第五章透射电子显微镜结构培训课程课件.ppt

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1、n第五章透射电子显微镜结构第五章透射电子显微镜结构优选第五章透射电子显微镜结构胡克显微镜胡克显微镜现代普通光学显微镜现代普通光学显微镜TEMn光学显微镜就是利用可见光作为照明源的一种显微光学显微镜就是利用可见光作为照明源的一种显微镜,极限分辨率为镜,极限分辨率为200nm,比人眼的分辨本领提高了,比人眼的分辨本领提高了约约1000倍,但仍难以满足许多微观分析的要求。倍,但仍难以满足许多微观分析的要求。(徕卡)(徕卡)Leica DM系列金相显微镜系列金相显微镜TEM德国蔡司研究级金相倒置显德国蔡司研究级金相倒置显微镜微镜Axiovert40 MAT n现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者

2、能现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此,为了研究新决于它的微观结构及成分分布。因此,为了研究新的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分辨能的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包括相变过程中,外加应力及各种环境因素作用下等)括相变过程中,外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变

3、化,并进而揭示材料成微观结构和微区成分的变化,并进而揭示材料成分分工艺工艺微观结构微观结构性能之间关系的规律,建立性能之间关系的规律,建立和发展材料科学的基本理论和发展材料科学的基本理论TEMn1934年年Ruska和和Knoll在实验室制作第一部穿透式电子显微镜在实验室制作第一部穿透式电子显微镜(TEM)。1938 年,第一部商售电子显微镜问世。在年,第一部商售电子显微镜问世。在1940年代,年代,常用的常用的50 至至100 keV 之之TEM 其分辨率约在其分辨率约在l0 nm左右,而最佳左右,而最佳分辨率则在分辨率则在2至至3 nm之间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应之间。当时由于研磨

4、试片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学研究者使用。一直到用的动机,所以鲜为物理科学研究者使用。一直到1950年代中年代中期,由于成功地以期,由于成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区,再加上各种研究方法的改进,区,再加上各种研究方法的改进,TEM学因此才一日千里,学因此才一日千里,为自然科学研究者所广泛使用。为自然科学研究者所广泛使用。n随着电子技术的发展,高分辨电子显微镜的发明将分辨率提高随着电子技术的发展,高分辨电子显微镜的发明将分辨率提高到原子尺度水平(目前最高为到原子尺度水平(目前最高为0.1nm),同时也将显微镜单一),同时

5、也将显微镜单一形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析、成分分析等形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析、成分分析等于于一体。一体。TEMn透射电子显微镜(透射电子显微镜(TEM)是一种能够以原子尺度的是一种能够以原子尺度的分辨能力,同时提供物理分辨能力,同时提供物理分析和化学分析所需全部分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用,使电子衍射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配以构分析结合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份能谱或波谱进行微区成份分析,得到全面的信息。分析,得到全面的信息。Tecnai F3

6、0FEI200kV场发射透射场发射透射电子显微镜型号:电子显微镜型号:JEM-2100F 参考价格:参考价格:USD 1500000 产地:日本产地:日本H-7650TEMJEM-3100Fn6 透射电子显微镜的结构n减小激磁电流,可以使透镜磁场强度降低,焦距变长(由 f1变为f2)。n一般透射电镜的样品厚度在200nm左右。n因为成像电子束进入投影镜时孔径半角很小,因此,它的景深和焦长很大。n电子运动速度v和加速电压间关系为:n焦长成像时物点固定不动(物距不变),在满足成像清晰的前提下,像平面沿轴线前后可移动的距离。n2 nm以上范围内的形貌、结构、电子态、元素成分分析等,广泛应用于物理学、

7、化学科学、材料科学、地质等领域样品的微观组织、结构、电子态、成分等的科学研究。n如图示,不同能量电子聚焦位置不同,一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RC,折算到物平面上得到一漫散圆斑2rC。n当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学研究者使用。n极靴使磁场强度有效集中在狭缝几毫米范围内。n场发射电子光源:具高亮度及契合性,电子束可小至1 nm。n由两个同轴圆筒电极构成,两电极电位不同,之间形成一系列弧形等电位面,电子束沿圆筒轴线进入圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。n 样品台要能平移、倾斜和从不同方位获得各种

8、形貌和晶体学信息;nTEM是以波长很短的电子束作为照明源,用电磁透镜成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。n一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA,折算到物平面上得到一漫散圆斑2rA。n电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。n样品台前端为样品杆,它的前端装载夹持铜网样品或直接装载直径为3mm的圆片薄晶样品。n现代先进电镜常配备场发射式电子枪。n 样品移动机构要有足够的精度,无效行程应尽可能小。普通光学显微镜与普通光学显微镜与TEM工作原理的比较工作原理的比较TEM5.1光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率n 5.1 分辨率分

9、辨率n 由于衍射效应,一个理由于衍射效应,一个理想物点经过透镜成像时,想物点经过透镜成像时,在像平面上形成一个具有在像平面上形成一个具有一定尺寸的中央亮斑和周一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环构成的围明暗相间的圆环构成的Airy斑。斑。Airy斑的亮度斑的亮度84%集中在中央亮斑上,集中在中央亮斑上,其余分布在周围暗环上。其余分布在周围暗环上。通常以第一暗环半径衡量通常以第一暗环半径衡量Airy斑大小。斑大小。TEMn当电子偏离轴线运动时,受磁场力作用发生偏转,最后聚焦在轴线的一点。n电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。n当电子速度较低时,m接近电子静止质量m0;n除适用於微区域成份

10、分析外,更有潜力发展三度空间全像术n1光学显微镜的分辨率n参考价格:USD 1500000n由于衍射效应,一个理想物点经过透镜成像时,在像平面上形成一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环构成的Airy斑。n问题电子波波长很短,按照极限分辨率公式,电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的,但目前电子显微镜的最高分辨率仅为0.n在物镜后焦面上安放物镜光阑,在减小球差的同时还能提高图像衬度,方便地进行暗场及衬度成像操作。n物镜分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。n通过磁极间的吸引和排斥来校n用rA表示像散,得n18 nm、线与线间0.n 样品台要能平移、倾斜和从不同方位获得各种形貌和晶体学信

11、息;n 计算机和微电子技术应用于控制系统、观察记录系统。n300kV高分辨透射电子显微镜n其二,电子束照射样品时与样品相互作用,部分电子产生非弹性散射,能量发生变化。n点,其中散射角为零的直射束被会n其中3种可动光阑分别是第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。n场发射电子光源:具高亮度及契合性,电子束可小至1 nm。n17nm,可直接观察晶体中的原子。n系统、电源系统、真空n 平行电子束与样品相互作用产生的衍射波经物镜聚焦后在其背焦面上形成衍射谱(衍射斑点),即物的结构信息通过衍射谱呈现出来。n球差由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对电子折射能力不同而产生的一种像差。n发射的电子进行加速,达到n

12、令rS=r0进行处理求得最佳孔径半角。n这样就在很大程度上缩小了发射表面。n一般透射电镜的样品厚度在200nm左右。n若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点,将得到一个最小散焦斑(半径为Rs)。n场发射电子枪分三类冷场发射、热场发射和肖特基发射。n4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响n因此,要根据具体要求选用成像系统的放大倍数。n光学显微镜和电子显微镜比较n当两个物点由远而近相互靠近时,其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。n为获得亮度高相干性好的照明源,开发了LaB6单晶灯丝和场发射电子枪。n当nsin做到最大(n=1.n选区光阑的作用就是进行选区衍射,放置在物镜像平面上,直径范围在20400

13、 m。n在外加高压场的作用下,阴极电子的电位障碍产生“隧道效应”。n点光源通过透镜产生的点光源通过透镜产生的Airy斑半径斑半径R0的表达式的表达式为为n其中其中光波长;光波长;n透镜折射率;透镜折射率;透镜孔径透镜孔径角;角;M放大倍数放大倍数n假设有两物点通过透镜成像后,在像平面上得到假设有两物点通过透镜成像后,在像平面上得到两个两个Airy斑。当两个物点由远而近相互靠近时,斑。当两个物点由远而近相互靠近时,其相应其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。斑也相互靠近直至发生重叠。MnRsin61.00TEMTEM两个两个AiryAiry斑斑明显可分辨出明显可分辨出两个两个AiryAiry斑

14、斑刚好可分辨出刚好可分辨出两个两个AiryAiry斑斑分辨不出分辨不出I I0.81I0.81In能够分辨两个能够分辨两个Airy斑的判据斑的判据两个两个Airy斑的斑的中心距离等于中心距离等于Airy斑的半径。此时在强度曲线斑的半径。此时在强度曲线上,两峰之间谷底的强度降低了上,两峰之间谷底的强度降低了19%。TEMn若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点,将得到一个最小散焦斑(半径为Rs)。n德国蔡司研究级金相倒置显微镜Axiovert40 MATn高分辨率已增进到厂家保证最佳解像能为点与点间0.n 计算机和微电子技术应用于控制系统、观察记录系统。n在荧光屏下方,放置一个可以自动换片的暗盒。

15、n改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。n如M物=100,M中=10,M投=100,n交叉点处的电子束直径约几十微米。n且电磁透镜焦距 f 总为正的,表明电磁透镜只有凸透镜,不存在凹透镜。n投影镜是一个短焦距强激磁的透镜,激磁电流是固定。n4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响n电磁体的激磁强度和磁场方向n电子波发生聚焦的装置称为电子透镜,分为两类静电透镜和磁透镜。n1、物镜用来成第一幅高分辨显微图像或电子衍射花样的透镜。n同理,当物点由OB时,像平面上一个像点一个散焦斑。n第一聚光镜强激磁透镜,n1nm),同时也将显微镜单一形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析、成分分析等于一体。nfA像

16、散系数,是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。n如果 r0=1nm,=102103rad,则Df=200300nm。n场发射电子光源:具高亮度及契合性,电子束可小至1 nm。n参考价格:USD 1500000n系统、循环冷却系统和nTEM是以波长很短的电子束作为照明源,用电磁透镜成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。n把两个把两个Airy斑中心距离等于斑中心距离等于Airy斑半径时物平面上相斑半径时物平面上相应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距,应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距,即透镜分辨率。即透镜分辨率。n照明源波长;照明源波长;n透镜折射率;透镜折射率;透镜孔径

17、半角透镜孔径半角n当当nsin做到最大(做到最大(n=1.5,=7075)时,)时,。说明光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长,半说明光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长,半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波长为长为390nm,因此光学显微镜最高分辨率为,因此光学显微镜最高分辨率为200nm左左右。右。sin61.000nMRr20rTEMn一般,人眼分辨率为一般,人眼分辨率为0.2mm,光学显微镜使人眼分,光学显微镜使人眼分辨率提高了辨率提高了1000倍,称为有效放大倍数。所以光学倍,称为有效放大倍数。所以光学显微镜放大倍数在显微

18、镜放大倍数在1000 1500,再高的放大倍数对,再高的放大倍数对提高分辨率没有实际贡献(仅仅是放大图像的轮廓,提高分辨率没有实际贡献(仅仅是放大图像的轮廓,对图像细节没有作用)。对图像细节没有作用)。n问题如何再次提高分辨率?问题如何再次提高分辨率?n由由 知,提高分辨率的关键是降低照明源的知,提高分辨率的关键是降低照明源的波长。波长。20rTEMn 5.2 电子波波长电子波波长n 电子波的波长取决于电子运动的速度和质量,即电子波的波长取决于电子运动的速度和质量,即电子运动速度电子运动速度v和加速电压间关系为:和加速电压间关系为:波长短波长短折射、聚焦成像折射、聚焦成像电子波电子波TEMmv

19、hmeUveUmv2212n综合得电子波波长为综合得电子波波长为n由上式可以看出,电子波波长由上式可以看出,电子波波长与加速电压与加速电压U成反成反比,比,U越高,电子运动速度越高,电子运动速度v越大,越大,越短。越短。n当电子速度较低时,当电子速度较低时,m接近电子静止质量接近电子静止质量m0;当;当电子速度较高时,电子质量需要经过相对论校正,电子速度较高时,电子质量需要经过相对论校正,即即emUh2201cvmmTEMn不同加速电压下的电子波波长见表不同加速电压下的电子波波长见表51。目前。目前TEM常用加速电压在常用加速电压在100kV1000kV,电子波波长范,电子波波长范围在围在0.

20、00371nm 0.00087nm。比可见光短了约。比可见光短了约5个数量级。个数量级。n问题电子波波长很短,按照极限分辨率公式,电问题电子波波长很短,按照极限分辨率公式,电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的,但目子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的,但目前电子显微镜的最高分辨率仅为前电子显微镜的最高分辨率仅为0.1nm,仅比可,仅比可见光高出见光高出3个数量级,为什么?个数量级,为什么?电磁透镜电磁透镜TEMn 5.3 电磁透镜电磁透镜n 电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和发散,达到成像的目的。电子波发生聚焦的发散,达到成像的目的。电子波发生聚焦的

21、装置称为电子透镜,分为两类静电透镜和磁装置称为电子透镜,分为两类静电透镜和磁透镜。后者根据所用磁场的不同又可分为恒透镜。后者根据所用磁场的不同又可分为恒磁透镜和电磁透镜。磁透镜和电磁透镜。TEMn静电透镜静电透镜n由两个同轴圆筒电极构成,两电极电位不同,之间由两个同轴圆筒电极构成,两电极电位不同,之间形成一系列弧形等电位面,电子束沿圆筒轴线进入形成一系列弧形等电位面,电子束沿圆筒轴线进入圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。成一点。nTEM中的电子枪中的电子枪就是一个静电透镜。就是一个静电透镜。+-TEMn电磁透镜电磁透镜n电磁透镜聚焦

22、成像原理电磁透镜聚焦成像原理n电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。电子束在电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋电子束在电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋曲线。曲线。TEMn当电子沿线圈轴线运动时,运动方向与磁感应方当电子沿线圈轴线运动时,运动方向与磁感应方向一致不受力,电子以直线运动通过线圈;当电向一致不受力,电子以直线运动通过线圈;当电子偏离轴线运动时,受磁场力作用发生偏转,最子偏离轴线运动时,受磁场力作用发生偏转,最后聚焦在轴线的一点。后聚焦在轴线的一点。TEM电子进入磁场时,将受到磁场强度径向分量电子进入磁场时,将受到磁场强度径向分量Br作作

23、用,产生切向力用,产生切向力Ft,使电子得到切向速度,使电子得到切向速度vt,vt又又与与Bz叉乘的到叉乘的到Fr(径向力),使电子向主轴偏转。(径向力),使电子向主轴偏转。经过透镜后,经过透镜后,Br方向改变,方向改变,Ft反向,但只使反向,但只使vt变变小,不会改变方向,因此电子穿过线圈后仍向主小,不会改变方向,因此电子穿过线圈后仍向主轴靠近,最终形成螺旋线状聚焦。轴靠近,最终形成螺旋线状聚焦。TEMn2、电磁透镜结构、电磁透镜结构n电磁线圈产生磁力线电磁线圈产生磁力线n软铁壳提高磁力线密软铁壳提高磁力线密n集程度,从而提高磁集程度,从而提高磁感应强度,增大对电子感应强度,增大对电子折射能

24、力折射能力n极靴使磁场强度有效集极靴使磁场强度有效集中在狭缝几毫米范围内。中在狭缝几毫米范围内。TEM有极靴有极靴B(z)有铁壳无极靴有铁壳无极靴无铁壳无铁壳电磁透镜电磁透镜n由图可见,有极靴的由图可见,有极靴的电磁透镜,其中心磁电磁透镜,其中心磁感应强度远高于无极感应强度远高于无极靴和纯线圈。靴和纯线圈。纯线圈纯线圈带铁壳带铁壳带极靴带极靴n电磁透镜成像时满足光学透镜成像基本公式,即物电磁透镜成像时满足光学透镜成像基本公式,即物距距u、像距、像距v和焦距和焦距 f 满足下式满足下式n对于电磁透镜,其焦距对于电磁透镜,其焦距 f 是可以改变的,是可以改变的,f 常用近似常用近似公式为公式为n式

25、中式中K为常数;为常数;Ur是经相对论校正的电子加速电压;是经相对论校正的电子加速电压;IN是线圈的安匝数。是线圈的安匝数。n改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。且电改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。且电磁透镜焦距磁透镜焦距 f 总为正的,表明电磁透镜只有凸透镜,总为正的,表明电磁透镜只有凸透镜,不存在凹透镜。不存在凹透镜。vuf1112INUKfrTEM5.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响电磁透镜的像差及其对分辨率的影响n根据根据 知,光学透镜其最佳分辨率为波长一知,光学透镜其最佳分辨率为波长一半,而对于电磁透镜远远达不到。以半,而对于电磁透镜远远达不到。以H800电镜为例,电镜

26、为例,加速电压为加速电压为200kV时,理论极限分辨率为时,理论极限分辨率为0.00125nm,而实际上只有,而实际上只有0.45nm。20r电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外,还受到电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外,还受到像差像差影响,降低了透镜的实际分辨率,使其远低影响,降低了透镜的实际分辨率,使其远低于半波长。于半波长。n球差球差rsn球差球差由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对电子折射能力不同而产生的一种像差。电子折射能力不同而产生的一种像差。TEMPPP物物2rsRSn一个理想物点一个理想物点P经透镜折射后,远轴的电子通过透经透镜折射后,远轴的电

27、子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害多,以致两者不交在镜是折射得比近轴电子要厉害多,以致两者不交在一点上,结果在像平面成了一个散焦圆斑,如图示。一点上,结果在像平面成了一个散焦圆斑,如图示。若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点,将得到若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点,将得到一个最小散焦斑(半径为一个最小散焦斑(半径为Rs)。将最小散焦斑还原)。将最小散焦斑还原到物平面上,得到半径为到物平面上,得到半径为rs=Rs/M圆斑。圆斑。像平面像平面2rs2RSTEM一个理想一个理想物点物点P透镜球差透镜球差一个半径为一个半径为rs漫散圆斑漫散圆斑n定义定义rs为球差为球差n其中:其中:Cs球差系数,

28、通常电磁透镜的球差系数,通常电磁透镜的Cs相当于焦距,相当于焦距,约为约为13mm;孔径半角。孔径半角。n通过减小通过减小Cs和降低和降低来减小球差,尤其减小来减小球差,尤其减小可以可以显著降低显著降低rs。但无法通过凸、凹透镜的组合设计。但无法通过凸、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。来补偿或矫正。341ssCr n同极相对安放,通过改变两组n参考价格:USD 1500000n比较上两式可知,孔径半角对衍射效应的分辨率r0和球差造成的分辨率rS的影响是相反的。n德国蔡司研究级金相倒置显微镜Axiovert40 MATn在1800K下操作,真空度106 107Pa,具有发射电流大、发射面积较大、能

29、量扩散小、较高的电流密度、良好的电流稳定性、不易污染、使用寿命长等特点,但分辨率较差。n在物镜后焦面上安放物镜光阑,在减小球差的同时还能提高图像衬度,方便地进行暗场及衬度成像操作。n在1940年代,常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率约在l0 nm左右,而最佳分辨率则在2至3 nm之间。n改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。n这样就在很大程度上缩小了发射表面。n这样,在整个样品厚度范围内的细节都清晰可见。nSTEM模式分辨率:0.n它们能同时提供试样的有关附加信息。n 样品台要能平移、倾斜和从不同方位获得各种形貌和晶体学信息;n场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来

30、实现的。n系统、循环冷却系统和n结合样品台设计成拉伸台、低温台和高温台,TEM还能在拉伸状态、低温冷却状态和高温状态下观察样品动态的组织结构、成分变化。n如M物=100,M中=10,M投=100,n 计算机和微电子技术应用于控制系统、观察记录系统。n像散像散n像散像散由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差。由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差。极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不均匀以及周围的局部污染都会导致透镜的磁场产均匀以及周围的局部污染都会导致透镜的磁场产生椭圆度,使电子在不同方向上的聚焦能力出现生椭圆度,使电子在不同方向上的聚焦能力出现差异差异

31、。TEMn一个理想物点一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA,折算到物平面上得到一漫散圆斑,折算到物平面上得到一漫散圆斑2rA。TEMTEM一个理想一个理想物点物点P透镜像散透镜像散一个半径为一个半径为rA漫散圆斑漫散圆斑n 用用rA表示像散,得表示像散,得nfA像散系数,是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。像散系数,是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。n 像散是可以消除的,通过引入一个强度和方位可像散是可以消除的,通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。调的矫正磁场来进行

32、补偿。AAfrn色差色差n色差色差由于成像电子的能量不同或变化,从而由于成像电子的能量不同或变化,从而在透镜磁场中运动轨迹不同,不能在一点聚焦而在透镜磁场中运动轨迹不同,不能在一点聚焦而形成的像差。形成的像差。TEMn如图示,不同能量电子聚焦位置不同,一个理想物如图示,不同能量电子聚焦位置不同,一个理想物点点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RC,折算到物,折算到物平面上得到一漫散圆斑平面上得到一漫散圆斑2rC。TEMn 用用rC表示色散,得表示色散,得nCC色差系数;(色差系数;(E

33、/E)电子束能量变化率。电子束能量变化率。n上式表明,当上式表明,当CC、一定时,电子的能量波动是影一定时,电子的能量波动是影响响rC的主要因素。的主要因素。TEM引起电子能量波动的原因有两个:引起电子能量波动的原因有两个:其二,电子束照射样品时与样品相互作用,部分其二,电子束照射样品时与样品相互作用,部分电子产生非弹性散射,能量发生变化。电子产生非弹性散射,能量发生变化。其一,电子加速电压不稳,致使电子能量不同;其一,电子加速电压不稳,致使电子能量不同;EECrCCTEM综上所述,球差对分辨率影响最大且最难消除,综上所述,球差对分辨率影响最大且最难消除,其他像差通过采取适当的措施,基本可以消

34、除。其他像差通过采取适当的措施,基本可以消除。n 对电磁透镜分辨率影响最大的只有球差和衍射效对电磁透镜分辨率影响最大的只有球差和衍射效 应应n 比较上两式可知,孔径半角比较上两式可知,孔径半角对衍射效应的分辨对衍射效应的分辨率率r0和球差造成的分辨率和球差造成的分辨率rS的影响是相反的。的影响是相反的。提高衍射分辨率提高衍射分辨率r0,大大降低球差大大降低球差rS,因此,因此必须两者兼顾必须两者兼顾。341ssCr sin61.00nr n令令rS=r0进行处理求得最佳孔径半角。进行处理求得最佳孔径半角。n目前最佳电镜分辨率只能达到目前最佳电镜分辨率只能达到0.1nm。434104103000

35、49.025.14161.061.0sin61.0SSSCrCCnrTEM5.5电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长nTEM电镜是利用电子束穿过样品而成像,而任何电镜是利用电子束穿过样品而成像,而任何样品都有一定厚度,在整个厚度范围内如何保证样品都有一定厚度,在整个厚度范围内如何保证得到清晰图像?得到清晰图像?n在观察和记录图像时,荧光屏和照相底片之间存在观察和记录图像时,荧光屏和照相底片之间存在一定距离,如何保证在荧光屏上观察到的清晰在一定距离,如何保证在荧光屏上观察到的清晰图像同时能完整的被照相底片记录下来?图像同时能完整的被照相底片记录下来?5.5电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和

36、焦长n景深景深n原理上,当物镜焦距、像距一定时,只有一层样品平原理上,当物镜焦距、像距一定时,只有一层样品平面与物平面理想吻合,在像平面上成理想清晰图像。面与物平面理想吻合,在像平面上成理想清晰图像。任何偏离理想物平面的点都存在一定失焦,在像平面任何偏离理想物平面的点都存在一定失焦,在像平面上产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺上产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸,不会对寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸,不会对分辨率产生影响,即不影响成像的清晰度。分辨率产生影响,即不影响成像的清晰度。n景深景深成像时,像平面不动(像距不变),在满足

37、成像时,像平面不动(像距不变),在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离。成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离。TEMnTEM加速电压不断提高,从80kV、120kV、200kV,直至1000kV以上,并开发了MV的超高压电镜;n电子波发生聚焦的装置称为电子透镜,分为两类静电透镜和磁透镜。n当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学研究者使用。n与试样组织相对应的显微图像。n物镜将来自样品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上聚为一个斑点,沿不同n特别是选区电子衍射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份分析,得到全

38、面的信息。n物镜将来自样品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上聚为一个斑点,沿不同n热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。n后者根据所用磁场的不同又可分为恒磁透镜和电磁透镜。nTEM的样品放置在物镜的上下极靴之间,样品很小,通常是3mm的薄片。n一般,人眼分辨率为0.n如图示,栅极加一负高压,并通过偏压电阻与阴极相连,使栅极电位比阴极更低。n一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA,折算到物平面上得到一漫散圆斑2rA。n200kV场发射透射电子显微镜型号:JEM-2100Fn焦长成像时物点固定不动(物距不变),

39、在满足成像清晰的前提下,像平面沿轴线前后可移动的距离。n阳极和第二阳极构成。n通常,TEM由电子光学n透射电镜样品非常薄,约为100200nm,必须用铜网支撑着。AAn当物点位于当物点位于O点时,电子在点时,电子在O点聚焦,若像平面位于点聚焦,若像平面位于O处,处,得到一个像点;当物点沿轴线得到一个像点;当物点沿轴线移到移到A点时,聚焦点相应移到点时,聚焦点相应移到A处,此时位于处,此时位于O处的像平面上处的像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦由一个像点逐渐变成一个散焦斑。如果衍射效应是决定透镜斑。如果衍射效应是决定透镜分辨率的控制因素,则散焦斑分辨率的控制因素,则散焦斑尺寸折算到物平面上只要不

40、超尺寸折算到物平面上只要不超过过r0,像平面上就能成一幅清,像平面上就能成一幅清晰的像。同理,当物点由晰的像。同理,当物点由OB时,像平面上一个像点时,像平面上一个像点一个一个散焦斑。只要斑点尺寸不超过散焦斑。只要斑点尺寸不超过r0,像平面上得到的也是一幅,像平面上得到的也是一幅清晰的像。清晰的像。TEMBn当像平面上的散焦斑不超过当像平面上的散焦斑不超过R0,物点由,物点由AB都能都能成清晰的像。轴线上成清晰的像。轴线上AB间的距离定义为景深间的距离定义为景深Df。nr0透镜分辨率;透镜分辨率;孔径半角。孔径半角。n由于由于很小,通常电镜的景深很大。如果很小,通常电镜的景深很大。如果 r0=

41、1nm,=102103rad,则,则Df=200300nm。一般透射电镜。一般透射电镜的样品厚度在的样品厚度在200nm左右。这样,在整个样品厚度左右。这样,在整个样品厚度范围内的细节都清晰可见。范围内的细节都清晰可见。002tan2rrDfTEMn焦长焦长n原理上,当电磁透镜的焦距、物距一定时,像平原理上,当电磁透镜的焦距、物距一定时,像平面的一定轴向移动,也会引起失焦,得到一个具面的一定轴向移动,也会引起失焦,得到一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸,不会对分辨衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸,不会对分辨率产

42、生影响,即不影响成像的清晰度。率产生影响,即不影响成像的清晰度。n焦长焦长成像时物点固定不动(物距不变),在成像时物点固定不动(物距不变),在满足成像清晰的前提下,像平面沿轴线前后可移满足成像清晰的前提下,像平面沿轴线前后可移动的距离。动的距离。TEMn当物点位于当物点位于O点时,电子在点时,电子在O点聚点聚焦,若像平面位于焦,若像平面位于O处,得到一个处,得到一个像点;当像平面沿轴线前后移动时,像点;当像平面沿轴线前后移动时,像平面上由一个像点逐渐变成一个像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦斑,只要散焦斑尺寸不超过散焦斑,只要散焦斑尺寸不超过R0(折算到物平面上只要不超过(折算到物平面上只要不

43、超过r0),),像平面上始终能成一幅清晰的像。像平面上始终能成一幅清晰的像。像平面前后可移动的距离即为焦长像平面前后可移动的距离即为焦长DL。2000022tan2tan2MrMrMrRDLTEMn如果,如果,r0=1nm,=102103rad,M=200,则,则DL=8nm80mm。通常,电磁透镜的放大倍数很。通常,电磁透镜的放大倍数很高,高,DL可达到可达到10cm,满足同时在荧光屏上成清,满足同时在荧光屏上成清晰的像和拍照清晰的要求。晰的像和拍照清晰的要求。n电磁透镜焦长很大的这种特点对于电磁透镜焦长很大的这种特点对于TEM电镜结构电镜结构设计上具有重大意义。使得设计上具有重大意义。使得

44、TEM可以附加可以附加X射线射线能谱仪、电子能量损失分析等有关附件,成为微能谱仪、电子能量损失分析等有关附件,成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提供试样的有关仪器,即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。附加信息。TEM返回返回n电子枪第一交叉点束斑缩小n色差由于成像电子的能量不同或变化,从而在透镜磁场中运动轨迹不同,不能在一点聚焦而形成的像差。n电子枪第一交叉点束斑缩小n热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。n1、电子枪发射电子的照明光源,常用的是热阴极三极电子枪。n一个理

45、想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA,折算到物平面上得到一漫散圆斑2rA。n由于很小,通常电镜的景深很大。n透射电镜样品非常薄,约为100200nm,必须用铜网支撑着。n它们能同时提供试样的有关附加信息。n1光学显微镜的分辨率n令rS=r0进行处理求得最佳孔径半角。nTEM是以波长很短的电子束作为照明源,用电磁透镜成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。n这样,在物镜的背焦面上形成含有n2nm,而1000kV的分辨率达到0.n一个半径为rs漫散圆斑n高分辨率已增进到厂家保证最佳解像能为点与点间0.n自从1932年Ruska发明了以电子

46、束为光源的透射电子显微镜以来,TEM得到了长足的发展,主要集中在以下3个方面n分以直立积木式结构搭建。n目前最佳电镜分辨率只能达到0.n电子枪第一交叉点束斑缩小n当M1时,用来进一步放大物镜的像(显微图像);n8TEM的功能及发展5.6 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构n TEM是以波长很短的电子束作为照明源,用电磁是以波长很短的电子束作为照明源,用电磁透镜成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电透镜成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。子光学仪器。n 目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为23 埃,电压为埃,电压为100500kV,

47、放大倍数,放大倍数501200000倍倍。由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫描透射电镜、其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提供试样的有关性仪器,即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。附加信息。n通常,通常,TEM由电子光学由电子光学系统、电源系统、真空系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和

48、系统、循环冷却系统和控制系统组成,其中电子控制系统组成,其中电子光学系统是主要组成部分。光学系统是主要组成部分。为保证机械稳定性,各部为保证机械稳定性,各部分以直立积木式结构搭建。分以直立积木式结构搭建。TEM电子枪电子枪聚光镜聚光镜物镜物镜样品室样品室放大镜放大镜电子电子光学光学系统系统观察室观察室n照明系统照明系统n功能功能提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。由电子枪和聚光镜组成。好、束流稳定的照明源。由电子枪和聚光镜组成。TEM阴极阴极栅极栅极阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样电子枪电子枪n1、电子枪、电子枪发射电子的照发射

49、电子的照明光源,常用的是热阴极明光源,常用的是热阴极三极电子枪。三极电子枪。n 阴极发夹形钨丝,发射阴极发夹形钨丝,发射热电子,接负高压。热电子,接负高压。n 阳极加速极,提高电子阳极加速极,提高电子束动能,接地。束动能,接地。n 栅极控制电子束形状和栅极控制电子束形状和发射强度,比阴极负发射强度,比阴极负1001000伏。伏。TEMn由于栅极的电位比阴极负,自由于栅极的电位比阴极负,自阴极端点引出的等位面在空间阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状,在阴极和阳极间的呈弯曲状,在阴极和阳极间的某一点,电子束会聚成一个交某一点,电子束会聚成一个交叉点,此即叉点,此即“电子源电子源”。n交叉点处的电子

50、束直径约几十交叉点处的电子束直径约几十微米。微米。n现代先进电镜常配备场发射式现代先进电镜常配备场发射式电子枪。电子枪。TEMn 聚光镜聚光镜n用来会聚电子束,调节照明强度、孔径角和束斑用来会聚电子束,调节照明强度、孔径角和束斑大小。现代电镜一般采用双聚光镜系统。大小。现代电镜一般采用双聚光镜系统。n第一聚光镜强激磁透镜,第一聚光镜强激磁透镜,n束斑缩小率约束斑缩小率约1/101/50,将,将n电子枪第一交叉点束斑缩小电子枪第一交叉点束斑缩小n到到15m。n第二聚光镜弱激磁透镜,第二聚光镜弱激磁透镜,n适焦时放大倍数为适焦时放大倍数为2倍,在倍,在n样品平面得到约样品平面得到约210m的的n照

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