透射电子显微镜TEM课件.ppt

1、透射电子显微镜透射电子显微镜-TEMTransmission electron microscope内容内容o8.1 简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜的电子衍射o8.5 透射电子显微镜图像分析8.1 TEM 简介电子显微镜电子显微镜(Electron Microscope,EM)(Electron Microscope,EM)：利用电子与物：利用电子与物质作用所产生的信息来鉴定微区域晶体结构（质作用所产生的信息来鉴定微区域晶体结构（Crystal Crystal Structure,CSStructure,CS）、精细组织（）、精细组织（Fine Structu

2、re,FSFine Structure,FS）、）、化学成分（化学成分（Chemical Composition,CCChemical Composition,CC）、化学键结（）、化学键结（Chemical Bonding,CBChemical Bonding,CB）和电子分布情况（）和电子分布情况（Electronic Electronic Structure,ESStructure,ES）的电子光学装置。）的电子光学装置。电子显微镜发展史电子显微镜发展史o18981898年年J.J.ThomsonJ.J.Thomson发现电子发现电子o19241924年年de Broglie de Br

3、oglie 提出物质粒子波动性假说和提出物质粒子波动性假说和19271927年实验的证实。年实验的证实。o19261926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。o19321932年，年，19351935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，年，透射电镜和扫描电镜相继出现，19361936年，透射电年，透射电镜实现了工厂化生产镜实现了工厂化生产。o2020世纪世纪5050年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的HirschHirsch和和HowieHowie等人等人建立电子衍射衬度理论并用于直接观察薄晶体缺陷和结构。建立电子衍射衬度理论并用

4、于直接观察薄晶体缺陷和结构。o19651965年，扫描电子显微镜实现商品化。年，扫描电子显微镜实现商品化。o2020世纪世纪7070年代初，美国阿利桑那州立大学年代初，美国阿利桑那州立大学J.M.CowleyJ.M.Cowley提出相位衬度提出相位衬度理论的多层次方法模型，发展了高分辨电子显微象的理论与技术。理论的多层次方法模型，发展了高分辨电子显微象的理论与技术。饭岛获得原子尺度高分辨像（饭岛获得原子尺度高分辨像（1970)1970)。o2020世纪世纪8080年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电镜和扫描电镜开始相互融合，并开始

5、对小于镜和扫描电镜开始相互融合，并开始对小于5 5埃的尺度范围进行研究。埃的尺度范围进行研究。o2020世纪世纪9090年代至今，设备的改进和周边技术的应用。年代至今，设备的改进和周边技术的应用。透射电子显微镜透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,(Transmission Electron Microscope,TEM)TEM TEM是以波长极短的是以波长极短的电子束电子束作为照明源，用作为照明源，用电磁透电磁透镜镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。可同时实现微观形貌观察、晶体结构分析和仪

6、器。可同时实现微观形貌观察、晶体结构分析和成成分分析（配以能谱或波谱或能量损失分分析（配以能谱或波谱或能量损失 谱）谱）。为什么采用电子束而不用自然光？1、显微镜的分辨率 2、有效放大倍数1、显微镜的分辨率为波长为折射率，数值孔径，为孔径角的一半，nNAnNANAdsin,61.0p通常人眼的分辨本领大概是0.2mm（即人眼可分辨的两点间最小距离为0.2mm）p显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率自然光与电子束的波长o 可见光的波长在390760nmo 电子波长：取V=100kV，理论得到电子波长为0.0037nmsin,61.0nNANAd对于采用物镜的孔径角接近90度考虑采用

7、可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统，可得d200nm对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为0.002nm，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最小分辨率达到0.1nm2、有效放大倍数o 光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数有效放大倍数，它可由下式来确定：显微镜分辨本领人眼分辨本领为显微镜放大倍数00,rrMrrMee有效放大倍数）光学显微镜分辨率（）人眼的分辨率（nm200mm2.0透射电镜的有效放大倍数）（透射电子显微镜分辨率）人眼的分辨率（nm1.0mm2.0光学显微镜的有效放大倍数

8、。为什么采用电子束做为光源?结论：o 由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射电子显微镜的放大倍率远大于普通光学显微镜；一般来说，光学显微镜的最大放大倍率在2000倍左右，而透射电子显微镜的放大倍率可达百万倍。o 电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千倍左右，可以达到2的水平，使观察物质纳米级微观结构成为可能。Philips CM12透射电镜透射电镜加速电压加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或或W灯丝灯丝晶格分辨率晶格分辨率 2.04点分辨率点分辨率 3.4最小电子束直径约最小电子束直径约2nm；倾转角度倾转角度=20度度 =25度度EM420EM4

9、20透射电子显微镜透射电子显微镜（日本电子）（日本电子）加速电压加速电压20KV20KV、40KV40KV、60KV60KV、80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV晶格分辨率晶格分辨率 2.042.04点分辨率点分辨率 3.43.4最小电子束直径约最小电子束直径约2nm2nm倾转角度倾转角度=6060度度 =3030度度FEI Titan 80-300 kV S/TEMFEI Titan 80-300 kV S/TEM世界上功能最强大的商用透射电子显世界上功能最强大的商用透射电子显微镜微镜 (TEM)(TEM)。已迅速成为全球顶级研。已迅速成为全球顶级研究人员的首选究人员

10、的首选 S/TEMS/TEM，从而实现了，从而实现了 TEM TEM 及及 S/TEM S/TEM 模式下的亚埃级分辨模式下的亚埃级分辨率研究及探索。率研究及探索。主要技术参数：主要技术参数：1.TEM1.TEM分辨率分辨率 112.STEM2.STEM分辨率分辨率 113.3.能量分辨率能量分辨率 0.15eV 0.15eV 或或 0.25eV0.25eV4.4.加速电压加速电压 80-300kV80-300kV内容内容o8.1 简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜的电子衍射o8.5 透射电子显微镜图像分析8.2 透射电子显微镜结构原理o 电子光学系统o 真空系统

11、o 电源与控制系统一、透射电子显微镜的结构（一）电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜1.照明系统o 包括：电子枪(阴极、阳极、控制极)、聚光镜、调节装置(平移对中、倾斜)o 作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源o 满足：明场或暗场成像需求（照明束在2-3范围内倾斜）阴极控制极阳极电子束聚光镜试样电子源（1 1）阴极阴极o 电子源：热发射发夹形钨灯丝、LaB6单晶丝束流密度10A/cm2束斑大小4nm场发射源冷、热阴极束流密度105A/cm2 束斑大小 1nm常用肖特基源(热阴极)阴极（接负高压）控制极（比

12、阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样电子源（2 2）阳极）阳极o 作用：加速从阴极发射出的电子。o 为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压。-50200kV阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样电子源（3 3）控制极（栅极）控制极（栅极）o 会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度。o 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。o 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。阴极控制极阳极电子束聚光镜试样电子源（比阴极负1001000伏）(4)(4)聚光镜聚光镜o 由于电子之间的斥力和阳极小孔

13、的发散作用，电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍然过大。o 作用：o 会聚电子束,获得近似平行电子束o 多为磁透镜，调节其电流，控制照明亮度、照明孔径角和束斑大小阴极控制极阳极电子束聚光镜试样(4)(4)聚光镜聚光镜o 高性能TEM采用双聚光镜系统，提高照明效果。2、成像系统照明系统成像系统观察记录系统阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜（1 1）物镜）物镜o 功能：将试样形成一次放大像和衍射谱。o 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。o 放大倍数较高，一般为100300倍。o 目前高质

14、量物镜分辨率可达0.1nm左右。阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜（2 2）中间镜）中间镜o 功能：弱激磁透镜，把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜物面上，再由投射镜放大到终平面（荧光屏）。o 弱激磁的长焦距变倍透镜，020倍可调。o 在电镜中变倍率的中间镜控制总放大倍率，用M表示放大倍率，它等于成像系统各透镜放大率的乘积，即：需要提及的一点是：增加中间镜的数量，可以增加放大倍数；但当达到显微镜有效放大倍数时，再增加中间镜的数量已是徒劳的；因为此时显微镜所能提供的分辨率已经达到极限，即使继续放大，也无法分辨出更紧密的两点。PIMMMM0（3）投影镜）投影镜o 功

15、能：把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，成为试样最终放大图像及衍射谱。o 短焦距强磁透镜，放大倍数固定。但是对投影镜精度的要求不像物镜那么严格，因为它只是把物镜形成的像做第三次放大。o 具有很大的场深和焦深.场深（景深）：在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深（焦长）：在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。成像系统成像系统o 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。（a）调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，此时背焦面上形成的衍射斑点就会

16、被中间镜进一步放大，并经过投影镜投影到荧光屏上得到衍射花样。（b）由于物镜成像在中间镜以前，因此中间镜以物镜像为物，所成图像在投影镜前汇聚，投影镜以中间镜像为物进行投影。投影镜 透射电镜成像系统的两种基本操作透射电镜成像系统的两种基本操作(a)(a)将衍射谱投影到荧光屏将衍射谱投影到荧光屏 (b)(b)将显微像投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏样品物镜物镜背焦面物镜像平面中间镜中间镜像平面荧光屏衍射谱终了像L1L2L2L1成像系统成像系统o 材料研究中，希望弄清很小区域的结构和形貌，既要观察其显微像（形貌），又要得到其衍射花样（分析结构）。o 衍射状态与成像状态的变换是通过改变中间镜的激磁电流实

17、现的。o 先观察显微像，再转换到衍射花样。成像系统成像系统 透射束 像平面 一次显微像电子样品 物镜 衍射束 背焦面 第一级衍射花样 像平面 显微像调整中间镜 I使物平面与物镜 重合投影镜荧光屏 背焦面 衍射花样 该像虽然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。又称萃取复型，用碳膜把经过深度侵蚀试样表面的第二相粒子（如杂质）黏附下来。5 透射电子显微镜图像分析在透镜下可观察第二相粒子形状，大小，分布及其与样品组织结构的关系。是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。（1）定义：对物体表面特征进行复制的一种制样方法。方 法：机械

18、法（手工磨制）和化学法80KV、100KV、120KV表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。表示两波之间的相位差，其大小与样品的功能：把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，成为试样最终放大图像及衍射谱。电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千倍左右，可以达到2的水平，使观察物质纳米级微观结构成为可能。2-1mm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上，在高放大倍数下拍照，然后经光学放大(5倍左右)，找出粒子间最小间距，除以总放大倍数点分辨率该像虽然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。Cowley提出相位衬度理论的多层次

19、方法模型，发展了高分辨电子显微象的理论与技术。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。制样过程要防止污染和改变样品的性质，如机械损伤或热损伤等；电子枪的重要性仅次于物镜。二维晶格像（单胞尺度的像）阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统3 3、观察纪录系统观察纪录系统o 主要作用：提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成（二）真空系统o 由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成o 作用：l避免电子和气体分子相遇，防止干扰l减小样品污染l延长灯丝寿命（三）操作控制系统o 提供透镜组件线圈的电流电压o 保证电流电压稳

20、定，防止因电压波动引起色差，从而影响分辨率o 提供各种操作模式的选择和切换o 提供系统的预警和自动保护装置二、透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定1、点分辨率的测定、点分辨率的测定将铂、铂-铱或铂-钯等合金，用真空蒸镀法得到粒度为0.5-1mm、间距为0.2-1mm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上，在高放大倍数下拍照，然后经光学放大(5倍左右)，找出粒子间最小间距，除以总放大倍数点分辨率图10.12 点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒)2 2、晶格分辨率的测定、晶格分辨率的测定 利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例像。

21、图10.13 晶格分辨率测定金(220),(200)晶格像3、放大倍数的测定 常用方法：衍射光栅复型作为标样，在一定条件下（加速电压、透射常用方法：衍射光栅复型作为标样，在一定条件下（加速电压、透射电流）拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与电流）拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比实际光栅条纹间距相比.放大倍数放大倍数50005000光栅复型上喷镀碳微粒法：光栅复型上喷镀碳微粒法：5000-500005000-50000倍倍晶格条纹像：晶格条纹像：1010万倍以上，条纹像间距万倍以上，条纹像间距/实际晶面间距实际晶面间距内容内容o8.1

22、简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜的电子衍射 o8.5 透射电子显微镜图像分析8.3 透射电子显微镜样品制备p TEMTEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。p 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。p 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V V和样品和样品物质的原子序数物质的原子序数Z Z。一般。一般V V越高

23、，越高，Z Z越低，电子束可以穿越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。根据原子序数不同，一般在透的样品厚度越大。根据原子序数不同，一般在5 5500nm500nm之间；之间；100kv100nm100kv100nm，200kv200nm.200kv200nm.透射电子显微镜样品制备一一、制样要求：制样要求：a.a.对于对于TEMTEM常用的常用的5050200kV200kV电子束，样品厚度控制在电子束，样品厚度控制在100100200nm200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察；进行观察；b.b.制样过程要防止污染和改变样品的性质，制样过

24、程要防止污染和改变样品的性质，如机械损伤如机械损伤或热损伤等；或热损伤等；c.c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.该像虽然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。平行线 直线 间距相等（1）原理：通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的（1）原理：利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。弱激磁的长焦距变倍透镜，020倍可调。主要作用：提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样

25、品厚度越大。缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示1nm的样品细节，故又称高分辨像。13 晶格分辨率测定金(220),(200)晶格像（1）原理：利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。常用肖特基源(热阴极)电子显微镜(Electron Microscope,EM)：利用电子与物质作用所产生的信息来鉴定微区域晶体结构（Crystal Structure,CS）、精细组织（Fine Structure,FS）、化学成分（Chemical Composition,CC）、化学键结（Chemical Bondi

26、ng,CB）和电子分布情况（Electronic Structure,ES）的电子光学装置。直射电子成像，像清晰。4）非理想晶体的衍射衬度1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。忽略衍射束和入射束的相互作用二级复型（塑料-碳二级复型）透射电子显微镜样品制备二、制样方法二、制样方法 1.1.粉末样品的制备粉末样品的制备 2.2.块状薄膜样品的制备块状薄膜样品的制备 3.3.薄膜样品的制备薄膜样品的制备 4.4.复型样品的制备复型样品的制备透射电子显微镜样品制备1、粉末样品的制备粉末样品的制备 (1)应用应用：原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及：原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中

27、沉淀的微细颗粒，超细粉体、纳米材料（纳米陶溶液中沉淀的微细颗粒，超细粉体、纳米材料（纳米陶瓷），其粒径一般在瓷），其粒径一般在1m以下。以下。(2)(2)特点特点：制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进：制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。究。透射电子显微镜样品制备（3 3）制样步骤：制样步骤：胶粉混合法胶粉混合法 a.a.干净玻璃上滴火棉胶溶液，将粉末放在玻璃片胶液上并搅匀干净玻璃上滴火棉胶溶液，将粉末放在玻璃片胶液上并搅匀 b.b.将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，等待膜干将另

28、一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，等待膜干 c.c.用刀片划成小方格，将方形膜与玻璃分离，用铜网捞起，待用刀片划成小方格，将方形膜与玻璃分离，用铜网捞起，待观察观察 支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 a.a.将样品捣碎；将样品捣碎；b.b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定；甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定；c.c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。即可观察。1 1初切薄片：初切薄片：从实物或大块上切割从实

29、物或大块上切割0.30.30.50.5厚的薄片。厚的薄片。透射电子显微镜样品制备导电样品：电火花线切割导电样品：电火花线切割不导电样品：金刚石刃内圆切割机不导电样品：金刚石刃内圆切割机2.2.样品薄片的预减薄样品薄片的预减薄 方方 法：机械法（手工磨制）和化学法法：机械法（手工磨制）和化学法 机械法机械法透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备 化学减薄法化学减薄法 （1 1）原理：利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样原理：利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。品的目的。（2 2）特点：通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化特点：通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，

30、因而样品的减薄速度相当快。学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。透射电子显微镜样品制备（3 3）制样步骤：）制样步骤：a.a.将切片样品的边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较将切片样品的边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小；快而使薄片面积变小；b.b.薄片洗涤，去除油污，洗涤液可为酒精，丙酮等；薄片洗涤，去除油污，洗涤液可为酒精，丙酮等；c.c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄；将样品悬浮在化学减薄液中减薄；d.d.检查样品厚度，旋转样品角度，进行多次减薄直至检查样品厚度，旋转样品角度，进行多次减薄直至达到理想厚度，清洗。达到理想厚度，清洗。透射电子显微镜样品制备（4 4）化学减薄法的缺点

31、：）化学减薄法的缺点：减薄液与样品反应，会发热甚至冒烟；减薄液与样品反应，会发热甚至冒烟；减薄速度难以控制；减薄速度难以控制；不适于溶解度相差较大的混合物样品。不适于溶解度相差较大的混合物样品。3.3.最终减薄最终减薄透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备 双喷电解抛光法双喷电解抛光法 （1 1）原理：通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的原理：通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的 3.3.最终减薄最终减薄双喷电解抛光法、离子减薄法双喷电解抛光法、离子减薄法（2 2）减薄步骤：减薄步骤：a.a.将预先减薄的样品剪成直将预先减薄的样品剪成直径径3mm3mm的圆片；的圆片；b.b.将样

32、品放入减薄仪，接通将样品放入减薄仪，接通电源；电源；c.c.样品穿孔后，光导控制系样品穿孔后，光导控制系统会自动切断电源，并发出警报。统会自动切断电源，并发出警报。此时应关闭电源，马上冲洗样品，此时应关闭电源，马上冲洗样品，减小腐蚀和污染。减小腐蚀和污染。光纤光纤电解液电解液光源光源光敏元光敏元件件光纤光纤电解液电解液电源电源（3 3）缺点：）缺点：只适用于金属导体，对于不导电的样品无能为力。只适用于金属导体，对于不导电的样品无能为力。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法。透射电子显微镜样品制备 离子减薄法离子减薄法 （1 1）原理：用

33、高能量的氩离子流轰击样品，使其表面原理：用高能量的氩离子流轰击样品，使其表面原子不断剥离，达到减薄的目的。原子不断剥离，达到减薄的目的。（2 2）应用：主要用于非金属块状样品，如陶瓷，矿物材应用：主要用于非金属块状样品，如陶瓷，矿物材料等。料等。透射电子显微镜样品制备o将样品手工或机械打磨到将样品手工或机械打磨到3050m3050m。o用环氧树脂将铜网粘在样品上，用镊子将大于铜网用环氧树脂将铜网粘在样品上，用镊子将大于铜网四周的样品切掉。四周的样品切掉。o将样品放减薄器中减薄，减薄时工作电压为将样品放减薄器中减薄，减薄时工作电压为5kV5kV，电流为电流为0.1mA0.1mA，样品倾角为，样品

34、倾角为1515o样品穿孔后，孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的样品穿孔后，孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的观察需要。观察需要。o非金属导电性差，观察前对样品进行喷碳处理，防非金属导电性差，观察前对样品进行喷碳处理，防止电荷积累。止电荷积累。（3 3）制样步骤：）制样步骤：透射电子显微镜样品制备（4 4）离子减薄法优缺点）离子减薄法优缺点优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。几十个小时。双喷减薄与离子减薄的比较双喷减薄与离子减薄的比较 适用的样品适用的样品效率效率薄区

35、薄区大小大小操作操作难度难度仪器仪器价格价格双喷减薄双喷减薄金属及部分合金金属及部分合金高高小小容易容易便宜便宜离子减薄离子减薄矿物、陶瓷、半导矿物、陶瓷、半导体及多相合金体及多相合金低低大大复杂复杂昂贵昂贵透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备3.3.薄膜样品的制备薄膜样品的制备薄膜样品薄膜样品（1 1）膜面观察：参照块体薄膜样品的制备流程进行制备）膜面观察：参照块体薄膜样品的制备流程进行制备（2 2）薄膜界面观察）薄膜界面观察 对黏样品制成块状对黏样品制成块状 参照块体薄膜样品制备参照块体薄膜样品制备透射电子显微镜样品制备4.4.复型样品的制备复型样品的制备复型法复型法 （1 1）定

36、义：对物体表面特征进行复制的一种制样方法。）定义：对物体表面特征进行复制的一种制样方法。（2 2）目的：将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚）目的：将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。射电子显微像的衬度高低。（3 3）特点：）特点：表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。究，不能研究试样的成分分布和内部结构。同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差同一试块，方法不同，得到复型像

37、和像的强度分布差别很大，应根据选用的方法正确解释图像。别很大，应根据选用的方法正确解释图像。透射电子显微镜样品制备（4 4）复型材料要求）复型材料要求 a.a.复型材料本身在电镜中不显示结构，应为非晶物质。复型材料本身在电镜中不显示结构，应为非晶物质。b.b.有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。c.c.有良好的导电性和导热性，在电子束的照射下性质稳定。有良好的导电性和导热性，在电子束的照射下性质稳定。（5 5）复型类型）复型类型 一级复型（塑料一级复型、碳一级复型）一级复型（塑料一级复型、碳一级复型）二级复型（塑料二级复型（塑料-碳二

38、级复型）碳二级复型）抽取复型（萃取复型）抽取复型（萃取复型）透射电子显微镜样品制备p 分辨率分辨率1 12nm2nm，电子束照射下易分解和破裂。，电子束照射下易分解和破裂。塑料一级复型塑料一级复型p样品上滴浓度为样品上滴浓度为1%1%的火棉的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一溶剂蒸发后样品表面留下一层层100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。p 印模表面与样品表面特征相反。印模表面与样品表面特征相反。透射电子显微镜样品制备碳一级复型碳一级复型

39、p 样品放入真空镀膜装置中，样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。的碳膜。p 优点：图像分辨率高优点：图像分辨率高2 25nm5nm，导电导热性能好，导电导热性能好,电电子束照下稳定子束照下稳定p 缺点：很难将碳膜从样品缺点：很难将碳膜从样品上剥离上剥离透射电子显微镜样品制备塑料塑料-碳碳 二级复型二级复型p 先用塑料做一级复型，以它先用塑料做一级复型，以它为模型做碳的复型。为模型做碳的复型。p 用试剂溶去一级复型，经过用试剂溶去一级复型，经过两次复制的复型称二级复型。两次复制的复型称二级复型。p 为了增加衬度可

40、在倾斜为了增加衬度可在倾斜15-15-4545的方向上喷镀一层重金的方向上喷镀一层重金属，如属，如CrCr、AuAu等。等。二级复型照片二级复型照片二级复型照片二级复型照片透射电子显微镜样品制备 抽取复型抽取复型p 又称萃取复型，用碳膜把又称萃取复型，用碳膜把经过深度侵蚀试样表面的经过深度侵蚀试样表面的第二相粒子（如杂质）黏第二相粒子（如杂质）黏附下来。附下来。p 在透镜下可观察第二相粒在透镜下可观察第二相粒子形状，大小，分布及其子形状，大小，分布及其与样品组织结构的关系。与样品组织结构的关系。内容内容o8.1 简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜电子衍射分析o8.

41、5 透射电子显微镜图像分析透射电子显微镜图像分析o 透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。o 透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：质厚衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源振幅衬度相位衬度相位衬度：仅适于很薄的晶体试样(100)一、质厚衬度像o 1 1、定义定义：质量厚度衬度，简称质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。质

42、厚衬度质厚衬度o 2、特点特点o是非晶体样品衬度的主要来源，反映了物体表面特性和形貌特征。o是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射，Z(原子序数)越高，产生散射的比例越大；d(厚度)增加，将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度质厚衬度o 3 3、影响因素：影响因素：o 质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压

43、（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。质厚衬度质厚衬度 AB试样电磁透镜物镜光阑IAIBA(IA)B(IB)I0I0物镜光阑对质厚衬度的作用二、衍射衬度像o（一）衍衬成像原理一）衍衬成像原理o 1 1、定义：定义：o 衍射衬度：主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。（也可以说，由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同造成的衬度差别）它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。衍射衬度衍射衬度o 是晶体样品衬度的主要来源。o 样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应

44、来产生晶体样品像衬度的方法。o 晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。双光束条件，单束成像双光束条件，单束成像 衍射衬度衍射衬度2 2、成像原理、成像原理衍射衬度衍射衬度o 明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。（a)明场像2 2、成像原理、成像原理o 暗场像（DF）：让衍射电子束通过物镜光阑，将透射束挡去而得到图像。像畸变，不清晰。衍射衬度衍射衬度o 中心暗场像（CDF）：将入射光束倾斜2角度，将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，使hkl衍射束的方向与光轴一致，让hkl衍射束通

45、过所形成的图像。像不畸变，分辨率高，清晰。（二）衍衬运动学理论及应用1.消光距离n 定义：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离，用g表示n 消光：尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波(或)透射波的强度为零的现象。2、衍衬运动学简介1）基本假设基本假设两个先决条件两个先决条件忽略衍射束和入射束忽略衍射束和入射束的相互作用的相互作用忽略电子束通过晶体忽略电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸样品时引起的多次反射和吸收收 两个基本假设：两个基本假设：双光束近似：除透射束外，只存在一束较强的衍射

46、束，且此衍射束的反射晶面位置接近布拉格条件柱状近似：成像单元缩小到一个晶胞相当的尺寸，把薄晶体小表面每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法柱体近似2）理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度柱体iggei2222*)()(sinsstIgggg衍衬运动学基本公式衍衬运动学基本公式 2222)()(sin1sstIgTIg与样品的厚度t，偏移矢量S有关3）理想晶体衍衬运动学基本方程的应用（1）等厚条纹（衍射强度随样品厚度的变化）等厚条纹（衍射强度随样品厚度的变化）S=常数晶体上表面厚度单元相邻厚度单元的散射波之间的位向角差t=Ndz处的结构振幅dz很小等厚条纹明场像等厚条纹暗场像条纹衬度特征比较界面

47、条纹界面条纹平行线平行线 非直线非直线 间距不等间距不等孪晶条纹孪晶条纹平行线平行线 直线直线 间距不等间距不等层错条纹层错条纹平行线平行线 直线直线 间距相等间距相等（2）等倾条纹）等倾条纹t=常数222222)()(sin)(sin1tssttsstIggg为什么倒易杆为2/t？4）非理想晶体的衍射衬度柱体（)22Rgsrigghklei柱体iggRgeihkl2-由于晶体内存在缺陷而引入的附加位相角，当=2的整数倍时，晶体缺陷引起的衍射衬度不显示5）晶体缺陷分析（1）层错）层错AAABC111CBABCAaAa111o层错相对位移矢量层错相对位移矢量R 面心立方晶体面心立方晶体中中n 平

48、行于平行于堆垛层切变堆垛层切变n 垂直于堆垛层方向上晶格垂直于堆垛层方向上晶格的扩展或坍塌的扩展或坍塌o 抽出型层错抽出型层错(+)o 嵌入型层错嵌入型层错(-)11131R11131R11131RAAAB111CBABCBA110211113121161R不锈钢的倾斜层错（2）位错b透射电子显微镜样品制备但当达到显微镜有效放大倍数时，再增加中间镜的数量已是徒劳的；只适用于金属导体，对于不导电的样品无能为力。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。为了增加衬度可在倾斜15-45的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。平行线 直线 间距不等透射电子显微镜

49、样品制备光学显微镜的有效放大倍数远小于透射电镜。由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成刃型位错衬度像为什么偏离真实位置？光学显微镜的有效放大倍数功能：弱激磁透镜，把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜物面上，再由投射镜放大到终平面（荧光屏）。放大倍数较高，一般为100300倍。观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备为什么采用电子束做为光源?一般来说，光学显微镜的最大放大倍率在2000倍左右，而透射电子显微镜的放大倍率可达百万倍。(2)特点：制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行

50、研究。1螺型位错螺型位错2刃型位错刃型位错刃型位错衬度像为什么偏离真实位置？S0晶面(hkl)的偏移矢量S由于刃型位错的存在导致的附加偏差NiAl合金中的位错不锈钢中析出相周围的位错缠结位错缠结形成的晶界Ni基高温合金高温蠕变后的位错组态（3）第二相粒子明场像操作反射：在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl.无衬度线 操作矢量 第二相粒子可以通过两种不同的方式造成衬度第二相粒子可以通过两种不同的方式造成