1、实验实验二二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏常压蒸馏、水蒸气蒸馏 一、实验目的一、实验目的 1、掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。、掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。 2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用，并能熟练操作。、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用，并能熟练操作。 二、实验原理二、实验原理 用途用途: 1.可以测定液体化合物的可以测定液体化合物的沸点沸点，鉴别其，鉴别其纯度纯度。 2.把沸点相差较大（把沸点相差较大（30以上）的液体混合物分开，除去易挥发以上）的液体混合物分开，除去易挥发 或不易挥发的杂质，或不易挥发的杂质，提纯提纯液体化合物；液体化合物； 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些
2、组分以一定比例不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例 混合后可组成具有固定沸点的混合物），如混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和的乙醇和 4.4% 的水，的水，69.4%的乙酸乙酯和的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。的乙醇。 1、常压蒸馏、常压蒸馏 蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。 2、水蒸气蒸馏、水蒸气蒸馏 （常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离（常用在与水不相溶的
3、、具有一定挥发性的有机化合物的分离 和提纯上。）和提纯上。） 下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好：下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好： 1有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。 幻灯片幻灯片 4 2要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥 发性发性 产物。产物。 3用其他方法分离纯化时，操作有一定困难的有机化合物。用其他方法分离纯化时，操作有一定困难的有机化合物。 采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件： 1
4、不溶或难溶于水。不溶或难溶于水。 2与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。 3在在100附近有一定的蒸气压，一般不小于附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。 P总P水P有 P总：混合物的蒸汽压 P水：水的蒸汽压 P有：有机物的蒸汽压 对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言： 当当P总 总外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时， 外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时， 混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。 因因P总 总 P水水且 且P总 总 P有，有，故混合物的沸点 故混合物的沸点任一组分的沸点，任一组
5、分的沸点， 常压下能在低于常压下能在低于100下将高沸点有机物与水一起蒸馏出下将高沸点有机物与水一起蒸馏出 来。来。 三、实验步骤三、实验步骤 A、常压蒸馏、常压蒸馏 （一）仪器的安装（一）仪器的安装 1.从热源处开始，从热源处开始，自下而上，从自下而上，从 左到右左到右。仪器组装应做到。仪器组装应做到横平竖横平竖 直直，铁架台整齐放在仪器背后，铁架台整齐放在仪器背后， 夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处， 烧瓶与电热套之间要有一定空隙。烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏温度计的水银球上沿应在蒸馏 头支管下沿的水平延长线上。头支管下沿的水平延
6、长线上。 （二）蒸馏操作（二）蒸馏操作 3、收集、收集 用接收瓶（事先称重）收集用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸时的较纯的馏分并记录沸 程（约程（约3以内）。以内）。 1、加料，加入量为烧瓶容量的、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为现统一为1/2。放入。放入2-3粒粒沸沸 石石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。 2、加热、加热 加热的强度以调节流出液速度为加热的强度以调节流出液速度为每秒每秒12滴滴为宜。为宜。 4、结束实验、结束实验 移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。移热源，停水
7、，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。 样品名称：样品名称： ，馏分名称：，馏分名称： ， 沸程：初始温度沸程：初始温度 ，最终温度，最终温度 。 记录：记录： B、水蒸气蒸馏、水蒸气蒸馏 1、装置、装置 A为蒸汽发生器，配一双孔软木塞，插入安全管和蒸汽导管。为蒸汽发生器，配一双孔软木塞，插入安全管和蒸汽导管。 B为水蒸汽蒸馏室，配一双孔软木塞，插入弯形蒸汽导管和与冷凝为水蒸汽蒸馏室，配一双孔软木塞，插入弯形蒸汽导管和与冷凝 管相连的弯管，以管相连的弯管，以30 45 向烧瓶向烧瓶A倾斜相接倾斜相接 冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连，以收集馏液。冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角
8、烧瓶相连，以收集馏液。 1.加料加料 将待蒸馏的桔子皮剪碎，置于将待蒸馏的桔子皮剪碎，置于B中约中约1/3左右（一只桔子）。左右（一只桔子）。 2.加水加水 往往A中加水（不超过中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好），然后将塞子塞好 3.加热加热 对对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时进行蒸馏，同时 用小火在石棉网上加热用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的内冷凝而增加水的 体积。体积。 4.停止蒸馏停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶当馏液澄清时，可停止蒸馏，
9、此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。将馏出液倾入指定的瓶中。 2、操作、操作 四、注意事项四、注意事项 A、常压蒸馏、常压蒸馏 1、开始加热前必须加入沸石，、开始加热前必须加入沸石， 防止液体过热而出现的防止液体过热而出现的 暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热 时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸 腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，
10、待液体 稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加 入新沸石。入新沸石。 2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封 闭系统在加热时会引起爆炸事故。闭系统在加热时会引起爆炸事故。 3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一 般都使烧瓶剩下少量液体。般都使烧瓶剩下少量液体。 B、水蒸气蒸馏、水蒸气蒸馏 1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃，易破碎，、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃，易破碎， 故安装时应小心，并尽量成一直线。水蒸汽发生故安装时应
11、小心，并尽量成一直线。水蒸汽发生 瓶与蒸馏瓶不要混淆。瓶与蒸馏瓶不要混淆。 2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺 序。序。 3、要控制加热的速度，不应太剧烈。、要控制加热的速度，不应太剧烈。 4、安装装置时安全管最迟搭，最早拿下、安装装置时安全管最迟搭，最早拿下 5、实验完毕，先开螺旋夹，将里面小段热水放、实验完毕，先开螺旋夹，将里面小段热水放 出，注意不要烫伤。出，注意不要烫伤。 常压蒸馏与水蒸汽蒸馏各常压蒸馏与水蒸汽蒸馏各8套仪器，每套仪器，每3人人 一组。一半同学先做常压蒸馏实验，另一半一组。一半同学先做常压蒸馏实验，另一半 做水蒸汽蒸馏实验，完毕后交换仪器，分别做水蒸汽蒸馏实验，完毕后交换仪器，分别 完成两个实验。完成两个实验。
