1、第二章第二章 天然药物化学成分的提取方法天然药物化学成分的提取方法o基本知识基本知识o提取技术提取技术 基本知识基本知识(一)概念(一)概念o 提取:提取:根据天然药物中各种化学成分的溶解性能,选择对有效根据天然药物中各种化学成分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将所成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。基本知识基本知识(二)提取前预处理(二)提取前预处理1. 粉碎粉碎2. 脱脂脱脂3. 根茎类根茎类4. 苷类苷类基本知识基本知识(三)基
2、本原理(三)基本原理细胞内细胞内有效成分有效成分溶剂渗入溶剂渗入有效成分有效成分从细胞内溶出从细胞内溶出浓度由高到低浓度由高到低基本知识基本知识(四)影响因素(四)影响因素1. 溶剂的选择溶剂的选择2. 提取方式提取方式3. 药材粉碎度药材粉碎度4. 温度温度5. 时间时间6. 浓度差浓度差基本知识基本知识(五)溶剂的极性(五)溶剂的极性溶剂溶剂相对介电常数相对介电常数石油醚石油醚1.8C6H62.3Et2O4.3CHCl35.2EtOAc6.1n-BuOH17.5Me2OH21.5EtOH26.0MeOH31.2H2O80.0亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂极极 性性 逐逐 渐渐 增增 大大亲水
3、性有机溶剂亲水性有机溶剂水水基本知识基本知识(五)溶剂的极性(五)溶剂的极性溶剂溶剂相对介电常数相对介电常数Me2OH21.5EtOH26.0MeOH31.2H2O80.0两者能以任意比例混两者能以任意比例混溶溶亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂水水基本知识基本知识(五)溶剂的极性(五)溶剂的极性溶剂溶剂相对介电常数相对介电常数石油醚石油醚1.8C6H62.3Et2O4.3CHCl35.2EtOAc6.1n-BuOH17.5Me2OH21.5EtOH26.0MeOH31.2H2O80.0亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂极极 性性 逐逐 渐渐 增增 大大亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂水水基本知识基本知识(五
4、)溶剂的极性(五)溶剂的极性溶剂溶剂相对介电常数相对介电常数石油醚石油醚1.8C6H62.3Et2O4.3CHCl35.2EtOAc6.1n-BuOH17.5H2O80.0亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂两者分层,可进行萃取两者分层,可进行萃取水水基本知识基本知识(六)溶剂选用原则(六)溶剂选用原则1. 相似相溶相似相溶2. 溶解性溶解性3. 易回收易回收4. 安全低毒安全低毒提取技术提取技术一、浸渍法一、浸渍法提取技术提取技术二、渗漉法二、渗漉法提取技术提取技术三、煎煮法三、煎煮法提取技术提取技术四、回流提取法四、回流提取法冷却水:下进上出冷却水:下进上出溶剂蒸气:溶剂蒸气:lgl 相变提取技术
5、提取技术五、连续回流提取法五、连续回流提取法提取技术提取技术五、连续回流提取法五、连续回流提取法提取技术提取技术五、连续回流提取法五、连续回流提取法提取技术提取技术五、连续回流提取法五、连续回流提取法提取技术提取技术五、连续回流提取法五、连续回流提取法提取技术提取技术五、连续回流提取法五、连续回流提取法提取技术提取技术五、连续回流提取法五、连续回流提取法提取技术提取技术回流提取法与连续回流提取法的区别回流提取法与连续回流提取法的区别提取技术提取技术提取方法提取方法溶剂溶剂操作操作适用范围适用范围特点特点浸渍法浸渍法水、酸水、水、酸水、碱水、稀醇碱水、稀醇不加不加热热热不稳定成热不稳定成分分防腐
6、,提取效率低防腐,提取效率低渗漉法渗漉法溶剂用量大,费时长溶剂用量大,费时长煎煮法煎煮法水水直火直火加热加热水溶性成分水溶性成分含挥发油成分、热不稳定含挥发油成分、热不稳定成分不宜用成分不宜用回流回流提取法提取法有机溶剂有机溶剂水浴水浴加热加热脂溶性成分脂溶性成分溶剂消耗大,受热时间长,溶剂消耗大,受热时间长,热不稳定成分不宜用热不稳定成分不宜用连续回流连续回流提取法提取法有机溶剂有机溶剂水浴水浴加热加热亲脂性成分亲脂性成分溶剂用量少,提取效率高,溶剂用量少,提取效率高,热不稳定成分不宜用热不稳定成分不宜用提取技术提取技术六、超声波提取法六、超声波提取法优点:提取时间短,提取优点:提取时间短,
7、提取效率高,无需加热效率高,无需加热缺点:提取规模小,杂质缺点:提取规模小,杂质含量高含量高提取技术提取技术七、水蒸气蒸馏法七、水蒸气蒸馏法提取技术提取技术七、水蒸气蒸馏法七、水蒸气蒸馏法A 水蒸汽发生器水蒸汽发生器B 金属制水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器C 安全管安全管D 蒸馏瓶蒸馏瓶E 直形冷凝管直形冷凝管F 接收瓶接收瓶G 三通管三通管H 尾接管尾接管提取技术提取技术七、水蒸气蒸馏法七、水蒸气蒸馏法A 酒精喷灯加热酒精喷灯加热B 电炉加热电炉加热C 压力指示计压力指示计D 保温保温E 冷凝水下进上出冷凝水下进上出F 分层分层G 后关先开,防止倒吸后关先开,防止倒吸 提取技术提取技术七、水
8、蒸气蒸馏法七、水蒸气蒸馏法o 基本原理:基本原理:Dalton分压定律分压定律 当水与不混溶的物质共存时,整个体系的总蒸气压应为两组分蒸气压之和当水与不混溶的物质共存时,整个体系的总蒸气压应为两组分蒸气压之和组分的蒸气压组分的蒸气压体系的总蒸气压水BABAppppppppBBA当当 p = p大气时,混合时,混合物开始沸腾,此时物开始沸腾,此时的温度为混合物的的温度为混合物的沸点沸点提取技术提取技术七、水蒸气蒸馏法七、水蒸气蒸馏法o 适用范围:适用范围:1.挥发性(挥发性(100左右,蒸气压不小于左右,蒸气压不小于1.33kPa)2.不溶或难溶于水不溶或难溶于水3.与水不反应与水不反应提取技术提取技术七、水蒸气蒸馏法七、水蒸气蒸馏法提取技术提取技术八、升华法八、升华法o 基本原理:基本原理:o 适用范围:适用范围: 具升华性的小分子有机物的提取具升华性的小分子有机物的提取sgs冷凝提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术八、升华法八、升华法提取技术提取技术九、超临界流体萃取(九、超临界流体萃取(SFE)