天平的保养天平的保养1 1、天平内保持干燥，适时更换玻璃干燥器内的、天平内保持干燥，适时更换玻璃干燥器内的变色硅胶。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。变色硅胶。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。2 2、保持天平室及天平罩内清洁。天平罩内的灰
11、、保持天平室及天平罩内清洁。天平罩内的灰尘可用软毛刷刷去。刀及刀承可用绸布沾少许尘可用软毛刷刷去。刀及刀承可用绸布沾少许无水乙醇或无水乙醚擦拭干净。反射镜面用镜无水乙醇或无水乙醚擦拭干净。反射镜面用镜头纸或鹿皮纸轻擦，其他零部件用绸布或鹿皮头纸或鹿皮纸轻擦，其他零部件用绸布或鹿皮擦拭。操作时注意避免零件互相碰撞，保护好擦拭。操作时注意避免零件互相碰撞，保护好刀刃。刀刃。3 3、天平应有专人保管，负责日常的维护与保养。、天平应有专人保管，负责日常的维护与保养。4 4、天平和砝码应设档案详细记录使用、维修、天平和砝码应设档案详细记录使用、维修、检定和保养情况。检定和保养情况。5 5、天平长期不用或
12、搬动时，必须将天平盘、天平长期不用或搬动时，必须将天平盘、吊耳、横梁、灯罩、变压器和开关旋钮等零件吊耳、横梁、灯罩、变压器和开关旋钮等零件小心取下放入专用包装箱内。小心取下放入专用包装箱内。6 6、天平在安装、修理和移动位置后均需进行、天平在安装、修理和移动位置后均需进行计量性能的检定，检定应由计量部门进行，使计量性能的检定，检定应由计量部门进行，使用中的天平应按使用的频繁程度进行定期检定，用中的天平应按使用的频繁程度进行定期检定，如果在使用中发现空载时的零点或反复称量某如果在使用中发现空载时的零点或反复称量某物的变动值超过规定，就需进行检定。物的变动值超过规定，就需进行检定。7 7、修理后和
13、刚安装的天平要待天平各部件应、修理后和刚安装的天平要待天平各部件应力消除后再进行检定，力消除后再进行检定，（四）砝码的正确使用与维护（四）砝码的正确使用与维护砝码：砝码：5 5个等级，用途不同个等级，用途不同砝码的允差：砝码精度分为五等，各类砝砝码的允差：砝码精度分为五等，各类砝码允差不同码允差不同砝码使用的注意事项砝码使用的注意事项1 1、砝码应用镊子夹取，不能用手直接拿取。、砝码应用镊子夹取，不能用手直接拿取。要选用骨质或塑料护尖的镊子。夹取片码要选用骨质或塑料护尖的镊子。夹取片码时要夹其卷解或折边部分。质量较大的砝时要夹其卷解或折边部分。质量较大的砝码可用柔软洁净的鹿皮、绸布垫着并戴汗码
14、可用柔软洁净的鹿皮、绸布垫着并戴汗布手套拿取。应轻拿轻放，不得相互碰撞。布手套拿取。应轻拿轻放，不得相互碰撞。 2 2、使用砝码时，不要直接对砝码呼气。防、使用砝码时，不要直接对砝码呼气。防止砝码被酸、碱、油脂等污物沾染。砝码用止砝码被酸、碱、油脂等污物沾染。砝码用毕应立即放入砝码盒中的原来位置。几组砝毕应立即放入砝码盒中的原来位置。几组砝码同时使用时，不要互相混淆。码同时使用时，不要互相混淆。3 3、称量时应根据所需精度选择适当等级的、称量时应根据所需精度选择适当等级的砝码，并决定是否使用修正值。砝码，并决定是否使用修正值。砝码的保养砝码的保养1 1、一、二等砝码最好放在内盛变色硅胶的、一、
15、二等砝码最好放在内盛变色硅胶的专用玻璃干燥器中。三等以下的砝码也要注专用玻璃干燥器中。三等以下的砝码也要注意防潮、防腐蚀意防潮、防腐蚀。2 2、砝码表面应保持清洁。可用软毛刷清除、砝码表面应保持清洁。可用软毛刷清除灰尘，用无水酒精清除污物。有空腔的砝灰尘，用无水酒精清除污物。有空腔的砝码只能用绸布沾少量无水乙醇擦净，并防码只能用绸布沾少量无水乙醇擦净，并防止无水乙醇在空腔中存留。止无水乙醇在空腔中存留。3 3、砝码跌落碰伤或发生氧化时，应进行修、砝码跌落碰伤或发生氧化时，应进行修理，经检定合格后方能使用。理，经检定合格后方能使用。4 4、砝码必须按使用频繁程度定期送往计量、砝码必须按使用频繁程
16、度定期送往计量部门检定。检定周期一般不得超过一年部门检定。检定周期一般不得超过一年 。第二节 玻璃仪器 玻璃仪器的化学性质稳定，抗腐蚀性强，易于洗涤，玻璃仪器的化学性质稳定，抗腐蚀性强，易于洗涤，因此，环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器。因此，环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器。一、玻璃仪器分类及用途一、玻璃仪器分类及用途（一）容器类：玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和（一）容器类：玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。玻璃器皿。容器类（用途）容器类（用途）1 1、试剂瓶、试剂瓶-用于试剂存放
17、用于试剂存放2 2、烧杯、烧杯-供配制试剂和加热试剂用供配制试剂和加热试剂用3 3、烧瓶、烧瓶-蒸馏中作为加热容器蒸馏中作为加热容器4 4、锥形瓶、锥形瓶-加热液体，用于滴定加热液体，用于滴定 （二）量器类：（二）量器类：指用于计量（量入和量出）液体体积的指用于计量（量入和量出）液体体积的一类器皿，常用一类器皿，常用“白料白料”软质玻璃制成，不宜在火上直软质玻璃制成，不宜在火上直接加热，按形状、用途、容量分类：接加热，按形状、用途、容量分类：量入式：容量瓶、量筒、量杯、比色管量入式：容量瓶、量筒、量杯、比色管量出式：滴定管、吸管（刻度吸管、大肚吸管）量出式：滴定管、吸管（刻度吸管、大肚吸管）（
18、三）量器的用途（三）量器的用途1 1、量筒、量杯：用来量取要求不太精确的液体体积。、量筒、量杯：用来量取要求不太精确的液体体积。2 2、容量瓶（白色、棕色）：用来配制标准溶液和作定、容量瓶（白色、棕色）：用来配制标准溶液和作定容实验，是精确的量入式量器。容实验，是精确的量入式量器。3 3、吸管（移液管）：是精确的量出式量器，有无分度、吸管（移液管）：是精确的量出式量器，有无分度吸管（大肚吸管）和有分度吸管（刻度吸管）。吸管（大肚吸管）和有分度吸管（刻度吸管）。4 4、滴定管：是容量分析中最基本测量仪器，通常分为、滴定管：是容量分析中最基本测量仪器，通常分为常量（常量（2525mlml、50ml
19、50ml）和微量（和微量（5 5mlml、1ml1ml）二个等级，按二个等级，按用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。（四）其他常用玻璃仪器：（四）其他常用玻璃仪器： 冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗等。冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗等。（五）组合玻璃仪器：（五）组合玻璃仪器：分流装置、脂肪提取器、蒸发浓分流装置、脂肪提取器、蒸发浓缩器等。缩器等。二、玻璃仪器的洗涤二、玻璃仪器的洗涤（一）常用洗涤液及其性质（一）常用洗涤液及其性质 玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精密度，实验室常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉
20、、密度，实验室常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。 常用洗液配制及性质：常用洗液配制及性质：1 1、强酸性氧化剂、强酸性氧化剂- -铬酸洗液铬酸洗液这是一种化学实验室常用洗液之一，是由这是一种化学实验室常用洗液之一，是由K K2 2CrCr2 2O O7 7与硫与硫酸配制，一般浓度为酸配制，一般浓度为5-10%5-10%，因，因K K2 2CrCr2 2O O7 7在强酸中有很强在强酸中有很强的氧化能力，对玻璃器皿的侵蚀作用小，洗涤效果好，的氧化能力，对玻璃器皿的侵蚀作用小，洗涤效果好，但因但因Cr+6Cr+6污染水质，注意废水处理。污
21、染水质，注意废水处理。配制：称取配制：称取2020g Kg K2 2CrCr2 2O O7 7，先用先用4040mlHmlH2 2O O加热溶解，加热溶解，冷却后，将冷却后，将360360mlml浓硫酸缓慢加入浓硫酸缓慢加入K K2 2CrCr2 2O O7 7中（千万中（千万不能将不能将K K2 2CrCr2 2O O7 7溶液加入硫酸中），边加边用玻璃溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒小心搅拌，因混合时大量放热，故硫酸不能加棒小心搅拌，因混合时大量放热，故硫酸不能加的太快，配好后冷却装入有盖的瓶中备用。的太快，配好后冷却装入有盖的瓶中备用。新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，应随时新配制的洗
22、液呈暗红色，氧化能力很强，应随时盖好盖子，以免吸收空气中水分而析出三氧化铬，盖好盖子，以免吸收空气中水分而析出三氧化铬，降低洗涤效果，使用温热的洗液可提高洗涤效率，降低洗涤效果，使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度，洗液经常期使用或但也能加快洗液变质的速度，洗液经常期使用或吸收过多水分变成墨绿色，表明已失效，不能再吸收过多水分变成墨绿色，表明已失效，不能再用。用。 2 2、碱性高锰酸钾洗液：、碱性高锰酸钾洗液：此洗液作用缓慢温和，可洗涤此洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。有油污的器皿。配制：配制：1 1称称4 4gKMnO4gKMnO4溶于溶于8080mlml水中，再加水
23、中，再加10%10%NaOHNaOH至至100100mlml 另一种配法：称另一种配法：称4g KMnO4 KMnO4溶于溶于8080mlml水中，再加水中，再加50%50%NaOHNaOH至至100100ml.ml.后者更有利于后者更有利于KMnO4KMnO4快速溶解，使用这种洗液后，如快速溶解，使用这种洗液后，如果玻璃器皿壁沾有褐色氧化锰，可用果玻璃器皿壁沾有褐色氧化锰，可用HCLHCL或草酸洗液或草酸洗液洗去（此洗液不应长期在器皿中存留）。洗去（此洗液不应长期在器皿中存留）。3 3、纯碱洗液、纯碱洗液纯碱洗液多为纯碱洗液多为10%10%以上的浓以上的浓NaOHNaOH、KOHKOH、Na
24、Na2 2COCO3 3, ,用于浸用于浸泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可加强洗涤效果，但在容器泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可加强洗涤效果，但在容器中存留不得超过中存留不得超过2020分钟，以免腐蚀玻璃。分钟，以免腐蚀玻璃。4 4、有机溶剂、有机溶剂沾有较多油脂有机污物的玻璃仪器，尤其是沾有较多油脂有机污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷清洗的小件和形状复杂的玻璃难以使用毛刷清洗的小件和形状复杂的玻璃仪器（如活塞内孔、滴定管尖头等），可用仪器（如活塞内孔、滴定管尖头等），可用汽油、甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶液汽油、甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶液浸泡或擦拭。浸泡或擦拭。5 5、纯酸洗液：、纯酸洗液：根据污
25、垢的性质，可直接用根据污垢的性质，可直接用1+11+1盐酸或盐酸或1+11+1硫酸、硫酸、10%10%以下的硝酸、以下的硝酸、1+11+1的的硝酸浸泡或浸煮器皿，但温度不宜太高。硝酸浸泡或浸煮器皿，但温度不宜太高。6 6、碱性乙醇溶液、碱性乙醇溶液将将2525gKOHgKOH溶于少量水中，溶于少量水中，再用工业乙醇稀释至再用工业乙醇稀释至1 1升，此溶液适宜洗涤升，此溶液适宜洗涤油污油污。 （二）洗涤方法（二）洗涤方法1 1、常规洗涤方法、常规洗涤方法先用肥皂洗净双手，以防止手上油污附在仪器上。先用肥皂洗净双手，以防止手上油污附在仪器上。对于一般玻璃仪器，先用自来水冲刷去灰尘后，用对于一般玻璃
26、仪器，先用自来水冲刷去灰尘后，用毛刷蘸肥皂液（洗涤剂或去污粉等），仔细刷净表毛刷蘸肥皂液（洗涤剂或去污粉等），仔细刷净表面，尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分，然后用面，尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分，然后用水充分洗净，再用蒸馏水冲洗水充分洗净，再用蒸馏水冲洗3 3次，洁净的玻璃仪器次，洁净的玻璃仪器壁上应均匀湿润（不挂水珠），冲净后残留的水分壁上应均匀湿润（不挂水珠），冲净后残留的水分应为中性。应为中性。2 2、不便刷洗的玻璃仪器洗涤法：、不便刷洗的玻璃仪器洗涤法：根据污垢的性质选根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法冲洗干净。择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法冲洗干净。 3 3
27、、水蒸汽洗涤法：、水蒸汽洗涤法：有些玻璃仪器，主要是成套组合有些玻璃仪器，主要是成套组合仪器，除用常规洗后，还要安装起来，用水蒸气洗仪器，除用常规洗后，还要安装起来，用水蒸气洗涤一定时间，以便除去装置中的空气和前次实验所涤一定时间，以便除去装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物。遗留的沾污物。4 4、特殊的清洁要求、特殊的清洁要求（1 1）用于测定有机物的比色皿，应以有机溶剂（必要时）用于测定有机物的比色皿，应以有机溶剂（必要时用硝酸清洗），再用水冲净，然后用乙醇或丙酮洗涤、用硝酸清洗），再用水冲净，然后用乙醇或丙酮洗涤、干燥，但不能用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸钾附在干燥，但不能用重铬酸钾洗液
28、洗涤，以免重铬酸钾附在玻璃上。玻璃上。（2 2）测量微量重金属用的玻璃仪器，以）测量微量重金属用的玻璃仪器，以10%10%硝酸硝酸1 1：1 1硝酸硝酸浸泡浸泡4-84-8小时后洗涤干净。小时后洗涤干净。（3 3）用于测量磷酸盐的玻璃仪器，不得用含磷洗涤剂，）用于测量磷酸盐的玻璃仪器，不得用含磷洗涤剂，对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗。对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗。（4 4）测水中微量有机物，如有机氯杀虫剂需用铬酸洗液）测水中微量有机物，如有机氯杀虫剂需用铬酸洗液浸泡浸泡1515分钟后，用水、蒸馏水冲洗，最后以重蒸的丙酮、分钟后，用水、蒸馏水冲洗，最后以重蒸的丙酮、
29、乙烷或氯仿洗涤数次，瓶盖也同样方法处理。乙烷或氯仿洗涤数次，瓶盖也同样方法处理。（5 5）用于增塑剂类分析测定的玻璃仪器，水冲净后，还）用于增塑剂类分析测定的玻璃仪器，水冲净后，还需依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲净。需依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲净。三、玻璃仪器干燥与保存三、玻璃仪器干燥与保存( (一）玻璃仪器的干燥一）玻璃仪器的干燥干燥的方法，根据仪器的性能和使用急需而定干燥的方法，根据仪器的性能和使用急需而定1 1、控干：常用方法，倒置晾干、控干：常用方法，倒置晾干2 2、烘干：烘箱、烘干：烘箱105105烘烤，但任何量器不得使用烘烤，但任何量器不得使用烘干烘干3 3、吹干：用吹风机
30、吹干急需仪器（用于不便烘干、吹干：用吹风机吹干急需仪器（用于不便烘干仪器）仪器）4 4、烤干：适用于硬质玻璃仪器，用酒精灯或红外、烤干：适用于硬质玻璃仪器，用酒精灯或红外灯烤干（但比色皿、比色管、称量瓶不宜用）灯烤干（但比色皿、比色管、称量瓶不宜用）（二）玻璃仪器的保存（二）玻璃仪器的保存 玻璃仪器根据其特点、用途加以保管玻璃仪器根据其特点、用途加以保管1 1、一般玻璃仪器放在专用柜中，柜板垫上滤纸，、一般玻璃仪器放在专用柜中，柜板垫上滤纸，仪器上盖清洁布，关门防止落灰。仪器上盖清洁布，关门防止落灰。2 2、移液管可放在有盖的搪瓷盘、盒中，垫上清、移液管可放在有盖的搪瓷盘、盒中，垫上清洁纱布。
31、洁纱布。3 3、滴定管可倒置在滴定管架上，上口套指型管、滴定管可倒置在滴定管架上，上口套指型管或小烧杯。或小烧杯。4 4、比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内或、比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内或倒置在专用架上。倒置在专用架上。5 5、凡配套塞、盖的仪器，都必须保持原装配套、凡配套塞、盖的仪器，都必须保持原装配套存放。存放。四、量器的检定四、量器的检定 玻璃量器的真实容量并不与其标称容量完全符合。玻璃量器的真实容量并不与其标称容量完全符合。因此，工作之前尤其是对准确度要求高的分析工作，因此，工作之前尤其是对准确度要求高的分析工作，必须对所有量器进行容量检定。必须对所有量器进行容量检定。（一
32、）量器的等级和公差（一）量器的等级和公差由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间存在着误差，根据误差的允许范围，将量器划分为存在着误差，根据误差的允许范围，将量器划分为不同等级。量器的等级依据量器的精度（量器的允不同等级。量器的等级依据量器的精度（量器的允许误差）和流出时间划分为许误差）和流出时间划分为A1A1、A2A2级和级和B B级三种，级三种，A A级最高，级最高，B B级最低。级最低。1 1、精度：量器的实际容量与标称容量在限定范围内、精度：量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值的差值. .2 2、流出时间：流出的时间是指量出式量器内
33、充满液、流出时间：流出的时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后，按规定方式排除出全部水量所需体至全量标线后，按规定方式排除出全部水量所需的时间。的时间。 （二）量器的校准（二）量器的校准量器容量的基本单位是标准升：即在真空中质量为量器容量的基本单位是标准升：即在真空中质量为1 1 千 克 的 纯 水 在 其 密 度 为 最 大 值 时 的 温 度 下千 克 的 纯 水 在 其 密 度 为 最 大 值 时 的 温 度 下（3.983.98、密度为、密度为1 1）所占的体积。）所占的体积。校准的方法：校准的方法：称量一定体积的水，然后根据该温度称量一定体积的水，然后根据该温度下水的密度，将水的质
34、量换算为体积。下水的密度，将水的质量换算为体积。实际上，由于测量工作一般在实验室条件下进行，实际上，由于测量工作一般在实验室条件下进行，并规定并规定2020为标准温度，所以将任意温度下水的质为标准温度，所以将任意温度下水的质量换算成体积时，必须考虑三个因素：量换算成体积时，必须考虑三个因素：1 1、当温度、当温度改变时，水的密度也随之改变；改变时，水的密度也随之改变；2 2、在空气中称量、在空气中称量时空气浮力的校正值；时空气浮力的校正值；3 3、温度改变时玻璃仪器的、温度改变时玻璃仪器的热涨冷缩，导致容量改变，为了便于计算和应用，热涨冷缩，导致容量改变，为了便于计算和应用，可将次三项校正值合
35、并为一个总校正值。可将次三项校正值合并为一个总校正值。例题：例题：在在1818时滴定管中放出时滴定管中放出10.0010.00mlml水，质量为水，质量为9.979.97克由表查得克由表查得1818时每毫升水的质量为时每毫升水的质量为0.99750.9975克，克，其体积为：其体积为：V Vt t=W=Wt t/ /d dt t=9.97/0.9975=9.99ml=9.97/0.9975=9.99ml即滴定管的即滴定管的0-100-10mlml刻度容量校正值为刻度容量校正值为9.99-10.00=-9.99-10.00=-0.010.01mlml，表示在表示在1818时使用时使用0-100-
36、10mlml这一段体积标称值这一段体积标称值比真值少比真值少0.010.01mlml。校准操作：校准操作：（1 1）量器检定分段）量器检定分段滴定管、移液管有刻度的量器按规定需滴定管、移液管有刻度的量器按规定需分段进行校准分段进行校准。如检定如检定0.50.5mlml以下的量器，只检定全容量的一个点，以下的量器，只检定全容量的一个点，而检验而检验0-100-10mlml的量器，则需检定全量的十分之一、半的量器，则需检定全量的十分之一、半量和全量的精度，但量器的分段都必须从零开始。量和全量的精度，但量器的分段都必须从零开始。（2 2）滴定管校准）滴定管校准将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林（以能达
37、到将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准），加入蒸馏水到零标线处，润滑的目的为准），加入蒸馏水到零标线处，记记录水温录水温，以滴定管的速度放出，以滴定管的速度放出0-100-10mlml水（相差不水（相差不超过超过0.10.1mlml）到预先称量的到预先称量的5050mlml具磨口玻璃的具磨口玻璃的锥形瓶中，再称量（准确到锥形瓶中，再称量（准确到0.010.01克），两次称量克），两次称量之差即为放出水的重量，同法称出之差即为放出水的重量，同法称出0-200-20mlml等标线的水重，以实验时的水温表中等标线的水重，以实验时的水温表中r r值或值或d d值计值计算出各标线的容
38、量及校正值。算出各标线的容量及校正值。（3 3）移液管的校准）移液管的校准分度移液管的校准方法和滴定管、校准方法相同，分度移液管的校准方法和滴定管、校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。无分度移液管只须校准总容量即可。（4）容量瓶的校准： 将清洁干燥带塞的空容量瓶在天平上准确称量将清洁干燥带塞的空容量瓶在天平上准确称量后，注入蒸馏水至标线称其重量，两次称量之后，注入蒸馏水至标线称其重量，两次称量之差为量瓶容纳的水重，按公式计算出量瓶的真差为量瓶容纳的水重，按公式计算出量瓶的真实容量，求出校准值即可。实容量，求出校准值即可。（5 5）注意事项）注意事项预先将要校准的预先将要校准的量器、蒸
39、馏水、称量瓶量器、蒸馏水、称量瓶（三角（三角瓶）放瓶）放在天平室内平衡在天平室内平衡24小时小时，以保持与校准，以保持与校准时时温度一致温度一致，并注意记录水温。，并注意记录水温。注入蒸馏水时，量器需用滤纸吸干瓶颈的内壁注入蒸馏水时，量器需用滤纸吸干瓶颈的内壁和瓶外的水滴；和瓶外的水滴；称量时需盖上盖子，用手取称量瓶时需戴手套；称量时需盖上盖子，用手取称量瓶时需戴手套；称量准确度的要求应与两瓶的大小相符。称量准确度的要求应与两瓶的大小相符。第三节 实验室用水实验室试剂的配制、玻璃器皿的冲洗需大量蒸馏水。水实验室试剂的配制、玻璃器皿的冲洗需大量蒸馏水。水的纯度对分析质量有很大的影响，因此，对实验
40、室用水的纯度对分析质量有很大的影响，因此，对实验室用水有严格要求。有严格要求。一、实验室用水的质量要求一、实验室用水的质量要求国家标准国家标准GB6682-86“实验室用水规格实验室用水规格”中明确了三个中明确了三个等级纯净水的规格和相应的检验方法、技术要求。等级纯净水的规格和相应的检验方法、技术要求。（一）外观（一）外观实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。的颜色及纤絮杂质。（二）等级（二）等级实验室用水分为三个等级实验室用水分为三个等级一级一级用途：有严格要求的分析实验（如高压液相用途：有严格要求的分析实验（如高压
41、液相色谱等）色谱等）制备：二级水经石英蒸馏器或离子交换，再制备：二级水经石英蒸馏器或离子交换，再 经经0.2um滤膜过滤滤膜过滤二级二级用途：痕量分析用途：痕量分析制备：多次蒸馏或离子交换制备：多次蒸馏或离子交换三级三级用途：一般化学实验用途：一般化学实验制备：蒸馏或离子交换制备：蒸馏或离子交换二、特殊要求的实验室用水二、特殊要求的实验室用水（一）无氯水（一）无氯水加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏。（检验：子，用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏。（检验：取实验室用水取实验室用水10ml于试管中，加于试
42、管中，加2-3滴滴1+1硝酸，硝酸，2-3滴滴0.1mol/L硝酸银溶液混匀，不得有白色浑浊出现。硝酸银溶液混匀，不得有白色浑浊出现。（二）无氨水（二）无氨水向水中加入硫酸至向水中加入硫酸至PH2,使水中的氨或胺都转变成不使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类，收集馏出液。挥发的盐类，收集馏出液。（三）无二氧化碳水（三）无二氧化碳水1、煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少、煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10分钟（水分钟（水多时），或使水量蒸发多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖冷以上（水少时），加盖冷却即得。却即得。（四）无酚水（四）无酚水加入氢氧化钠至水加入氢氧化钠至水的的PH11（
43、可同时加入少量高锰酸可同时加入少量高锰酸钾溶液呈紫红色），使水中酚生成生成不挥发酚钠后钾溶液呈紫红色），使水中酚生成生成不挥发酚钠后进行蒸馏制得，或用活性炭吸附法制取。进行蒸馏制得，或用活性炭吸附法制取。（五）无砷水（五）无砷水一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃（钠钙玻璃）制成的蒸馏器、注意避免使用软质玻璃（钠钙玻璃）制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶。进行痕量砷的分析时，须使用石英树脂管和贮水瓶。进行痕量砷的分析时，须使用石英蒸馏器或聚乙烯的树脂管和贮水桶。蒸馏器或聚乙烯的树脂管和贮水桶。（六）无铅（重金属）水（六）无铅
44、（重金属）水用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得，注意贮用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得，注意贮水器应事先作无铅处理（稀硝酸溶液浸泡过夜）水器应事先作无铅处理（稀硝酸溶液浸泡过夜）三、纯水制备（一）蒸馏水（一）蒸馏水1、金属蒸馏器制备的蒸馏水、金属蒸馏器制备的蒸馏水电阻率仅为电阻率仅为3-10万欧姆万欧姆.厘米，只能用于清洗器皿厘米，只能用于清洗器皿和配制一般试液。和配制一般试液。2、全玻蒸馏器制备的蒸馏水、全玻蒸馏器制备的蒸馏水电阻率为电阻率为10-20万欧姆万欧姆.厘米，不宜用于配制痕量非厘米，不宜用于配制痕量非金属和总金属分析的试液。金属和总金属分析的试液。3、石英蒸馏器制备的蒸
45、馏水，电阻率为、石英蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率为20-30万欧万欧姆姆.厘米以上，可用于制备痕量非金属分析的试液。厘米以上，可用于制备痕量非金属分析的试液。4、亚沸蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率高达、亚沸蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率高达16兆欧兆欧姆姆.厘米以上，可用于制备或稀释标准水样。厘米以上，可用于制备或稀释标准水样。（二）去离子水（二）去离子水用离子交换树脂制备的纯水用离子交换树脂制备的纯水1、制备、制备：将水（自来水、蒸馏水）缓缓通过：将水（自来水、蒸馏水）缓缓通过离子交换床（复合床、混合床、联合床）离子交换床（复合床、混合床、联合床）2、特点、特点（1）含离子极少，电阻率约为）含离子极少
46、，电阻率约为30-100万欧姆万欧姆.厘米厘米（2）去离子水接触空气，电阻率迅速下降，）去离子水接触空气，电阻率迅速下降，配制标准溶液应用新鲜的去离子水。配制标准溶液应用新鲜的去离子水。（3）去离子水含金属杂质极少，宜配制痕量）去离子水含金属杂质极少，宜配制痕量金属分析用试液，不适用于配制有机试液。金属分析用试液，不适用于配制有机试液。（4）影响水质关键是树脂的再生处理。）影响水质关键是树脂的再生处理。第四节 化学试剂一、试剂的质量规格和用途一、试剂的质量规格和用途（一）一般试剂（一）一般试剂 我国化学试剂属于国家标准的标有我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号，代号， 属于化工部标准的标有属
47、于化工部标准的标有HG或或HGB代号。代号。一级品一级品 ： 优级纯优级纯 GR 瓶签瓶签 绿色绿色二级品二级品： 分析纯分析纯 AR 瓶签瓶签 红色红色三级品三级品 ： 化学纯化学纯 CR 瓶签瓶签 蓝色蓝色四级品四级品： 实验试剂实验试剂 LR 瓶签瓶签 棕色棕色五级品五级品： 生物试剂生物试剂 BR 瓶签瓶签 黄色黄色（二）高纯试剂（二）高纯试剂 质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚未统一明确规格，国内常用未统一明确规格，国内常用9表示产品纯度，在规格表示产品纯度，在规格栏中标以栏中标以2个个9、3个个9等，如：等，如：杂质含量不大于杂质含
48、量不大于110-2 %，其纯度，其纯度4个个9（99.99%）杂质含量不大于杂质含量不大于110-3 %，其纯度，其纯度5个个9（99.999%）杂质含量不大于杂质含量不大于110-4 %，其纯度，其纯度6个个9（99.9999%）（三）其他规格的试剂（三）其他规格的试剂 其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布，但多年来已生产、销售、使用者熟悉和沿用布，但多年来已生产、销售、使用者熟悉和沿用（四）化学试剂用途一级试剂：适用于精密的分析研究工作一级试剂：适用于精密的分析研究工作二级试剂：适用于较精密的分析研究工作二级试剂：适用于较精密的分析研究
49、工作三级试剂：适用于工业分析及化学试验三级试剂：适用于工业分析及化学试验在环境样品分析中，一级品可用于配制标准溶在环境样品分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于半定量或定性分析中普通试液三级品只能用于半定量或定性分析中普通试液和清洁液。和清洁液。二、试剂的使用和保存 （一）使用（一）使用使用化学试剂必须遵守以下原则：使用化学试剂必须遵守以下原则：1、取用前应检查外观、注意生产日期，不能使用实效试、取用前应检查外观、注意生产日期，不能使用实效试剂。注意标签剂。注意标签,如脱落及时贴好，如损坏应原样补全。如脱落及
50、时贴好，如损坏应原样补全。2、取液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，、取液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出试剂不可再倾回原瓶中，倾倒液体时应使瓶签在上倒出试剂不可再倾回原瓶中，倾倒液体时应使瓶签在上方，以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。方，以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。3、取固体试剂按、取固体试剂按“只出不进，量用为出只出不进，量用为出“的原则称取。的原则称取。 （二）保存（二）保存1、分类摆放：化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性、分类摆放：化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。质分类保管。2、剧毒试剂如氰化钠（钾）、氧化砷、汞盐等应贮存于、剧毒试剂如氰化钠（
