1、基础化学实验（基础化学实验（）江苏大学化学化工学院江苏大学化学化工学院教材：基础化学实验（徐伟亮主编）教材：基础化学实验（徐伟亮主编）化学化工学院实验中心化学化工学院实验中心实验一实验一 双指示剂法在混合碱测定中的应用双指示剂法在混合碱测定中的应用一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、数据记录及处理五、数据记录及处理 一、实验目的一、实验目的1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法2.掌握滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。掌握滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。二、实验原理二、实验原理工业混合碱
2、一般有两种组成形式：工业混合碱一般有两种组成形式：Na2CO3与与NaOH或或Na2CO3与与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，用的混合物，可采用双指示剂法进行分析，用HCl标准溶液标准溶液滴定，测定各组分的含量。滴定，测定各组分的含量。盐酸标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定盐酸标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度，常采用无水碳酸钠（其准确浓度，常采用无水碳酸钠（Na2CO3）基准物质标定盐酸）基准物质标定盐酸,其其标定反应为：标定反应为：Na2CO3+2HCl 2NaCl+H2O+CO2 计量点时，为计量点时，为H2CO3饱和溶液
3、，饱和溶液，pH为为3.9，以甲基橙作指示剂应滴，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点。至溶液呈橙色为终点。Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaClNaOH+HCl=H2O+NaCl2.再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，消耗再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，消耗的的HCl的体积为的体积为V2(mL)。此时反应为。此时反应为:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2二、实验原理二、实验原理1.先以酚酞作指示剂，用先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变标准溶液滴定至溶液由红色变 成无色，成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的这是第一个滴定终点，此时
4、消耗的HCl溶液的体积记为溶液的体积记为V1(mL)，溶，溶液中的滴定反应为：液中的滴定反应为：3.根据根据V1、V2值可得出试样中的组成成分值可得出试样中的组成成分:(1).当当V1V2，混合碱为，混合碱为Na2CO3和和NaOH的混合物；的混合物；(2).当当V1V2，混合碱为，混合碱为Na2CO3和和NaHCO3的混合物，且可根的混合物，且可根据据V1、V2的值，计算出试样中各组分的百分含量。的值，计算出试样中各组分的百分含量。二、实验原理二、实验原理V2McV23232CONaHCl1CONaVMc)VV(3232HCONaHCl12HCONa三、仪器与试剂三、仪器与试剂仪器：电子天平
5、；仪器：电子天平；酸式滴定管；移液管（酸式滴定管；移液管（25 ml);锥形瓶锥形瓶 （25ml);试剂：试剂：HCl(浓）；酚酞指示剂（浓）；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）；乙醇溶液）；甲基醇指示剂甲基醇指示剂（0.2%）；混合碱试液；无水）；混合碱试液；无水Na2CO3(在在270 300 干燥干燥1 h,存存放于干燥器中）。放于干燥器中）。量筒量取量筒量取4.2 mL浓浓HCl于试剂瓶中于试剂瓶中加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至500 mL,盖上玻璃塞，摇匀。盖上玻璃塞，摇匀。8四、实验步骤四、实验步骤 0.1mol/L HCl溶液的配置溶液的配置 0.1 mol/L HCl溶液的标定溶液的
6、标定 准确称取准确称取0.100.12 g无水无水Na2CO3置于置于250 mL锥形瓶中，用锥形瓶中，用20 30 mL水溶解后，加入水溶解后，加入12滴甲基橙，用滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算HCl标准溶液的浓度。其标准溶液的浓度。其相对平均偏差不大于相对平均偏差不大于0.3%。1用移液管移取用移液管移取25.00mL试样溶液试样溶液于于250mL锥形瓶锥形瓶中，加入中，加入1 2滴滴酚酞酚酞以以0.10 molL-1 HCl标准溶液滴标准溶液滴定至溶液由红色定至溶液由红色变为微红色，为
7、变为微红色，为第一终点，记下第一终点，记下HCl标准溶液体标准溶液体积积V1 再加入再加入2滴甲基橙，继续滴甲基橙，继续用用HCl标准溶液滴定至溶液标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下第二次用去二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积标准溶液体积V2。平。平行测定三次行测定三次23混合碱液的测定混合碱液的测定五、数据记录及处理五、数据记录及处理1.根据根据V1和和V2 的大小，判断混合碱的组成。的大小，判断混合碱的组成。2.根据根据V1和和V2 的计算混合碱液的组分的含量。的计算混合碱液的组分的含量。标定：标定：测定：混合碱液的组分的含量以测定：混合碱液的
8、组分的含量以g L-1为单位。为单位。HClCONaVMm3232CONaHCl2 c实验二实验二 铵盐中液态氮的测定（甲醛法）铵盐中液态氮的测定（甲醛法）一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题化学化工学院实验中心化学化工学院实验中心一、实验目的一、实验目的1.了解强碱滴定弱酸中的了解强碱滴定弱酸中的pH变化、化学计量点确定以及指示剂的变化、化学计量点确定以及指示剂的选择。选择。2.了解了解 酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中的液态氮含量酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中的液态氮含量的原理和方法。的原理和
9、方法。二、实验原理二、实验原理1.NaOH溶液浓度的标定溶液浓度的标定 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。由于大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用标定碱标盐、硫酸盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为：甲酸氢钾作基准物质，其反应为：COOHCOO
10、K+NaOHCOOKCOONa+H2O2甲醛法测定铵盐中氮含量甲醛法测定铵盐中氮含量 由于由于NH4+的酸性太弱的酸性太弱(Ka=5.610-10)，因此不能直接用，因此不能直接用NaOH标准标准溶液滴定（溶液滴定（CspKa10-8为能否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛为能否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。法可以间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.110-6)和和H+，其反应如下：其反应如下：4 NH4+6HCHO=
11、(CH2)6N4H+3 H+6H2O 所生成的所生成的H+和和(CH2)6N4H+可用可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。示剂。二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂仪器：电子天平；碱式滴定管；烧杯(100mL);容量瓶(250mL);移液管(25mL);锥形瓶（250mL）。试剂：NaOH 溶液（0.1mol/L）；邻苯二甲酸氢钾基准物质（在100 125 干燥1h后，放在干燥器中备用）；(NH4)2SO4试样；甲醛溶液（1+1，即20%水溶液；使用前以酚酞为指示剂用NaOH中和）；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）；甲基红指示剂（0.2%，60%
12、乙醇溶液或钠盐的水溶液）。四、实验步四、实验步骤骤1NaOH溶液的配制溶液的配制 台秤上称取台秤上称取2.0gNaOH固体于烧杯中，固体于烧杯中，50mL纯水溶解，转入纯水溶解，转入500mL试剂瓶中，少量纯水清洗烧杯试剂瓶中，少量纯水清洗烧杯2-3次，清洗液一并转入试剂瓶次，清洗液一并转入试剂瓶中，加水至总体积为中，加水至总体积为500mL左右，摇匀，该溶液浓度约为左右，摇匀，该溶液浓度约为0.1mol/L。2NaOH溶液浓度的标定溶液浓度的标定 用递减称量法准确称取用递减称量法准确称取0.450.55g（精确至（精确至0.0001g）已烘干）已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的
13、的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，锥形瓶中，加加2030mL水溶解水溶解(若不溶可稍加热，冷却后若不溶可稍加热，冷却后)，加入，加入12滴酚酞滴酚酞指示剂，用指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行测定三次，计算即为终点。平行测定三次，计算NaOH标准溶液的浓度。标准溶液的浓度。1准确称取准确称取1.52.0g(NH4)2SO4试试样于小烧杯中，样于小烧杯中，加入加入2030mL蒸蒸馏水溶解，定容馏水溶解，定容至至250mL移液管准确移取移液管准确移取25mL溶液与锥形溶液与锥形瓶中，加入
14、瓶中，加入5mL甲醛溶液，放置甲醛溶液，放置5min。加入加入1 2滴酚酞，摇匀，滴酚酞，摇匀，静置静置2min后，用后，用NaOH标标准溶液滴定至溶液呈淡红准溶液滴定至溶液呈淡红色，半分钟不褪色即为终色，半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算试样点，记下读数，计算试样中氮的质量百分。平行测中氮的质量百分。平行测定三次，计算三次测定的定三次，计算三次测定的相对平均偏差。相对平均偏差。233甲醛法测定铵盐中氮含量甲醛法测定铵盐中氮含量五、思考题五、思考题1.尿素尿素CO(NH2)2中含氮量的测定也可采用此法，中含氮量的测定也可采用此法，先加先加H2SO4 加热加热使样品消化，全部转成（使样品消化，全部转成（NH4)2SO4后，测定方法同上。试写出含后，测定方法同上。试写出含氮量测定的计算式。氮量测定的计算式。2.NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定。中的含氮量能否用甲醛法测定。3.(NH4)2SO4能否用能否用NaOH标准溶液直接滴定测定其中氮的含量。标准溶液直接滴定测定其中氮的含量。
