1、分析化学重量分析法-沉淀法分析化学分析化学日照职业技术学院 张庆娜 *沉淀分析法的基本原理2 2 沉淀分析法的应用4 4重量分析法沉淀法1 1沉淀法的含义 沉淀形成过程3 3 *重量分析法学习目标2.了解沉淀法的含义掌握沉淀分析法的基本原理掌握沉淀形成过程能够利用沉淀分析法进行试验分析计算 *1沉淀法的含义沉淀法 *重量分析法沉淀法 沉淀法的含义沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。*2沉淀法的基本原理沉淀法 *重量分析法沉淀法1.沉淀形式和称量形式沉淀形式和称量形式2
2、.对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求3.对称量形式的要求对称量形式的要求4.沉淀法的操作步骤沉淀法的操作步骤 基本原理l沉淀形式沉淀形式：在沉淀法，向试液中加入适当的沉在沉淀法，向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，这样获得的沉淀称淀剂，使被测组分沉淀出来，这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式和称量形式的化学组成可为沉淀形式。沉淀形式和称量形式的化学组成可以相同，也可以不同。以相同，也可以不同。l称量形式称量形式：沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧后，供最后称量的物质，称为称量形式灼烧后，供最后称量的物质，称为称量形式。沉淀形式和称沉淀形式和称量形式的化学量形式
3、的化学组成可以相同，组成可以相同，也可以不同。也可以不同。例如，用沉淀法测定例如，用沉淀法测定SO42-，加，加BaCl2为沉淀剂，沉淀形式为沉淀剂，沉淀形式和称量形式都是和称量形式都是BaSO4，两者相同；而在，两者相同；而在Ca2+的沉淀法测的沉淀法测定中，用草酸铵为沉淀剂，沉淀形式是定中，用草酸铵为沉淀剂，沉淀形式是CaC2O4H2O，经灼，经灼烧后所得的称量形式是烧后所得的称量形式是CaO，两者之间前后发生了化学变，两者之间前后发生了化学变化，组成改变了，所以称量形式和沉淀形式不同。化，组成改变了，所以称量形式和沉淀形式不同。*重量分析法沉淀法1.沉淀形式和称量形式沉淀形式和称量形式2
4、.对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求3.对称量形式的要求对称量形式的要求4.沉淀法的操作步骤沉淀法的操作步骤 基本原理（1）沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失量，应不超过分析天平的称量误差范围（即沉淀的溶解损失0.2mg）。保证待测组分沉淀完全。（2）沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。制成称量形式时，所含杂质的量不得超出称量误差所允许的范围。如果沉淀形式不纯净，含有如果沉淀形式不纯净，含有杂质，就会使测定结果偏高。杂质，就会使测定结果偏高。如测定如测定Ca2+时，不用时，不用H2SO4 为为沉淀剂，而选用沉淀剂，而选用(NH4)2C2O4 Ksp(CaSO4)=2.4510-5Ksp
5、(CaC2O4)=1.7810-9 *重量分析法沉淀法1.沉淀形式和称量形式沉淀形式和称量形式2.对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求3.对称量形式的要求对称量形式的要求4.沉淀法的操作步骤沉淀法的操作步骤 基本原理（3）沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。为此要）沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。为此要尽可能获得粗大的晶形沉淀。尽可能获得粗大的晶形沉淀。（4）沉淀应易于转化为称量形式。）沉淀应易于转化为称量形式。如MgNH4PO46H2O,过滤容易且吸附杂质较少，沉淀较纯净，洗涤较容易 *重量分析法沉淀法1.沉淀形式和称量形式沉淀形式和称量形式2.对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求3.对称量形式的要求对
6、称量形式的要求4.沉淀法的操作步骤沉淀法的操作步骤 基本原理（1）具有确定的化学组成；（2）化学稳定性高；（3）称量形式的分子量要大，而被测组分在称量形式中占的百分比要小。可减小称量的相对误差，提高分析结果的准确度。沉淀的称量形式不应受空气中沉淀的称量形式不应受空气中的的CO2、O2的影响而发生变的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。化，本身也不应分解或变质。称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。例如，用沉淀法测定Al3，可以用氨水沉淀为Al（OH）3后，灼烧成Al2O3称量；也可以用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝(C9H6NO)3Al，烘干后称量。按这两种称量形式计
7、算，0.1000g铝可获得0.1888g Al2O3或1.704g(C9H6NO)3Al。分析天平的称量误差一般为0.2mg。对于称量上述两种称量形式，相对误差分别为0.1%和0.01%。*重量分析法沉淀法1.沉淀形式和称量形式沉淀形式和称量形式2.对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求3.对称量形式的要求对称量形式的要求4.沉淀法的操作步骤沉淀法的操作步骤 基本原理称 样溶解 配制稀溶液被测组份沉淀析出过滤洗涤烘干灼烧加 入沉淀剂 称量形式称量形式被测组分的含量被测组分的含量SO42-+BaCl2BaSO4过滤、洗涤800C灼烧BaSO4Al3+3NH3H2OAl(OH)3过滤、洗涤800C灼烧A
8、l2O3例：例：SO42-,Al3+的测定的测定 *3沉淀的形成沉淀法例如，BaSO4是典型的晶形沉淀，Fe2O3xH2O是典型的非晶形沉淀，AgCl沉淀是一种凝乳状沉淀，介于两者之间。*重量分析法沉淀法1.沉淀的分类2.沉淀的形成过程沉淀的形成沉淀的分类：晶形沉淀和无定形沉淀。无定形沉淀又称非晶形沉淀或胶状沉淀。它们的主要差别是沉淀颗粒大小不同：晶形沉淀的颗粒直径约为 0.11m，无定形沉淀的颗粒直径一般小于0.02m，凝乳状沉淀的颗粒直径为 0.020.1m，即大小介 于两者之间。熟悉沉淀的形成过程是为了控制沉淀条件，获得完全、纯净沉淀的理论依据。*重量分析法沉淀法1.沉淀的分类2.沉淀的
9、形成过程沉淀的形成包括晶核的形成与晶核的成长两个过程包括晶核的形成与晶核的成长两个过程关于沉淀的形成过程，可表示如下：关于沉淀的形成过程，可表示如下：构晶离子构晶离子晶核晶核沉淀微沉淀微粒粒 *4沉淀法的应用重量分析法沉淀法的应用 19 探讨：当沉淀析出后，经过滤、洗涤、干燥或灼烧制成称量形式，最后称重计算结果。分析结果常按百分含量计算。称量形式的称量值W与其样品重S的比值即为所求的百分含量。计算式为：重量分析法沉淀法的应用 探 讨(%)100WxS 20 重量分析法沉淀法的应用示 例解答由题意例如重量法测定岩石中的SiO2，称样0.2000g，经过处理得到硅胶沉淀后炽灼成SiO2的称量形式，
10、称量得0.1364g，求试样中SiO2的百分含量。20.1364(%)*100%68.20%0.200SiO则试样中SiO2的百分含量为68.20%21 探讨：有时候，称量形式的化学组成与待测组分的表示式不一致，则需将称量形式的量W换算成待测组分的重量W。即：重量分析法沉淀法的应用 探 讨F为换算因数或称化学因数。它是待测组分的原子量(或分子量)与称量形式的分子量的比值。WWF 22 重量分析法沉淀法的应用示 例解答由题意例如，测定Na2SO4含量时，称取试样0.3000g，加入BaCl2溶液进行沉淀，经干燥灼烧后称得硫酸钡0.4911g。试样中的Na2SO4含量可计算如下：式中0.4911为
11、称量形式重量；142.04(硫酸钠）/233.39（硫酸钡）为换算因数，即试样中Na2SO4的重量称量形式重量换算因数。142.040.49110.2989233.39xg *重量分析法沉淀法的应用 计算换算因数时，有时必须在被测组分的原子量或分子量和称量形式的分子量上乘以适当系数，使分子、分母中某一被测成分的原子数或分子数相等。用沉淀重量法测定Fe的含量，称取试样的质量为ms，称量形式为Fe2O3，质量为m(Fe2O3)，则试样中Fe的质量分数wFe为：换算因数sOFeFeOFeFeOFeOFeOFeFeFemmFwMMFmFmMMm32323232321212 *重量分析法沉淀法的应用 测
12、定磁铁矿中Fe3O4 的含量时，可将样品溶解，然后使Fe3+沉淀为 Fe（OH）3，经过滤、洗涤、干燥和灼烧成Fe2O3 的称量形式，最后根据 Fe2O3的克数，计算Fe3O4 的克数。求换算因数是多少？解答：根据题意：被测组分的原子量或分子量和称量形式的分子量上乘以适当系数，使分子、分母中某一被测成分的原子数或分子数相等，则换算因数的计算342322 231.540.966633 159.69Fe OFFe O *重量分析法沉淀法小结沉淀法是一种较老的分离测定法，已具有较悠久的应用历史，沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。谢谢观看日照职业技术学院
