1、Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南国家纳米科学中心纳米检测实验室国家纳米科学中心纳米检测实验室注意！本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！S4800 扫描电镜外观S4800 扫描电镜剖面图S-4800主要技术参数扫描电镜使用时的安全注意事项扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自
2、己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员彭开武/郭延军（Tel:82545516）。S4800扫描电镜的基本操作过程启动操作程序PCSEM观察样品加载样品加高压及条件设定调节电子光学系统记录图像SEM数据管理器图像处理取出样品刻录光盘结束操作1、启动操作程序PCSEM打开显示器Display的开关；系统启动，要求输入系统的用户名和密码；核实用户名和密码后，电镜操作程序PCSEM自动启动，要求输入程序的用户名和密码；核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。2、加载样品1）将
3、样品装在样品托（specimen stub)上（1）根据样品大小选择合适尺寸的样品托（15mm,1inch,1.5inch,2inch）；（2）用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。注意：(a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理；(b)当在较高倍率下观察时（大于等于10万倍），建议使用银导电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。2、加载样品2）将样品托装在样品架（specimen holder）上（1）把样品托安装在样品架的顶端；（2）调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。注意：(a)取放样品操作时必须带
4、手套以减少污染；(b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。(c)注意调节螺杆（adjusting screw）不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。2、加载样品3）将样品架插入样品室插入样品之前需要确认：(a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（Lock开关的灯不亮）(b)加速电压处于OFF状态（1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气；（2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打开；（3）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态；（4）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入
5、交换棒中；2、加载样品（5）按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态，然后将交换棒完全拉出；（6）关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空；（7）峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换室之间的门（气阀）；（8）峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）；（9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，卸下样品，然后将交换棒完全拉出；（10）按CLOSE键，气阀关闭。3、加高压及条件设定1）设定样品尺寸点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点击SET键，设定样品的尺寸。2）设定加速高压和发射电流点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流
6、。发射电流一般设为10A3）加高压点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，开始自动加电压3、加高压及条件设定4）条件设定（1）选择图形信号及探测器类型：SE,BSE（2）设定工作距离WD（3）设定高度Z Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z应在3mm以上（范围330）。4、调节电子光学系统加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中(Alignment)。（1）点击ALIGN键，出现合轴画面（2）主要的合轴有：a.电子束合轴：Beam Align
7、目标：把光圈调到中心b.物镜光栏合轴：Aperture Align目标：把图像晃动量调到最小c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y目标：把图像晃动量调到最小（3）操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y5、观察样品（1）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像（2）亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行自动调整（3）聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗调COARSE和微调FINE（4）校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT（不在
8、Align窗口时）6、记录图像1）捕捉并保存 可以在任一种扫描模式（TV，FAST，SLOW）下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。6、记录图像2）直接保存点击工具栏的SAVE按钮，可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。7、图像处理 如果需要，可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键，在Signal process
9、ing窗口画面，可以选择Smoth,Sharpen,Edge Enhance等选项。8、SEM数据管理器 对于已保存的图像，可以使用SEM数据管理器（SEM Data Manager）功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。9、取出样品1）点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压2）确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，操作顺序：先手动调整T（0）和Z（8mm）,然后点击HOME,使X,Y,R回到交换位置。3）按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开4）确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮
10、锁住样品架（LOCK）5）把样品交换棒完全拉出，按CLOSE键，关闭气阀6）按AIR键，使交换室放气7）峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向UNLOCK样品架，将样品架取下8）将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真空10、刻录光盘 本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。11、结束操作1）关机操作点击S-4800主窗口的关闭键，或从FILE菜单选择EXIT，退出程序，然后关闭Windows，最后关闭显示器的Display开关。2）实验记录操作结束后，请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。观测条件的选择1、加速电压的选择 从电子光学的角度讲，随
11、着加速电压的升高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当地选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。观测条件的选择2、工作距离（WD）的设定WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。做能谱时，WD必须设定为15mm。观测条件的选择3、探测器的选择 S4800配备有上下两个二次电子探测器，在WD较小时(10)，推荐使用下探测器。如果选择MIX，则同时使用两个探
12、测器，在整个WD的可变范围内，信号量不会发生极端的变化。观测条件的选择4、信号选择 SE信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSEL信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSEL信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSEH信号应用比较有限。图像记录方式的选择 采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方
13、式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。样品台样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的（自动）。样品台旋转RotationR(360连续)样品台旋转RotationREucentric：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。Abs：绝对角度 正值0360Rel：相对角度（始终以当前位置为0）可以输入正值0360(顺时针)负值0-360(逆时针)光栅旋转Raster RotationR.Rotation(360连续)通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的
14、旋转，样品台并没有旋转。样品台倾转TiltT样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。样品台（俯视）显示器正方向倾转正方向倾转样品台倾转TiltT倾转范围与样品台尺寸及高度z有关最大倾转范围：-570倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围Tilt/Z calculation:设定样品台尺寸(加高压前设定）Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围倾转操作：手动调节样品台倾转TiltT倾转注意：a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，不要倾转到极限，应留有一定的余量（至少1）b)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调Z到8mm。减速功能本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。We are at your service!
