1、2022-12-23实验室分析基本技能培训实验室分析基本技能培训实验室分析基本技能培训实验室分析基本技能培训实验室分析基本技能培训实验室分析基本技能培训山西省环境监测中心站山西省环境监测中心站山西省环境监测中心站山西省环境监测中心站山西省环境监测中心站山西省环境监测中心站2022-12-23n环境水质监测质量保证手册环境水质监测质量保证手册n化学实验基础化学实验基础n化验员读本化验员读本n分析化学实验分析化学实验2022-12-23分析操作规范的目的和意义n环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据，并提供分析评价的资料，为环境保护管理和决策部门服务。环境监测工作的全程序包括方案设计、样品采集
2、、实验室分析、数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多；监测项目亦多；监测浓度变化范围大，从超痕量、痕量直至常量；基体复杂干扰影响大，由此往往需要经过繁杂的前处理方可测量；此外，分析的时效性强，要求尽快进行分析，或难以重复进行测定。综上所述，由于环境监测分析的难度大，对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专业知识上狠下功夫外，对于基本操作技术亦应十分重视。马虎、不正确和不规范的操作，常常是造成实验失误的根源，并造成样品的沾污或损失，而且还可发生仪器损坏和危及安全等问题。2022-12-23分析操作技术基本内容n在分析监测分析中发现，无论样品的前处理和其后的测量操作，都可以是各种单一操作
3、的组合，这些操作包括器皿的洗涤，天平的使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等操作。2022-12-23国家标准国家标准GB6682-86“GB6682-86“实验室用水规格实验室用水规格”中中明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应的质量检验方法，应根据实验工作的不同要求的质量检验方法，应根据实验工作的不同要求选用不同等级的水。选用不同等级的水。1 实验室用水的质量要求实验室用水的质量要求 2022-12
4、-23 （一）外观（一）外观 （二）等级（二）等级实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，若有污染，必须实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，若有污染，必须进行预处理。进行预处理。（三）质量指标（三）质量指标 指标名称指标名称一级水一级水二级水二级水三级水三级水pHpH值范围（值范围（2525）5.05.07.57.5电导率（电导率（2525），微米），微米/厘米厘米 0.10.11.01.05.05.0可氧化的限度试验可氧化的限度试验符合符合符合符合吸光度（吸光度（254254纳米，纳米，1
5、 1厘米光厘米光程）程）0.0010.0010.010.01 二氧化硅，毫克二氧化硅，毫克/升升 0.020.020.050.05 （四）贮存（四）贮存 在贮存期间，水样沾污的主要原因是聚乙烯容在贮存期间，水样沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以，一级水尽可能用现制，不贮存。杂质。所以，一级水尽可能用现制，不贮存。2 实验室用水的质量检验实验室用水的质量检验 用于质量检验的各级水样量不得少于用于质量检验的各级水样量不得少于2 2升。水样应注满于升。水样应注满于清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。清洁、
6、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。各项实验必须在洁净的环境中进行，并应采取适当措施避各项实验必须在洁净的环境中进行，并应采取适当措施避免沾污。免沾污。(一一)pH)pH值的测定：值的测定：（二）电导率的测定（二）电导率的测定 （三）可氧化物检验（三）可氧化物检验 （四）吸光度测定（四）吸光度测定 （五）二氧化硅的测定（五）二氧化硅的测定3 3 化学试剂的一般知识化学试剂的一般知识 (一一)我国化学试剂属于国家标准的标有我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号，化学试剂的规格是代号，化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分，一般分为四个等级，我国的化学试剂的以其中所含杂质的多少来划分，一般分
7、为四个等级，我国的化学试剂的规格与标志及某些国家化学试剂相应的规格与标志见表。在一般分析中规格与标志及某些国家化学试剂相应的规格与标志见表。在一般分析中，通常使用，通常使用A.R级的试剂，必要时需进行提纯。级的试剂，必要时需进行提纯。表表 化学试剂等级对照表化学试剂等级对照表等等 级级12345我国化我国化学试剂学试剂等级标等级标志志级别级别一级一级二级二级三级三级四级四级生物试剂生物试剂中文标识中文标识保证试剂保证试剂分析试剂分析试剂化学纯化学纯化学用化学用优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯实验试剂实验试剂符号符号GRARCRLRBR CR标签颜色标签颜色绿色绿色红色红色蓝色蓝色蓝色蓝色(
8、棕色等棕色等)黄色等黄色等美、英、德等国通美、英、德等国通用等级与符号用等级与符号GRARCP-应用范围应用范围杂质含量低，杂质含量低，适用于精密科适用于精密科研和分析研和分析杂质含量低，杂质含量低，适用于一般科适用于一般科研与分析研与分析杂质含量较高杂质含量较高，适用于一般，适用于一般分析及制备分析及制备杂质含量较高杂质含量较高，适用于一般，适用于一般化学制备化学制备适用于生物化适用于生物化学分析及化学学分析及化学制备制备 （二）高纯试剂：质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无（二）高纯试剂：质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无统一的明确规格，国内常用统一的明确规格，国内常用9
9、 9表示产品的纯度，在规格栏中标以表示产品的纯度，在规格栏中标以2 2个个9 9，3 3个个9 9，4 4个个9 9等。如：等。如：杂质含量不大于杂质含量不大于1 11010-2 2%，其纯度为，其纯度为5 5个个9 9（99.99%99.99%）；）；杂质含量不大于杂质含量不大于1 11010-3 3%，其纯度为，其纯度为5 5个个9 9（99.999%99.999%）；）；杂质含量不大于杂质含量不大于1 11010-4 4%，其纯度为，其纯度为5 5个个9 9（99.9999%99.9999%）。）。生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂，其纯度表示与一般化学试剂生物试剂是生物化学中使用的特殊
10、试剂，其纯度表示与一般化学试剂表示不同。如：蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。表示不同。如：蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。此外，还有些特殊用途的此外，还有些特殊用途的“高纯试剂高纯试剂”，如基准试剂、色谱纯试剂、，如基准试剂、色谱纯试剂、光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂，可作为滴定光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂，可作为滴定分析法的基准物质，也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵分析法的基准物质，也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵敏度下或敏度下或1010-10-10g g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析，它是下无杂质峰来表
11、示。光谱纯试剂专门用于光谱分析，它是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。分析工作者应根据需要，合理使用不同等级的化学试剂，既不超规分析工作者应根据需要，合理使用不同等级的化学试剂，既不超规格使用造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。格使用造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。化学试剂大多具有一定的毒性及危险性，其存放应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同的方式妥善保存。（1）液体试剂通常存放于细口瓶中，固体试剂则存放于广口瓶中；盛液体的瓶盖通常为磨口的，但碱性很强的试剂（如氢氧化钠、氢氧化钾、
12、浓氨水等）应放在橡皮塞的瓶中（2）见光会逐渐分解的试剂（3）容易侵蚀玻璃的试剂（4）吸水性强的试剂（5）相互作用的试剂（6）剧毒试剂（7）此外，每个试剂瓶上都要贴上标签，标明试剂的名称、规格、浓度、配制日期。4 试剂及试液的存放试剂及试液的存放5 5 试剂的取用试剂的取用（1 1）试剂的取用应根据节约的原则，按实验要求，选用不同）试剂的取用应根据节约的原则，按实验要求，选用不同规格的试剂。规格的试剂。（2 2）在某些要求较高的化学分析实验中，不仅要考虑试剂的）在某些要求较高的化学分析实验中，不仅要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等，必要时应做专项检等级，还应注意生产厂家、产品批号等，
13、必要时应做专项检验和对照实验。验和对照实验。（3 3）所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰，应标明试剂的名）所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰，应标明试剂的名称、规格、质量、浓度、配制日期等，万一标签脱落，应照称、规格、质量、浓度、配制日期等，万一标签脱落，应照原样贴好。原样贴好。（4 4）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾回原瓶中。倒出的试剂不可再倾回原瓶中。（5 5）取用固体试剂时应遵守）取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出只出不回、量用为出”的原的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。则，倾出的试剂有余量
14、者不得倒回原瓶。2022-12-23（1）吸取试液的吸管应预先洗净、控干。）吸取试液的吸管应预先洗净、控干。（2）同时取用相同容器盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一台实验台操作）同时取用相同容器盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一台实验台操作时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。（3）试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混均水以）试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混均水以保证试液的浓度准确。保证试液的浓度准确。（4）每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作）每次取用试液后应随即盖
15、好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。过程中长时间敞开。（5）已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。）已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。（6）试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液升温变）试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液升温变质或引起浓度变化。质或引起浓度变化。（7）贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。）贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。6 6 试液的使用试液的使用 7 玻璃仪器玻璃仪器 （1）容器类：玻璃容器主要指实验室用于贮
16、存和）容器类：玻璃容器主要指实验室用于贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯（锥形和球玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯（锥形和球形）、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采形）、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、颜色和规格。颜色和规格。（2）量器类：水质实验室的玻璃量器是指用于计）量器类：水质实验室的玻璃量器是指用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，不宜在火上量（量入或量出）液体体积的一类
17、器皿，不宜在火上直接加热。量器按其形状、用途和容量分类：直接加热。量器按其形状、用途和容量分类：1 量筒和量杯量筒和量杯2022-12-23 2 容量瓶容量瓶 3 吸管吸管 又称移液管，使做精确量出用的量器，又称移液管，使做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线（大度）吸管两种。有分度吸管和单标线（大度）吸管两种。4 滴定管滴定管 容量分析中的基本测量仪器，有常量容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级，也是量出式量器。和微量两个等级，也是量出式量器。2022-12-232022-12-232022-12-23 滴定管滴定管是滴定时准确测量溶液体积得量器。碱式是滴定时准确测量溶液体积得量器
18、。碱式滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。常滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。常量分析的滴定管的容积有量分析的滴定管的容积有50mL，和，和25mL，最小刻度为，最小刻度为0.1mL，读数可估计到，读数可估计到0.01mL。酸式滴定管在管的下端。酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连有橡皮管（或带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连有橡皮管（或乳胶管），内放一玻璃珠，橡皮管下端再连接一尖嘴玻乳胶管），内放一玻璃珠，橡皮管下端再连接一尖嘴玻璃管。璃管。2022-12-232022-12-231 1、移液管移液管和吸量管的操作方法：和吸量管的操作方法：（1）洗
19、涤（洗液，自来水，蒸馏水，待装液润洗）用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的液体中，插入不要太浅或太深，一般为12cm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附过多液体。（当移液管污染后，分析人员不注意移液管交叉使用并会其它污染试剂）左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗23次（洗液需1次，且要放回洗液瓶中）。2022-12-23吸取和放出溶液 用右手的拇指和食指拿住移液管颈标线上方，将其插入溶液中至
20、液面下方一厘米处，左手拿吸耳球，排除空气后，按在移液管口上，当液面上升至刻线上方12厘米处时，立即用右手食指按住上管口。将移液管提离液面，将管尖端靠着容量瓶的内壁，略微放松食指，用拇指和食指轻轻转动管身使液面缓慢下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指，取出移液管用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备盛接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中使管垂直，将管尖靠紧容器内壁松开食指使溶液自由沿着器壁流下，当下降的液面静止后等待15秒，再将移液管移去。2022-12-232022-12-23（3）使用后洗净放在移液管架上。（吸量管的方法与 移液管相同）2022-12-23容量瓶的操作方法：容量瓶的操作方法
21、：（1）检漏 使用前是否漏水的检查，加自来水至刻线附近，盖好瓶塞后用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，用右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒立两分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180度，再倒立两分钟后检查是否漏水，如不漏水即可使用，用橡皮筋将瓶塞系到瓶颈上，防止沾污瓶塞或搞错。2022-12-23（2）洗涤（洗液，自来水，蒸馏水）小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，使洗液布满容量瓶内壁，隔一些时间再摇动几次即可洗净。然后将洗液放回原洗液瓶中。之后，用自来水冲洗掉洗液。对着光亮检查一下是否油污已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果
22、发现仍有水珠，则应再用洗液洗涤，直到彻底洗净为止。最后用蒸馏水冲洗23，方可使用。洗涤的顺序一般为先用自来水清洗再用洗涤液洗涤然后用自来水冲洗干净，最后用纯水冲洗3次。洗净后的器皿内壁，应能均匀地被水润湿，如果发现有小水珠或不沾水的地方，说明容器壁上有油垢，必须重新洗涤。2022-12-23常用的洗涤液配置和使用方法 铬酸洗涤液（重铬酸钾的浓硫酸溶液）：称取20g工业用重铬酸钾与烧杯中，加入约40ml水，微加热，使重铬酸钾溶解。放冷后慢慢加入360ml工业用浓硫酸，边加边用玻璃棒搅动（注意：防止硫酸溅出），开始加入浓硫酸时有沉淀析出，加浓硫酸使沉淀刚好溶完为止。这种洗涤液是一种很强的氧化剂，但
23、作用比较慢，因此须使洗涤的器皿与洗涤液充分接触，浸泡数分钟至数小时。用铬酸洗涤液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲洗710次，最后用纯水淋洗3次。用铬酸洗涤液洗过的器皿要特别注意吸附在器皿上的铬离子的干扰。铬酸洗涤液应贮于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍倒入瓶中。多次使用后洗涤液变为绿褐色，就不能再使用。2022-12-23 碱性高锰酸钾洗液：称取4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢氧化钠至100毫升（4g高锰酸钾溶于80毫升水中，然后加入10%氢氧化钠至100毫升这中方法溶解较快）如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化锰可用酸性草酸或酸性羟胺洗涤液（称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶
24、于100ml1+4盐酸溶液中）肥皂液、碱液及合成洗涤剂：用以洗涤油脂和一些有机物。10氢氧化钾酒精溶液：称取100g氢氧化钾，加50ml水溶解，加工业酒精至1L。它适用于洗涤油垢、树脂等。纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器。但在被洗的容器中停留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。2022-12-23 有机溶剂：沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等。（酸性洗液）硝酸溶液：测定金属离子时需用不同浓度（常用的浓度为）的硝酸溶液浸泡、洗涤玻璃仪器。还有1+1的盐酸或硫酸洗液。洗涤玻璃仪器时应防止受到新的污染，如测铁所
25、用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤；测氨和碘用的仪器洗净后应浸泡在纯水中。在进行水中微量物质分析时还要注意实验室的环境条件。空气中有害气体和灰尘往往会严重干扰测定，必要时应采取净化措施。2022-12-23滴定管的使用滴定管的使用（1）滴定管的准备酸式滴定管使用前的检查：a.玻璃活塞转动是否灵活 b.滴定管是否漏水碱式滴定管使用前的检查：a.橡皮管是否老化变质b.玻璃株大小是否适当，过大，不便操作，过小会漏水。2022-12-23涂抹凡 士林2022-12-23涂抹凡 士林2022-12-23（2）滴
26、定管的洗涤a.酸式滴定管洗涤:若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。加入5 10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液漏出出，使洗液布满滴定管内壁，将一部分洗液从上管口倒回原瓶内。最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。然后用蒸馏水冲洗干净。2022-12-23b.碱式滴定管洗涤:需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不
27、断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。(3)滴定操作a.操作溶液的装入2022-12-23b.管嘴气泡的检查及排除装满溶液后检查有无气泡：酸式滴定管排气：右手拿滴定管无刻线部分，使其倾斜约30度，左手迅速打开旋塞，使溶液冲出管口，如此反复数次即可达到排除气泡的目的。碱式滴定管排气：将其垂直夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃球部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管使溶液溶液从管口喷出即可排除气泡。2022-12-23c.滴定管的操作酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲轻轻贴着出口部分，其它三个手指控制活塞，手心内凹，以免碰到活塞导致漏液。碱式滴定管：左手拇指和食指捏紧玻璃株一侧的胶管，使胶管和玻璃株之
28、间形成一小缝隙，溶液即可流出，注意不要捏挤玻璃株下部胶管以免吸入空气，形成气泡影响读数。滴定通常在锥形瓶中进行，用拇指，食指和中指握住锥形瓶瓶颈，滴定管下端升入瓶中约1厘米，瓶底离滴定台平面高约23厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，摇动时微动腕关节使溶液向同一方向旋转。2022-12-23滴定管规范操作滴定管规范操作2022-12-23d.半滴的控制和吹洗 使液滴悬而未落使液滴悬而未落,用锥形瓶瓶内壁沾靠落下，用洗瓶吹洗冲入瓶用锥形瓶瓶内壁沾靠落下，用洗瓶吹洗冲入瓶内，即为半滴。内，即为半滴。2022-12-23e.读数读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指拿滴定管
29、上端无刻度处，使滴定管保持垂直时读数。读数原则：注入或放出溶液后，需等待12min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面瞎缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与该面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。使用“蓝带”滴定管时液面呈三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。2022-12-23蓝带滴定管蓝带滴定管似两个弯月面的上下两个似两个弯月面的上下两个尖端相交，此相交点就是尖端相交，此相交点就是读数的位置。读数的位置。202
30、2-12-23(三三)其他常用玻璃仪器其他常用玻璃仪器1、冷凝管、冷凝管 监测分析中如氰化物、挥发酚等的测定要用监测分析中如氰化物、挥发酚等的测定要用到冷凝管，冷凝管与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流到冷凝管，冷凝管与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。水冷式冷凝管按其内管形状分为球形、中起冷凝作用。水冷式冷凝管按其内管形状分为球形、蛇形和直形三种。蛇形和直形三种。蛇形的冷凝面积最大蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝面积最小直形的冷凝面积最小，适用于冷凝点较高的物质适用于冷凝点较高的物质;球形则介于两者之间。球
31、形则介于两者之间。如：氰如：氰化物、阴离子洗涤剂等蒸馏时使用蛇形冷凝管，化物、阴离子洗涤剂等蒸馏时使用蛇形冷凝管，COD、挥发酚等蒸馏使用球形冷凝管挥发酚等蒸馏使用球形冷凝管使用冷凝管注意的事项：使用冷凝管注意的事项：（1）冷凝管的选择）冷凝管的选择2022-12-23 （2）冷凝所用冷却水的走向应自低端走向高端。）冷凝所用冷却水的走向应自低端走向高端。（3）蒸馏时注入液体）蒸馏时注入液体 2、干燥器、干燥器 干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。常用的干燥
32、器有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁等。干常用的干燥器有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁等。干燥器的玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证燥器的玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。其密封性。2022-12-23玻璃仪器的干燥n1、控干n2、烘干n3、吹干n4、烤干2022-12-23 8 容量器皿的校准容量器皿的校准 容量器皿的校准应在玻璃器皿洗涤干净及晾干的基础上进容量器皿的校准应在玻璃器皿洗涤干净及晾干的基础上进行校准。行校准。容量器皿的容积与其标示的容积并非完全相符合。因此，容量器皿的容积与其标示的容积并非完全相符合。因此，在准确度要求高的分析工作中，必须对容量进行校
33、准。在准确度要求高的分析工作中，必须对容量进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度为标准温度。国际上规定一个共同的温度值，这一规定温度为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为玻璃容量器皿的标准温度为20，即在校准时都将玻璃容量，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到器皿的容积校准到20时的实际容积。容量器皿常采用两种时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。校准方法。1、绝对校准绝对校准
34、2022-12-23 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度是纯水的闽督值，便是该容量器皿在20的实际容积。例：在18，某一25mL移液管量出纯水质量为24.93g，计算该移液管在 20时量出的实际体积。解：查表得18时水的密度为0.9975g/mL，所以在20时移液管量出的实际体积V20为：V20=24.93g/0.9975gmL-1=24.99mL 备注：滴定管的校准应分段校准：0-10、0-20等。在称量清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量，要求的准确度应与量瓶的大小相称。如：250mL的量瓶应称至0.01克，1000mL称至0.05克（使用载荷容量为20
35、00个的天平）。2022-12-232、相对校准 在实际工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用。例如，要用25mL移液管移液管从250mL容量瓶中取1/10容积的液体，则移液管与容量瓶的容积比只要1：10就行了。此时，可采用相对校准的方法。其步骤如下：使用移液管准确移取25mL去离子水，放入已洗净、干燥的250mL容量瓶中。重复移取10次后，观察溶液的弯月面是否与容量瓶的标线正好相切，否则，应另作一标线。相对校准后的容量瓶和移液管，应贴上标签，以便以后更好地配套使用。9 9 电子天平的使用电子天平的使用 分析天平是化学实验中最主要、最常用的仪器之一，是一种分析天平是化学实验中最主要、最常用的仪器
36、之一，是一种十分精确的称量仪器，它的感量有十分精确的称量仪器，它的感量有0.1mg0.1mg、0.01mg0.01mg或或0.001mg0.001mg，用于比较精密的定量分析工作中称量。每一项定量分析测定都用于比较精密的定量分析工作中称量。每一项定量分析测定都直接或间接地需要使用分析天平，在分析天平上进行称量的准直接或间接地需要使用分析天平，在分析天平上进行称量的准确度对实验结果有重大影响。确度对实验结果有重大影响。常用的分析天平又阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光常用的分析天平又阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、电子天平等天平、单盘电光天平、电子天平等.本次主要讲电子
37、天平。本次主要讲电子天平。电子天平具有称量准确、灵敏度高、性能稳定、操作简便电子天平具有称量准确、灵敏度高、性能稳定、操作简便快速、使用寿命长等优点。电子天平称量时不需要砝码，放上快速、使用寿命长等优点。电子天平称量时不需要砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示被称物质量，称量速度被称物后，在几秒内即达到平衡，显示被称物质量，称量速度快，精度高、此外电子天平还具有自动检测、自动条令、自动快，精度高、此外电子天平还具有自动检测、自动条令、自动校准、自动去皮、自动显示称量结果、超载保护等功能。校准、自动去皮、自动显示称量结果、超载保护等功能。2022-12-23n电子天平的分类和使用：按电子
38、天平的精度可电子天平的分类和使用：按电子天平的精度可分为超微量电子天平（最大称量分为超微量电子天平（最大称量25g）、微）、微量天平（最大称量量天平（最大称量350g）、半微量天平）、半微量天平（最大称量（最大称量20100g）。下面以）。下面以0.1mg电子电子天平为例简单介绍电子天平的使用方法。天平为例简单介绍电子天平的使用方法。n 调水平调水平 预热预热 n 开机开机 n 打开天平开关，打开天平开关，n 称量称量n 关机关机 轻按轻按“ON/OFF”键，关机。键，关机。将电子天平置于牢固平稳的工作台，避免振动、气流及阳光照射，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度。经常查看水平仪，在使用前调整
39、水平仪气泡至中间位置。电子天平应按说明书的要求进行预热。称量时应从侧门取放物质，读书时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。称量易挥发和具有腐蚀性的物质时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。电子天平必须小心使用，动作要轻、缓，经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。10 10 电子天平的维护和保养电子天平的维护和保养2022-12-23n如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。电子天平不可过载使用，以免损坏天平。n 电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于良好使用状态。n 秤盘与
40、外壳须经常用软布和牙膏轻轻擦洗，切不可用强溶剂擦洗。n 天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶）。若吸潮剂吸水变色，应立即高温烘烤更换，以确保其吸湿性能。11 11 试样的称量试样的称量1、直接称量法2、减量称量法3、固体质量称量法2022-12-232022-12-2312 配制标准溶液 （配置标准溶液需用GB6682-92规定的二级以上纯水或优级纯溶剂）将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其它溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则要悬空升入容量瓶的口中，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿着玻璃棒和内壁流入容量瓶中，待烧杯中溶液流完后
41、，将烧杯沿着玻璃棒稍稍上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁34次，将洗出液转入容量瓶中，加水至容积的三分之2022-12-23二时，拿起容量瓶按同一方向摇动使溶液初步混匀，然后继续加水至离标线1厘米处，等待一两分钟，使附着在瓶壁上的溶液全部流下后，左手拿起容量瓶，用胶头滴管滴加蒸馏水使弯月面的下缘与标线恰好相切。盖上瓶塞，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转摇动，再倒转过来使气泡上升到瓶顶，如此反复多次，使溶液混合均匀。2022-12-232022-12-23稀释溶液用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。
42、使用原则：1、热溶液应冷却到室温后，才能稀释到标线。2、需避光的溶液应以棕色的容量瓶配制。3、容量瓶及移液管等有刻度的精确的玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如长期不用，蘑口处应洗净擦干，并用纸片将蘑口隔开。2022-12-23n基准物应具备的条件：基准物应具备的条件：n (1)必须具有足够的纯度；必须具有足够的纯度；n (2)组成与化学式完全相同；组成与化学式完全相同；n (3)稳定；稳定；n (4)具有较大的摩尔质量，可降低称量误差。具有较大的摩尔质量，可降低称量误差。n 常用的基准物有：常用的基准物有：nK2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2；Na2B4O7.10H2
43、O；CaCO3；NaCl；Na2CO32022-12-23标准溶液标准溶液的配制的配制 直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。可直接配制标准溶液的物质应具备的条件：可直接配制标准溶液的物质应具备的条件：(1)(1)必须具备有足够的纯度必须具备有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯；一般使用基准试剂或优级纯；(2)(2)物质的组成应与化学式完全相等物质的组成应与化学式完全相等 应避免：（应避免：（1 1）结晶水丢失；）结晶水丢失；（2 2）吸湿性物质潮解；）吸湿性物质潮解；(3)(3)稳定稳定见光不分解，不氧化见光不分解，不氧化 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。重
44、铬酸钾可直接配制其标准溶液。2022-12-23间接配制（步骤）：间接配制（步骤）：(1)(1)配制溶液配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。配制成近似所需浓度的溶液。(2)(2)标定标定 用基准物或另一种已知浓度的用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。标准溶液来滴定。(3)(3)确定浓度确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之。），计算确定之。2022-12-2313 数据的处理数据的处理一、实验数据的记录实验过程中的各种测量数据及有关实验现象，应及时、准确而清楚的记录下来。记录实验数据时，要有严谨的科学态度，要求实事求是，切忌夹杂主观因素，决不能随意拼
45、凑和伪造数据。实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标准溶液浓度等也应及时准确的记录下来。记录实验过程中的测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时要求记录至0.0001g；滴定管和吸2022-12-23量管的读数应记录至0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，应记录至0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01。实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观察时，即使数据完全相同，也应记录下来。进行记录时，对文字记录，应整齐清洁。对数据记录，应用一定的表格形式，这样就更为清楚明白。在实验过程中，如发现数据算错，测错或读错，而需要改动时，可将该
46、数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。2022-12-23二、分析数据的处理为了衡量分析结果的精密度，一般多单次测定的一组结果x1,x2,x3.xn，计算出算术平均值后，应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差表示出来，这些是分析实验中常用的几种处理数据的表示方法。其中相对平均偏差是最常用的确定分析结果好坏的方法。为了体现结果的准确度，常用误差来表示。误差有绝对误差和相对误差。一般多用相对误差来表示。总之,分析结果要体现出测定的准确度和精密度。2022-12-23准确度和精密度准确度：表示测定值与真值的接近程度，以误差误差的大小来衡量。精密度：在相同的条件下，用同样
47、的方法，对同一试样进行多次 平行的测定所得的数据之间相互接近的程度。用偏差偏差的 大小来衡量的。二者的关系：精密度是保证准确度的先决条件。准确度高则精密 度一定好，但精密度好，准确度不一定高。2022-12-23绝对误差和相对误差绝对误差和相对误差绝对误差（E）：指测定值和真实值的差。相对误差（E r）:指绝对误差在真值中占有的百分率。TixxE%100TTirxxxE2022-12-23xxdinniindndddnd1).(1211)(12nxxsnii%100 xxxdir%100 xddr%100 xssr注：相对值能更好地表现精密度的好坏。注：相对值能更好地表现精密度的好坏。2022
48、-12-23三、有效数字三、有效数字定义：定义：指实际能测得到的得数字，和所用测量仪器的准确度有关。例如：0.5678g 和 0.568g；25.00mL和25mL。有效数字的计位规则：有效数字的计位规则：1、测量仪器能测到的数字都计位。（最后一位是估读的）2、有效数字的位数不随单位的变换而改变。3、数字“0”的作用（1）只起定位作用，不是有效数字（2）作为普通数字使用，是有效数字。2022-12-234、在计算中常遇到倍数和分数关系，这些数据都不是通过测量所得到的，它们的有效数字的位数可以认为是无限的。5、对于对数值，有效数字的位数取决于小数部分，即小数点后有几位就是几位有效数字。有效数字的修约规则：四舍六入五成双有效数字的修约规则：四舍六入五成双1、当拟舍弃的数字4时就舍弃2、当拟舍弃的数字6时就进入3、当拟舍弃的数字5时，且5后面没有数字，或后面的数字为0，则修约后的应为偶数。但如果5后面的还有不为0的数字，则应进入（修约后的可能为奇数也可能为偶数）。
